JP2009156499A - 真空乾燥装置における乾燥終点の確認方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】真空乾燥装置において、乾燥終点を容易且つ確実に確認可能にする技術を提供する。
【解決手段】本発明は、真空乾燥装置において、乾燥槽内に配置した被乾燥物を加熱するとともに乾燥槽内を真空排気してコールドトラップを行うことによって乾燥工程を行う際に、乾燥槽内の全圧を測定してその乾燥終点を確認する方法であって、測定ガスの種類による測定指示値の影響を受けない全圧測定可能な第1の真空計と、熱伝導を利用する全圧測定可能な真空計で、かつ、測定ガスの種類によって測定指示値に差が生ずる第2の真空計とを用いる。第1の真空計による乾燥槽における測定指示値と、第2の真空計による乾燥槽における測定指示値とを比較し、当該測定指示値の差が極小に収束する時点を乾燥終点確認時と判断する。
【選択図】 図2
Description
すなわち、乾燥時間によって乾燥終了を判断する方法の場合、一つの品種でデータを揃えていれば実現は可能であるものの、複数の品種に対してこれを実現することは実際上困難である。
さらに、圧力上昇法によって判断する場合、主弁を閉じた後に圧力上昇測定時間が必要となるため、連続して監視することができない。
請求項2記載の発明は、真空乾燥装置において、乾燥槽内に配置した被乾燥物を加熱するとともに当該乾燥槽内を真空排気してコールドトラップを行うことによって乾燥工程を行う際に、前記乾燥槽内の全圧を測定してその乾燥終点を確認する方法であって、測定ガスの種類による測定指示値の影響を受けない全圧測定可能な第1の真空計と、熱伝導を利用する全圧測定可能な真空計で、かつ、測定ガスの種類によって測定指示値に差が生ずる第2の真空計とを用い、前記第2の真空計の測定指示曲線における下降曲線の変曲点の時刻を乾燥終点確認時と判断する乾燥終点の確認方法である。
請求項3記載の発明は、請求項1又は2のいずれか1項記載の発明において、前記第1の真空計として、隔膜圧力計を用いるとともに、前記第2の真空計として、ピラニ真空計を用いるものである。
請求項4記載の発明は、請求項1乃至3のいずれか1項記載の発明において、前記真空乾燥装置として、凍結真空乾燥装置を用いるものである。
そして、本発明によれば、迅速に一次乾燥を行い、更に二次乾燥(加熱温度を昇温する工程又は操作圧力を下げる工程)へ移行することが可能になる。
図1は、本発明を実施するための凍結真空乾燥装置の一例を示す概略構成図である。
ここでは、媒体膨張槽4に接続される収容棚2が複数設けられ、複数の被乾燥物50を乾燥槽3内に収容できるようになっている。
この乾燥槽3は、主弁5を介してコールドトラップ6に接続されている。
また、コールドトラップ6の凝縮管8は、−60℃程度に冷却可能な低温伝熱面となっている。
さらに、媒体膨張槽4は媒体ポンプ15に接続され、さらに媒体ポンプ15は三方切換弁16を介して媒体冷却器14又は媒体ヒーター17に接続されている。
これら第1及び第2の真空計18、19は、それぞれ温度圧力記録計20に接続され、測定した乾燥槽3内の圧力データを記録するようになっている。
温度圧力記録計20は、マイクロコンピュータ等を有する制御手段21に接続され、それぞれのデータを処理するように構成されている。
本実施の形態では、上述した凍結真空乾燥装置1を用い、図2に示すように、ステップS1において、まず、乾燥工程を開始する。
また、媒体ヒーター17によって乾燥槽3内の収容棚2を所定の温度に加熱する。
そして、被乾燥物50から発生した水蒸気等は、コールドトラップ6内において、−60℃程度に冷却された凝縮管8の低温伝熱面によって凝固し捕集される。
さらに、制御手段21において、第1及び第2の真空計18、19の測定指示値を比較する(ステップS3)。
そして、その結果、乾燥終末付近において、第1及び第2の真空計18、19の測定指示値の差が小さくなり、ほぼ一致するように収束する。
その後、凍結真空乾燥装置1において、例えば、乾燥終了を知らせるランプ(図示せず)を点灯させることにより、乾燥工程を終了し、次の工程に移行する。
以下、上記例と対応する部分には同一の符号を付しその詳細な説明を省略する。
さらに、制御手段21において、第1及び第2の真空計18、19の測定指示値を比較する(ステップS3)。
すなわち、本例では、図5に示すように、第2の真空計(ピラニ真空計)19の測定指示曲線について、急激に下がる領域の測定指示曲線の変曲点、すなわち、下降曲線が上に凸から下に凸に変化する点の時刻を乾燥終点確認時と判断する。
例えば、上述の実施の形態においては、第2の真空計19の測定指示曲線について、急激に下がる領域の測定指示曲線が極大から極小に変化する点、又は測定指示曲線の変曲点の時刻を乾燥終点確認時と判断するようにしたが、本発明はこれに限られず、これらの時刻より後であれば、多少余裕を持つように設定することも可能である。
Claims (4)
- 真空乾燥装置において、乾燥槽内に配置した被乾燥物を加熱するとともに当該乾燥槽内を真空排気してコールドトラップを行うことによって乾燥工程を行う際に、前記乾燥槽内の全圧を測定してその乾燥終点を確認する方法であって、
測定ガスの種類による測定指示値の影響を受けない全圧測定可能な第1の真空計と、熱伝導を利用する全圧測定可能な真空計で、かつ、測定ガスの種類によって測定指示値に差が生ずる第2の真空計とを用い、
前記第1の真空計による前記乾燥槽における測定指示値と、前記第2の真空計による前記乾燥槽における測定指示値とを比較し、当該測定指示値の差が極小に収束する時点を乾燥終点確認時と判断する乾燥終点の確認方法。 - 真空乾燥装置において、乾燥槽内に配置した被乾燥物を加熱するとともに当該乾燥槽内を真空排気してコールドトラップを行うことによって乾燥工程を行う際に、前記乾燥槽内の全圧を測定してその乾燥終点を確認する方法であって、
測定ガスの種類による測定指示値の影響を受けない全圧測定可能な第1の真空計と、熱伝導を利用する全圧測定可能な真空計で、かつ、測定ガスの種類によって測定指示値に差が生ずる第2の真空計とを用い、
前記第2の真空計の測定指示曲線における下降曲線の変曲点の時刻を乾燥終点確認時と判断する乾燥終点の確認方法。 - 前記第1の真空計として、隔膜圧力計を用いるとともに、前記第2の真空計として、ピラニ真空計を用いる請求項1又は2のいずれか1項記載の乾燥終点の確認方法。
- 前記真空乾燥装置として、凍結真空乾燥装置を用いる請求項1乃至3のいずれか1項記載の乾燥終点の確認方法。
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