KR101944157B1 - 크라이오 트랩 - Google Patents

Abstract

본 발명의 크라이오 트랩은 피탈기 공간인 챔버에 연결되는 케이스 내부에 기계식 냉동기에 의해 냉각된 저온 패널을 케이스 벽으로부터 이격시켜 설치되어 있는 크라이오 트랩이며, 상기 저온 패널의 일측의 판면에 접하는 것과 동시에, 상기 케이스 내부를 상기 챔버 측의 제 1 공간과 상기 저온 패널 측의 제 2 공간으로 분리시키는 냉각 분리 격벽이 설치되어 있다.

Description

크라이오 트랩 {CRYOTRAP}

본 발명은 부식 환경에서의 냉동 등에 용이함을 제공하는 크라이오 트랩에 관한 것이다.

본 출원은 2015년 7월 13일에 일본에 출원된 특허 출원 2015-139978호에 근거하여 우선권을 주장하고 그 내용을 여기에 원용한다.

의약품, 식품, 화장품 또는 화학품 등의 원료액을 동결하여 진공 건조 시키기 위한 콜드 트랩을 갖춘 진공 건조 장치가 제안되고 있다. (예를 들어, 특허문헌1).

종래의 진공 건조 장치에 의하면, 피건조물을 수용하는 건조실에 배기 경로를 개재시켜 진공 펌프가 연결되어 있고, 상기 배기 경로의 도중에, 콜드 트랩이 설치된다. 건조 실내의 피건조물로부터 승화된 수증기를, 콜드 트랩에서 응결시켜 포집하는 것에 의해, 피건조물을 건조시킬 수 있다.

또한, 의약품용 동결 건조 장치에 있어서의 최근 경향으로서 「항체 의약」내지 「바이오 의약」에 대한 요구가 높아지고 있다.

이들 약제는, 종래의 화학물질보다 수분 활성이 높기 때문에, 보다 함수율을 낮게 제조해야 한다. 이를 위해, "비특허문헌 1"에서는 액체 질소를 이용한 열교환기를 진공 동결 건조기에 추가하여 저온 상태를 만들고, 동결 건조 탱크 내의 압력을 낮추어 약제의 제조를 실현하고 있다.

또한, 이들 약제의 경우, 시험약의 제법을 변화시키지 않고 약제를 제조하는 것이 요구된다.

그러나, 비특허문헌 1에 기재되어 있는 기술은, 액체질소를 사용하는 것에 의해, 장치가 매우 방대해지고, 이로 인해, 소형화, 공간 절약화에 대한 요구가 있었다. 게다가, 액체 질소를 이용하는 것에 의해, 유지 보수의 번거로움이나 가동비용이 증가하기 때문에, 이러한 비용이 소요되지 않고 작업성이 좋은 장치, 방법이 요구되고 있다.

이를 위해, 종래부터 반도체 또는 FPD(Flat Panel Display)의 제조 장치에 사용되는 크라이오 트랩을 약제의 제조에 사용하는 것이 검토되고 있다(특허문헌2).

<선행 기술 문헌>

<특허 문헌>

일본 특허 제 5574318 호 공보일본 국 특개평 05-044642 호 공보<비특허문헌>

대양일산기보 No.33(2014)p1-p2 모리 코스케 요네쿠라 마사히로 "바이오 의약품용 액화 질소 진공 동결 건조기" 인터넷 (URL; https://www.tn-sanso-giho.com/pdf/33/tnscgiho33_06.pdf)

그러나, 크라이오 트랩은, 원래 반도체 또는 FPD의 제조에 사용되는 장치로서, 수분 등의 부식성 가스가 다량으로 존재하는 환경에서 크라이오 트랩을 사용하는 것은 상정되지 않았고, 이러한 크라이오 트랩을 그대로 의약품용 장치에 적용하는 것은 불가능하였다.

또한, 의약품의 제조에 있어서는, 엄격한 기준이 있고, 장치 내부의 멸균 세정이 필요하기 때문에, 종래의 냉동 능력이 높은 콤팩트한 장치를 그대로 의약품용 장치에 적용할 수는 없었다. 동시에, 의약제제에 있어서 노출되는 부분에는 구리 등의 금속을 사용할 수 없고, 냉각 능력을 유지하는 것과 의약품 제조용의 재료를 사용하는 것의 양립을 꾀할 필요가 있었다.

또한, 반도체 또는 FPD의 제조에서 상정된 냉각 능력, 온도 범위 및 압력 범위는, 의약품 제조에서의 조건과는 상이하기 때문에, 반도체 또는 FPD의 제조를 위한 크라이오 트랩을 의약품의 제조에 그대로 적용할 수는 없었다.

본 발명은, 상기의 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 이하의 목적을 달성하려고 하는 것이다.

1. 의약품의 제조에 적용이 가능한 고성능의 동결 건조를 가능하게 한다.

2. 크라이오 트랩을 동결 건조 (진공 건조) 장치에 적용이 가능하게 한다.

3. 내부식 가스 성능을 향상한다.

본 발명의 하나의 태양에 따른 크라이오 트랩은, 피탈기 공간인 챔버에 연결되는 케이스 내에, 기계식 냉동기에 의해 냉각된 저온 패널을 케이스 벽으로부터 이격시켜 설치된 크라이오 트랩이며, 상기 저온 패널의 일측의 판면에 접하는 것과 동시에, 상기 케이스 내부를 상기 챔버 측의 제 1 공간과 상기 저온 패널 측의 제 2 공간으로 분리하는 냉각 분리 격벽이 설치되어 있다.

이것에 의해, 저온 패널을 챔버 측의 제 1 공간에 노출하지 않고 챔버 내부를 진공 냉동 건조 등의 처리를 할 수 있게 된다.

본 발명의 하나의 태양에 따른 크라이오 트랩에 있어서, 상기 냉각 분리 격벽은, 상기 저온 패널의 일측의 판면과 밀착되어 있는 평판부를 가지고, 상기 평판부 중 상기 챔버에 향해 있는 표면은 트랩면일 수 있다.

이것에 의해, 챔버에 대향하여 노출되어 있는 평판부 중 챔버에 향해 있는 표면에서 수분 등을 포집하여 챔버 내의 탈기를 실시할 수 있다.

본 발명의 하나의 태양에 따른 크라이오 트랩에 있어서, 상기 냉각 분리 격벽의 상기 평판부에는, 상기 평판부의 둘레(테두리)로부터 연장되는 것과 동시에 상기 저온 패널의 주위를 둘러싸는 통상부가 연결될 수 있다.

이것에 의해, 저온 패널에 연결되어 있는 냉각 분리 격벽을 케이스 벽으로부터 이격시켜, 냉각된 저온 패널의 온도가 상승되는 것을 방지할 수 있다.

본 발명의 하나의 태양에 따른 크라이오 트랩에 있어서, 상기 냉각 분리 격벽의 상기 저온 패널측의 상기 제 2 공간에는 배기 수단이 연결될 수 있다.

이것에 의해, 제 2 공간(배후 공간)의 진공도를 챔버측의 피탈기 공간에 대응하여 설정하고, 저온 패널의 설정 온도를 유지할 수 있다.

본 발명의 하나의 태양에 따른 크라이오 트랩에 있어서, 상기 냉각 분리 격벽이 내부식성 재료로 형성될 수 있다.

이것에 의해, 수분이나 부식성 가스에 대응하여 진공 동결 건조 처리를 할 수 있다.

본 발명의 하나의 태양에 따르면, 크라이오 트랩을 진공 건조 등 내부식성 가스가 존재하는 상태에서도 사용할 수 있고, 진공 건조에서 피건조물의 수분율을 충분히 저감할 수 있는 효과를 발휘하는 것이 가능해진다.

본 발명의 활용예로서, 바이오 의약 또는 항체 의약 등에 있어서의 함수율을 낮추는 것이 요구되는 동결 건조에 대한 적용, 미생물(세균, 바이러스), 원시 세포 (원생 동물, 포유류 세포의 혈액, 정자)의 보존, 식품 관계에 대한 적용을 들 수 있다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 크라이오 트랩이 설치된 진공 건조 장치를 나타낸 모식도이다;
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 크라이오 트랩을 나타내는 단면도이다;
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 크라이오 트랩을 이용한 진공 건조 공정을 나타내는 흐름도이다.

이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 크라이오 트랩을 도면에 기초하여 설명한다.

도 1은 본 실시 형태에 있어서의 크라이오 트랩이 설치된 진공 건조 장치를 나타낸 모식도이고, 도 1에서, 부호 10은 진공 건조 장치이다.

