TW201706506A - 低溫阱 - Google Patents

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愛發科低溫泵股份有限公司
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Abstract

本發明之低溫阱係一種在連接於被脫氣空間之室的殼體內，將利用機械式冷凍機冷卻之低溫板件自殼體壁隔開而設置之低溫阱，其設置有冷卻分離分隔壁，該冷卻分離分隔壁係與前述低溫板件之一個板面相接，且將前述殼體內分離為前述室側之第1空間與前述低溫板件側之第2空間。

Description

低溫阱
本發明係關於一種低溫阱，特別係關於一種在耐腐蝕環境下之冷凍等所使用之適合之技術。
按，業界曾提出一種用於將醫藥品、食品、化妝品或化學品等之原料液凍結並真空乾燥之具備冷阱的真空乾燥裝置(例如日本專利第5574318號公報)。
根據先前之真空乾燥裝置，真空幫浦經由排氣路徑與收容被乾燥物之乾燥室連接，而於該排氣路徑之中途設置有冷阱。可藉由利用冷阱使乾燥室內之自被乾燥物昇華之水蒸氣凝結並將其捕集，而使被乾燥物乾燥。
另外，作為面向醫藥品之凍結乾燥裝置之最近之傾向，針對『抗體醫藥』或『生物醫藥』之需求日益提高。
由背景而言，由於此等藥劑與先前之化學物質相比水分活性高，故必須要將含水率進一步降低地製造。因此，在大陽日酸技報No.33(2014)p1-p2森公哉、米倉正浩「面向生物醫藥品液化氮式真空凍結乾燥機」網際網路(URL；https：//www.tn-sanso-giho.com/pdf/33/tnscgiho33_06.pdf)(以下稱為非專利文獻)中，將使用液態氮之熱交換器追加於真空凍結乾燥機而營造低溫狀態，從而降低凍結乾燥槽內之壓力而實現藥劑之製造。
又，此等藥劑之情況下，係要求在不改變臨床試驗藥之製法下製造藥劑。
然而，若採用上述非專利文獻所揭示之技術，則因使用液態氮而導致裝置變得規模極其大，因此，存在期望小型化、省空間化此一要求。進而，由於因使用液態氮而導致維修之時間與勞力及運轉成本增大，故要求一種不需耗費如此之成本而操作性佳之裝置、方法。
因此，業界自先前起就研究將在半導體或FPD(Flat Panel Display，平板顯示器)之製造裝置中所使用之低溫阱應用於藥劑之製造(例如日本特開平05-044642號公報)。
然而，低溫阱原本係一直在半導體或FPD之製造中所使用之裝置，而未設想在水分等之腐蝕性氣體大量存在之環境下使用低溫阱之事宜，因而無法將如此之低溫阱原樣應用於面向醫藥品之裝置。
另外，由於在醫藥品製造中有嚴密之基準，需要進行裝置內部之殺菌洗淨，故無法將先前之高冷凍能力之小型裝置原樣應用於面向醫藥品之裝置。同時，曝露於醫藥製劑之部分無法使用銅等之金屬，而存在謀求兼顧維持冷卻能力與使用面向醫藥品製造之材料的必要。
此外，由於在半導體或FPD之製造中所設想之冷卻能力、溫度範圍、及壓力範圍與醫藥品製造中之條件不同，故無法將面向半導體或FPD之製造之低溫阱原樣適用於醫藥品製造。
本發明係鑒於上述情形而完成者，且試圖達成以下之目的。
1.使得能夠應用於醫藥品之製造之高性能的凍結乾燥成為可能。
2.使得低溫阱能夠應用於凍結乾燥(真空乾燥)裝置。
3.提高耐腐蝕氣體性能。
本發明之一態樣之低溫阱，係一種在連接於被脫氣空間之室的 殼體內，將利用機械式冷凍機冷卻之低溫板件自殼體壁隔開而設置之低溫阱，其設置有冷卻分離分隔壁，該冷卻分離分隔壁係與前述低溫板件之一個板面相接，且將前述殼體內分離為前述室側之第1空間與前述低溫板件側之第2空間。
藉此，可在不將低溫板件曝露於室側之第1空間下，對室內進行真空冷凍乾燥等之處理。
在本發明之一態樣之低溫阱中，前述冷卻分離分隔壁具有與前述低溫板件之一個板面密接之平板部，且前述平板部之中朝向前述室之表面可為阱面。
藉此，可在與室對向而曝露之平板部之中朝向室之表面處捕集水分等，而進行室內之脫氣。
在本發明之一態樣之低溫阱中，前述冷卻分離分隔壁之前述平板部可連接有筒狀部，其自前述平板部之周緣延伸，且包圍前述低溫板件之周圍。
藉此，可使與低溫板件相接之冷卻分離分隔壁自殼體壁分隔，而防止經冷卻之低溫板件之溫度上升。
在本發明之一態樣之低溫阱中，可在前述冷卻分離分隔壁之前述低溫板件側之前述第2空間連接有排氣機構。
藉此，可將第2空間(後背空間)之真空度對應於室側之被脫氣空間而設定，而維持低溫板件之設定溫度。
本發明之一態樣之低溫阱中，前述冷卻分離分隔壁可由耐腐蝕性材料形成。
藉此，可進行對應於水分或腐蝕性氣體之真空凍結乾燥處理。
根據本發明之一態樣，能夠發揮下述之效果：即便在真空乾燥等存在耐腐蝕性氣體之狀態下亦能夠使用低溫阱，且可以充分降低真 空乾燥中被乾燥物之含水率。
10‧‧‧真空乾燥裝置
11‧‧‧乾燥室(chamber，室)
11a‧‧‧擱架
11b‧‧‧加熱器(調溫機構)/調溫裝置
11c‧‧‧溫度感測器
12‧‧‧第1脫水部/脫水部
14‧‧‧控制單元(控制部)
15‧‧‧真空幫浦(第1排氣機構)
16‧‧‧幫浦(第2排氣機構)/排氣幫浦/真空幫浦/渦輪分子幫浦
17‧‧‧第1捕集裝置(第1捕集機構)/第1冷阱
17a‧‧‧導入部
17b‧‧‧導出部
