JP2009208038A - 溶剤の回収装置 - Google Patents

Abstract

【課題】溶剤を含有する溶剤含有ガスから溶剤を効率よく回収する。
【解決手段】溶剤含有ガスを、冷却器５に冷媒が供給されていない側の第一熱交換器１に供給した後、冷却器６に−１０〜−２０℃に調整した冷媒が供給されている側の第二熱交換器２に供給することを交互に繰返すようにして、第二熱交換器２内では、ガス中に含まれる溶剤を凝縮させて回収する一方、第一熱交換器１内では、前回凍結した水分を供給される溶剤含有ガスで昇温させて解凍し、取り込んでいる溶剤と共に回収すると共に、該供給された溶剤含有ガスを予備冷却されることになる。
【選択図】図１

Description

本発明は、洗浄溶剤や反応溶剤、機械加工油等の各種の溶剤（溶媒）、特に沸点が数十度〜２５０℃の溶剤を数十ｐｐｍ以上含有する溶剤含有ガスからの溶剤の回収に好適な溶剤の回収装置の技術分野に属するものである。

今日、半導体製造設備や精密機械製造設備を始めとして各種産業分野で洗浄溶剤を用いての洗浄が盛んに行われている。このような溶剤の多くは液体としてそのまま回収されるが、一部が気化して空気と混じるものがあり、このようなものをそのまま大気に放出することは公害発生の要因となり、そこで何らかのかたちで回収することが必要になる。
このような大気に混じった溶剤を回収する手段として、ゼオライトや活性炭等の吸着剤を用い、これらに溶剤を吸脱着して回収するようにしたもの（例えば特許文献１、２）が知られている。
ところでゼオライトは高価であるため、経済的な面での負担が大変であるという問題がある。またゼオライトや活性炭は、良い吸脱着媒体であると同時に優れた触媒機能を有しており、このため、溶剤を吸脱着するあいだに酸化する等して変質させてしまうという問題があり、特に前記高沸点の溶剤の場合、脱着する際に高温雰囲気下での処理が必要になってより酸化が進行し、溶剤が早期に変質してしまうだけでなく、吸着剤の劣化も早く、溶剤および活性炭の繰り返しての使用回数が少なくなるという問題がある。
そこで第一、第二冷却器を用いて冷却と凝縮とを交互にして連続した溶媒回収ができるようにしたものを提唱した（特許文献３）。
特開平５−１５７２４号公報 特開平５−１５７２５号公報 特開２００７−３１９７３０号公報

前記提唱をしたものは、第一、第二冷却器について、冷却と凝縮とを交互に繰返すことで連続的な溶剤回収ができるとともに、冷却回収されたガスを冷媒としてして用いるようにして回収効率の向上と冷却エネルギーの有効利用とを図るようにしているが、ここで提唱されているものは、冷媒温度についての詳細検討が充分になされておらず、さらに高効率の溶剤回収をしてコストダウンを達成したいという要求があり、ここに解決すべき課題がある。