본 실시예에 따른 진공 건조 장치(10)는, 예를 들어, 의약품, 의약 제제 및 의약품 또는 의약 제제의 원재료 등을 제조하기 위해, 그 원료액을 동결하고 진공 건조시키기 위해 사용된다. 피건조물(F1)은, 의약 제제 또는 의약 제제의 재료이다. 피건조물(F1)은 상기 원료액을 용기에 수용한 액체 상태일 수 있고, 진공 건조 장치(10)를 사용하는 처리의 앞 공정에서 진공 동결시킨 고체 상태(예를 들어, 덩어리, 분말)일 수 있다. 본 실시 형태에서는 피건조물(F1)이 의약 제제 또는 의약 제제의 재료인 경우를 설명한다.

본 실시예에 따른 진공 건조 장치(10)는, 도 1에 나타낸 바와 같이, 피건조물을 수용하는 건조실(11), 건조실(11)에 연결되어 있는 제 1 탈수부(12), 제 1 탈수부(12)와 독립적으로 건조실(11)에 연결되어 있는 제 2 탈수부(30), 제 1 칸막이부(21), 제 2 칸막이부(23) 및 컨트롤 유닛(14)(제어부)를 가진다.

제 1 탈수부(12)는, 피건조물(F1)로부터 승화하는 수분을 응결시켜 포집할 수 있는, 제 1 온도로 냉각될 수 있는 제 1 포집 장치(17)(제 1 포집 수단)를 가진다.

제 2 탈수부(30)는, 제 1 온도보다 낮은 제 2 온도로 냉각될 수 있는 포집 장치(38)(포집 수단)를 가진다.

제 1 칸막이부(21)는, 전환 수단으로서 기능하고, 건조실(11)과 제 1 탈수부(12)를 선택적으로 연통시키거나 서로 탈리시킬 수 있다.

제 2 칸막이부(23)는, 제 1 칸막이부(21)와 같이, 전환 수단으로서 기능하고, 건조실(11)과 제 2 탈수부(30)를 선택적으로 연통시키거나 서로 탈리시킬 수 있다.

건조실(11)은, 피건조물인 원료(F1)를 진공 건조시키기 위한 공간이다. 건조실(11) 내의 진공도는, 예를 들어, 5 ~ 300Pa의 범위에서 조정이 가능하다. 건조실(11)은, 시료(F1)가 적재된 트레이(도시 생략)를 지지하는 복수의 선반(11a)을 다단식으로 가진다.

건조실(11)에서의 복수의 선반(11a) 각각에는, 히터(조온 수단)(11b)가 설치되어 있다. 히터(11b)는, 컨트롤 유닛(제어부)(14)에 의해 제어되고, 선반(11a)에 적재된 시료(F1)를 가열하거나 냉각할 수 있다. 히터(11b)는, 예를 들어, 선반(11a)의 내부에 온매를 순환시키는 기구로 구성될 수 있으며, 또한, 시즈 히터 등의 저항 가열식 히터 등으로 구성될 수 있다. 가열시의 히터(11b)의 설정 온도는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 20℃로 할 수 있다.

적어도 어느 하나의 선반(11a)에는, 온도 센서(11c)가 설치되어 있다. 온도 센서(11c)는 히터(11b)에 의해 가열되는 선반 위에 적재된 시료(F1)의 온도를 감지하여 감지된 온도를 감지 신호로서 컨트롤 유닛(14)으로 출력한다. 온도 센서(11c)는, 선반(11a)의 위쪽에서 온도를 측정할 수 있으며, 복수의 선반(11a) 각각에 설치하는 것이 바람직하다.

건조실(11)에는 각각 독립된 제 1 탈수부(12)와 제 2 탈수부(30)가 연결되어, 건조실(11)은 제 1 탈수부(12) 및 제 2 탈수부(30)를 개재시켜 진공 펌프(제 1 배기 수단)(15) 및 펌프(제 2 배기 수단)(16)에 연통된다. 진공 펌프(15)는, 건조실(11) 내의 기체를 배기하고 건조실(11) 내를 소정의 진공도로 하기 위한 펌프이다. 진공 펌프(15)로는, 로터리 펌프 또는 드라이 펌프 등의 각종 진공 펌프를 채용할 수 있다.

건조실(11)에는 후술하는 바와 같이, 건조실(11), 제 1 탈수부(12) 및 제 2 탈수부(30) 내부를 세정 멸균하기 위한 세정멸균장치(19)(세정 멸균 수단)가 설치되어 있다. 세정멸균장치(19)는 컨트롤 유닛(14)에 의해 제어된다. 세정멸균장치(19)는, 멸균 공정용으로 122℃ 정도의 증기 또는 세정 공정용으로 소정의 기준을 만족하는 정제수를 건조실(11), 제 1 탈수부(12) 및 제 2 탈수부(30) 내부에 공급할 수 있다.

건조실(11)에는, 건조실(11) 내부의 압력을 측정하기 위한 압력계(26, 27)가 설치되어 있다. 압력계(26)는, 측정 가스의 종류에 따른 측정 지시값의 영향을 받지 않는, 전체 압력의 측정이 가능한 제 1 진공계로서, 예를 들어, 바라트론 진공계, 격막 압력계인 축전 용량식 압력계이다. 압력계(27)는, 열전도를 이용하는 전체 압력의 측정이 가능한 진공계이며, 또한 측정 가스의 종류에 따라 측정 지시값에 차이가 발생하는 제 2 진공계로서, 예를 들어, 피라니(Pirani) 진공계이다.

제 1 탈수부(12)에 의한 제 1 건조 공정 또는 가열 건조 공정 중, 상기 제 1 진공계(26)에 의한 건조실(11)에서의 측정 지시값과 제 2 진공계(27)에 의한 건조실(11)에서의 측정 지시값을 비교하여, 측정 지시값의 차이가 매우 작아지는 수렴 시점을 제 1 건조 공정 또는 가열 건조 공정의 종점으로 판단한다. 이것이 후술하는 판별 공정이다.

즉, 압력계(26, 27)의 측정값이 멀어진 상태에서 압력계(26, 27)의 측정값이 일치하는 상태로 변화할 때, 건조실(11) 내부의 수분이 제 1 탈수부(12)의 능력 한계까지 제거되었다고 판단하고, 제 2 탈수부(30)에 의한 제 2 건조 공정으로 전환 될 수 있다. 압력계(26, 27)의 측정값은, 컨트롤유닛(14)으로 출력된다.

제 1 탈수부(12)는 건조실(11)과 진공 펌프(15)(제 1 배기 수단)를 연통시키는 일측의 배기 경로(제 1 배기 경로)로서 기능한다. 제 1 탈수부(12)에는, 제 1 콜드 트랩(17)(포집 수단)이 설치되어 있다. 제 1 콜드 트랩(17)은 수증기를 응결시켜 포집할 수 있는 포집면(제 1 포집면)을 구성한다. 제 1 콜드 트랩(17)은 후에 설명하는 제 2 콜드 트랩(38)보다, 예를 들어, 대형이고, 보다 많은 수증기를 포집할 수 있는 주(主)건조용 콜드 트랩으로 사용된다.

제 1 탈수부(12)에서의 제 1 콜드 트랩(17)은, 냉각 매체가 유통하는 튜브가 코일 형상으로 권회되어 구성되어 있다. 이것 이외의 구성으로서, 제 1 콜드 트랩(17)은, 평판(플레이트) 형태로 구성될 수 있다. 제 1 콜드 트랩(17)은 튜브의 양단에 냉매의 도입부(17a) 및 도출부(17b)를 가진다. 이러한 냉매의 도입부(17a) 및 도출부(17b)는, 제 1 콜드 트랩(17) 내에 냉매를 공급하여 유통시키는 제 1 냉각 장치(17c)에 연결되어 있다.

제 1 냉각 장치(17c)는, 컨트롤 유닛(14)에 의해 제어되어, 제 1 콜드 트랩(17) 내에 냉매를 유통시킨다. 제 1 냉각 장치(17c)는 냉매를 압축하는 압축기, 압축된 고온 고압의 냉매를 액화시키는 응축기, 액체 냉매를 단열 팽창시키는 팽창 밸브, 및 액체 냉매를 기화시키는 증발기를 가진다. 제 1 콜드 트랩(17)은 상기 증발기에 해당된다. 냉매는 도입부(17a)로부터 제 1 콜드 트랩(17) 내에 도입되어, 제 1 콜드 트랩(17)에 유통되고, 도출부(17b)에서 도출되는 것에 의해 순환된다. 또한, 냉매로는, 예를 들어, 프레온 가스 R404A 또는 실리콘 오일 등을 사용할 수 있다.