17c‧‧‧第1冷卻單元/冷凍機
19‧‧‧洗淨、殺菌裝置(洗淨、殺菌機構)
21‧‧‧第1分隔部
21a‧‧‧分隔體
22‧‧‧第1切換閥
23‧‧‧第2分隔部
23a‧‧‧分隔體
24‧‧‧第2切換閥
26‧‧‧壓力計/第1真空計
27‧‧‧壓力計/第2真空計
30‧‧‧第2脫水部/第2冷阱/脫水部/低溫阱
30A‧‧‧被脫氣空間(第1空間)
30B‧‧‧後背空間(第2空間)
31‧‧‧殼體
31c‧‧‧背面部
36‧‧‧冷卻分離分隔壁
36a‧‧‧平板部
36b‧‧‧筒狀部
36c‧‧‧變形部
36d‧‧‧桿
38‧‧‧捕集裝置(捕集機構)/第2冷阱/低溫阱
38a‧‧‧低溫板件/阱板件
38b‧‧‧機械式冷凍機
39‧‧‧排氣裝置(排氣機構)
F1‧‧‧被乾燥物/原料/試樣/脫氣對象
圖1係顯示設置有本發明之一個實施方式之低溫阱之真空乾燥裝置的模式圖。
圖2係顯示本發明之一個實施方式之低溫阱之剖視圖。
圖3係顯示使用本發明之一個實施方式之低溫阱之真空乾燥步驟的流程圖。
以下基於圖式說明本發明之一個實施方式之低溫阱。
圖1係顯示設置有本實施方式之低溫阱之真空乾燥裝置的模式圖，在圖1中，符號10表示真空乾燥裝置。
本實施方式之真空乾燥裝置10係為了製造例如醫藥品、醫藥製劑、及醫藥品或醫藥製劑之原材料等而用於將其原料液凍結並真空乾燥。被乾燥物F1為醫藥製劑或醫藥製劑之材料。被乾燥物F1可為將上述原料液收容於容器內之液體狀態，亦可為在使用真空乾燥裝置10之處理之前步驟中使其真空凍結之固體狀態(例如塊狀、粉末狀)。在本實施方式中，係說明被乾燥物F1為醫藥製劑或醫藥製劑之材料的情形。
本實施方式之真空乾燥裝置10如圖1所示般，具有：乾燥室11，其收容被乾燥物；第1脫水部12，其連接於乾燥室11；第2脫水部30，其與第1脫水部12獨立地連接於乾燥室11；第1分隔部21；第2分隔部23；及控制單元14(控制部)。
第1脫水部12具有第1捕集裝置17(第1捕集機構)，其能夠冷卻至第1溫度，該第1溫度能夠使自被乾燥物F1昇華之水分凝結並將其捕集。
第2脫水部30具有捕集裝置38(捕集機構)，其能夠冷卻至較第1溫 度低之第2溫度。
第1分隔部21作為切換器件發揮機能，能夠使乾燥室11與第1脫水部12選擇性地連通或彼此脫離。
第2分隔部23與第1分隔部21相同地作為切換器件發揮機能，能夠使乾燥室11與第2脫水部30選擇性地連通或彼此脫離。
乾燥室11係用於將作為被乾燥物之原料F1予以真空乾燥之空間。乾燥室11內之真空度可在例如5~300Pa之範圍內進行調整。乾燥室11具有多段複數個擱架11a，其支持供載置試樣F1之托盤(圖示省略)。
於乾燥室11中之複數個擱架11a處分別設置有加熱器(調溫機構)11b。加熱器11b係由控制單元(控制部)14控制，能夠對載置於擱架11a之試樣F1予以加熱及冷卻。作為加熱器11b，例如可利用使熱媒在擱架11a之內部循環之機構而構成，或者可利用護套加熱器等之電阻加熱式之加熱器等構成。加熱時之加熱器11b之設定溫度無特別限定，可設定為例如20℃。
於至少任一者之1個擱架11a處，設置有溫度感測器11c。溫度感測器11c檢測載置於由加熱器11b加熱之擱架3上之試樣F1的溫度，並將所檢測之溫度作為檢測信號輸出至控制單元14。較佳的是溫度感測器11c可於擱架11a之上側測定溫度，並分別設置在複數個擱架11a處。
於乾燥室11分別連接有獨立之第1脫水部12與第2脫水部30，乾燥室11經由該第1脫水部12及第2脫水部30與真空幫浦(第1排氣機構)15及幫浦(第2排氣機構)16連通。真空幫浦15係用於將乾燥室11內之氣體排出而將乾燥室11內設為特定之真空度的幫浦。作為真空幫浦15，可採用旋轉幫浦或乾式幫浦等之各種真空幫浦。
於乾燥室11處設置有洗淨、殺菌裝置19(洗淨、殺菌機構)，其係 如後述般用於對乾燥室11、第1脫水部12、及第2脫水部30內予以洗淨、殺菌者。洗淨、殺菌裝置19由控制單元14控制。洗淨、殺菌裝置19能夠將殺菌步驟用之122℃左右之蒸汽、或者洗淨步驟用之滿足特定之基準的純水供給至乾燥室11、第1脫水部12、及第2脫水部30內部。
於乾燥室11處設置有用於測定乾燥室11內部之壓力的壓力計26、27。壓力計26係被設為不受因測定氣體之種類而產生之測定指示值之影響而可測定全壓之第1真空計，設為例如BARATRON真空計、隔膜壓力計之電容壓力計。壓力計27係被設為利用熱傳導可測定全壓之真空計，且被設為根據測定氣體之種類而於測定指示值產生差的第2真空計，設為例如皮拉尼真空計。
將於第1脫水部12之第1乾燥步驟或加熱乾燥步驟中、前述第1真空計26所測定之乾燥室11之測定指示值與第2真空計27所測定之乾燥室11之測定指示值進行比較，並將測定指示值之差收斂為極小之時點判斷為第1乾燥步驟或加熱乾燥步驟之結束點。此為後述之判別步驟。
亦即，在自壓力計26、27之測定值為相隔之狀態變化為壓力計26、27之測定值為一致之狀態之際，判斷為乾燥室11內部之水分被去除至第1脫水部12之能力界限程度，而可向第2脫水部30之第2乾燥步驟切換。壓力計26、27之計測值被輸出至控制單元14。
