JP5574318B2 - 真空乾燥装置及び真空乾燥方法 - Google Patents

Description

本発明は、コールドトラップを備えた真空乾燥装置及び真空乾燥方法に関する。

医薬品、食品、化粧品又は化学品等の原料液を凍結して真空乾燥するための、コールドトラップを備えた真空乾燥装置が提案されている（例えば、特許文献１。）。

特許文献１の真空乾燥装置によれば、被乾燥物を収容する乾燥室に排気経路を介して真空ポンプが接続され、この排気経路の途中に、コールドトラップが設けられる。乾燥室内の被乾燥物から昇華した水蒸気を、コールドトラップにて凝結させて捕集することにより、被乾燥物を乾燥させることができる。

特開平５−２７２８６７号公報（段落［００１３］−［００１４］、図１）

水蒸気を凝結させて捕集するコールドトラップの捕集能力は凝結点の高低に影響されるため、水蒸気の捕集量を増やして被乾燥物の最終的な乾燥度を上げるためには、コールドトラップの冷却面の面積を大きくすると共に温度を下げる必要がある。この場合、乾燥初期の大きな水分凝縮負荷に対応でき、低負荷ではあるが高い真空度が要求される乾燥末期にも対応できるコールドトラップは、過大な冷凍設備と、冷凍回路を安定に動作させるための対策を必要とするため、設備の大型化、複雑化と、ランニングコストの増大を招くことになる。

以上のような事情に鑑み、本発明の目的は、簡単な設備で被乾燥物の最終的な乾燥度を上げることのできる真空乾燥装置及び真空乾燥方法を提供することにある。

上記目的を達成するため、本発明の一形態に係る真空乾燥装置は、乾燥室と、第１の排気経路と、第２の排気経路と、切替部と、排気部とを有する。
上記乾燥室は、被乾燥物を収容する。
上記第１の排気経路は、上記乾燥室に接続され、第１の温度に冷却されることが可能な第１の捕集面を有する。
上記第２の排気経路は、上記第１の排気経路と独立に上記乾燥室に接続され、上記第１の温度より低い第２の温度に冷却されることが可能な第２の捕集面を有する。
上記切替部は、上記第１の排気経路と上記第２の排気経路とを選択的に開放する。
上記排気部は、上記乾燥室内を排気する。

本発明の別の形態に係る真空乾燥方法は、被乾燥物を収容する乾燥室内の水分を、第１の捕集面で捕集することを含む。
後に、上記乾燥室内の水分は、上記第１の捕集面より低い温度に設定された第２の捕集面で捕集される。

本発明の一実施形態に係る真空乾燥装置を示す概略図である。 本発明の他の実施形態に係る真空乾燥装置を示す概略図である。

本発明の一実施形態に係る真空乾燥装置は、乾燥室と、第１の排気経路と、第２の排気経路と、切替部と、排気部とを有する。
上記乾燥室は、被乾燥物を収容する。
上記第１の排気経路は、上記乾燥室に接続され、第１の温度に冷却されることが可能な第１の捕集面を有する。
上記第２の排気経路は、上記第１の排気経路と独立に上記乾燥室に接続され、上記第１の温度より低い第２の温度に冷却されることが可能な第２の捕集面を有する。
上記切替部は、上記第１の排気経路と上記第２の排気経路とを選択的に開放する。
上記排気部は、上記乾燥室内を排気する。
この真空乾燥装置によれば、水蒸気の凝縮負荷を第１の捕集面及び第２の捕集面で分割しているので、第１の捕集面にて真空度の低い乾燥初期の大きな水分凝縮負荷に対応でき、第２の捕集面にて低負荷ではあるが真空度の高い乾燥末期にも対応することができる。これにより、簡単な設備で被乾燥物の最終的な乾燥度を上げることができる。

上記切替部は、上記第１の排気経路を開放且つ上記第２の排気経路を閉塞し、後に、上記第１の排気経路を閉塞且つ上記第２の排気経路を開放してもよい。
この真空乾燥装置によれば、第１の捕集面より低温の第２の捕集面を乾燥末期に用いることにより乾燥末期の圧力の低下を実現できるので、被乾燥物の最終的な乾燥度を上げることができる。