제 1 냉각 장치(17c)는 제 1 콜드 트랩(17)의 표면(제 1 포집면)을 제 1 온도로 냉각한다. 제 1 온도는 제 1 콜드 트랩(17)이 건조실(11) 내의 시료(F1)로부터 승화한 수증기의 대부분을 응축시켜 포집할 수 있는 온도이다. 제 1 온도값은 건조 대상물인 시료(F1)의 종류, 건조실의 도달 압력 등에 따라 설정되며, 본 실시예에서는 -40℃정도, -20℃ ~ -60℃ 정도의 범위이다.

제 1 탈수부(12)에 있어서, 건조실(11)과 제 1 콜드 트랩(17) 사이에는 전환 밸브로서 기능하는 제 1 칸막이부(21)가 설치되고, 제 1 콜드 트랩(17)과 진공 펌프(제 1 배기 수단)(15) 사이에는 전환 수단으로서의 제 1 전환 밸브(22)가 설치되어 있다. 제 1 칸막이부(21) 및 제 1 전환 밸브(22)의 개폐는 컨트롤 유닛(14)에 의해 제어된다.

제 1 칸막이부(21)는 건조실(11)의 벽면에 개구된 부분을 폐색이 가능한 칸막이체(21a), 칸막이체(21a)를 이동시키는 도시하지 않은 구동부 및 그 구동부를 구동하는 도시하지 않은 구동원을 가진다. 구동부는 칸막이체(21a)가 벽면에 접촉하는 폐색 상태와 칸막이체(21a)가 벽면에서 이탈하는 개방 상태를 전환한다. 구동원이 컨트롤 유닛(14)에 의해 구동 제어되는 것에 의해, 제 1 칸막이부(21)의 개폐 제어가 이루어진다. 칸막이체(21a) 및 구동부는 후술하는 바와 같이, 제 1 탈수부(12) 및 건조실(11)을 세정 멸균하는 때에 세정이 가능한 구성으로 되어 있다.

제 1 칸막이부(21)를 개방하는 것에 의해, 건조실(11)과 제 1 탈수부(12)를 서로 연통시킬 수 있다. 제 1 칸막이부(21) 및 제 1 전환 밸브(22)를 모두 개방하는 것에 의해, 건조실(11)과 진공 펌프(15)를 서로 연통할 수 있다. 제 1 칸막이부(21)를 폐색하고, 제 1 전환 밸브(22)를 개방하는 것에 의해, 제 1 탈수부(12) 내의 기체를 배기시킬 수 있다. 제 1 칸막이부(21) 및 제 1 전환 밸브(22)를 모두 차단하는 것에 의해, 제 1 탈수부(12)를 개재시켜 건조실(11) 내의 기체의 배기를 제한 할 수 있다. 진공 펌프(15)와 제 1 전환 밸브(22)는 제 1 배기 수단을 구성한다.

본 실시 형태에 있어서, 건조실(11)에 연통하는 타방의 배기 경로(제 2 배기 경로)로서 기능하는 제 2 탈수부 (30)에는, 제 2 콜드 트랩(38)이 설치되어 있다. 제 2 콜드 트랩(38)은 수증기를 응축시켜 포집할 수 있는 포집면(제 2 포집면)을 구성한다. 제 2 콜드 트랩(38)은 제 1 콜드 트랩(17)에서의 제 1 포집면보다 낮은 제 2 온도로 냉각될 수 있도록 구성되어 있다.

도 2는, 본 실시 형태에 있어서의 크라이오 트랩을 나타내는 단면도이다.

본 실시 형태에 있어서의 크라이오 트랩은, 마무리 건조용의 제 2 탈수부(30)로서, 진공 건조 장치(10)에 설치되고 피탈기 공간인 건조실(11)(챔버)에 연결된 케이스(31) 내에 설치되어 있다.

본 실시 형태에 있어서, 제 1 콜드 트랩(17)의 냉동기(17c)에 요구되는 능력은, -50 ~ -60℃ 부근의 온도의 조절을 실현하고 큰 열용량을 가지는 것이다. 이에 대해, 제 2 콜드 트랩(30)은, 이차 건조에 사용되고, 일차 건조로 수분을 흡착한 후의 처리가 이루어지는 장치이다. 이를 위해, 제 2 콜드 트랩(30)에는 보다 낮은 온도(예를 들어, -80℃ ~ -100℃)의 온도 조정을 실현하는 능력이 요구되지만, 열용량은 작을 수 있다. 이를 위해, 제 2 콜드 트랩(38)은 제 1 콜드 트랩(17)보다 소형이다. 제 2 콜드 트랩(38)에 의해 포집할 수 있는 수증기량은 제 1 콜드 트랩(17)보다 소량이다. 제 2 콜드 트랩(38)은 마무리 건조용 콜드 트랩으로서 사용된다. 예를 들어, 피건조물에 500kg 정도의 수분이 포함되어 있는 경우, 제 1 콜드 트랩(17)이 피건조물의 대부분의 수분을 건조시키며, 피건조물에 있어서의 나머지 1 %의 수분을 건조시키기 위해 제 2 콜드 트랩(38)이 사용된다.

제 2 콜드 트랩(38)은 컨트롤 유닛(14)에 의해 제어된다. 기계식 냉동기(38b)에 의해 냉각된 저온 패널(38a)은 크라이오 트랩으로서 기능한다. 냉각 분리 격벽(36)에 의해 분할된 케이스(31) 내에 제 2 콜드 트랩(38)이 설치되어 있다. 저온 패널(38a)의 판면이 건조실(11)(챔버)의 탈기 대상(F1)(피건조물)에 향하도록 설치되어 있다.

냉각 분리 격벽(36)은 도 2에 나타낸 바와 같이, 저온 패널(38a)의 일측의 판면에 접한다. 또한 냉각 분리 격벽(36)은 케이스(31) 내의 공간을 상기 건조실(11)측인 피탈기 공간(30A)(제 1 공간)과 저온 패널(38a)측인 배후 공간(30B)(제 2 공간, 저온 패널(38a)에 대해 제 1 공간과는 반대측의 공간)을 분리하도록 설치되어 있다. 환언하면, 피탈기 공간(30A)과 배후 공간(30B) 사이에 냉각 분리 격벽(36)이 설치되어 있다.

냉각 분리 격벽(36)은 도 2에 나타낸 바와 같이, 저온 패널(38a)의 일측의 판면과 밀착된 평판부(36a)를 가진다. 평판부(36a)의 건조실(11)(챔버)에 향해 있는 표면이 크라이오 트랩의 트랩면이다.

냉각 분리 격벽(36)의 평판부(36a)에는 도 2에 나타낸 바와 같이, 평판부(36a)의 둘레(테두리)로부터 연장되는 것과 동시에 저온 패널(38a)의 주위를 둘러싸도록 통상부(36b)가 연결되어 있다. 냉각 분리 격벽(36)은 바닥부를 가지는 원통의 형상으로 형성되어 있다. 통상부(36b)의 단부는 케이스(31)의 후면부(31c)에 연결되어 있고, 피탈기 공간(30A)은 밀폐될 수 있다. 통상부(36b)가 후면부(31c)에 연결된 부분을 제외하고, 케이스(31)와 접촉하지 않도록 냉각 분리 격벽(36)은 구성되어 있다. 이 때문에, 저온 패널(38a) 부근이 충분히 냉각되고, 저온 패널(38a)은 트랩 패널(트랩면)으로서 작용할 수 있도록 되어 있다.

또한 케이스(31)의 후면부(31c)와 저온 패널(38a)(평판부(36a)) 사이에는 로드(36d)가 설치되어 있다. 로드(36d)에 의해, 후면부(31c)와 저온 패널(38a)과의 거리가 소정의 거리로 설정되어 있다.

통상부(36b)의 중심 축 방향의 중간부에는, 도 2에 나타낸 바와 같이, 돌기형상의 변형부(36c)가 주위에 설치되어 있다. 피탈기 공간(30A)과 배후 공간(30B)과의 압력차가 발생한 경우, 변형부(36c)가 변형하는 것에 의해 통상부(36b)가 신축될 수 있다.

냉각 분리 격벽(36)은 내부식성 재료로 알려진 SUS316, 316L로부터 구성되어 있다.

평판부(36a)와, 예를 들어, 구리로 이루어지는 저온 패널(38a) 사이에는 밀착성을 향상하여 냉각 효율을 높이기 위해, 그리스 등이 배치되어 있다. 상기 그리스는 높은 열전도성, 저온사용가능성, 및 낮은 증기압이 요구된다.