本発明は、上記の如き実情に鑑みこれらの課題を解決することを目的として創作されたものであって、請求項１の発明は、溶剤含有ガスから溶剤を回収するための回収装置であって、該回収装置は、第一、第二の熱交換器と、該第一熱交換器に設けられる第一冷却器と、第二熱交換器に設けられる第二冷却器と、第一、第二の冷却器に冷媒を交互に供給するための冷媒供給手段と、第一冷却器に冷媒が供給されているときには溶剤含有ガスを第二熱交換器から第一熱交換器に流し、第二冷却器に冷媒が供給されているときには溶剤含有ガスを第一熱交換器から第二熱交換器に流すべく流路切換え手段を備えたガス流路とを備えて構成して、冷媒が供給されている熱交換器側では、供給される溶剤含有ガスに含まれる溶剤を凝縮させて回収し、冷媒が供給されていない熱交換器側では、前記溶剤の凝縮過程で凍結した凍結水分の解凍で予備冷却すると共に前記解凍水を回収するように構成するにあたり、溶剤含有ガスは、冷却器で溶剤回収されたガスを用いて予冷却器で予冷却されたものが５〜１０℃の水で冷却する水冷却されたものを第一または第二冷却器に供給されて冷却されるものであり、かつ第一、第二冷却器に供給される冷媒は−１０〜−２０℃に保たれたものであることを特徴とする溶剤の回収装置である。
請求項２の発明は、溶剤が沸点範囲１５０〜２００℃のパラフィン系炭化水素溶剤である場合、冷媒温度は−１５〜−２０℃であることを特徴とする請求項１記載の溶剤の回収装置である。
請求項３の発明は、溶剤が沸点範囲２００〜２７０℃のパラフィン系炭化水素溶剤である場合、冷媒温度は−１０〜−１５度であることを特徴とする請求項１記載の溶剤の回収装置である。
請求項４の発明は、溶剤が沸点範囲８０〜１５０℃のアルコール系炭化水素溶剤である場合、冷媒温度は−１５〜−２０℃であることを特徴とする請求項１記載の溶剤の回収装置である。
請求項５の発明は、溶剤が沸点範囲１２０〜１８０℃のアミド系炭化水素溶剤である場合、冷媒温度は−１５〜−２０℃であることを特徴とする請求項１記載の溶剤の回収装置である。
請求項６の発明は、溶剤が沸点範囲４０〜１００℃のハロゲン系炭化水素溶剤である場合、冷媒温度は−１５〜−２０℃であることを特徴とする請求項１記載の溶剤の回収装置である。

請求項１の発明とすることで、ガス中に含まれる溶剤を、第一、第二の冷却器を用いて連続的な溶剤回収ができることになるが、この場合に、冷媒温度を−１０〜−２０℃に保つことで効率のよい溶剤回収が容易にできることになる。
請求項２〜６の発明とすることで、パラフィン系炭化水素、アルコール系炭化水素、アミド系炭化水素、ハロゲン系炭化水素からなる溶剤の回収を効率良く回収ができることができる。

次ぎに、本発明の実施の形態について図面に基づいて説明する。図中、１、２は第一、第二の熱交換器であって、これら熱交換器１、２はそれぞれ第一、第二のガスの出入り口１ａ、１ｂ、２ａ、２ｂを備えているが、熱交換器１、２の一方の出入り口１ａ、２ａ（図面の上側）側部位にはフィルタ３、４が設けられているが、配管１ｂ、２ｂ同志は互いに連通連結されている。そして両熱交換器１、２には冷却器５、６がそれぞれ内装されているが、該冷却器５、６は、例えば冷却用配管にフィンを設けらたラジエータ形状をしたもので実施することができる。

７は冷媒タンクであって、該冷媒タンク７の出口側配管７ａは冷媒供給用ポンプ８を経由して冷媒冷却用熱交換器９の入口側配管９ａに接続され、冷媒冷却用熱交換器９において、冷凍器（冷却器）１０とのあいだで熱交換して冷媒を−１０〜−２０℃の範囲に冷却できるようになっている。そして冷媒冷却用熱交換器９の出口側配管９ｂは、分岐され、開閉弁７ｃを経由して冷媒タンク７の入口側配管７ｂと前記熱交換器１、２側配管９ｃとに接続されている。熱交換器１、２側配管９ｃは分岐され、開閉弁５ｃを経由して第一冷却器５の入口側配管５ａと、開閉弁６ｃを経由して第二冷却器６の入口側配管６ａとに接続されている。さらに第一、第二冷却器５、６の出口側配管５ｂ、６ｂは合流され、該合流された配管７ｄが冷媒タンク７に接続されている。そして冷媒タンク７内の冷媒は、ポンプ８を駆動した状態において、第一冷却器５側開閉弁５ｃを開成し、第二冷却器６側開閉弁６ｄを閉成すると第一冷却器５側に冷媒を供給し、逆の開閉をした場合には第二冷却器６側に霊媒を供給するよう冷媒供給の切換えができるようになっている。