上記真空乾燥装置は、上記被乾燥物を所定の設定温度で加熱する加熱手段をさらに有してもよい。
この真空乾燥装置によれば、加熱手段により被乾燥物を加熱することで、被乾燥物の乾燥を促進できる。

上記切替部は、上記被乾燥物の温度を検知する温度検知部を有してもよい。
上記切替部は、上記温度検知部により検知された上記被乾燥物の温度と上記加熱手段の上記設定温度とに基き、上記第１の排気経路を閉塞且つ上記第２の排気経路を開放してもよい。
この真空乾燥装置によれば、温度検知部は、加熱手段により加熱される被乾燥物の温度に基き第１の排気経路及び第２の排気経路を選択的に開放するので、排気経路を開閉するタイミングを容易に決定することができる。

上記乾燥室内を排気するための排気部は、上記第１の排気経路及び上記第２の排気経路のうち少なくとも上記第１の排気経路に接続される。
排気部を第１の排気経路に接続した場合、第２の捕集面は、クライオポンプ等で構成することができる。また、第１の排気経路及び第２の排気経路に排気部を共通に接続することで、乾燥装置の構成の簡素化、低消費電力化を図ることができる。

本発明の一実施形態に係る真空乾燥方法は、被乾燥物を収容する乾燥室内の水分を、第１の捕集面で捕集することを含む。
後に、上記乾燥室内の水分は、上記第１の捕集面より低い温度に設定された第２の捕集面で捕集される。
この真空乾燥方法によれば、水蒸気の凝縮負荷を第１の捕集面及び第２の捕集面で分割しているので、第１の捕集面にて真空度の低い乾燥初期の大きな水分凝縮負荷に対応でき、第２の捕集面にて低負荷ではあるが真空度の高い乾燥末期にも対応することができる。また、第２の捕集面を第１の捕集面より低温とすることで、乾燥末期の圧力の低下を実現できるので、被乾燥物の最終的な乾燥度を上げることができる。

上記真空乾燥方法は、さらに、上記被乾燥物を加熱することを含んでもよい。
上記被乾燥物の温度が所定の値になったときに、上記第１の捕集面による捕集を終了させ、上記第２の捕集面による捕集を開始させることができる。
この真空乾燥方法によれば、被乾燥物を加熱することで、被乾燥物の乾燥を促進できる。また、被乾燥物の温度に基き第１の補集面による捕集から第２の補集面による捕集に切り替えるので、使用する捕集面を切り替えるタイミングを容易に決定することができる。

以下、図面を参照しながら、本発明の実施形態を説明する。
＜真空乾燥装置の構成＞
図１は、本発明の一実施形態に係る真空乾燥装置を示す概略図である。
本実施形態に係る真空乾燥装置１は、例えば医薬品、食品、化粧品又は化学品等の原料液を凍結して真空乾燥するためのものである。被乾燥物は、上記原料液を容器に収容した液体状態であってもよいし、前工程で真空凍結させた固体状態（例えば塊状、粉末状）であってもよい。本実施形態は、前者の例で説明する。

真空乾燥装置１は、乾燥室２と、コントロールユニット６と、真空ポンプ９（排気部）と、第１の排気経路７に設けられた第１のコールドトラップ１０と、第１の冷却ユニット１３と、第２の排気経路８に設けられた第２のコールドトラップ１６と、第２の冷却ユニット１９とを有する。

乾燥室２は、被乾燥物たる試料Ｓを真空乾燥させるための空間である。乾燥室２内の真空度は、例えば５〜３００Ｐａの範囲で調整可能とされている。乾燥室２は、それぞれ試料Ｓが載置されたトレー（図示略）を支持する複数の棚３を多段に有する。

複数の棚３には、それぞれヒータ４が設けられている。ヒータ４は、コントロールユニット６に制御され、棚３に載置された試料Ｓを加熱する。ヒータ４としては、例えば、棚３の内部に温媒を循環させる機構や、シーズヒータなどの抵抗加熱式のヒータ等で構成することができる。ヒータ４の設定温度は特に限定されず、例えば２０℃である。少なくともいずれか１つの棚３には、温度センサ５が設けられている。温度センサ５は、ヒータ４により加熱される棚３上に載置された試料Ｓの温度を検知し、これを検知信号としてコントロールユニット６に出力する。