第1脫水部12係作為使乾燥室11與真空幫浦(第1排氣機構)15連通之一個排氣路徑(第1排氣路徑)而發揮機能。於第1脫水部12處設置有第1冷阱17(捕集機構)。第1冷阱17構成捕集面(第1捕集面)，其能夠使水蒸氣凝結並將其捕集。第1冷阱17較之後所說明之第2冷阱38例如設為大型化、作為能夠捕集更大量之水蒸氣之主要乾燥用之冷阱而被使用。
第1脫水部12中之第1冷阱17以流通有冷卻媒體之管被捲繞為線圈狀之方式構成。作為除此以外之構成，第1冷阱17亦可構成為平板(plate)狀。第1冷阱17於管之兩端具有冷媒之導入部17a及導出部17b。該等冷媒之導入部17a及導出部17b係連接於第1冷卻單元17c，該第1冷卻單元17c將冷媒供給至第1冷阱17內並使其流通。
第1冷卻單元17c由控制單元14控制，而使冷媒在第1冷阱17內流通。第1冷卻單元17c具有：壓縮機，其將冷媒壓縮；凝縮器，其將經壓縮之高溫高壓冷媒液化；膨脹閥，其使液體冷媒絕熱膨脹；及蒸發器，其將液體冷媒氣化。第1冷阱17相當於上述蒸發器。冷媒係藉由自導入部17a被導入至第1冷阱17內，並在第1冷阱17流通，且自導出部17b被導出而進行循環。並且，作為冷媒可使用例如氟利昂氣體R404A或矽油等。
第1冷卻單元17c將第1冷阱17之表面(第1捕集面)冷卻至第1溫度。所謂第1溫度係指能夠使第1冷阱17可將乾燥室11內之自試樣F1昇華之水蒸氣之絕大部分凝結並將其捕集之溫度。第1溫度之值係根據作為乾燥對象物之試樣F1之種類、乾燥室之到達壓力等而被設定，在本實施方式中，係設定為-40℃左右、-20℃~-60℃左右之範圍。
於第1脫水部12處，在乾燥室11與第1冷阱17之間，設置有作為切換閥而發揮機能之第1分隔部21，且在第1冷阱17與真空幫浦(第1排氣機構)15之間，設置有作為切換器件之第1切換閥22。第1分隔部21及第1切換閥22之開閉係由控制單元14控制。
第1分隔部21具有：分隔體21a，其能夠將在乾燥室11之壁面開口之部分閉塞；未圖示之驅動部，其使分隔體21a移動；及未圖示之驅動源，其驅動此驅動部。驅動部係切換於將分隔體21a與壁面接觸之閉塞狀態、與分隔體21a自壁面脫離之開放狀態。藉由驅動源由控制單元14驅動控制，而進行第1分隔部21之開閉控制。分隔體21a及驅動 部設為如後述般在將第1脫水部12及乾燥室11予以洗淨、殺菌之際，能夠洗淨之構成。
可藉由將第1分隔部21開放，而將乾燥室11與第1脫水部12彼此連通。可藉由將第1分隔部21及第1切換閥22一起開放，而將乾燥室11與真空幫浦15彼此連通。可藉由將第1分隔部21閉塞且將第1切換閥22開放，而將第1脫水部12內之氣體排出。可藉由將第1分隔部21及第1切換閥22一起閉塞，而限制乾燥室11內之氣體經由第1脫水部12之排出。由真空幫浦15與第1切換閥22構成第1排氣機構。
在本實施方式中，在作為連通於乾燥室11之另一個排氣路徑(第2排氣路徑)而發揮機能之第2脫水部30處，設置有第2冷阱38。第2冷阱38構成捕集面(第2捕集面)，其能夠使水蒸氣凝結並將其捕集。第2冷阱38係設為能夠冷卻至較第1冷阱17之第1捕集面更低之第2溫度之構成。
圖2係顯示本實施方式之低溫阱之剖視圖。
本實施方式之低溫阱作為最終乾燥用之第2脫水部30而設置於殼體31內，該殼體31係與被安裝於真空乾燥裝置10之作為被脫氣空間之乾燥室(chamber，室)11連接。
在本實施方式中，對第1冷阱17之冷凍機17c要求之能力係實現-50~-60℃左右之溫度調整，且具有大的熱容量。相對於此，第2冷阱38係用於二次乾燥而進行利用一次乾燥吸附水分後之處理的阱。因此，作為對第2冷阱38要求之能力，係要求實現進一步低溫(例如-80℃~-100℃)之溫度調整，但熱容量為小即可。因此，第2冷阱38與第1冷阱17相比為小型。利用第2冷阱38能夠捕集之水蒸氣量與第1冷阱17相比為少量。第2冷阱38係作為最終乾燥用之冷阱而被使用。例如在被乾燥物中包含有500kg左右之水分之情形下，第1冷阱17使被乾燥物中之絕大部分之水分乾燥，而為了使被乾燥物中剩餘之1%之水 分乾燥而使用第2冷阱38。
第2冷阱38由控制單元14控制。利用機械式冷凍機38b被冷卻之低溫板件38a係作為低溫阱而發揮機能。第2冷阱38係設置於由冷卻分離分隔壁36分割之殼體31內。低溫板件38a之板面以朝向乾燥室11(chamber，室)內之脫氣對象(被乾燥物)F1之方式而設置。
冷卻分離分隔壁36如圖2所示般，與低溫板件38a之一個板面相接。又，冷卻分離分隔壁36係以下述方式設置，即：將殼體31內之空間分離成前述乾燥室11側之被脫氣空間30A(第1空間)與低溫板件38a側之後背空間30B(第2空間，相對於低溫板件38a與第1空間為相反側之空間)。換言之，於被脫氣空間30A與後背空間30B之間設置有冷卻分離分隔壁36。
冷卻分離分隔壁36如圖2所示般具有與低溫板件38a之一個板面密接之平板部36a。平板部36a之朝向乾燥室11(chamber，室)之表面作為低溫阱之阱面。
於冷卻分離分隔壁36之平板部36a處，如圖2所示般以自平板部36a之周緣起延伸且圍著低溫板件38a之周圍之方式連接有筒狀部36b。冷卻分離分隔壁36形成為具有底部之圓筒形狀。筒狀部36b之端部與殼體31之背面部31c連接，從而被脫氣空間30A能夠密閉。冷卻分離分隔壁36係構成為，除了筒狀部36b與背面部31c連接之部位以外，與殼體31不接觸。因此，低溫板件38a附近能夠充分地冷卻，從而低溫板件38a可作為阱板件(阱面)而發揮作用。
