CN1302995A - 冷冻干燥设备中的终点判别方法及控制技术 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种冷冻干燥设备中的终点判别方法和控制技术,将冷冻干燥机中处于干燥仓与冷阱相连接的管道中的中间隔离阀与从干燥仓引出的真空测量装置和终点自动判别系统组合在一起,进行干燥终点的自动判别,真空测量装置从冷冻干燥设备的干燥仓中进行真空压力采样,通过终点自动判别系统的压力比较和时间比较再经过逻辑判断来判断是否干燥终点。本发明能正确区分和判断干燥终点,减少人为因素引起判断误差,并能再现最终制品质量一致性。

Description

冷冻干燥设备中的终点判别方法及控制技术

本发明涉及一种冷冻干燥设备中的终点判别方法及控制技术。

所谓冷冻干燥就是将可以冻干的含水物质或溶液先在低温环境下冻结，然后在低温、真空条件下以升华的方式将物质中的固态冰晶变为水蒸汽逸出制品，最终得到脱水后干燥的物质制品。一般来讲，用冷冻干燥技术脱水的制品物质都属于热敏感性物质，如生物化学制品、血液制品、抗菌素、疫苗、酶激素、活细胞组织等，经冷冻干燥技术处理后，其原有的物理化学性能及基本形态不变，保存期长，其脱水后呈多孔海绵状，复水性好。

冷冻干燥的制品，在冻干全过程中必须经过三个阶段。即：预冻结阶段、升华干燥阶段、解析干燥阶段。

1．预冻结：即制品在干燥前，必须进行预冻，而且要冻结到其共溶点温度以下10～20℃左右，这是工艺中必须做的第一步。

2．升华干燥：在完成上述第一步后，将冻结后的制品置于密闭的容器中进行抽真空，且补充升华所需的平衡热量，其间，冰晶就开始升华成水蒸汽逸出制品，使其脱水干燥，当全部的冰晶去除时，升华干燥就算完成，此时约除去制品全部含水量的90％左右。

3．解析干燥：升华干燥结束后，在干燥物质的毛细管壁和极性基团上，还吸附着一部分水份，而这些水份是未被冻结的，当水份达到一定的含量，就为微生物生长繁殖和某些化学反应提供了条件，所以必须去除这些水份。这就进入解析干燥阶段。由于升华干燥阶段是将水份以冰晶形式除去，因而，温度和真空度必须得到控制。这样才不致于使冰晶溶化。但此时的吸附水由于吸附能量很高，如果没有足够的推动能量，它们是不会从吸附中解析出来，因此，这一阶段温度应足够地高(以不烧毁制品和不造成制品过热性即可)。同时为了使解析出来的水蒸汽具有足够的推动力逸出制品，应使制品内外形成较大的蒸汽压差，即制品室必须高真空。

在整个制品的干燥过程中，升华干燥能否做好是关键，如果升华干燥阶段没有结束而轻易转入解析干燥，因制品中留下水份(冰晶)较多，当将温度提高到解析干燥所需的温度时(已超过共溶点温度)，部分制品就会溶化或造成萎缩，外形不饱满，严重的还会“喷瓶”或浓缩成“缰块”等。其次解析干燥阶段的终点判别也非常重要，终点判别过早，制品所含结构水份过高，会对制品质量带来很大影响。终点推得太迟有可能造成制品过干，复水性差。由此可见：正确找出干燥阶段的终点，对于控制干燥制品的质量及合理缩短干燥时间是非常重要的。

目前国内冻干机，只要设计匹配合理、系统完善、操作规范、基本都能达到上述三个阶段的工艺要求，然而，由于技术和设备的原因，操作者一般只能通过视境，凭经验观察制品样品的外观或采用控制时间的长短以定终点。由于人为的因素存在，这种判断具有一定的保守性，也比较粗糙，不能再现制品质量的一致性，且存在费时、耗能的缺点。

本发明的目的就是为了克服现有技术的缺点，而提供的一种能正确区分和判断升华干燥阶段的终点和解析干燥阶段的终点，减少人为因素引起判断误差，提高判断的正确性、并能再现最终制品质量一致性的冷冻干燥设备中的终点判别方法及控制技术。