냉각 분리 격벽(36)의 저온 패널(38a)에 접하고 있는 배후 공간(30B)에는, 도 1에 나타낸 바와 같이 배기 장치(39)(배기 수단)가 연결되어 있다.

배기 장치(39)가 배기 펌프(16)와 별도로 배기 장치(39)가 설치된 경우(2개의 펌프를 이용하는 경우)에는 배기 펌프(16)와 같은 펌프를 배기 장치(39)에 이용할 수 있다. 또한 배기 장치(39)를 이용하지 않는 경우, 배후 공간(30B)에 배기 펌프(16)를 연결하여 사용하는 배기 펌프의 공통화(배기 펌프(16)를 하나만 사용하는 것)를 도모할 수 있다. 이 경우, 배기 펌프(16)는 제 1 배관을 통해 배후 공간(30B)에 연결되고, 배기 펌프(16)는 제 2 배관을 통해 피탈기 공간(30A)에 연결된다. 배기 장치(39)의 배후 공간(30B)으로부터 피탈기 공간(30A)으로 기체가 역류되지 않도록 역지 밸브(non-return valve) 등을 제 1 배관 또는 제 2 배관에 설치하는 것이 바람직하다.

제 2 콜드 트랩(38)에 있어서는, 도 2에 나타낸 바와 같이, 제 2 탈수부(30)가 되는 케이스(31) 내에, 기계식 냉동기(38b)에 의해 냉동된 저온 패널(38a)이 케이스(31)의 벽으로부터 이격되어 설치되어 있다. 또한 제 2 콜드 트랩(38)은 제 2 탈수부(30) 내에서 저온 패널(38a)에 물분자 등을 응축시키는 것에 의해, 제 2 탈수부(30) 내에 물분자 등을 유지시켜 건조실(11) 내부에서의 물분자 등을 감소시킨다.

저온 패널(38a)은 기계식 냉동기(38b)가 헬륨 가스를 사이먼 팽창시키는 것에 의해, 예를 들어, 80K의 초저온까지 냉각할 수 있다. 저온 패널(38a)에 기체 분자를 응축하는 것으로서 배기 펌프(16) 등에서는 도달할 수 없는 고진공까지 건조실(11) 내의 진공도를 높일 수 있다.

배기 펌프(16)는 제 2 탈수부(30) 중 피탈기 공간(30A) 내부를 진공으로 배기하는 기능을 가지며, 배기 펌프(16)로서 터보 분자 펌프를 사용할 수있다.

제 2 콜드 트랩(38)은 저온 패널(38a)의 표면(제 2 포집면)을 제 1 콜드 트랩(17)의 표면 온도보다 낮은, 예를 들어, 약 -70℃ ~ -100℃, -85℃ 정도의 온도로 냉각한다. 저온 패널(38a)의 표면 온도를 너무 낮게 설정하면 필요한 기계식 냉동기(38b)의 능력이 너무 커지게 되어 바람직하지 않다. 또한 저온 패널(38a)의 표면 온도를 너무 높게 설정하면 피건조물(F1)의 함수율을 필요한 수준까지 감소할 수 없게 되기 때문에 바람직하지 않다.

또한, 제 2 콜드 트랩(38)은 본래, 상기와 같이 반도체 또는 FPD의 제조에 적용될 수 있는 고성능의 크라이오 트랩을 사용하지만, 통상적으로 사용되는 조건보다 매우 상이한 조건에서 제 2 콜드 트랩(38)을 사용할 수도 있다.

제 2 탈수부(30)에 있어서, 도 1에 나타낸 바와 같이, 건조실(11)과 제 2 콜드 트랩(38) 사이에는 전환 밸브 역할로서 기능하는 제 2 칸막이부(23)가 설치되어 있다. 제 2 콜드 트랩(38)과 배기 펌프(16)(제 2 배기 수단) 사이에는 전환 수단으로서의 제 2 전환 밸브(24)가 설치되어 있다. 제 2 칸막이부(23) 및 제 2 전환 밸브(24)의 개폐는 컨트롤 유닛(14)에 의해 제어된다.

제 2 칸막이부(23)는 건조실(11)의 벽면에 개구된 부분을 폐쇄 가능한 칸막이체(23a), 칸막이체(23a)를 이동시키는 도시하지 않은 구동부 및 상기 구동부를 구동시키는 도시하지 않은 구동원을 가진다. 구동부는 칸막이체(23a)가 벽면에 접촉하는 폐쇄 상태와 칸막이체(23a)가 벽면에서 이탈하는 개방 상태를 전환한다. 구동원이 컨트롤 유닛(14)에 의해 구동 제어되는 것에 의해, 제 2 칸막이부(23)의 개폐 제어가 이루어진다. 칸막이체(23a) 및 구동부는 후술하는 바와 같이, 제 2 탈수부(30)의 피탈기 공간(30A) 및 건조실(11)을 세정 소독 하는 때에 세정이 가능한 구성으로 되어 있다. 칸막이체(23a)는 도시하지 않은 오리피스 판보다 건조실(11)의 피건조물(F1)에 가까운 위치에 배치되어 있다.

제 2 칸막이부(23)를 개방하는 것에 의해, 건조실(11)과 제 2 탈수부(30)의 피탈기 공간(30A)을 서로 연통시킬 수 있다. 제 2 칸막이부(23) 및 제 2 전환 밸브(24)를 모두 개방하는 것에 의해, 건조실(11)과 배기 펌프(16)(제 2 배기 수단)를 서로 연통시킬 수 있다. 제 2 칸막이부(23)를 폐색하고 제 2 전환 밸브(24)를 개방하는 것에 의해, 제 2 탈수부(30)의 피탈기 공간(30A)의 기체를 배기시킬 수 있다. 제 2 칸막이부(23) 및 제 2 전환 밸브(24)를 모두 폐색하는 것에 의해, 제 2 탈수부(30)의 피탈기 공간(30A) 및 건조실(11) 내를 독립적으로 폐색시킬 수 있다. 또한, 피탈기 공간(30A)의 기체를 배기시킬 때에는 배후 공간(30B) 내의 기체도 배출시켜 피탈기 공간(30A) 및 배후 공간(30B)의 압력을 동일한 정도로 하는 것이 바람직하다. 또한, 크라이오 트랩(38)을 동작시킬 때에는 배후 공간(30B)의 기체를 배기시키고, 배후 공간(30B)을 진공 상태로 하는 것이 필요하다. 배기 펌프(16)와 제 2 전환 밸브(24)는 제 2 배기 수단을 구성하고 있다.

본 실시형태에 따른 진공 건조 장치(10)는 건조실(11), 제 1 탈수부(12) 및 제 2 탈수부(30)를 세정한 후, 건조실(11)과 제 1 탈수부(12)를 연통시키는 것과 동시에 제 2 탈수부(30)를 폐색하고, 제 1 동결 건조 공정을 실시한다. 그 후, 건조실(11)과 제 2 탈수부(30)를 연통시키는 것과 동시에 제 1 탈수부(12)를 폐색하고 제 2 동결 건조 공정을 실시한다.

이를 위해, 본 실시형태에 따른 진공 건조 장치(10)에 있어서는, 건조실(11), 제 1 탈수부(12) 및 제 2 탈수부(30)의 피탈기 공간(30A) 각각이 세정 및 밀폐가 가능하도록 되어 있다.

구체적으로는 제 1 탈수부(12)와 제 2 탈수부(30)의 피탈기 공간(30A)에 있어서, 멸균시의 열 대책, 의약 제제 제조용으로서 칸막이체(21a), 칸막이체(21a)의 구동부, 칸막이체(23a), 칸막이체(23a)의 구동부 및 냉각 분리 격벽(36)의 표면이 SUS, SUS316, SUS316L, Au, Pt 등의 금속으로 덮여 구성될 수 있다. 또한, 세정되지 않는 측면, 즉 탈수부(12, 30)의 내측 표면과 접하지 않는 부분은 열전도성이 양호한 Cu를 사용할 수 있다.

제 1 전환 밸브(22) 및, 제 1 전환 밸브(22)보다 진공 펌프(15) 측은, 기체가 제 1 탈수부(12)로부터 건조실(11)로 역류하지 않는 구성으로 되어 있다. 마찬가지로, 제 2 전환 밸브(24) 및 제 2 전환 밸브(24)보다 배기 펌프(16) 측은, 기체가 제 2 탈수부(30)로부터 건조실(11)로 역류하지 않는 구성으로 되어 있다.