此外，於殼體31之背面部31c與低溫板件38a(平板部36a)之間，設置有桿36d。利用桿36d，背面部31c與低溫板件38a之距離被設定為特定距離。
於筒狀部36b之中心軸向之中間部如圖2所示般周設有突狀之變形部36c。在被脫氣空間30A與後背空間30B產生壓力差時，由於變形 部36c變形，而筒狀部36b可進行伸縮。
冷卻分離分隔壁36包含作為耐腐蝕性材料而被周知之SUS 316、316L。
在平板部36a與包含例如銅之低溫板件38a之間，為了提高密接性從而提高冷卻效率而配置有潤滑脂等。該潤滑脂被要求具有高熱傳導性、在低溫下能夠使用、蒸氣壓為低。
於冷卻分離分隔壁36面向低溫板件38a之後背空間30B處，如圖1所示般連接有排氣裝置39(排氣機構)。
在使排氣裝置39與排氣幫浦16為別體而設置排氣裝置39之情形(使用2個幫浦之情形)時，可將與排氣幫浦16相同的幫浦使用於排氣裝置39。此外，在不使用排氣裝置39之情形下，亦可將排氣幫浦16連接於後背空間30B，而謀求所使用之排氣幫浦的共通化(僅使用一個排氣幫浦16)。該情形下，排氣幫浦16經由第1配管與後背空間30B連接，且排氣幫浦16經由第2配管與被脫氣空間30A連接。較佳地是預先於第1配管或第2配管設置止回閥等，使得氣體不會自後背空間30B逆流至被脫氣空間30A。
在第2冷阱38處，如圖2所示般，於成為第2脫水部30之殼體31內，利用機械式冷凍機38b被冷凍之低溫板件38a係以自殼體31之壁隔開之方式而設置。又，第2冷阱38藉由在第2脫水部30內使水分子等凝結於低溫板件38a，而將水分子等維持在第2脫水部30內，從而使乾燥室11內部之水分子等減少。
低溫板件38a可藉由機械式冷凍機38b使氦氣西蒙膨脹，而冷卻至例如80K之超低溫。可藉由將氣體分子凝結於低溫板件38a，而將乾燥室11內之真空度提高至利用排氣幫浦16等無法達到之高真空。
排氣幫浦16具有將第2脫水部30之中被脫氣空間30A內排氣至真空的機能，作為排氣幫浦16可使用渦輪分子幫浦。
第2冷阱38係將低溫板件38a之表面(第2捕集面)冷卻至較第1冷阱17之表面之溫度低之溫度，例如大致-70℃~-100℃範圍內之-85℃左右。若將低溫板件38a之表面溫度過低地設定，則由於必要之機械式冷凍機38b之能力過大故非較佳者。又，若將低溫板件38a之表面溫度過高地設定，則由於無法將被乾燥物F1之含水率降低至必要之程度故非較佳者。
此外，雖然第2冷阱38原本如上述般係使用可適用於半導體或FPD之製造的高性能之低溫阱，但亦可在與通常所使用之條件相比極其不同之條件下使用第2冷阱38。
於第2脫水部30中，如圖1所示般，在乾燥室11與第2冷阱38之間，設置有作為切換閥發揮機能之第2分隔部23。於第2冷阱38與排氣幫浦(第2排氣機構)16之間，設置有作為切換機構之第2切換閥24。第2分隔部23及第2切換閥24之開閉係由控制單元14控制。
第2分隔部23具有：分隔體23a，其能夠將在乾燥室11之壁面開口之部分閉塞；未圖示之驅動部，其使分隔體23a移動；及未圖示之驅動源，其驅動此驅動部。驅動部係切換於將分隔體23a與壁面接觸之閉塞狀態、與分隔體23a自壁面脫離之開放狀態。藉由驅動源由控制單元14驅動控制，而進行第2分隔部23之開閉控制。分隔體23a及驅動部係如後述般採用在將第2脫水部30之被脫氣空間30A及乾燥室11予以洗淨、殺菌之際，能夠洗淨之構成。分隔體23a係配置於較未圖示之孔板更靠近於乾燥室11之被乾燥物F1之位置。
可藉由將第2分隔部23開放，而將乾燥室11與第2脫水部30之被脫氣空間30A彼此連通。可藉由將第2分隔部23及第2切換閥24一起開放，而將乾燥室11與排氣幫浦(第2排氣機構)16彼此連通。可藉由將第2分隔部23閉塞且將第2切換閥24開放，而將第2脫水部30之被脫氣空間30A內之氣體排出。可藉由將第2分隔部23及第2切換閥24一起閉 塞，而將第2脫水部30之被脫氣空間30A及乾燥室11內獨立地閉塞。此外，較佳的是在將被脫氣空間30A內之氣體排出之際，亦將後背空間30B內之氣體排出，而使被脫氣空間30A及後背空間30B之壓力為相同程度。進而，在使低溫阱38動作之際，有必要將後背空間30B內之氣體排出而使後背空間30B成為真空狀態。由排氣幫浦16與第2切換閥24構成第2排氣機構。
本實施方式之真空乾燥裝置10在將乾燥室11、第1脫水部12與第2脫水部30洗淨之後，將乾燥室11與第1脫水部12連通，且將第2脫水部30閉塞而進行第1凍結乾燥步驟。其後，將乾燥室11與第2脫水部30連通，且將第1脫水部12閉塞而進行第2凍結乾燥步驟。
因此，在本實施方式之真空乾燥裝置10中，乾燥室11與第1脫水部12及第2脫水部30之被脫氣空間30A，為可分別洗淨且分別密閉。
具體而言，在第1脫水部12與第2脫水部30之被脫氣空間30A處，作為殺菌時之熱對策、醫藥製劑製造用而言，分隔體21a、分隔體21a之驅動部、分隔體23a、分隔體23a之驅動部、及冷卻分離分隔壁36之表面可採用以SUS、SUS 316、SUS 316L、Au、Pt等之金屬覆蓋之構成。並且，未被洗淨之面，亦即與脫水部12、30之內側表面不相接之部分可使用熱傳導性良好之Cu。