实现本发明的目的的技术方案是：一种冷冻干燥设备中的终点判别方法，采用压力升法判断终点，其步骤是：①关闭干燥仓和水汽凝结器之间的中间隔离阀，让干燥仓内的压力在瞬间升高到相应的饱和蒸汽压力；②根据在一定时间内干燥仓内压力变化的大小，决定干燥终点。

一种专用于进行上述冷冻干燥中终点判别方法的控制技术，是将冷冻干燥机中处于干燥仓与冷阱相连接的管道中的中间隔离阀与从干燥仓引出的真空测量装置和终点自动判别系统组合在一起，进行干燥终点的自动判别，真空测量装置从冷冻干燥设备的干燥仓中进行真空压力采样，通过压力比较和时间比较再经过逻辑判断来判断是否干燥终点，该判断结果控制驱动中间隔离阀的打开或关闭。

一种专用于上述冷冻干燥中终点判别方法的控制技术的设备，包括：一真空测量装置、一真空比较装置、一终点自动判别系统、一中间隔离阀及一驱动中间隔离阀动作的驱动电路；所述的真空测量装置通过管道与干燥仓相连通，所述的真空比较装置的输人端与真空测量装置的输出端相连接，所述的中间隔离阀设置干燥仓与冷阱相连接的管道中，所述的终点自动判别系统的输入端与真空比较装置的输出端相连接，其输出端与驱动电路的输入端相连接，驱动电路的输出端与中间隔离阀的电磁气动驱动件相连接。

上述冷冻干燥中终点判别方法的控制技术的设备，其中，所述的真空比较装置由一真空度测量仪构成。

上述冷冻干燥中终点判别方法的控制技术的设备，其中，所述的真空比较装置由一已经输入判别程序的PC机的内置系统构成。

上述冷冻干燥中终点判别方法的控制技术的设备，其中，所述的真空测量装置由一真空传感器构成。

上述冷冻干燥中终点判别方法的控制技术的设备，其中，所述的终点自动判别系统由一个逻辑控制电路构成。

上述冷冻干燥中终点判别方法的控制技术的设备，其中，所述的驱动电路由继电器构成。

由于本发明采用了以上的技术方案，在冷冻干燥设备上，采用自动判别干燥终点的方法，这样即能减少人为因素引起的误差，提高了判断的正确性，又能再现最终制品质量的一致性，从而进一步提高产品的质量。

为进一步了解本发明的性能、特征和优点，现结合一较佳实施例及附图详细说明如下：

图1为采用本发明方法和控制技术的原理框图。

图2为本发明控制技术设备的原理示意图。

图3是本发明实施例的中间隔离阀控制驱动电路图。

图4是本发明自动判别系统的实施例之一逻辑控制电路的电路图。

图5是本发明应用在升华干燥过程的实施例中未进入判别状态时的示意图。

图6是本发明应用在升华干燥过程的实施例中开始进入判别状态时的示意图；

图7是本发明终点判别示意动作的曲线图。

如图1所示，本发明使用在冷冻干燥设备中，对物品进行干燥处理。本发明冷冻干燥设备中的终点自动判别的方法，采用压力升法判断终点，其步骤是：①关闭干燥仓和水汽凝结器之间的中间隔离阀，让干燥仓内的压力在瞬间升高到相应的饱和蒸汽压力；②根据在一定时间内干燥仓内压力变化的大小，决定干燥终点。

本发明专用于进行上述冷冻干燥中终点判别方法的控制技术，是将冷冻干燥机中处于干燥仓与冷阱相连接的管道中的中间隔离阀与从干燥仓引出的真空测量装置和终点自动判别系统组合在一起，进行干燥终点的自动判别，真空测量装置从冷冻干燥设备的干燥仓中进行真空压力采样，通过终点自动判别系统的压力比较和时间比较再经过逻辑判断来判断是否干燥终点，根据其结果控制驱动中间隔离间的开或关。其工作原理是，首先由真空测量装置对干燥仓进行压力采样，然后传送给真空比较装置进行真空度比较，该真空度比较装置可以是一个真空测量仪表，也可以是一个已经输入了判别程序的PC机的内置系统。采样压力在上述装置经基准值比较后，输出一信号至逻辑判别部分，与此同时终点自动判别系统的基准时间比较也是至逻辑判别部分，最后由逻辑电路判别是否是干燥终点。如果是干燥终点，中间隔离阀关闭；如果是非终点，自动判别系统会有一开阀的驱动信号传送给中间隔离阀驱动电路，以开启中间隔离阀。同时进入下一轮循环计时，当循环计时完毕，基准时间比较又进入逻辑判别部分，自动判别系统又输出(关阀)驱动信号至中间隔离阀驱动电路，以示关闭中间隔离阀，再经由压力采样输送至真空比较装置，如此循环直至干燥终点出现。