１１は溶剤含有ガスが供給される主配管であって、該主配管１１は、後述するように第一または第二の熱冷却器１または２を通過して溶剤回収されたガスが冷媒となるよう配管１２ａ、１２ｂを介して流入出する予冷却器（第一の予冷却器）１２に接続されていて、溶剤含有ガスを予冷却するようになっている。そしてここで凝縮した溶剤があった場合に、該凝縮した溶剤は配管１２ｃによって回収タンク１３に回収されるようになっている。一方、予冷却器１２によって予冷却された溶剤含有ガスは、配管１１ａを経由して水冷却器（第二の予冷却器）１４に導かれ、ここでさらに第二の予冷却がなされるようになっているが、ここにおいて冷却水は５〜１０℃の範囲に調整したもの、特に５℃に調整したもので冷却することが好ましい。１４ａは水冷却器１４において凝縮した溶剤を回収タンク１３に回収するための配管、１５は水冷却器１４の冷媒である冷却水用のタンクである。因みに、予冷却器１２の冷媒となって排出配管１２ｂから排出したガスはポンプ１２ｃによって排出されるようになっている。また回収タンク１３に回収された溶剤（水分が一部混入している）は、ポンプ１３ａ、開閉弁１３ｂによって排出され、水と分離された後、そのまま再利用され、あるいは再生されることになる。

さらに水冷却器１４で第二の予冷却された溶剤含有ガスは、配管１４ｂを介して水冷却器１４から流出するが、該配管１４ｂは、開閉弁１５ａ、１６ａを備えた配管１５、１６に分岐されている。配管１５はさらに一対に分岐され、一方が第一熱交換器１の配管１ａと連通連結され、他方の配管１７は開閉弁１７ａを経由して予冷却器１２の入口側配管１２ａと連通連結されている。また配管１６も同じく一対に分岐され、一方は第二熱交換器２の配管２ａと連通連結され、他方の配管１８は開閉弁１８ａを経由して予冷却器１２の入口側配管１２ａと連通連結されている。

次に、溶剤回収のプロセスについて説明するが、前記各開閉弁５ｃ、６ｃ、１５ａ、１６ａ、１７ａ、１８ａは例えばマイクロコンピュータを用いて構成される制御部１９によって開閉制御がなされる電磁弁で構成されている。そして配管１１により供給される溶剤含有ガスは、予冷却器１２、水冷却器１４によって二段の予冷却がなされた後、配管１４ｂによって排出され、分岐配管１５、１６に至るが、該分岐配管１５、１６にそれぞれ設けられる開閉弁１５ａ、１６ａは、何れか一方が開成し、他方が閉成するように制御される。今、一方の開閉弁１６ａが開成し、他方の開閉弁１５ａが閉成しているものとして説明すると、このとき、開閉弁６ｃ、１８ａは閉成（図面において黒く塗りつぶしたもの）し、開閉弁１７ａ、５ｃは開成（図面において白抜きしたもの）するように制御されている。そして前記予冷却された溶剤含有ガスは、開閉弁１６ａを介して第二熱交換器２側の出入り口２ａに至って第二熱交換器２に流入し、フィルタ４で濾過された後、冷却器６を通過して配管２ｂから排出されたものが、配管１ｂを経由して第一熱交換器１に流入し、冷却器５を通過して第一熱交換器１から配管１ａを介して排出され、開閉弁１７ａ、配管１２ａ、予冷却器１２、配管１２ｂを経由して排出されるようになっている。このガス流路において、配管５ｃが開成していることから第一熱交換器１側の冷却器５に冷媒（たとえば零下１０℃であって、回収しようとする溶剤の飽和蒸気温度以下の温度に設定されている）が流れており、この結果、溶剤含有ガスは、第一熱交換器１側で冷却され、ここで凝縮して液化した溶剤は、配管１ｃを介して回収タンク１３に回収される。さらにこの場合、冷却器５には、ガスに含有している水分が凍結し、付着することになるが、該凍結した水分にも溶剤の一部が取り込まれる。

