JPH05272867A - 真空乾燥装置における乾燥状態検知方法並びに乾燥状態検知機構 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】本発明は真空乾燥装置１の乾燥槽３内に設けた
被乾燥物Ｍの乾燥状態を知るためになされたものであ
り、被乾燥物Ｍを収納した乾燥槽３内を、気体をリーク
させながら、コンデンサ又はコールドトラップ２を介し
て真空状態として被乾燥物Ｍの乾燥処理を行うに当た
り、被乾燥物Ｍの乾燥状態を検知する方法において、乾
燥槽３内は一定の真空状態を維持し、このときの気体の
リーク流量（乾燥時リーク流量）と、乾燥槽３に被乾燥
物Ｍを収納しないで前記一定の真空状態を維持したとき
の気体のリーク流量（定常時リーク流量）とを比較して
被乾燥物Ｍの乾燥状態を知ることを特徴とする。 【効果】従来のような品温による乾燥状態の管理より
も、正確に一次乾燥の終了時点を確認することができ、
且つ任意の時点での乾燥状態を定量的に知ることができ
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の目的】

【産業上の利用分野】本発明は真空乾燥装置に関し、特
に被乾燥物の乾燥状態を知るための手法に係る。

【０００２】

【発明の背景】真空乾燥は熱変成を受けやすい物質を品
質変化させることなく乾燥させる方法として医薬品等の
分野で広く利用されており、その装置として真空乾燥装
置や凍結真空乾燥装置が用いられている。

【０００３】この装置は被乾燥物を収納する乾燥槽とこ
れと連通するコンデンサ又はコールドトラップとを具
え、両者を真空にした状態で、乾燥槽側で気体をリーク
させながら被乾燥物から水分を蒸発させて、この水分を
コンデンサ又はコールドトラップで凍結するようにした
ものである。

【０００４】しかしこのような真空乾燥装置では、乾燥
槽内が真空であるため、例えば被乾燥物を計量したり、
乾燥槽とコールドトラップ間の配管での水蒸気流量を測
定することが困難である。そのため従来は一次乾燥の終
了は、被乾燥物の品温計測により行っていたが、このよ
うな計測では乾燥状態の確認を必ずしも正確に行えると
は限らなかった。

【０００５】

【開発を試みた技術的事項】本発明はこのような背景に
鑑みなされたものであって、乾燥槽内の真空状態を一定
に保っているときには、被乾燥物の乾燥状態は、リーク
流量と関係することに着目して、乾燥状態の新たな検知
手法の開発を試みたものである。

【０００６】

【発明の構成】

【目的達成の手段】即ち本出願に係る第一の発明たる真
空乾燥装置における乾燥状態検知方法は、被乾燥物を収
納した乾燥槽内を、気体をリークさせながら、コンデン
サ又はコールドトラップを介して真空状態として被乾燥
物の乾燥処理を行うに当たり、被乾燥物の乾燥状態を検
知する方法において、乾燥槽内は一定の真空状態を維持
し、このときの気体のリーク流量（乾燥時リーク流量）
と、乾燥槽に被乾燥物を収納しないで前記一定の真空状
態を維持したときの気体のリーク流量（定常時リーク流
量）とを比較して被乾燥物の乾燥状態を知ることを特徴
として成るものである。

【０００７】また本出願に係る第二の発明たる真空乾燥
装置における乾燥状態検知方法は、前記要件に加えて前
記乾燥時リーク流量と前記定常時リーク流量とがほぼ同
量となった時点を凍結真空乾燥における一次乾燥の終了
点とすることを特徴として成るものである。

【０００８】更に本出願に係る第三の発明たる真空乾燥
装置における乾燥状態検知方法は、前記要件に加えて前
記乾燥時リーク流量と前記定常時リーク流量との差か
ら、被乾燥物の乾燥状態を定量的に算出して被乾燥物の
乾燥状態を知ることを特徴として成るものである。

【０００９】更にまた本出願に係る第四の発明たる真空
乾燥装置における乾燥状態検知機構は、被乾燥物を収納
する乾燥槽と、これと連通するコンデンサ又はコールド
トラップとを具え、該コンデンサ又はコールドトラップ
には排気弁を介して真空ポンプが接続し、一方該乾燥槽
には気体リーク用の導入管を設けて成る装置において、
前記導入管には気体のリーク流量を測定する流量計を設
け、前記乾燥槽内を一定の真空状態に維持したときの気
体のリーク流量と、乾燥槽に被乾燥物を収納しないで前
記一定の真空状態を維持したときの気体のリーク流量と
の比較から被乾燥物の乾燥状態を知るようにしたことを
特徴として成るものである。これら発明により前記目的
を達成せんとするものである。