또한, 배후 공간(30B)은 피탈기 공간(30A)과 분리되어 있으며, 기체가 배후 공간(30B)으로부터 건조실(11) 및 피탈기 공간(30A)으로 역류하지 않는 구성으로 되어 있다.

크라이오 트랩은 통상적으로 냉동기와 트랩 패널의 연결부의 열전도성를 향상시키기 위해, 이 부분에 인듐박을 사이에 두고 있으나, 이를 인듐박으로부터 금박으로 변경하고, 피탈기 공간(30A)에 인듐박이 노출되지 않도록 냉각 분리 격벽(36)에 의해 분리되어 있다.

또한 제 2 탈수부(30)에 있어서, 후술하는 본 실시 형태에서의 진공 건조 방법에서는 멸균 공정, 세정 공정, 수용 공정, 제 1 건조 공정에 있어서, 제 2 배기 수단의 제 2 전환 밸브(24)보다 배기 펌프(16)측이 폐색된 상태로 되어 있다.

이하, 본 실시 형태에 있어서의 크라이오 트랩을 이용한 진공 건조 방법에 대해 설명한다.

도 3은, 본 실시 형태에 있어서의 크라이오 트랩을 이용한 진공 건조 방법을 나타내는 흐름도이다.

본 실시 형태의 크라이오 트랩을 이용한 진공 건조 방법은 도 3에 나타낸 바와 같이, 준비 공정(S01), 개폐 공정(S02), 멸균 공정(S03), 세정 공정(S04), 예비 건조 공정(S05), 개폐 공정(S06), 수용 공정(S07), 개폐 공정(S08), 제 1 건조 공정(S09), 가열 건조 공정(S10), 제 2 배기 공정(S11), 판별 공정(S12), 개폐 공정(S13), 제 2 건조 공정(S14), 제 1 배기 공정(S15), 밀폐 공정(S16), 개폐 공정(S17) 및 취출 공정(S18)을 가진다.

본 실시 형태의 진공 건조 방법은 도 3에 나타낸 바와 같이 준비 공정(S01)으로서 필요한 피건조물(F1)을 선반(11a)에 반입 가능하도록 준비한다. 또한 컨트롤 유닛(14)에 있어서의 필요한 제조 조건 정보를 준비한다.

이어서, 도3에 나타낸 개폐 공정(S02)으로서, 컨트롤 유닛(14)의 제어에 의해 각각의 칸막이 및 밸브는 다음과 같이 개폐된다.

건조실(11): 열림

제 1 칸막이(21) : 열림

제 2 칸막이(23) : 열림

제 1 전환 밸브(22) : 닫힘

제 2 전환 밸브(24) : 닫힘

이어서, 도 3에 나타내는 멸균 공정(S03)으로서, 개폐 공정(S02)에서 설정한 상태, 즉, 제 1 칸막이부(21) 및 제 2 칸막이부(23)를 개방하여 건조실(11), 제 1 탈수부(12) 및 제 2 탈수부(30)를 연통시키고, 컨트롤 유닛(14)의 제어에 의해 세정 멸균 장치(19)로부터 증기를 공급한다. 이에 의해, 건조실(11), 제 1 탈수부(12) 및 제 2 탈수부(30)의 피탈기 공간(30A) 내부를 멸균한다.

피건조물(F1)인 의약 제제가 노출되는 부분은, 완전히 균이 없어야 하는 것이 담보되어야 한다. 이를 위해, 약제 생산 공정을 개시할 때마다, 약제 생산 공정의 앞 공정으로서, 증기 멸균 공정(S03)을 실행한다. 의약품용의 동결 건조기에 있어서의 필요한 멸균이란 122℃ 이상의 증기에 20분 이상 노출되는 것에 의해 균을 사멸시키는 것이다.

상기 증기 멸균 공정에 있어서의 압력은 약 210kPa, 약 220kpa ~ 240kpa 정도이다. 실제로는, 증기 멸균 공정(S03)으로서, 3시간 정도 장비 내부를 고온으로 유지하게 된다.

이 때, 제 1 콜드 트랩(17)의 냉각 매체가 유통되는 튜브는, 상기 온도에 견딜 수 있도록 냉각 장치(17c)를 구동 운전시키는 것에 의해 70℃ 이하를 유지하도록 구성되어 있다.

마찬가지로, 제 2 콜드 트랩(38)의 저온 패널(38a)은 상기 온도에 견딜 수 있도록, 가열시에 기계식 냉동기(38b)를 구동 운전시키는 것에 의해 기계식 냉동기(38b)가 70℃ 이하를 유지하도록 구성되어 있다. 종래 사용되는 크라이오 트랩은 저온 패널(38a)로부터의 열이 전달될 때, 기계식 냉동기(38b)의 내열 온도가 70℃이지만, 이것에 의해 기계식 냉동기(38b)의 내열 온도 이하로 유지한다. 또한, 기계식 냉동기(38b)의 내열성도 향상시킨다.

이 때, 냉각 분리 격벽(36)보다 배후 공간(30B) 내의 기체는 배기 장치(39)에 의해 배기시키는 것이 바람직하다.

이어서, 도 3에 나타낸 세정 공정(S04)으로서, 개폐 공정(S02)에서 설정한 상태, 즉, 제 1 칸막이부(21) 및 제 2칸막이부(23)를 개방하고 건조실(11), 제 1 탈수부(12) 및 제 2의 탈수부(30)의 피탈기 공간(30A)을 연통하여 컨트롤 유닛(14)의 제어에 의해 세정 멸균 장치(19)로부터 세정용으로 소정의 기준을 만족하는 정제수를 공급한다. 이것에 의해, 건조실(11), 제 1 탈수부(12) 및 제 2 탈수부(30)의 피탈기 공간(30A) 내부를 세정한다. 반도체 등 다른 제조 분야에 있어서의 진공 장치와는 달리 장치 내부에 물을 뿌려 세정한다. 이를 위해, 건조실(11), 제 1 탈수부(12) 및 제 2 탈수부(30)의 피탈기 공간(30A) 내부는 되도록 물이 고이지 않는 구조가 바람직하다.

이어서, 도 3에 나타낸 예비 건조 공정(S05)으로서, 개폐 공정(S02)에서 설정한 상태, 즉, 제 1 칸막이부(21) 및 제 2 칸막이부(23)를 개방하고 건조실(11), 제 1 탈수부(12) 및 제 2 탈수부(30)의 피탈기 공간(30A)을 연통하여 컨트롤 유닛(14)의 제어에 의해 제 1 콜드 트랩(17)을 구동하여 건조실(11), 제 1 탈수 부(12) 및 제 2 탈수부(30)의 피탈기 공간(30A)을 예비 건조하고 세정수를 제거한다. 이 때, 선반(11a)의 조온 장치(조온 수단)에 의해 건조실(11) 내를 가열할 수 있다.

예비 건조 공정(S05)에 있어서, 컨트롤 유닛(14)이 제 1 냉각 장치(17c)를 구동하여 제 1 콜드 트랩(17) 속으로 냉매를 유통시키고, 제 1 칸막이부(21), 제 2 칸막이부(23) 및 제 1 전환 밸브(22)를 열고, 또한, 제 2 전환 밸브(24)를 닫고 진공 펌프(15)를 구동하여 건조실(11) 내의 기체를 제 1 배기 경로가 되는 제 1 탈수부(12)를 통해 배출한다. 이것에 의해, 건조실(11), 제 1 탈수부(12) 및 제 2의 탈수부(30)의 피탈기 공간(30A)과의 압력이 저하하여 내부의 수분이 증발한다. 진공 펌프(15)는 수증기를 포함하는 건조실(11), 제 1 탈수부(12) 및 제 2의 탈수부(30)의 피탈기 공간(30A)의 내부 기체를 제 1 배기 경로를 통해 배출시킨다. 수증기는 제 1 콜드 트랩(17)에서 포집된다.

또한, 예비 건조 공정(S05)에 있어서, 제 2 콜드 트랩(38)은 구동시키지 않는 것이 바람직하지만, 후술하는 제 2 배기 공정(S11)에 의해 제 2 탈수부(30)의 피탈기 공간(30A) 내부의 수분을 후 공정으로 배기하는 경우 등에는 그러하지 아니하다.

이어서, 도 3에 나타낸 개폐 공정(S06)으로서, 컨트롤 유닛(14)의 제어에 의해 각각의 칸막이 및 밸브는 다음과 같이 개폐된다.