图2是专用于上述冷冻干燥中终点判别方法的控制技术的设备的原理示意图，本发明控制设备包括：一真空测量装置1、一真空比较装置2、一终点自动判别系统3、一中间隔离阀4及一驱动中间隔离阀动作的驱动电路5。真空测量装置通过管道与干燥仓6相连通，真空比较装置2与真空测量装置1的输出端相连接，中间隔离阀4设置干燥仓6与冷阱7相连接的管道8中，终点自动判别系统的输入端与真空比较装置2的比较输出端相连接，其输出端与驱动电路5的输入端相连接，驱动电路的输出端与中间隔离阀的电磁气动驱动件9相连接。本实施例中，真空测量装置1是一个真空传感器，真空比较装置2是一个真空度测量仪，终点自动判别系统3是一个逻辑控制电路，驱动电路5由继电器构成。

请参阅图3、图4，图3是本发明实施例的中间隔离阀控制驱动电路图，该驱动电路5主要由继电器构成，其中：J是控制继电器，DQ1是二位五通气动阀线圈，N1是控制开关。图4是本发明自动判别系统的实施例之一的电路图，该终点自动判别系统3由一个逻辑控制电路构成，其中：D1为终点显示指示，N2是终点判别按钮，T1是可设定延时(假设为30分钟一轮周期)，T2为可设定延时(假设为120秒作真空压力比较基准时间)，CJ2作开闭中间隔离驱动输出，A为真空测量装置，B为真空比较装置。

在未开始作终点判别时(即在升华工作状态时)，这时，位于图3的中间隔离阀按钮N1处于合上位置(正常工作位置)，即继电器J是通电状态。那末中间隔离阀驱动件线圈处于通电状态，即打开位置。由制品内升华出来的水蒸汽源源不断地流向水汽凝结器的冷凝管面上。所以干燥仓内的真空度应维持在较高的真空值上。

假定这时已进入升华后阶段，干燥仓内的制品所含的水分已经很少了，那未由干燥仓真空测量探头A所测得的真空值由真空度测量仪B显示应是较高的真空度。假设这时已经显示为0.26Pa。那么，可作一下判别的试验。

首先，将图2的真空度测量仪的设置值定为3Pa，再将T1设定为30分钟，T2设定为120秒，也可在开机前就设定好。由于这时真空度已经为0.26Pa，而真空设定值为3Pa，那未，真空度测量仪的输出触点a、b点与逻辑电路处于接通状态。

终点判别开始：

将逻辑电路的终点判别按钮N2合上，T1进入第一轮30分钟计时状态，当30分钟到达后，T1延时常开触点合上，T2进入120秒计时。与此同时，通过T2延时常闭触点，CJ2线圈通电，即输出控制点c、d断开，位于图3的输入点c、d接收到一个断开信号，使得继电器J线圈断电，这时中间隔离阀的电磁气动驱动件线圈断电，阀门复位关闭(结合参见图6)。如果这时制品内逸出的水蒸汽较多，那末它会迅速破坏干燥仓内的真空度。

如果在T2设定的120秒基准时间内，真空度的变坏幅值快速退回到设定3Pa以上时，那么真空度测量仪的输出触点a、b为断开，由图4可见，T1，T2，CJ2全部断电，输出点c、d又接通，图3的继电器J线圈恢复通电，中间隔离阀又自动打开而进入升华干燥状态(结合参见图5)。

在真空泵系统抽吸一段时间后，仓内真空度值又达到了3Pa以下，a、b触点又自动合上，这时T1又进入第二轮30分钟计时。(与此同时，干燥仓内的真空度继续增高)。当达到30分钟后，T1延时常开触点合上，T2通电计时120秒，同时CJ2线圈又通电，使得J线圈断电，又使得中间隔离阀自动关闭。干燥仓内真空度又开始进入变化状态。当在T2基准120秒时间到达后，其变化值未超过3Pa(制品的干燥程度已非常接近阶段终点)，位于图4的T2延时常开触点合上，CJ1线圈接通，CJ1常开触点合上锁定回路。与此同时T2延时常闭触点断开，CJ2失电，c、d输出点接通，J继电器又恢复得电，使得中间隔离阀又自动打开(继续恢复仓内高真空)。而CJ1另一组常开触点合上后，指示“终点显示”的信号完成终点判别。