在第1切換閥22及較第1切換閥22更靠近真空幫浦15側處，採用氣體不會從第1脫水部12朝乾燥室11逆流之構成。相同地，在第2切換閥24及較第2切換閥24更靠近排氣幫浦16側處，採用氣體不會從第2脫水部30朝乾燥室11逆流之構成。
此外，後背空間30B係與被脫氣空間30A分離而採用氣體不會自後背空間30B朝乾燥室11及被脫氣空間30A逆流之構成。
低溫阱通常而言為了提高冷凍機與阱板件之連接部處之傳熱性，而在此部分夾著In箔，本實施方式將此處由In箔變更為金箔，且 利用冷卻分離分隔壁36分離使得In箔不曝露於被脫氣空間30A。
另外，在第2脫水部30中，利用後述之本實施方式之真空乾燥方法，在殺菌步驟、洗淨步驟、收容步驟、第1乾燥步驟中，亦利用第2排氣機構之第2切換閥24使排氣幫浦16側處於被閉塞之狀態。
以下針對使用本實施方式之低溫阱的真空乾燥方法予以說明。
圖3係顯示使用本實施方式之低溫阱之真空乾燥方法的流程圖。
使用本實施方式之低溫阱的真空乾燥方法如圖3所示般，具有：準備步驟S01、開閉步驟S02、殺菌步驟S03、洗淨步驟S04、預備乾燥步驟S05、開閉步驟S06、收容步驟S07、開閉步驟S08、第1乾燥步驟S09、加熱乾燥步驟S10、第2排氣步驟S11、判別步驟S12、開閉步驟S13、第2乾燥步驟S14、第1排氣步驟S15、密閉步驟S16、開閉步驟S17、及取出步驟S18。
本實施方式之真空乾燥方法之圖3所示之準備步驟S01，係事先進行準備，以使必要之被乾燥物F1可被搬入擱架11a。又，在控制單元14中，準備必要之製造條件資訊。
其次，圖3所示之開閉步驟S02，係利用控制單元14之控制將各分隔部、閥如以下般開閉。
乾燥室11：開
第1分隔部21：開
第2分隔部23：開
第1切換閥22：閉
第2切換閥24：閉
其次，圖3所示之殺菌步驟S03，係在開閉步驟S02中所設定之狀態下，亦即，在將第1分隔部21及第2分隔部23開放而使乾燥室11與第1脫水部12及第2脫水部30連通，並利用控制單元14之控制自洗淨、殺菌裝置19供給蒸汽。藉此，對乾燥室11與第1脫水部12及第2脫水部30 之被脫氣空間30A之內部進行殺菌。
被乾燥物F1之醫藥製劑所曝露之部分必須要保證完全無菌。因此，在每次開始進行藥劑生產步驟時，作為藥劑生產步驟之前步驟，要進行蒸氣殺菌步驟S03。所謂在面向醫藥品之凍結乾燥裝置中必要之殺菌，是指藉由於122℃以上之蒸汽中曝露20分種以上而將菌殺滅。
在該蒸汽殺菌步驟中之壓力係被設為210kPa左右、220kpa~240kpa左右。實際而言，作為蒸汽殺菌步驟S03係將裝置內部維持高溫3個小時左右。
此時，第1冷阱17之流通有冷卻媒體之管，為了耐受此溫度，係採用藉由使冷卻單元17c驅動運轉而保持在70℃以下之構成。
相同地，第2冷阱38之低溫板件38a為了耐受此溫度，係採用在被加熱時藉由使機械式冷凍機38b驅動運轉而使得機械式冷凍機38b保持為70℃以下之構成。先前所使用之低溫阱在接收來自低溫板件38a之傳熱之際，機械式冷凍機38b之耐熱溫度為70℃，但此處藉由上述構成將溫度保持在機械式冷凍機38b之耐熱溫度以下。並且亦使機械式冷凍機38b之耐熱性提高。
此時，較佳的是亦由冷卻分離分隔壁36分離之後背空間30B內之氣體利用排氣裝置39排出。
其次，圖3所示之洗淨步驟S04係在開閉步驟S02中所設定之狀態下，亦即將第1分隔部21及第2分隔部23開放而使乾燥室11與第1脫水部12及第2脫水部30之被脫氣空間30A連通，並利用控制單元14之控制，自洗淨、殺菌裝置19供給洗淨用之滿足特定之基準的純水。藉此，對乾燥室11與第1脫水部12及第2脫水部30之被脫氣空間30A之內部進行洗淨。與半導體等其他製造領域之真空裝置不同，係對裝置內部灑水進行洗淨。因此，較佳的是乾燥室11與第1脫水部12及第2脫水 部30之被脫氣空間30A之內部為儘量不積存水之構造。
其次，圖3所示之預備乾燥步驟S05，係在開閉步驟S02中所設定之狀態下，亦即，將第1分隔部21及第2分隔部23開放而使乾燥室11與第1脫水部12及第2脫水部30之被脫氣空間30A連通，利用控制單元14之控制，驅動第1冷阱17，對乾燥室11與第1脫水部12及第2脫水部30之被脫氣空間30A進行預備乾燥，並去除洗淨水。此時，可利用擱架11a之調溫裝置(調溫機構)對乾燥室11內進行加溫。
在預備乾燥步驟S05中，控制單元14驅動第1冷卻單元17c而使冷媒在第1冷阱17中流通，將第1分隔部21、第2分隔部23及第1切換閥22開啟，且將第2切換閥24關閉，驅動真空幫浦15而將乾燥室11內之氣體經由成為第1排氣路徑之第1脫水部12排出。藉此，由於乾燥室11與第1脫水部12及第2脫水部30之被脫氣空間30A的壓力降低，從而內部之水分蒸發。真空幫浦15將含有水蒸氣之乾燥室11與第1脫水部12及第2脫水部30之被脫氣空間30A之內部的氣體經由第1排氣路徑汲出。水蒸氣由第1冷阱17捕集。
並且，較佳的是在預備乾燥步驟S05中，不驅動第2冷阱38，但在藉由後述之第2排氣步驟S11將第2脫水部30之被脫氣空間30A內部之水分在後序步驟中排出之情形等時，則不在此限。
其次，圖3所示之開閉步驟S06，係利用控制單元14之控制而將各分隔部、閥如以下般開閉。
乾燥室11：開
第1分隔部21：開
