JP2020159629A - 凍結乾燥方法及び凍結乾燥装置 - Google Patents
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- 真空ポンプが接続された凍結乾燥室内に液状の被乾燥物を充填した容器をセットし、被乾燥物を凍結させる凍結工程と、この凍結した被乾燥物を減圧下で乾燥させる乾燥工程とを含む凍結乾燥方法において、
凍結工程は、大気圧下で液状の被乾燥物を過冷却する第1工程と、凍結乾燥室内を減圧することで過冷却された被乾燥物を自己凍結させる第2工程とを含み、
第2工程は、凍結乾燥室の減圧に伴って被乾燥物の昇華面から発生する特定のガスの分圧を測定し、この分圧が所定範囲内に維持されるように真空ポンプによる凍結乾燥室の排気速度を制御しながら凍結乾燥室内を減圧することで容器内の被乾燥物の昇華面に核を形成させ、更に凍結乾燥室内を低圧に減圧することで被乾燥物を自己凍結させることを特徴とする凍結乾燥方法。 - 前記第2工程にて、前記特定のガスの分圧が所定範囲内に維持されるように前記真空ポンプによる前記凍結乾燥室の排気速度を制御しながら減圧する間で、前記分圧が所定値に変化したときに前記昇華面に核が形成されたと判断し、真空ポンプによる凍結乾燥室内の排気速度を高める工程を更に含むことを特徴とする請求項1記載の凍結乾燥方法。
- 真空ポンプが接続される凍結乾燥室と、この凍結乾燥室に連設される、被乾燥物から発生した水蒸気を凝結して捕集するコールドトラップを内蔵した捕集室とを備え、凍結乾燥室内に液状の被乾燥物を充填した容器をセットした後に、凍結乾燥室の大気圧下でこの被乾燥物を凍結させ、凍結乾燥室の減圧下で捕集室内のコールドトラップによって水蒸気を捕集しながらこの凍結した被乾燥物を乾燥させる凍結乾燥装置において、
凍結乾燥室に、測定ガスの種類による測定指示値の影響を受けない全圧測定可能な第1の真空計と、熱伝導を利用する全圧測定可能な真空計で且つ測定ガスの種類によって測定指示値に差が生ずる第2の真空計とが取り付けられ、真空ポンプによる凍結乾燥室の排気速度を調整する排気速度調整手段と、第1及び第2の両真空計での測定指示値の差分から排気速度調整手段を制御する制御手段を更に備えることを特徴とする凍結乾燥装置。
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- 2019-03-26 JP JP2019059490A patent/JP7232097B2/ja active Active
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