参见图5、图6，这是一个将本发明应用于升华干燥的实施例的过程。干燥终点自动判断开始时，自动判断系统将自动进入第一轮判断：隔离阀门自动关闭，仓内压力开始变化，同时进入压力比较状态，与此同时又进入相应的时间比较状态，当在设定时间内，压力变化幅值如超出设定指标，隔离阀又自动打开，仓内继续恢复高真空，同时又自动转入第二轮循环判断计时，(此时仓内制品又进入继续升华干燥状态)。

当第二轮判断时间到达，系统再次自动关闭中间隔离阀门，仓内压力又开始变化，同时又进入压力比较和时间比较状态，以致进入第三轮、第四轮的循环判别，直至干燥终点出现，且发出终点显示信号，提示可进入解析干燥阶段或关机。

由于开始升华时(在0.1mmHg即13.33Pa时)，一克冰所产生的水蒸汽约10m³，当关闭干燥仓和水汽凝结器之间的中间隔离阀，仓内压力会迅速上升，在升华后期，由于残留的冰晶的含量越来越少，那么升华的水蒸汽也明显地减少，因此在相应的时间内仓内压力变化幅度也就越小，当其小到一定值时，即预订的目标终点值(升华干燥结束点)就出来了(见图7)。

本方法同样可应用于解析干燥的终点判断，其过程同上述升华干燥相同，仅设定值不同而已，不再赘述。

Claims (8)

1．一种冷冻干燥设备中的终点判别方法，其特征在于：采用压力升法判断终点，其步骤是：①关闭干燥仓和水汽凝结器之间的中间隔离阀，让干燥仓内的压力在瞬间升高到相应的饱和蒸汽压力；②根据在一定时间内干燥仓内压力变化的大小，决定干燥终点。

2．一种专用于进行上述冷冻干燥中终点判别方法的控制技术，其特征在于：将冷冻干燥机中处于干燥仓与冷阱相连接的管道中的中间隔离阀与从干燥仓引出的真空测量装置和终点自动判别系统组合在一起，进行于燥终点的自动判别，真空测量装置从冷冻干燥设备的干燥仓中进行真空压力采样，通过终点自动判别系统的压力比较和时间比较再经过逻辑判断来判断是否干燥终点，该判断结果控制驱动中间隔离阀的打开或关闭。

3．一种专用于上述冷冻干燥中终点判别方法的控制技术的设备，其特征在于，包括：一真空测量装置、一真空比较装置、一终点自动判别系统、一中间隔离阀及一驱动中间隔离阀动作的驱动电路；所述的真空测量装置通过管道与干燥仓相连通，所述的真空比较装置的输入端与真空测量装置的输出端相连接，所述的中间隔离阀设置干燥仓与冷阱相连接的管道中，所述的终点自动判别系统的输入端与真空比较装置的输出端相连接，其输出端与驱动电路的输入端相连接，驱动电路的输出端与中间隔离阀的电磁气动驱动件相连接。

4．根据权利要求3所述的一种专用于上述冷冻干燥中终点判别方法的控制技术的设备，其特征在于，所述的真空比较装置由一真空度测量仪构成。

5．根据权利要求3所述的一种专用于上述冷冻干燥中终点判别方法的控制技术的设备，其特征在于，所述的真空比较装置由一已经输入判别程序的PC机的内置系统构成。

6．根据权利要求3所述的一种专用于上述冷冻干燥中终点判别方法的控制技术的设备，其特征在于，所述的真空测量装置由一真空传感器构成。

7．根据权利要求3所述的一种专用于上述冷冻干燥中终点判别方法的控制技术的设备，其特征在于，所述的终点自动判别系统由一个逻辑控制电路构成。

8．根据权利要求3所述的一种专用于上述冷冻干燥中终点判别方法的控制技术的设备，其特征在于，所述的驱动电路由继电器构成。

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