第2分隔部23：閉
第1切換閥22：閉
第2切換閥24：閉
其次，圖3所示之收容步驟S07，係在開閉步驟S06中所設定之狀 態下，亦即，在將第1分隔部21開放而使乾燥室11與第1脫水部12連通，且將第2分隔部23閉塞而使第2脫水部30之被脫氣空間30A獨立之狀態下，將被乾燥物F1搬入乾燥室11。
其次，圖3所示之開閉步驟S08，係利用控制單元14之控制將各分隔部、閥如以下般開閉。
乾燥室11：閉
第1分隔部21：開
第2分隔部23：閉
第1切換閥22：開
第2切換閥24：閉
其次，圖3所示之第1乾燥步驟S09，係在開閉步驟S08所設定之狀態下，亦即，在將第1分隔部21開放而使乾燥室11與第1脫水部12連通，且將第2分隔部23閉塞而使第2脫水部30獨立之狀態下，利用控制單元14之控制來驅動第1冷阱17，而對乾燥室11與第1脫水部12之內部，特別是對乾燥室11進行凍結乾燥。藉此，由於乾燥室11與第1脫水部12之壓力降低，從而內部之水分蒸發。真空幫浦15將含有水蒸氣之乾燥室11內的氣體經由第1排氣路徑汲出。水蒸氣由第1冷阱17捕集。
自乾燥室11所汲出之氣體之中的氮等之非凝結氣體不在第1冷阱17處凝結而由真空幫浦15汲出。載置於擱架11a上之試樣F1由於自水分蒸發潛熱被奪走而凍結。
第1乾燥步驟S09中之第1冷阱17係溫度設定為-40℃左右。
其次，圖3所示之加熱乾燥步驟S10，係在開閉步驟S08所設定之狀態下，亦即，在將第1分隔部21開放而使乾燥室11與第1脫水部12連通，且將第2分隔部23閉塞而使第2脫水部30之被脫氣空間30A獨立之狀態下，利用控制單元14之控制而驅動設置於各擱架11a之調溫裝置 11b(調溫機構)。
加熱器(調溫機構)11b係藉由將乾燥室11內之擱架11a加熱至20℃而將載置於擱架11a之試樣F1進行加熱，藉此促進試樣F1之乾燥。經加熱之試樣F1中所包含之冰自該試樣F1獲取潛熱，而昇華而成為水蒸氣。
真空幫浦15將含有此水蒸氣之乾燥室11內的氣體經由第1排氣路徑汲出。由真空幫浦15汲出之氣體之中，水蒸氣藉由在第1冷阱17之表面放出潛熱而凝結成為冰，而由第1冷阱17捕集。自乾燥室11所汲出之氣體之中的氮等之非凝結氣體不在第1冷阱17凝結而由真空幫浦15汲出。
藉由利用真空幫浦15之乾燥室11之排氣動作持續進行，乾燥室11達到真空幫浦15所具有之到達壓力。又，由於乾燥室11內之水蒸氣之凝結點下降，導致第1冷阱17之捕集能力劣化，乾燥室11內之真空度之上升停止。若乾燥室11內之真空度之上升停止，則試樣F1所包含之冰無法昇華。其結果為，既然昇華不再進行，則試樣F1所包含之冰不會從固體原料獲取潛熱，故因加熱器11b之加熱作用，試樣F1之溫度上升。設置於擱架11a之溫度感測器11c利用加熱器11b檢測經加熱之試樣F1之表面溫度，並將所檢測之溫度作為檢測信號輸出至控制單元14。
同時，藉由利用真空幫浦15之乾燥室11之排氣動作持續進行，乾燥室11內之真空度之上升停止。此時，將壓力計26之測定指示值與壓力計27之測定指示值輸出至控制單元14，上述壓力計26係被設為不受測定氣體之種類所導致之測定指示值的影響而可測定全壓之第1真空計，且上述壓力計27係被設為根據測定氣體之種類而產生測定指示值之差的第2真空計。
控制單元14將利用前述第1真空計26測定之乾燥室11之測定指示 值與利用第2真空計27測定之乾燥室11之測定指示值進行比較，並檢測測定指示值之差收斂為極小之時點。藉由將該等第1及第2真空計之測定指示值之差進行比較，而將該測定指示值之差收斂為極小之時點判斷為乾燥終點確認時，或者將第2真空計之測定指示曲線中下降曲線之拐點之時刻作為乾燥終點確認時而進行檢測。
同時，控制單元14基於來自溫度感測器11c之檢測信號，檢測試樣F1之表面溫度與加熱器11b之加熱溫度相同而達到上限。
其次，圖3所示之判別步驟S12，係控制單元14在藉由對來自壓力計26、27之測定指示值進行比較而判斷為到達所檢測之乾燥終點確認時，及/或基於來自溫度感測器11c之檢測信號而判斷為到達所檢測之試樣F1之表面溫度與加熱器11b之溫度成為相同之上限時之情形下，則判斷此時為加熱乾燥步驟S10之結束點。該情形下，首先將第1分隔部21閉塞，其後，停止第1冷阱17之驅動。並且，若在第1分隔部21閉塞後，則第1切換閥22之開閉狀態為任一狀態皆可。
其次，圖3所示之開閉步驟S13，係利用控制單元14之控制將各分隔部、閥如以下般開閉。
乾燥室11：閉
第1分隔部21：閉
第2分隔部23：開
第1切換閥22：閉
第2切換閥24：開
其次，圖3所示之第2乾燥步驟S14，係在開閉步驟S13所設定之狀態下，亦即，在將第2分隔部23開放而使乾燥室11與第2脫水部30之被脫氣空間30A連通，且將第1分隔部21閉塞而使第1脫水部12獨立之狀態下，利用控制單元14之控制，驅動第2冷阱38，而對乾燥室11與第2脫水部30之內部，特別是對乾燥室11進行凍結乾燥。
此時，為了確實地進行低溫板件38a之冷卻(真空絕熱狀態)，利用排氣裝置39預先將後背空間30B排氣而使其成為真空狀態。後背空間30B之壓力狀態被設定為與被脫氣空間30A相同程度。
藉此，由於乾燥室11與第2脫水部30之被脫氣空間30A之壓力降低，從而內部之水分蒸發。渦輪分子幫浦16將含有水蒸氣之乾燥室11內之氣體經由第2排氣路徑汲出。水蒸氣係由作為第2冷阱之低溫阱38被捕集。