乾燥室２には、それぞれ独立して第１の排気経路７及び第２の排気経路８が接続され、乾燥室２はこの第１の排気経路７及び第２の排気経路８を介して真空ポンプ９に連通される。真空ポンプ９は、乾燥室２内を所定の真空度に排気するためのポンプである。真空ポンプ９としては、ロータリーポンプやドライポンプ等の各種の真空ポンプを採用することができる。なお、第２の排気通路８は、第１の排気通路７から分岐して構成してもよい。

乾燥室２と真空ポンプ９とを連通させる一方の排気経路である第１の排気経路７には、第１のコールドトラップ１０が設けられている。第１のコールドトラップ１０は、水蒸気を凝結させて捕集することが可能な捕集面（第１の捕集面）を構成する。第１のコールドトラップ１０は、後に説明する第２のコールドトラップ１６よりも例えば大型とされ、より大量の水蒸気を捕集することが可能な主乾燥用のコールドトラップとして用いられる。第１のコールドトラップ１０は、冷却媒体が流通するチューブがコイル状に巻回されて構成されている。これ以外にも、第１のコールドトラップは、平板（プレート）状に構成されていてもよい。第１のコールドトラップ１０は、チューブの両端に冷媒の導入部１１及び導出部１２を有する。これら冷媒の導入部１１及び導出部１２は、第１のコールドトラップ１０内に冷媒を供給し流通させる第１の冷却ユニット１３に接続されている。

第１の冷却ユニット１３は、コントロールユニット６により制御され、第１のコールドトラップ１０内に冷媒を流通させる。第１の冷却ユニット１３は、冷媒を圧縮する圧縮機と、圧縮された高温高圧冷媒を液化する凝縮器と、液体冷媒を断熱膨張させる膨張弁と、液体冷媒を気化する蒸発器とを有し、第１のコールドトラップ１０は上記蒸発器に相当する。冷媒は、導入部１１より第１のコールドトラップ１０内に導入され、第１のコールドトラップ１０を流通し、導出部１２より導出されることにより循環する。なお、冷媒としては例えばフロンガスＲ４０４Ａを用いることができる。第１の冷却ユニット１３は、第１のコールドトラップ１０の表面（第１の捕集面）を第１の温度に冷却する。第１の温度とは、第１のコールドトラップ１０が乾燥室２内の試料Ｓから昇華した水蒸気の殆どを凝結させて捕集できることが可能な温度であり、その値は、乾燥対象物である試料の種類、乾燥室の到達圧力等に応じて設定され、本実施形態では、約−６０℃である。

第１の排気経路７において、乾燥室２と第１のコールドトラップ１０との間には、第１の切替弁１４が設けられ、第１のコールドトラップ１０と真空ポンプ９との間には、第１の切替弁１５が設けられている。第１の切替弁１４，１５は、コントロールユニット６により開閉制御される。第１の切替弁１４，１５をともに開放することにより、乾燥室２と真空ポンプ９とが互いに連通される。第１の切替弁１４，１５をともに閉塞することにより、第１の排気通路７を介しての乾燥室２内の排気が制限される。

一方、乾燥室２と真空ポンプ９とを連通させる他方の排気経路である第２の排気経路８には、第２のコールドトラップ１６が設けられている。第２のコールドトラップ１６は、水蒸気を凝結させて捕集することが可能な捕集面（第２の捕集面）を構成する。第２のコールドトラップ１６は、第１のコールドトラップ１０と同様の構成を有するが、第１の捕集面よりも低い第２の温度に冷却されることが可能に構成されている。本実施形態において、第２のコールドトラップ１６は、第１のコールドトラップ１０よりも小型とされ、捕集可能な水蒸気量は第１のコールドトラップ１０よりも少量であり、仕上げ乾燥用のコールドトラップとして用いられる。第２のコールドトラップ１６は、チューブの両端に冷媒の導入部１７及び導出部１８を有する。これら冷媒の導入部１７及び導出部１８は、第２のコールドトラップ１６内に冷媒を供給し流通させる第２の冷却ユニット１９に接続されている。