건조실(11): 열림

제 1 칸막이부(21) : 열림

제 2 칸막이부(23) : 닫힘

제 1 전환 밸브(22) : 닫힘

제 2 전환 밸브(24) : 닫힘

이어서, 도 3에 나타낸 수용 공정(S07)으로서, 개폐 공정(S06)에서 설정한 상태, 즉, 제 1 칸막이부(21)를 개방하여 건조실(11)과 제 1 탈수부(12)를 연통시키는 것과 동시에, 제 2 칸막이부(23)를 폐색하여 제 2 탈수부(30)의 피탈기 공간(30A)을 독립시킨 상태에서 건조실(11)에 피건조물(F1)을 반입한다.

이어서, 도 3에 나타낸 개폐 공정(S08)으로서, 컨트롤 유닛(14)의 제어에 의해 각각의 칸막이 및 밸브는 다음과 같이 개폐된다.

건조실(11): 닫힘

제 1 칸막이부(21): 열림

제 2 칸막이부(23): 닫힘

제 1 전환 밸브(22): 열림

제 2 전환 밸브(24): 닫힘

이어서, 도 3에 나타낸 제 1 건조 공정(S09)으로서, 개폐 공정(S08)에서 설정한 상태, 즉, 제 1 칸막이부(21)를 개방하여 건조실(11)과 제 1 탈수부(12)를 연통시키는 동시에, 제 2 칸막이(23)를 폐색하여 제 2 탈수부(30)를 독립시킨 상태에서, 컨트롤 유닛(14)의 제어에 의해 제 1 콜드 트랩(17)을 구동하여 건조실(11)과 제 1 탈수부(12)의 내부, 특히 건조실(11)을 동결 건조한다. 이것에 의해 건조실(11)과 제 1 탈수부(12)의 압력이 저하되어 내부의 수분이 증발한다. 진공 펌프(15)는 수증기를 포함하는 건조실(11) 내의 기체를 제 1 배기 경로를 통해 배출시킨다. 수증기는 제 1 콜드 트랩(17)에서 포집된다.

건조실(11)로부터 배출된 기체 중 질소등의 비응축 기체는 제 1 콜드 트랩(17)에서 응결되지 않고, 진공 펌프(15)에 의해 배출된다. 선반(11a)에 적재된 시료(F1)는 수분으로부터 증발 잠열을 빼앗기는 것에 의해 동결한다.

제 1 건조 공정(S09)에 있어서의 제 1 콜드 트랩(17)의 온도는 약 -40℃ 정도로 설정된다.

이어서, 도 3에 나타낸 가열 건조 공정(S10)으로서, 개폐 공정(S08)에서 설정한 상태, 즉, 제 1 칸막이부(21)를 개방하여 건조실(11)과 제 1 탈수부(12)를 연통시키는 동시에, 제 2 칸막이부(23)를 폐색하여 제 2 탈수부(30)의 피탈기 공간(30A)을 독립시킨 상태에서, 컨트롤 유닛(14)의 제어에 의해 각각의 선반(11a)에 설치되어 있는 조온 장치(11b)(조온 수단)를 구동한다.

히터(조온 수단)(11b)는 건조실(11) 내의 선반(11a)을 20℃로 가열하는 것에 의해 선반(11a)에 적재된 시료(F1)를 가열하여 시료(F1)의 건조를 촉진한다. 가열된 시료(F1)에 포함되어 있는 얼음은 시료(F1)로부터의 잠열을 흡수하고, 승화하여 수증기가 된다.

진공 펌프(15)는, 상기 수증기를 포함하는 건조실(11) 내의 기체를 제 1 배기 경로를 통해 배출한다. 진공 펌프(15)에 의해 배출된 기체 중 수증기는 제 1 콜드 트랩(17)의 표면에서 잠열을 방출하고 응결하여 얼음이 되는 것에 의해 제 1 콜드 트랩(17)에 의해 포집된다. 건조실(11)로부터 방출된 기체 중 질소 등의 비응결 기체는 제 1 콜드 트랩(17)에서 응결하지 않고 진공 펌프(15)에 의해 방출된다.

진공 펌프(15)에 의한 건조실(11)에서의 배기 동작이 계속되는 것에 의해, 건조실(11)은 진공 펌프(15)가 가지는 도달 압력에 이른다. 또한, 건조실(11) 내의 수증기의 응결점이 낮아지는 것에 의해 제 1 콜드 트랩(17)의 포집 능력이 나빠지고, 건조실(11) 내의 진공도의 상승이 정지한다. 건조실(11) 내의 진공도의 상승이 정지되면, 시료(F1)에 포함되어 있는 얼음은 승화를 할 수 없게 된다. 그 결과, 승화가 되지 않는 이상, 시료(F1)에 포함되어 있는 얼음은 고체 원료로부터의 잠열을 흡수할 수 없게 되어, 히터(11b)의 가열 작용에 의해 시료(F1)의 온도가 상승한다. 선반(11a)에 설치되어 있는 온도 센서(11c)는 히터(11b)에 의해 가열된 시료(F1)의 표면 온도를 감지하고, 감지된 온도를 감지 신호로서 컨트롤 유닛(14)으로 출력한다.

이와 동시에, 진공 펌프(15)에 의한 건조실(11)의 배기 동작이 계속되는 것에의해, 건조실(11) 내의 진공도의 상승이 정지한다. 이 때, 측정 가스의 종류에 따른 측정 지시값의 영향을 받지 않는 전체 압력의 측정이 가능한 제 1 진공계인 압력계(26)의 측정 지시값과, 열전도를 이용하는 전체 압력의 측정이 가능한 진공계로서, 또한 측정 가스의 종류에 따라 측정 지시값에 차이가 발생하는 제 2 진공계인 압력계(27)의 측정 지시값을 컨트롤 유닛(14)으로 출력한다.

컨트롤 유닛(14)은 상기 제 1 진공계인 압력계(26)에 의한 건조실(11)에서의 측정 지시값과, 제 2 진공계(27)에 의한 건조실(11)에서의 측정 지시값을 비교하여, 측정 지시값의 차이가 매우 작아지는 수렴 시점을 감지한다. 이러한 제 1 및 제 2 진공계(26, 27)의 측정 지시값의 차이를 비교하여, 당해 측정 지시값의 차이가 매우 작아지는 수렴 시점을 건조 종점으로 판단하는 것에 의해, 또는 제 2 진공계의 측정 지시 곡선에서의 하강 곡선의 변곡점을 건조 종점 확인시로서 감지한다.

이와 동시에, 컨트롤 유닛(14)은 온도 센서(11c)로부터의 감지 신호에 기초하여, 시료(F1)의 표면 온도가 히터(11b)의 가열 온도와 동등하게 되어 한계에 도달한 것을 감지한다.

이어서, 도 3에 나타낸 판별 공정(S12)으로서, 컨트롤 유닛(14)은 압력계(26, 27)로부터의 측정 지시값의 비교에 의해 분리 감지한 건조 종점 확인 시 및/또는 온도 센서(11c)부터의 감지 신호에 기초하여 감지한 시료(F1)의 표면 온도와 히터(11b)의 온도가 동등하게 되어 한계 시점이 되었다고 판단되면, 이를 가열 건조 공정(S10)의 종점시로 판단한다. 이 경우, 먼저 제 1 칸막이부(21)를 폐색하고, 그 후, 제 1 콜드 트랩(17)의 구동을 정지한다. 또한, 제 1 칸막이부(21)의 폐색 이후라면, 제 1 전환 밸브(22)의 개폐 상태는 어떠하더라도 상관이 없다.

이어서, 도 3에 나타낸 개폐 공정(S13)으로서, 컨트롤 유닛(14)의 제어에 의해 각각의 칸막이 및 밸브는 다음과 같이 개폐된다.

건조실(11): 닫힘

제 1 칸막이부(21): 닫힘

제 2 칸막이부(23): 열림

제 1 전환 밸브(22): 닫힘

제 2 전환 밸브(24): 열림

이어서, 도 3에 나타낸 제 2 건조 공정(S14)으로서, 개폐 공정(S13)에서 설정한 상태, 즉 제 2 칸막이(23)를 개방하여 건조실(11)과 제 2 탈수부(30)의 피탈기 공간(30A)을 연통시키는 것과 동시에, 제 1 칸막이부(21)를 폐색하여 제 1 탈수부(12)를 독립시킨 상태에서 컨트롤 유닛(14)의 제어에 의해 제 2 콜드 트랩(38)을 구동하여 건조실(11)과 제 2 탈수부(30)의 내부, 특히 건조실(11)을 동결 건조한다.

이 때, 저온 패널(38a)의 냉각을 보장(진공 단열 상태)하기 위해 배후 공간(30B)을 배기 장치(39)에 의해 배기시켜 진공 상태로 만든다. 배후 공간(30B)의 압력 상태는 피탈기 공간(30A)과 동일한 정도가 되도록 설정된다.

