JP6562503B2 - クライオトラップ - Google Patents
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Description
これらの薬剤は、従来の化学物質よりも水分活性が高いため、より含水率を低く製造しなければならないという背景があり、非特許文献1においては、液体窒素を用いた熱交換器を追加して低温を作り出し、凍結乾燥槽内圧力を低くしてこれらの薬剤製造に対応している。
これらの薬剤の場合、治験薬の作り方を「全くそのままの製法で実現」することが求められる。
また、医薬品製造においては、厳密な基準があり、装置内部の滅菌洗浄が必要なため、従来の冷凍能力の高いコンパクトな装置をそのまま適用することができなかった。同時に、医薬製剤に暴露する部分には、銅などの金属を用いることができず、冷却能力を維持することとの両立を図る必要があった。
また、半導体やFPDの製造で想定された冷却能力、温度範囲、圧力範囲も異なるため、これをそのまま適応することはできなかった。
1. 医薬品の製造に適応可能な高性能な凍結乾燥を可能とすること。
2. クライオトラップを凍結乾燥(真空乾燥)装置に適応可能とすること。
3. 耐腐食ガス性能を向上すること。
該低温パネルの一方の板面に接するとともに、前記ケース内を、前記チャンバ側と前記低温パネル側とに分離する冷却分離隔壁を設け、
前記冷却分離隔壁の平板部には、その周縁から前記低温パネルの周囲を囲むように筒状部が接続され、
前記筒状部の端部は前記ケースに接続されて、前記冷却分離隔壁が、前記ケース内を、前記チャンバ側の第1空間と前記低温パネル側の第2空間とに分離し、前記第1空間を密閉させることにより上記課題を解決した。
本発明において、前記冷却分離隔壁が、前記低温パネルの一方の板面と密着された平板部を有し、該平板部の前記チャンバ側表面が、トラップ面とされてなることがより好ましい。
本発明において、前記冷却分離隔壁は、前記筒状部に設けられる変形部を含み、
前記筒状部は、前記第1空間と前記第2空間との圧力差が生じた場合に、前記変形部の変形によって伸縮されることがより好ましい。
また、本発明において、前記冷却分離隔壁の前記低温パネル側となる後背空間には、排気手段が接続される手段を採用することもできる。
また、前記冷却分離隔壁が耐腐食性材からなることができる。
該低温パネルの一方の板面に接するとともに、前記ケース内を、前記チャンバ側と前記低温パネル側とに分離する冷却分離隔壁を設けたことにより、低温パネルをチャンバ側に暴露することなくチャンバ内を真空冷凍乾燥などの処理をおこなうことが可能となる。
これに加えて、本発明のクライオトラップは、前記冷却分離隔壁の平板部には、その周縁から前記低温パネルの周囲を囲むように筒状部が接続され、
前記筒状部の端部は前記ケースに接続されて、前記冷却分離隔壁が、前記ケース内を、前記チャンバ側の第1空間と前記低温パネル側の第2空間とに分離し、前記第1空間を密閉させることにより、筒状部が背面部に接続された箇所以外はケースと接触しないように構成されているため、低温パネル付近が充分冷却可能となり、トラップパネル(トラップ面)として作用できるようになっている。
図1は、本実施形態におけるクライオトラップの設けられた真空乾燥装置を示す模式図であり、図において、符号10は、真空乾燥装置である。
つまり、これら圧力計26,27の測定値が離間した状態から一致した状態に変化した際に、乾燥室11内部の水分が、第1の脱水部12の能力限界まで除去されたと判断し、第2の脱水部30による第2可能工程へと切り替え可能とされている。圧力計26,27の計測値は、コントロールユニット14に出力される。
真空ポンプ15と第1の切替弁22とは、第1排気手段を構成している。
本実施形態におけるクライオトラップは、仕上げ乾燥用の第2の脱水部30として、真空乾燥装置10に取り付けられ、被脱気空間である乾燥室(チャンバ)11に接続されたケース31内に設けられている。
平板部36aと例えば銅からなる低温パネル38aとは、密着性を向上して冷却効率を上げるために、その間にグリース等が得されている。このグリースは高熱伝導であり、低温使用可能であり、蒸気圧が低い事が求められる。
排気手段39は、排気ポンプ16と別体として設けた場合には、排気ポンプ16と同様のポンプとすることができる。また、排気ポンプ16として共通に用いることもできる。排気手段39と排気ポンプ16とを共通に使う場合には、後背空間30B側から被脱気空間30A側に逆流しないように逆至弁などを設けておくことが好ましい。
排気ポンプ16は、第2の脱水部30のうち被脱気空間30A内を真空に排気するものとされ、ターボ分子ポンプとされることができる。
仕切体23aは、オリフィス板33よりも乾燥室11の被乾燥物F1側に配置されている。
排気ポンプ16と第2の切替弁24とは、第2排気手段を構成している。
このため、本実施形態に係る真空乾燥装置10においては、乾燥室11と第1の脱水部12と第2の脱水部30の被脱気空間30Aとが、それぞれ洗浄可能かつ密閉可能とされている。
また、後背空間30Bは、被脱気空間30Aと分離されて、乾燥室11および被脱気空間30A側へ逆流しない構成とされている。
また、第2の脱水部14において、後述する本実施形態における真空乾燥方法では、滅菌工程、洗浄工程、収容工程、第1乾燥工程において、第2排気手段の第2の切替弁24よりも排気ポンプ16側が閉塞された状態とされている。