第２の冷却ユニット１９は、第１の冷却ユニット１３と同様の構成を有し、コントロールユニット６により制御され、第２のコールドトラップ１６内に冷媒を流通させる。冷媒は、導入部１７より第２のコールドトラップ１６内に導入され、第２のコールドトラップ１６を流通し、導出部１８より導出されることにより循環する。第２の冷却ユニット１９は、第２のコールドトラップ１６の表面（第２の捕集面）を、第１のコールドトラップ１０の表面よりも低い、例えば、およそ−８５℃に冷却する。なお、冷媒として、第１の冷却ユニット１３と同種の冷媒を用いることが可能であるが、より表面温度を低下させる場合には、液体窒素等を用いてもよい。

第２の排気経路８において、乾燥室２と第２のコールドトラップ１６との間には、第２の切替弁２０が設けられ、第２のコールドトラップ１６と真空ポンプ９との間には、第２の切替弁２１が設けられている。第２の切替弁２０，２１は、コントロールユニット６により開閉制御される。第２の切替弁２０，２１をともに開放することにより、乾燥室２と真空ポンプ９とが互いに連通される。第２の切替弁２０，２１をともに閉塞することにより、第２の排気通路８を介しての乾燥室２内の排気が制限される。

この第２の切替弁２０，２１及び上述の第１の切替弁１４，１５は、コントロールユニット６により以下のように開閉制御される。すなわち、コントロールユニット６は、第１の切替弁１４，１５を開放且つ第２の切替弁２０，２１を閉塞し、又は、第１の切替弁１４，１５を閉塞且つ第２の切替弁２０，２１を開放するよう制御する。コントロールユニット６は、このように第１の切替弁１４，１５と第２の切替弁２０，２１とを選択的に開閉制御することにより、乾燥室２と真空ポンプ９とを、第１の排気経路７及び第２の排気経路８のいずれか一方により連通させる。

＜真空乾燥装置による乾燥方法＞
次に、以上のように構成された真空乾燥装置１による、乾燥室２の棚３に堆積された試料Ｓの真空乾燥方法について説明する。

［主乾燥工程］
コントロールユニット６は、第１の冷却ユニット１３を駆動して第１のコールドトラップ１０中に冷媒を流通させ、第１の切替弁１４，１５を開放且つ第２の切替弁２０，２１を閉塞し、真空ポンプ９を駆動して、乾燥室２を第１の排気経路７を介して排気する。これにより、乾燥室２の圧力が低下することで、試料Ｓの水分が蒸発する。真空ポンプ９は、水蒸気を含む乾燥室２内の気体を、第１の排気経路７を介して汲み出す。水蒸気は、第１のコールドトラップ１０で捕集される。乾燥室２より汲み出された気体のうち窒素等の非凝結気体は、第１のコールドトラップ１０で凝結せず真空ポンプ９により汲み出される。試料Ｓは、水分から蒸発潜熱を奪われることによって凍結する。

次に、コントロールユニット６は、ヒータ４を駆動して乾燥室２内の棚３を加熱する。ヒータ４は、乾燥室２内の棚３を２０℃に加熱することにより試料Ｓを加熱することで、試料Ｓの乾燥を促進する。加熱された試料Ｓに含まれる氷は、この試料Ｓから潜熱を取り込み、昇華して水蒸気になる。真空ポンプ９は、この水蒸気を含む乾燥室２内の気体を、第１の排気経路７を介して汲み出す。真空ポンプ９により汲み出された気体のうち、水蒸気は第１のコールドトラップ１０の表面で潜熱を放出し、凝結して氷になることで、第１のコールドトラップ１０により捕集される。乾燥室２より汲み出された気体のうち窒素等の非凝結気体は、第１のコールドトラップ１０で凝結せず真空ポンプ９により汲み出される。