이것에 의해, 건조실(11)과 제 2 탈수부(30)의 피탈기 공간(30A)과의 압력이 저하하여 내부의 수분이 증발한다. 터보 분자 펌프(16)는 수증기를 포함하는 건조실(11) 내의 기체를 제 2 배기 경로를 개재시켜 방출한다. 수증기는 제 2 콜드 트랩인 크라이오 트랩(38)에 의해 포집된다.

또한, 히터(11b) 및 터보 분자 펌프(16)는 가열 건조 공정(S10)으로부터 계속 구동하는 상태로 되어 있다. 또한, 제 2 칸막이부(23)가 개방되기 전에 크라이오 트랩(38)의 구동이 시작될 수 있다.

크라이오 트랩(38)은 제 1 콜드 트랩(17)보다 낮은 온도, 예를 들어, -100℃ 정도로 설정되어 있다.

-100℃로 냉각된 제 2 콜드 트랩(38)은 제 1 콜드 트랩(17)에서 포집할 수 없었던 수증기를 포집한다. 이에 따라 건조실(11)의 압력이 저하된다. 이것에 의해, 시료(F1)에 잔존하는 얼음의 승화가 재개된다. 시료(F1)에 잔존하는 얼음은 시료(F1)로부터 잠열을 흡수하고 승화하여, 발생한 수증기는 제 2 콜드 트랩(38)의 저온 패널(38a) 위치인 냉각 분리 격벽(36)의 표면에 잠열을 방출하여고 응결하여 얼음이 되어 제 2 콜드 트랩(38)에 의해 포집된다. 이와 같은 마무리 건조에 의해, 가열 건조 공정(S10)이 이루어진 시료(F1)를 더욱 건조시킬수 있으며, 시료(F1)의 최종 건조도를 높여 함수율을 2 자릿수 저하시킬 수 있다. 더구나, 제 1 탈수부(12)를 이용한 제 1 건조 공정(S09) 및 가열 건조 공정(S10)에서 제거되는 수분에 대해, 제 2 탈수부(30)의 피탈기 공간(30A)을 이용한 제 2 건조 공정(S14)에서 제거되는 수분은 1 % 정도, 즉 5kg 정도가 되도록 할 수 있다.

이어서, 도 3에 나타낸 밀폐 공정(S16)으로서, 개폐 공정(S13)에서 설정한 상태, 즉, 제 2 칸막이(23)를 개방하여 건조실(11)과 제 2 탈수부(30)의 피탈기 공간(30A)을 연통시키는 것과 동시에, 제 1 칸막이부(21)를 폐색하여 제 1 탈수부(12)를 독립시킨 상태에서, 컨트롤 유닛(14)의 제어에 의해 도시하지 않은 밀폐 장치(밀폐 수단)를 이용하여 피건조물(F1)에 알루미늄 도장 등을 가공하여 밀폐한다.

이어서, 도3에 나타낸 개폐 공정(S17)으로서, 컨트롤 유닛(14)의 제어에 의해 각각의 칸막이 및 밸브는 다음과 같이 개폐된다.

건조실(11): 열림

제 1 칸막이부(21): 닫힘

제 2 칸막이부(23): 닫힘

제 1 전환 밸브(22): 닫힘

제 2 전환 밸브(24): 닫힘

이어서, 도 3에 나타낸 취출 공정(S18)으로서, 건조실(11)로부터, 원하는 상태까지 함수율이 감소되어 건조 처리가 종료된 피건조물(F1)을 꺼내고, 이 배치(batch)에 있어서의 건조 처리를 종료한다.

또한, 도 3에 나타낸 바와 같이, 제 1 건조 공정(S09) 및 가열 건조 공정(S10)의 일부 또는 전부에 있어서, 제 2 배기 공정(S11)으로서 개폐 공정(S08)에서 설정한 상태, 즉 제 1 칸막이부(21)를 개방하여 건조실(11)과 제 1 탈수부(12)를 연통시키는 동시에, 제 2 칸막이부(23)를 폐색하여 제 2 탈수부(30)의 피탈기 공간(30A)을 독립시킨 상태에서 제 2 전환 밸브(24)를 개방하고, 독립 상태로 되어 있는 제 2 탈수부(30)의 피탈기 공간(30A)의 기체를 배기하여 제 2 콜드 트랩(38)에서 포집된 수분을 외부로 배출할 수 있다. 이것에 의해, 다음 배치(batch)의 동결 건조 공정에 지체 없이 착수할 수 있다.

상기 피탈기 공간(30A) 내의 기체를 배기하는 제 2 배기 공정(S11)에 있어서는, 배기 장치(39)가 작동하지 않을 수 있다.

마찬가지로, 도 3에 나타낸 제 2 건조 공정(S14)의 일부 또는 전부에 있어서, 제 1 배기 공정(S15)으로서 개폐 공정(S13)에서 설정한 상태, 즉, 제 2 칸막이부(23)를 개방하여 건조실(11)과 제 2 탈수부(30)의 피탈기 공간(30A)을 연통시키는 동시에, 제 1 칸막이부(21)를 폐색하여 제 1 탈수부(12)를 독립시킨 상태에서 제 1 전환 밸브(22)를 개방하고, 독립 상태로 되어 있는 제 1 탈수부(12) 내의 가스를 배기하여 제 1 콜드 트랩(17)에서 포집된 수분을 외부로 배출할 수 있다. 이것에 의해, 다음 배치의 동결 건조 공정에 지체 없이 착수할 수 있다.

본 실시형태에 있어서는, 2개의 전환 가능한 콜드 트랩(17, 38) 중 하나를 독립된 크라이오 트랩(38)으로 하는 것과 동시에, 구리로 이루어진 크라이오 트랩(38)의 저온 패널(38a)을 냉각 분리 격벽(36)에서 분리한 배후 공간(30B)에 배치하는 것에 의해, 종래에는 도달할 수 없었던 두 자릿수 낮은 함수율까지 피건조물을 동결 건조하는 것이 가능해졌다.

또한, 종래 제안되었던 액체 질소에 의한 극저온을 얻는 방법보다 유지비용가 저렴하고, 또한, 온도 조건도 가변적이기 때문에 다양한 건조 조건에 대응할 수 있다.

크라이오 트랩(38)을 시작할 때, 제 1 칸막이부(21) 또는 제 2 칸막이부(23)를 폐색 상태로 하는 것에 의해, 제 1 콜드 트랩(17)보다 처리 온도가 낮은 크라이오 트랩(38)에 제 1 콜드 트랩(17)에 부착된 얼음이 흡착할 가능성을 방지할 수 있다.

또는, 피건조물(F1)의 종류 또는 피건조물(F1)에 의한 제약에 따라서는, 크라이오 트랩(38)에서의 저온 패널(38a)을 냉각 분리 격벽(36)에서 분리한 상태로서, 건조실(11) 속에 직접 설치할 수 있다. 상기 구성은, 예를 들어, 피건조물(F1)이 밀폐되어 꺼내지는 것과 같은 제품인 경우 등의 크라이오 트랩(38)에 부착된 얼음이 제품 출고시에 문제가 되지 않는 케이스에 적용이 가능하다.

또한, 이미 설치되어 있는 동결 건조 장치에 제 1 콜드 트랩(17)과 같이 구멍을 뚫어 밸브를 추가하고, 크라이오 트랩(38)을 추가할 수 있다. 이 경우 세정 멸균 공정에 적용할 수 있도록, 구리로 이루어진 저온 패널(38a)을 냉각 분리 격벽(36)에서 분리된 사양으로 하거나 이에 준하는 구성으로 하는 것이 필요하다.

피건조물(F1)이 노출되는 건조실(11)의 내부, 제 1 탈수부(12)의 내부, 및 제 2 탈수부(30)의 피탈기 공간(30A)의 내부는, 건조 처리에 있어서 완전한 무균이 담보되어야 한다. 이를 위해, 약제 생산 공정을 개시할 때마다 약 생산 공정의 앞 공정으로서 증기 멸균 공정, 세정 공정을 실시하는 것이 필수적이다. 의약품용, 특히 주사용수(WFI: water for injection)의 제조 등에 적용되는 동결 건조 장치에 있어서의 필요한 멸균 처리는 122℃ 이상의 증기에 20분 이상 노출하는 것에 의해 균을 사멸시키는 것이다.