【００１０】

【発明の作用】真空制御弁の制御により、リーク流量を
調整して乾燥槽内を一定の真空状態に保っているとき、
乾燥槽内の真空制御値Ｐ（Ｐ：一定）は、水蒸気分圧Ｐ
_１とリークガス分圧Ｐ_２との和となる。即ち Ｐ＝Ｐ_１＋Ｐ_２（Ｐは一定） となる。

【００１１】一方、被乾燥物の乾燥がある程度進行する
と、被乾燥物からの水分蒸発量が少なくなるため、水蒸
気分圧Ｐ_１は低下してくる。従って乾燥槽内圧力Ｐが一
定のもとでは、逆にリークガス分圧Ｐ_２が上がるように
真空制御弁が制御され、リーク流量は増加することにな
る。乾燥がほぼ終了すると水蒸気分圧Ｐ_１はゼロに近く
なり、このときのリーク流量は、被乾燥物を入れない状
態で乾燥槽内圧力Ｐを維持したときのリーク流量と同量
になるから、リーク流量の変化を調べることで乾燥状態
を知ることができる。

【００１２】

【実施例】以下本発明を凍結真空乾燥に適用した図示の
実施例に基づいて具体的に説明する。図１は本発明が適
用される凍結真空乾燥装置１を模式的に表したものであ
って、図中符号２はコールドトラップ、符号３は乾燥槽
をそれぞれ表す。

【００１３】まずコールドトラップ２は内部に蛇行状の
凝縮管４を具えるとともに、真空配管６を介して外部に
設けた真空ポンプ５と接続されることで、内部を真空状
態にできるようになっている。尚、真空配管６の途中に
は、逆流防止用の排気弁７が設けられる。またコールド
トラップ２は図示はしないが、運転中に内部が観察でき
るように観察窓を具え、また内部の洗浄ができるように
蓋の部分が全開できるようになっている。

【００１４】次に乾燥槽３は被乾燥物Ｍを収納するため
のものであって、内部は図示しないが多くの被乾燥物Ｍ
を配列して収納できるように多段に形成されている。ま
た乾燥槽３には連通管８と導入管９とが設けられる。連
通管８は乾燥槽３とコールドトラップ２とを連通するた
めのものであり、これによって真空ポンプ５により乾燥
槽３も真空状態にできるようになっている。尚、連通管
８の途中には主弁１０が設けられ、コールドトラップ２
から乾燥槽３側への逆流が防止される。

【００１５】一方導入管９は気体を乾燥槽３内へリーク
させるための管であり、その途中には気体の流量を制御
するための真空制御弁１１が設けられ、更にその上流側
には気体のリーク流量を測定するための流量計１２が設
けられる。

【００１６】また真空制御弁１１は乾燥槽３に設けた圧
力計１３に接続され、乾燥槽３内の圧力が所定の一定圧
力に維持されるように弁の開度が制御される。尚、リー
クさせる気体は空気または窒素が一般的である。

【００１７】凍結真空乾燥装置１は、概略以上述べた構
造を具えるものであって、以下その作動状態と被乾燥物
Ｍの乾燥状態の検知手法について説明する。まず乾燥槽
３内に被乾燥物Ｍを入れ、コールドトラップ２の凝縮管
４に冷媒を流してコールドトラップ２内を冷却する。こ
れとともに乾燥槽３内の被乾燥物Ｍを予備凍結してお
く。

【００１８】この状態で真空ポンプ５を作動してコール
ドトラップ２内と乾燥槽３内とを真空状態にする。乾燥
槽３内が一定の真空度以下になると、圧力計１３がこれ
を検知して、その信号が真空制御弁１１へ送られ、これ
により弁が開いて気体が乾燥槽３内へリークされる。こ
のような真空制御弁１１の作用により、乾燥槽３内は一
定の真空状態（以下定常真空状態という）が維持される
ことになる。

【００１９】一方、真空の乾燥槽３内で凍結固化してい
る被乾燥物Ｍからは、凍結している氷が昇華して水蒸気
となり、この水蒸気がコールドトラップ２内へ移動し
て、そこで再び凍結する。このようにして被乾燥物Ｍの
乾燥が進行し、被乾燥物Ｍ内で凍結している氷がすべて
昇華ところで一次乾燥が終了する。

【００２０】一次乾燥が終了した後は、被乾燥物Ｍの多
孔質層中に残存している結晶水や吸着水のような不凍水
を蒸発させるため、更に高真空にするとともに乾燥温度
を許容品温まで上昇させて二次乾燥（仕上げ乾燥）を行
い、これにより製品が得られる。

【００２１】次に上記乾燥工程において、被乾燥物Ｍの
乾燥状態の検知手法について説明する。まず乾燥状態の
検知にあたっては、その前提として、乾燥槽３に被乾燥
物Ｍを収納しないで、上記定常真空状態を維持したとき
の気体のリーク流量（定常時リーク流量と定義する）を
流量計１２で計測しておく。定常時リーク流量を計測し
た上で、上記乾燥工程において定常真空状態を維持して
いるときの気体のリーク流量（乾燥時リーク流量）を連
続的に計測する。