此外，加熱器11b及渦輪分子幫浦16繼加熱乾燥步驟S10後繼續被設為驅動狀態。另外，亦可在第2分隔部23開放之前，開始低溫阱38之驅動。
低溫阱38係設定為較第1冷阱17低之溫度，例如-100℃左右。
被冷卻至-100℃之第2冷阱38，捕集由第1冷阱17無法捕集之水蒸氣。與此相伴，乾燥室11之壓力降低。藉此，殘留於試樣F1之冰的昇華再次開始。殘留於試樣F1之冰自試樣F1獲取潛熱而昇華，所產生之水蒸氣在成為第2冷阱38之低溫板件38a位置之冷卻分離分隔壁36表面將潛熱放出並凝結而成為冰，而由第2冷阱38被捕集。利用該最終乾燥，可將加熱乾燥步驟S10所乾燥之試樣F1進一步乾燥，從而可提高試樣F1之最終乾燥度，而將含水率降低2個數量級。並且，相對於在使用第1脫水部12之第1乾燥步驟S09及加熱乾燥步驟S10所去除之水分，在使用第2脫水部30之被脫氣空間30A之第2乾燥步驟S14中所去除之水分係可設為1%左右，亦即5kg左右。
其次，圖3所示之密閉步驟S16，係在開閉步驟S13所設定之狀態下，亦即，在將第2分隔部23開放而使乾燥室11與第2脫水部30之被脫氣空間30A連通，且將第1分隔部21閉塞而使第1脫水部12獨立之狀態下，利用控制單元14之控制，使用未圖示之密閉裝置(密閉機構)，對被乾燥物F1施以鋁密封等而進行密閉。
其次，圖3所示之開閉步驟S17，係利用控制單元14之控制將各分隔部、閥如以下般開閉。
乾燥室11：開
第1分隔部21：閉
第2分隔部23：閉
第1切換閥22：閉
第2切換閥24：閉
其次，圖3所示之取出步驟S18，係將含水率被降低至所期望之狀態而乾燥處理結束之被乾燥物F1自乾燥室11取出，而結束此批乾燥處理。
並且，如圖3所示般，第2排氣步驟S11係在第1乾燥步驟S09及加熱乾燥步驟S10之一部分或全部製程中，在開閉步驟S08所設定之狀態下，亦即在將第1分隔部21開放而使乾燥室11與第1脫水部12連通，且將第2分隔部23閉塞而使第2脫水部30之被脫氣空間30A獨立之狀態下，將第2切換閥24開啟，而可預先將成為該獨立狀態之第2脫水部30之被脫氣空間30A內之氣體排出，並將利用第2冷阱38捕集之水分排出至外部。藉此，能夠不延遲地著手後續批次之凍結乾燥步驟。
在該將被脫氣空間30A內之氣體排出之第2排氣步驟S11中，可使排氣裝置39不動作。
相同地，在圖3所示之第2乾燥步驟S14之一部分或者全部過程中，作為第1排氣步驟S15係在開閉步驟S13所設定之狀態下，亦即，在將第2分隔部23開放，而使乾燥室11與第2脫水部30之被脫氣空間30A連通，且將第1分隔部21閉塞而使第1脫水部12獨立之狀態下，將第1切換閥22開啟，而可預先將成為該獨立狀態之第1脫水部12內之氣體排出，並將利用第1冷阱17捕集之水分排出至外部。藉此，能夠不延遲地著手後續批次之凍結乾燥步驟。
在本實施方式中，藉由將2個能夠切換之冷阱17、38之中的一個設為獨立之低溫阱38，且將包含銅之低溫阱38之低溫板件38a配置於以冷卻分離分隔壁36分離之後背空間30B，從而能夠將被乾燥物凍結乾燥至先前所無法到達之降低2個數量級之含水率。
又，由於與先前已提出之利用液態氮獲得極低溫之方法相比本發明上述實施方式運轉成本低廉且溫度條件能夠設為可變，因此可對應於各種乾燥條件。
在起動低溫阱38之際，藉由將第1分隔部21或第2分隔部23設為閉塞狀態，而可防止附著於第1冷阱17之冰吸附於較第1冷阱17處理溫度為低之低溫阱38之可能性。
或者，可根據被乾燥物F1之種類、或被乾燥物F1之制約而將低溫阱38之低溫板件38a在利用冷卻分離分隔壁36分離之狀態下直接地設置於乾燥室11中。此構成能夠應用於在例如被乾燥物F1為於密閉下被取出此般製品之情形等，附著於低溫阱38之冰在製品出庫時不會成為問題之情況。
又，亦可在已設置之凍結乾燥裝置上與第1冷阱17相同地開設孔並追加閥，而追加低溫阱38。在此情形下，為了可應用於洗淨、殺菌步驟，而需要將銅製之低溫板件38a設為利用冷卻分離分隔壁36分離之規格、或者是採用以此為基礎之構成。
被乾燥物F1曝露之乾燥室11之內部、第1脫水部12之內部、第2脫水部30之被脫氣空間30A之內部，在乾燥處理中必須要保證完全地無菌。因此，在每次開始藥劑生產步驟時，作為藥劑生產步驟之前步驟，必須要進行蒸氣殺菌步驟、洗淨步驟。所謂在應用於面向醫藥品，特別是注射用水(WFI：water for injection)製造等之凍結乾燥裝置中必要的殺菌處理，是指藉由在122℃以上之蒸汽中曝露20分鐘以上而將菌殺滅。
此蒸氣殺菌步驟中之乾燥室11內部之壓力係設定為210kPa左右、220kpa~240kpa左右。實際而言，以3個小時左右之蒸汽殺菌步驟，裝置內部係維持於高溫。此時，第1冷阱17為了耐受此溫度，係藉由使冷卻單元17c運轉而保持70℃以下之溫度。又，低溫阱38之阱為了耐受此溫度，藉由在被蒸汽加熱時使機械式冷凍機38b之壓縮機動作而使機械式冷凍機38b運轉，並使排氣裝置39運轉，從而保持70℃以下之溫度。
在低溫阱38中，由於機械式冷凍機38b在超過70℃之環境下無法長時間保持，故在殺菌步驟S03中使機械式冷凍機38b處於運轉狀態一邊冷卻一邊進行殺菌處理為較佳。該情形下，由於機械式冷凍機38b之冷卻能力高，因而有必要進行機械式冷凍機38b之輸出設定，使得不會出現阱板件38a之溫度達不到殺菌所需之充分之溫度。