상기 증기 멸균 공정에 있어서의 건조실(11) 내부의 압력은 약 210kPa, 약 220kpa ~ 240kpa이다. 실제로는 3시간 정도 소요되는 증기 멸균 공정으로서, 장치 내부를 고온으로 유지하게 된다. 이 때, 제 1 콜드 트랩(17)은 고온에 견딜 수 있도록 냉각 장치(17c)를 작동하여 70℃ 이하의 온도를 유지한다. 또한, 크라이오 트랩(38)의 트랩에 있어서는 고온에 견딜 수 있도록, 증기 가열이 되는 때에 기계식 냉동기(38b)의 압축기를 구동하고 배기 장치(39)를 작동시키는 것에 의해 70℃ 이하의 온도를 유지한다.

크라이오 트랩(38)에 있어서, 기계식 냉동기(38b)는 70℃를 초과하는 환경에서 장시간 유지될 수 없기 때문에, 멸균 공정(S03) 중에는 기계식 냉동기(38b)를, 운전 상태로 냉각하면서 살균 처리를 하는 것이 바람직하다. 이 경우 기계식 냉동기(38b)의 냉각 능력이 높고, 트랩 패널(38a)의 온도가 살균에 충분한 온도까지 도달하도록 기계식 냉동기(38b)의 출력을 설정할 필요가 있다.

또한, 본 실시 형태와 같은 의약 제제의 제조용 장치에 있어서, 기계식 냉동기(38b)와 저온 패널(38a)의 연결부에 열전도를 향상시키기 위한 박체를 금도금, 금박 등으로 할 수 있다.

이와 동시에, 냉각 분리 격벽(36)과 저온 패널(38a)의 연결부에는 그리스 등을 설치하여 냉각 분리 격벽(36)과 저온 패널(38a)의 밀착성을 유지하여 열전도를 유지할 수 있다.

-50℃ ~ -70℃에서의 제 1 콜드 트랩(17)에 의한 물의 트랩을 실시하는 제 1 건조 공정(S09) 및 가열 건조 공정(S10)이 끝난 후, 총 마무리로서 -90℃ ~ -100℃에서의 크라이오 트랩(38)에 의한 잔존 수분을 짜내는 제 2 건조 공정(S14)을 실시한다. 이를 위해, 제 1 콜드 트랩(17)과 저온 트랩(38)은 분리된 방(공간)에 설치하는 것이 바람직하다. 또한, 저온 패널(38a)에서의 융빙에 대해 히터(11b)는 이용하지 않는 것이 바람직하다.

크라이오 트랩(38)에서의 기계식 냉동기(38b)의 실린더부의 재질은 SUS316, SUS316L로 구성된다. 또한, 트랩 패널이 되는 냉각 분리 격벽(36)의 재질은 SUS316, SUS316L이고, 열전도부는 금박 등의 내식성이 높은 금속으로 구성되어 있다.

극저온에서 수분을 트랩하여 피건조물(F1)의 함수율을 낮추는 제 2 건조 공정(S14)은 통상의 작동으로 동결 건조를 실시한 제 1 건조 공정(S09) 후의 마무리 공정이고, 잔존하는 미량의 수분을 흡착한다. 따라서, 본 실시 형태의 진공 건조 장치에 있어서는, 처리 속도를 상승하여 처리 시간을 단축시킬 필요가 없고, 함수율의 도달도를 두 자릿수 정도 개선하는 것을 목적으로 한다. 종래, 반도체 또는 FPD (flat panel display)의 제조 장치에 이용되는 크라이오 트랩(38)을 선택하고, 크라이오 트랩(38)은 본 실시 형태의 진공 건조 장치에 이용되고 있다.

또한, 본 실시 형태에 있어서는, 냉각 분리 격벽(36)(저온 패널(38a))표면을 피건조물(F1)을 향해 배치하였으나, 본 발명은, 이러한 배치에 한정되지 않는다. 냉각 분리 격벽(36)(저온 패널(38a))이 피건조물(F1)을 향하도록 배치되어 소정의 냉각이 가능한 구조라면, 제 2 탈수부(30)는 건조실(11)의 아래쪽에 연결될 수 있다. 도 1에 나타낸 제 1 탈수부(12)의 위치와 제 2 탈수부(30)의 위치를 바꿀 수도 있다.

실시예

이하, 본 발명에 따른 실시예를 설명한다.

또한, 본 발명의 실시예에 대해 설명한다.

본 실시 형태에 있어서의 크라이오 트랩(30)의 제원은 다음과 같다.

직경 r0 : φ400mm

저온 패널(38a)의 두께 : 5mm

저온 패널(38a)의 재질 : Cu

기계식 냉동기(18c)의 방식; He을 사용한 G-M (Gifford-McMahon) 냉동기

케이스(31) 내의 압력 변화 : 대기압에서 13Pa까지 30분 이내 (-100℃)

크라이오 트랩(38)으로 전환시의 건조실(11) 내의 압력; 약 1Pa

냉각 분리 격벽(36)의 두께 : 3mm

냉각 분리 격벽(36)의 통상부의 축 방향 치수 : φ350mm

냉각 분리 격벽(36)의 재질 : SUS316L

이러한 크라이오 트랩(30)에 있어서, 저온 패널(38a)과 냉각 분리 격벽 (36)의 표면 온도를 측정한 결과, 저온 패널(38a)과 냉각 분리 격벽(36)의 표면 온도는 모두 -100℃로 안정하게 유지할 수 있다는 것을 알 수 있었다.

10 ... 진공 건조 장치
11 ... 건조실(챔버)
11a ... 선반
11b ... 히터(조온 수단)
11c ... 온도 센서
12 ... 제 1 탈수부
14 ... 컨트롤 유닛(제어부)
15 ... 진공 펌프 (제 1 배기 수단)
16 ... 배기 펌프 (제 2 배기 수단)
17 ... 제 1 포집 수단 (제 1의 콜드 트랩)
17a ... 도입부
17b ... 도출부
17c ... 냉각 장치
19 ... 세정 멸균 장비 (세정 멸균 수단)
21 ... 제 1 칸막이부
21a ... 칸막이체
22 ... 제 1 전환 밸브 (제 1 배기 수단)
23 ... 제 2 칸막이부
23a ... 칸막이체
24 ... 제 2 전환 밸브 (제 2 배기 수단)
26 ... 압력계
27 ... 압력계F1 ... 피건조물 (탈기 대상)
30 ... 제 2 탈수부 (크라이오 트랩)
30A ... 피탈기 공간
30B ... 배후 공간
31 ... 케이스
31a ... 플랜지(flange)
31b ... 원통부
31c ... 뒷면
36 ... 냉각 분리 격벽
36a ... 평판부
36b ... 통상부
36c ... 변형부
36d ... 로드
38 ... 제 2 포집 수단 (콜드 트랩)
38a ... 저온 패널
38b ... 기계식 냉동기
39 ... 배기 장치(배기 수단)

Claims (6)

1. 피탈기 공간인 챔버에 연결되어 있는 케이스 내부에, 기계식 냉동기에 의해 냉각된 저온 패널을 케이스 벽으로부터 이격시켜 설치되어 있는 크라이오 트랩에 있어서,
   상기 저온 패널의 일측의 면에 접촉하면서, 상기 케이스 내부를, 상기 챔버측의 제1 공간과 상기 저온 패널측의 제2 공간으로 분리하고, 상기 제1 공간을 밀폐시키는 냉각 분리 격벽
   이 설치되어 있고,
   상기 냉각 분리 격벽은,
   상기 저온 패널의 일측 판면과 밀착되어 있는 평판부를 가지고 있고, 상기 평판부의 둘레로부터 연장되어 있으면서 상기 저온 패널의 주위를 둘러싸는 통상부가 연결되어 있고, 상기 통상부가 후면부에 연결된 부분을 제외하고, 상기 케이스와 이간(離間)하도록 구성되고,
   상기 냉각 분리 격벽은, 상기 통상부에 설치되는 변형부를 포함하고,
   상기 통상부는, 상기 제1 공간 및 제2 공간 사이의 압력차가 발생하는 경우, 상기 변형부의 변형에 의해 신축되는 것
   을 특징으로 하는 크라이오 트랩.
2. 제1항에 있어서,
   상기 냉각 분리 격벽은, 상기 평판부 중 상기 챔버를 향하는 표면이 트랩면
   인 것을 특징으로 하는 크라이오 트랩.
3. 삭제
4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
   상기 냉각 분리 격벽의 상기 저온 패널 측의 상기 제 2 공간에는 배기 수단이 연결되어 있는 것
   을 특징으로 하는 크라이오 트랩.
5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
   상기 냉각 분리 격벽은, 내부식성 소재로 이루어져 있는 것
   을 특징으로 하는 크라이오 트랩.
6. 삭제

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