このように第一熱交換器１側で冷却され、溶剤回収が実行されるが、例えば予め設定されるタイマー時間、凍結水分の厚さが所定厚さになることの検知、あるいは凍結水分が多くなることによって通過風量が低下したことの検知（差圧検知）、さらには後述するように凍結水分が解凍したことにより溶剤含有ガスの熱交換器１または２でのる予備冷却が悪くなったことの検知（熱交換器１または２の出入り口部位１ａと１ｂまたは２ａと２ｂの温度差が小さくなったことの検知）等の切換え信号の入力により、前記開成していた開閉弁５ｃ、１６ａ、１７ａを閉成し、閉成していた開閉弁６ｃ、１５ａ、１８ａを開成するべく切換え制御を実行する。これによって予冷却された溶剤含有ガスは開閉弁１５ａ、配管１ａを経由して第一熱交換器１に至り、冷却器５を通ったものが配管１ｂによって第一冷却器１から排出された後、配管２ｂから第二冷却器２、配管２ａ、開閉弁１８ａ、配管１２ａ、予冷却器１２、配管１２ｂを経由し、ポンプ１２ｃを経由するガス流路によって排出されることになる。この場合において、開閉弁６ｃが開成しているため冷媒は冷却器６に供給され、溶剤は第二熱交換器６において凝縮し、液体となって回収されるが、溶剤含有ガスは、第二熱交換器６に至る前に第一熱交換器１を通ることになり、この際に、前記冷却器５に凍結している水分を溶解する一方で、該溶解によって冷却回収されることになり、そしてこの冷却された溶剤含有ガスが第二熱交換器２に供給されて冷却され、以降、この繰り返しで溶剤含有ガスからの溶剤回収が実行されるようになっている。尚、開閉弁７ｃは冷媒温度をコントロールするため開閉し、開閉弁１３ｂは回収溶剤の排出のため開閉するものであるため、開閉制御の説明は省略する。

叙述の如く構成された本発明の実施の形態において、溶剤含有ガスから溶剤回収をするにあたり、溶剤含有ガスは、第一熱交換器１で冷却して溶剤回収をする場合には、第二熱交換器２を経由してから第一熱交換器１に供給し、第二熱交換器２で冷却して溶剤回収をする場合には、第一熱交換器１を経由してから第二熱交換器２に供給することになり、この結果、溶剤含有ガスが前回の冷却工程で凍結した水分（溶剤を取り込んでいる）を解凍して回収するための解凍促進剤として働く一方で、解凍する凍結水分が溶剤含有ガスを冷却する冷媒として働いて溶剤含有ガスが予備冷却されることになってエネルギー効率に優れた溶剤回収ができることになる。

しかもこのものでは、第一、第二冷却器５、６を用いて溶剤回収をするにあたり冷媒の温度が−１０〜−２０℃に調整されているため、効率のよい溶剤回収をすることができるが、この場合において、溶剤含有ガスは、冷媒が供給されていない側の熱交換器が凍結した凍結水分を解凍することで冷却したガスによって予冷却がなされ、この予冷却したものをさらに５〜１０℃の水で水冷却したものを第一、または第二冷却器５、６によって前記温度に調整された冷媒で深冷冷却することになるため、高い溶剤回収率を達成することができる。

次に、具体的に後述する各種溶剤を回収した実施例について説明する。まずパラフィン系炭化水素溶剤について溶剤回収を試みたが、実施例１と比較例１のものは、沸点範囲が１６９〜１７４℃のパラフィン系炭化水素溶剤であり、このものを１０００ｐｐｍ含有するガスを、前述した予冷却をし、５℃の水で水冷却したものについて、冷媒温度を−１６℃に調整した前記溶剤回収装置で溶剤回収を試みたところ、回収率は９１．５％であった（実施例１）。冷媒温度を１８℃にした以外は前記実施例１と同様にして実施例１で用いた溶剤含有ガスについて溶剤回収を試みたところ、回収率は７６．０％であった（比較例１）。
同様にして沸点範囲が１６３〜１６９度のもの、１９６℃のもののパラフィン系炭化水素溶剤をそれぞれ１０００ｐｐｍ含有するガスについて、冷媒温度を−１６℃に調整して（実施例２、３）溶剤の回収を試みたところ、回収率が前者のものは８６．７％、後者のものは９２．０％と高い回収率を示したが、冷媒温度を−８℃とした場合（比較例２、３）には、回収率が７３．１％、８３．３％と本発明を実施したものより何れも低いことが確認され、本発明の有効性が高いことが確認された。