真空ポンプ９による乾燥室２の排気動作が継続することで、乾燥室２は真空ポンプ９のもつ到達圧力に達する。また、乾燥室２内の水蒸気の凝結点が下がることで、第１のコールドトラップ１０の捕集能力が劣化し、乾燥室２内の真空度の上昇が停止する。乾燥室２内の真空度の上昇が停止すると、試料Ｓに含まれる氷は昇華することができなくなる。その結果、昇華が行われない以上試料Ｓに含まれる氷は固体原料から潜熱を取り込むことがないので、ヒータ４の加熱作用により試料Ｓの温度が上昇する。棚３に設けられた温度センサ５は、ヒータ４により加熱される試料Ｓの表面温度を検知し、これを検知信号としてコントロールユニット６に出力する。コントロールユニット６は、温度センサ５からの検知信号に基き、試料Ｓの表面温度がヒータ４の加熱温度と等しくなって上限に達したことを判断すると、第１の冷却ユニット１３の駆動を停止し、第１の切替弁１４，１５を閉塞する。

［仕上げ乾燥工程］
コントロールユニット６は、次に、第２の切替弁２０，２１を開放する。第２の冷却ユニット１９を駆動して第２のコールドトラップ１６中に冷媒を流通させる。なお、ヒータ４及び真空ポンプ９は、主乾燥工程から引き続き駆動状態とされている。また、第２の切替弁２０，２１が開放される前に、第２の冷却ユニットの駆動が開始されてもよい。

−８５℃に冷却された第２のコールドトラップ１６は、第１のコールドトラップ１０で捕集できなかった水蒸気を捕集する。これに伴い乾燥室２の圧力が低下する。これにより、試料Ｓに残存する氷の昇華が再開される。試料Ｓに残存する氷は、試料Ｓから潜熱を取り込んで昇華し、発生した水蒸気は第２のコールドトラップ１６の表面で潜熱を放出して凝結して氷になって第２のコールドトラップ１６により捕集される。この仕上げ乾燥により、上記主乾燥が行われた試料Ｓをさらに乾燥させることができ、試料Ｓの最終的な乾燥度を上げることができる。

以上のように、本実施形態によれば、第２のコールドトラップ１６を第１のコールドトラップ１０より低温とすることで、仕上げ乾燥時の圧力の低下を実現できる。これにより、仕上げ乾燥において、主乾燥では捕集できなかった水分子を捕集することができるとともに、試料Ｓからの昇華をさらに促進して、試料Ｓの最終的な乾燥度を上げることができる。

また、本実施形態によれば、乾燥時の圧力を下げるためには、第１のコールドトラップ１０が設けられた第１の排気経路７から、第２のコールドトラップ１６が設けられた第２の排気経路８へと排気経路を切り替えればよい。すなわち、真空ポンプ９の回転数を多段に切り替えたり、真空ポンプ９を複数設けたりする必要がなく、小型の真空ポンプを用いることも可能である。これにより、乾燥装置１の大型化、消費電力の増加又はランニングコストの増加を招くことなく、簡単な設備で主乾燥工程で捕集できなかった水蒸気を捕集して試料Ｓの最終的な乾燥度を上げることができる。さらに、第１、第２の排気通路７，８にそれぞれ共通の真空ポンプ９を接続しているので、真空排気系の構成の簡素化、低消費電力化を図ることができる。

本実施形態によれば、水蒸気の凝縮負荷を複数台の冷凍回路で分割しているので、乾燥初期の大きな水分凝縮負荷に対応できるとともに、低負荷ではあるが真空度の高い乾燥末期にも対応することができる。これにより、過大な冷凍能力を有する設備が不要となり、簡素な構成で安定した冷凍能力を有する冷凍回路を構築することができる。

図２は、本発明の他の実施形態に係る真空乾燥装置を示す概略図である。なお、図１と対応する部分については同一の符号を付し、その詳細な説明は省略するものとする。

本実施形態の真空乾燥装置３１において、真空ポンプ９は、第１の排気経路７に接続されているが、第２の排気経路８に接続されていない点で上述の実施形態と異なる。本実施形態では、第２の排気経路８にクライオポンプ３９が接続されており、このクライオポンプ３９の極低温面（冷却面）が第２のコールドトラップ１６として構成されている。このように、第２のコールドトラップ１６を極低温ポンプで構成しても、上述と同様の作用効果を得ることができる。