図3は、本実施形態におけるクライオトラップを用いた真空乾燥方法を示すフローチャートである。
乾燥室11開
第1仕切部21開
第2仕切部23開
第1の切替弁22閉
第2の切替弁24閉
同様に、第2のコールドトラップ38の低温パネル38a側は、この温度に耐えるために、加熱されている時に機械式冷凍機38bを駆動運転させることで機械式冷凍機38bが70℃以下を保つように構成されている。従来使用されるクライオトラップは、低温パネル38aからの伝熱を受けた際、機械式冷凍機38bの耐熱温度が70℃であるが、これにより、機械式冷凍機38bの耐熱温度以下に保持する。また機械式冷凍機38bの耐熱も向上させる。
このとき、冷却分離隔壁36よりも後背空間30B側は、排気手段39によって排気することが好ましい。
乾燥室11開
第1仕切部21開
第2仕切部23閉
第1の切替弁22閉
第2の切替弁24閉
乾燥室11閉
第1仕切部21開
第2仕切部23閉
第1の切替弁22開
第2の切替弁24閉
第1乾燥工程09における第1のコールドトラップ17は、−40℃程度に温度設定される。
同時に、コントロールユニット14は、温度センサ11cからの検知信号に基き、試料F1の表面温度がヒータ11bの加熱温度と等しくなって上限に達したことを検知する。
乾燥室11閉
第1仕切部21閉
第2仕切部23開
第1の切替弁22閉
第2の切替弁24開
このとき、低温パネル38aの冷却を確実(真空断熱状態)にするために、後背空間30Bを排気手段39により排気して真空状態としておく。後背空間30Bの圧力状態は被脱気空間30Aと同程度となるように設定される。
クライオトラップ38は第1のコールドトラップ17よりも低い温度、例えば−100℃程度に設定されている。
乾燥室11開
第1仕切部21閉
第2仕切部23閉
第1の切替弁22閉
第2の切替弁24閉
この被脱気空間30Aを排気する第2排気工程S11においては、排気手段39を動作させないことができる。
また、従来提案されていた液体窒素により極低温を得る方法よりもランニングコストが安く、また温度の条件も可変とできるため様々な乾燥条件に対応することができる。
同時に、冷却分離隔壁36と低温パネル38aとの接続部にはグリース等を設けてその密着性を維持して伝熱を維持することができる。
本実施形態におけるクライオトラップ30の諸元を以下に示す。
直径r0:φ400mm
低温パネル38a厚さ:5mm
低温パネル38a材質:Cu
機械式冷凍機18c方式;Heを使用したG−M(Gifford-McMahon)冷凍機
ケース31内の圧力変化:大気圧から13Paまで30分以内(−100℃)
クライオトラップ38に切り替える際の乾燥室11内における圧力;約1Pa
冷却分離隔壁36の厚さ:3mm
冷却分離隔壁36の筒状部の軸方向寸法:φ350mm
冷却分離隔壁36の材質:SUS316L
11…乾燥室(チャンバ)
11a…棚
11b…ヒータ(調温手段)
11c…温度センサ
12…第1の脱水部
14…制御部(コントロールユニット)
15…真空ポンプ(第1排気手段)
16…排気ポンプ(第2排気手段)
17…第1の捕集手段(第1のコールドトラップ)
17a…導入部
17b…導出部
17c…冷却ユニット
19…洗浄・滅菌手段
21…第1仕切部
21a…仕切体
22…第1の切替弁(第1排気手段)
23…第2仕切部
23a…仕切体
24…第2の切替弁(第2排気手段)
26…圧力計
27…圧力計
F1…被乾燥物(脱気源)
30…第2の脱水部(クライオトラップ)
30A…被脱気空間
30B…後背空間
31…ケース
31a…フランジ
31b…円筒部
31c…背面部
36…冷却分離隔壁
36a…平板部
36b…筒状部
36c…変形部
38…第2の捕集手段(コールドトラップ)
38a…低温パネル
38b…機械式冷凍機
39…排気手段
Claims (5)
- 被脱気空間であるチャンバに接続されるケース内に、機械式冷凍機により冷却された低温パネルをケース壁から離隔させてクライオトラップとして設置したものにおいて、
該低温パネルの一方の板面に接するとともに、前記ケース内を、前記チャンバ側と前記低温パネル側とに分離する冷却分離隔壁を設け、
前記冷却分離隔壁の平板部には、その周縁から前記低温パネルの周囲を囲むように筒状部が接続され、
前記筒状部の端部は前記ケースに接続されて、前記冷却分離隔壁が、前記ケース内を、前記チャンバ側の第1空間と前記低温パネル側の第2空間とに分離し、前記第1空間を密閉させることを特徴とするクライオトラップ。 - 前記冷却分離隔壁が、前記低温パネルの一方の板面と密着された平板部を有し、該平板部の前記チャンバ側表面が、トラップ面とされてなることを特徴とする請求項1記載のクライオトラップ。
- 前記冷却分離隔壁は、前記筒状部に設けられる変形部を含み、
前記筒状部は、前記第1空間と前記第2空間との圧力差が生じた場合に、前記変形部の変形によって伸縮される請求項1または2記載のクライオトラップ。 - 前記冷却分離隔壁の前記低温パネル側となる後背空間には、排気手段が接続されることを特徴とする請求項1から3のいずれか記載のクライオトラップ。
- 前記冷却分離隔壁が耐腐食性材からなることを特徴とする請求項1から4のいずれか記載のクライオトラップ。
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