另外，若為如本實施方式之面向醫藥製劑製造之裝置，則可將用於提高向機械式冷凍機38b與低溫板件38a之連接部之傳熱之箔體設為鍍金箔、金箔等。
同時，可於冷卻分離分隔壁36與低溫板件38a之連接部設置潤滑脂等，而維持冷卻分離分隔壁36與低溫板件38a之密接性從而維持傳熱。
在利用第1冷阱17在-50℃~-70℃下進行水之捕集之第1乾燥步驟S09及加熱乾燥步驟S10結束後，進一步進行作為總最終加工之第2乾燥步驟S14，其利用低溫阱38在-90℃~-100℃下吸取剩餘之水分。為此，較佳的是將第1冷阱17與低溫阱38設置於切離之房間(空間)。並且，較佳的是對低溫板件38a之融冰不使用加熱器11b。
在低溫阱38中，機械式冷凍機38b之缸體部之材質包含SUS 316、SUS 316L。又，成為阱板件之冷卻分離分隔壁36之材質係以SUS 316、SUS 316L構成，且傳熱部處係以金箔等耐腐蝕性高之金屬 構成。
在極低溫下捕集水分而降低被乾燥物F1之含水率的第2乾燥步驟S14，係在以通常之運轉而進行凍結乾燥之第1乾燥步驟S09後的最終步驟，吸附所剩餘之極少量之水分。因此，在本實施方式之真空乾燥裝置中，沒有必要使處理速度上升而短縮處理時間，而是以將含水率之到達度改善2個數量級程度為目的。選擇先前之在半導體或FPD(flat panel display，平板顯示器)之製造裝置中所使用之低溫阱38，並將低溫阱38應用於本實施方式之真空乾燥裝置。
另外，在本實施方式中，係將冷卻分離分隔壁36(低溫板件38a)表面朝向被乾燥物F1而配置，但本發明並不限定如此之配置。只要係冷卻分離分隔壁36(低溫板件38a)以朝向被乾燥物F1之方式被配置而能夠進行特定之冷卻的構造，第2脫水部30可連接於乾燥室11之下方，亦可將圖1所示之第1脫水部12之位置與第2脫水部30之位置予以調換。
(實施例)
以下說明本發明之實施例。
並且，針對本發明之具體例予以說明。
本實施方式中之低溫阱30之規格表示如下。
直徑r0：Ø400mm
低溫板件38a厚度：5mm
低溫板件38a材質：Cu
機械式冷凍機18c方式；使用He之G-M(Gifford-McMahon；吉福特-麥克馬洪)冷凍機
殼體31內之壓力變化：自大氣壓起至13Pa為止在30分鐘以內(-100℃)
切換為低溫阱38之際之乾燥室11內的壓力；約1Pa
冷卻分離分隔壁36之厚度：3mm
冷卻分離分隔壁36之筒狀部之軸向尺寸：φ350mm
冷卻分離分隔壁36之材質：SUS 316L
在如此之低溫阱30中，測定低溫板件38a與冷卻分離分隔壁36之表面溫度之結果，可知低溫板件38a與冷卻分離分隔壁36之表面溫度任一者皆可穩定地維持在-100℃。
[產業上之可利用性]
作為本發明之活用例，可舉出的是對於要求將生物醫藥或抗體醫藥等之含水率抑制為低之凍結乾燥，或微生物(細菌、病毒)、活細胞(原生動物、哺乳類細胞之血液、精子)之保存，或食品相關之應用。
10‧‧‧真空乾燥裝置
11‧‧‧乾燥室(chamber，室)
11a‧‧‧擱架
11b‧‧‧加熱器(調溫機構)/調溫裝置
11c‧‧‧溫度感測器
12‧‧‧第1脫水部/脫水部
14‧‧‧控制單元(控制部)
15‧‧‧真空幫浦(第1排氣機構)
16‧‧‧幫浦(第2排氣機構)/排氣幫浦/真空幫浦/渦輪分子幫浦
17‧‧‧第1捕集裝置(第1捕集機構)/第1冷阱
17a‧‧‧導入部
17b‧‧‧導出部
17c‧‧‧第1冷卻單元/冷凍機
19‧‧‧洗淨、殺菌裝置(洗淨、殺菌機構)
21‧‧‧第1分隔部
21a‧‧‧分隔體
22‧‧‧第1切換閥
23‧‧‧第2分隔部
23a‧‧‧分隔體
24‧‧‧第2切換閥
26‧‧‧壓力計/第1真空計
27‧‧‧壓力計/第2真空計
30‧‧‧第2脫水部/第2冷阱/脫水部/低溫阱
30A‧‧‧被脫氣空間(第1空間)
30B‧‧‧後背空間(第2空間)
31‧‧‧殼體
36‧‧‧冷卻分離分隔壁
38‧‧‧捕集裝置(捕集機構)/第2冷阱/低溫阱
38a‧‧‧低溫板件/阱板件
38b‧‧‧機械式冷凍機
39‧‧‧排氣裝置(排氣機構)
F1‧‧‧被乾燥物/原料/試樣/脫氣對象

Claims (5)

  1. 一種低溫阱，其係於連接於作為被脫氣空間之室之殼體內，將利用機械式冷凍機冷卻之低溫板件自殼體壁隔開而設置者，且設置有冷卻分離分隔壁，其與前述低溫板件之一個板面相接，且將前述殼體內分離為前述室側之第1空間與前述低溫板件側之第2空間。
  2. 如請求項1之低溫阱，其中前述冷卻分離分隔壁具有與前述低溫板件之一個板面密接之平板部，且前述平板部之中朝向前述室之表面為阱面。
  3. 如請求項2之低溫阱，其中於前述冷卻分離分隔壁之前述平板部連接有筒狀部，其自前述平板部之周緣延伸，且包圍前述低溫板件之周圍。
  4. 如請求項1至3中任一項之低溫阱，其中於前述冷卻分離分隔壁之前述低溫板件側之前述第2空間連接有排氣機構。
  5. 如請求項1至3中任一項之低溫阱，其中前述冷卻分離分隔壁係以耐腐蝕性材料形成。
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