【００２２】ここで定常真空状態においては、乾燥槽内
の真空制御値Ｐ（Ｐは一定）は、水蒸気分圧Ｐ_１とリー
クガス分圧Ｐ_２との和、即ちＰ＝Ｐ_１＋Ｐ_２であるか
ら、乾燥初期においては水蒸気分圧Ｐ_１が比較的大き
く、従ってリークガス分圧Ｐ_２は小さいため、乾燥時リ
ーク流量も少ない。しかし、乾燥が進むにつれて水蒸気
分圧Ｐ_１が小さくなってくるから、Ｐが一定のもとでは
リークガス分圧Ｐ_２が大きくなり、従って乾燥時リーク
流量も大きくなる。このようにして被乾燥物Ｍの乾燥が
進行すると、水蒸気分圧Ｐ_１は被乾燥物Ｍを収納しない
ときの水蒸気分圧に達し、乾燥時リーク流量は定常時リ
ーク流量とほぼ同量になるから、この時点を一次乾燥の
終了とする。

【００２３】また乾燥時リーク流量を観察することで、
一次乾燥終了前の任意の時点での被乾燥物Ｍの乾燥状態
を知ることができる。即ち乾燥中の真空制御値Ｐが一定
であり、Ｐ＝Ｐ_１＋Ｐ_２であるということは、乾燥に伴
って失われる水蒸気量が、リークガス量に置換されてい
くことを意味するから、Ｐ＝Ｐ_１＋Ｐ_２の式よりリーク
したガス量を水蒸気量に換算すれば任意の時点での被乾
燥物Ｍの乾燥状態を定量的に知ることができる。

【００２４】

【発明の効果】本発明では定常時リーク流量を知った上
で、乾燥時リーク流量を定常時リーク流量と比較して被
乾燥物の乾燥状態を知るようにしたから、従来のような
品温による乾燥状態の管理よりも正確に一次乾燥の終了
時点を確認することができ、且つ任意の時点での乾燥状
態を定量的に知ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の乾燥状態検知機構が適用される凍結真
空乾燥装置の管路構成を示す模式図である。

【符号の説明】

１ 凍結真空乾燥装置 ２ コールドトラップ ３ 乾燥槽 ４ 凝縮管 ５ 真空ポンプ ６ 真空配管 ７ 排気弁 ８ 連通管 ９ 導入管 １０ 主弁 １１ 真空制御弁 １２ 流量計 １３ 圧力計 Ｍ 被乾燥物 Ｐ 真空制御値 Ｐ₁ 水蒸気分圧 Ｐ₂ リークガス分圧

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 被乾燥物を収納した乾燥槽内を、気体を
   リークさせながら、コンデンサ又はコールドトラップを
   介して真空状態として被乾燥物の乾燥処理を行うに当た
   り、被乾燥物の乾燥状態を検知する方法において、乾燥
   槽内は一定の真空状態を維持し、このときの気体のリー
   ク流量（乾燥時リーク流量）と、乾燥槽に被乾燥物を収
   納しないで前記一定の真空状態を維持したときの気体の
   リーク流量（定常時リーク流量）とを比較して被乾燥物
   の乾燥状態を知ることを特徴とする真空乾燥装置におけ
   る乾燥状態検知方法。
2. 【請求項２】 前記乾燥時リーク流量と前記定常時リー
   ク流量とがほぼ同量となった時点を凍結真空乾燥におけ
   る一次乾燥の終了点とすることを特徴とする請求項１記
   載の真空乾燥装置における乾燥状態検知方法。
3. 【請求項３】 前記乾燥時リーク流量と前記定常時リー
   ク流量との差から、被乾燥物の乾燥状態を定量的に算出
   して被乾燥物の乾燥状態を知ることを特徴とする請求項
   １又は請求項２記載の真空乾燥装置における乾燥状態検
   知方法。
4. 【請求項４】 被乾燥物を収納する乾燥槽と、これと連
   通するコンデンサ又はコールドトラップとを具え、該コ
   ンデンサ又はコールドトラップには排気弁を介して真空
   ポンプが接続し、一方該乾燥槽には気体リーク用の導入
   管を設けて成る装置において、前記導入管には気体のリ
   ーク流量を測定する流量計を設け、前記乾燥槽内を一定
   の真空状態に維持したときの気体のリーク流量と、乾燥
   槽に被乾燥物を収納しないで前記一定の真空状態を維持
   したときの気体のリーク流量との比較から被乾燥物の乾
   燥状態を知るようにしたことを特徴とする真空乾燥装置
   における乾燥状態検知機構。