次に、沸点範囲が２１３〜２６２℃のパラフィン系炭化水素溶剤を１０００ｐｐｍの濃度で含有するガスについて前記回収装置を用いて溶剤回収したが、この場合の冷却装置５、６の冷媒温度を−１１℃にしたもの（実施例４）は回収率が９３．１％であったが、−７℃にしたもの（比較例４）は回収率が８７．７％となり、本発明を実施したものの方が高い回収率を示すことが確認された。

同様にしてアルコール系炭化水素溶剤の例である沸点範囲が８２度のイソプロパノール、９７℃のノルマルプロパノールをそれぞれ２００００ｐｐｍの濃度で含有するガスについて前記回収装置を用いて溶剤回収したが、この場合の冷却装置５、６の冷媒温度を−１７℃にしたもの（実施例５、６）は回収率が９３．３％、９０．８％であったが、−８℃にしたもの（比較例５、６）は回収率が８５．０％、８３．０％となり、本発明を実施したものの方が高い回収率を示すことが確認された。

さらにはアミド系炭化水素溶剤の一例である沸点範囲が１５０℃のＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドを２００００ｐｐｍの濃度で含有するガス、ハロゲン系炭化水素の一例である沸点範囲が７７℃のトリクロロエチレンを２０００００ｐｐｍの濃度で含有するガスについて、前記回収装置を用いて溶剤回収したが、この場合の冷却装置５、６の冷媒温度を何れも−１７℃にしたもの（実施例７、８）は回収率が９６．８％、８８．５％であったが、−８℃にしたもの（比較例７、８）は回収率が９２．０％、８３．５％となり、本発明を実施したものの方が高い回収率を示すことが確認された。

溶剤回収装置の回路図である。 制御状態を示すブロック回路図である。 各実施例、比較例の回収条件及び回収率を示す表図である。

符号の説明

１ 第一熱交換器
２ 第二熱交換器
５ 第一冷却器
６ 第二冷却器

Claims (6)

1. 溶剤含有ガスから溶剤を回収するための回収装置であって、該回収装置は、
   第一、第二の熱交換器と、
   該第一熱交換器に設けられる第一冷却器と、
   第二熱交換器に設けられる第二冷却器と、
   第一、第二の冷却器に冷媒を交互に供給するための冷媒供給手段と、
   第一冷却器に冷媒が供給されているときには溶剤含有ガスを第二熱交換器から第一熱交換器に流し、第二冷却器に冷媒が供給されているときには溶剤含有ガスを第一熱交換器から第二熱交換器に流すべく流路切換え手段を備えたガス流路とを備えて構成して、
   冷媒が供給されている熱交換器側では、供給される溶剤含有ガスに含まれる溶剤を凝縮させて回収し、
   冷媒が供給されていない熱交換器側では、前記溶剤の凝縮過程で凍結した凍結水分の解凍で予備冷却すると共に前記解凍水を回収するように構成するにあたり、
   溶剤含有ガスは、冷却器で溶剤回収されたガスを用いて予冷却器で予冷却されたものが５〜１０℃の水で冷却する水冷却されたものを第一または第二冷却器に供給されて冷却されるものであり、
   かつ第一、第二冷却器に供給される冷媒は−１０〜−２０℃に保たれたものであることを特徴とする溶剤の回収装置。
2. 溶剤が沸点範囲１５０〜２００℃のパラフィン系炭化水素溶剤である場合、冷媒温度は−１５〜−２０℃であることを特徴とする請求項１記載の溶剤の回収装置。
3. 溶剤が沸点範囲２００〜２７０℃のパラフィン系炭化水素溶剤である場合、冷媒温度は−１０〜−１５度であることを特徴とする請求項１記載の溶剤の回収装置。
4. 溶剤が沸点範囲８０〜１５０℃のアルコール系炭化水素溶剤である場合、冷媒温度は−１５〜−２０℃であることを特徴とする請求項１記載の溶剤の回収装置。
5. 溶剤が沸点範囲１２０〜１８０℃のアミド系炭化水素溶剤である場合、冷媒温度は−１５〜−２０℃であることを特徴とする請求項１記載の溶剤の回収装置。
6. 溶剤が沸点範囲４０〜１００℃のハロゲン系炭化水素溶剤である場合、冷媒温度は−１５〜−２０℃であることを特徴とする請求項１記載の溶剤の回収装置。

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