以上、本発明の実施形態について説明したが、勿論、本発明はこれに限定されず、本発明の技術的思想に基づいて種々の変形が可能である。

例えば、以上の実施形態では、試料Ｓの表面温度が上限に達したことが判断され、これに基き排気経路の切り替えが行われたが、これに限られない。試料Ｓに含まれる氷の昇華が行われなくなったことが判断できればよい。例えば、乾燥室２内の湿度を検知し、これを検知信号としてコントロールユニット６に出力する湿度センサを設けてもよい。このときコントロールユニット６は、湿度センサからの検知信号に基き、乾燥室２が飽和水蒸気量に達したことを判断すると、第１の冷却ユニット１３の駆動を停止し、第１の切替弁１４，１５を閉塞すればよい。

また、乾燥装置１では、第１の排気経路７に設けられた第１のコールドトラップ１０と、第２の排気経路８に設けられた第２のコールドトラップ１６との間で排気経路を切り替えた。しかしながら、これに限定されない。例えば、３つ以上の表面温度の異なるコールドトラップを有する複数の排気通路を乾燥室２に対してそれぞれ独立に設け、これらを表面温度の高いものから低いものへ順に切り替える装置としてもよい。

さらに、試料Ｓの乾燥をより促進するため、乾燥室２を第２の排気通路８を介して排気する際、真空ポンプ９よりも到達真空度の高い真空ポンプで排気するようにしてもよい。

１，３１…真空乾燥装置
２…乾燥室
３…棚
４…ヒータ
５…温度センサ
６…コントロールユニット
７…第１の排気経路
８…第２の排気経路
９…真空ポンプ
１０…第１のコールドトラップ
１１，１７…導入部
１２，１８…導出部
１３…第１の冷却ユニット
１４，１５…第１の切替弁
１６…第２のコールドトラップ
１９…第２の冷却ユニット
２０，２１…第２の切替弁
３９…クライオポンプ

Claims (6)

1. 被乾燥物を収容する乾燥室と、
   前記乾燥室に接続され、前記被乾燥物から昇華した水分を凝結させて捕集することが可能な第１の温度に冷却されることが可能な第１の捕集面を有する第１の排気経路と、
   前記第１の排気経路と独立に前記乾燥室に接続され、前記第１の温度より低い第２の温度に冷却されることが可能であり前記第１の捕集面よりも小型の第２の捕集面を有する第２の排気経路と、
   前記被乾燥物に含まれる水分を昇華させることが可能な所定の設定温度で加熱する加熱手段と、
   前記第１の排気経路と前記第２の排気経路とを選択的に開放することが可能であり、前記第１の排気経路を開放且つ前記第２の排気経路を閉塞し、後に、前記第１の排気経路を閉塞且つ前記第２の排気経路を開放する切替部と、
   前記乾燥室内を排気するための排気部と
   を具備する真空乾燥装置。
2. 請求項１に記載の真空乾燥装置であって、
   前記切替部は、前記被乾燥物の温度を検知する温度検知部を有し、
   前記切替部は、前記温度検知部により検知された前記被乾燥物の温度と前記加熱手段の前記設定温度とに基き、前記第１の排気経路を閉塞且つ前記第２の排気経路を開放する
   真空乾燥装置。
3. 請求項１又は２に記載の真空乾燥装置であって、
   前記排気部は、前記第１の排気経路及び前記第２の排気経路のうち少なくとも前記第１の排気経路に接続されている
   真空乾燥装置。
4. 請求項３に記載の真空乾燥装置であって、
   前記排気部は、前記第１の排気経路及び前記第２の排気経路に共通に接続されている
   真空乾燥装置。
5. 乾燥室に接続された第１の排気経路を開放且つ前記第１の排気経路と独立して前記乾燥室に接続された第２の排気経路を閉塞し、
   前記乾燥室内に収容された被乾燥物に含まれる水分を昇華させることが可能な温度で前記被乾燥物を加熱し、
   前記被乾燥物から昇華した水分を、前記第１の排気経路に配置された第１の捕集面で捕集し、後に、
   前記第１の排気経路を閉塞且つ前記第２の排気経路を開放し、
   前記乾燥室内の水分を、前記第１の捕集面より低い温度に設定され前記第１の捕集面よりも小型の第２の捕集面で捕集する
   真空乾燥方法。
6. 請求項５に記載の真空乾燥方法であって、さらに、
   前記被乾燥物の温度が所定の値になったときに、前記第１の捕集面による捕集を終了し、前記第２の捕集面による捕集を開始する
   真空乾燥方法。

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