JP6617951B2 - 真空乾燥装置および真空乾燥方法 - Google Patents
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Description
これらの薬剤は、従来の化学物質よりも水分活性が高いため、より含水率を低く製造しなければならないという背景があり、非特許文献1においては、液体窒素を用いた熱交換器を追加して低温を作り出し、凍結乾燥槽内圧力を低くしてこれらの薬剤製造に対応している。
これらの薬剤の場合、治験薬の作り方を「全くそのままの製法で実現」することが求められる。
さらに、医薬品製造においては、厳密な基準があり、装置内部の滅菌洗浄が必要なため、従来の冷凍能力の高いコンパクトな装置をそのまま適用することができなかった。
1. 医薬品の製造に適応可能な高性能な凍結乾燥を可能とすること。
2. メンテナンスの手間やランニングコストの増大を伴わずに、作業性のよい凍結乾燥方法を可能とすること。
前記乾燥室に接続され、前記被乾燥物から昇華した水分を凝結させて捕集することが可能な第1の温度に冷却されることが可能な第1の捕集手段を有する第1の脱水部と、
前記第1の脱水部と独立に前記乾燥室に接続され、前記第1の温度より低い第2の温度に冷却されることが可能な第2の捕集手段を有する第2の脱水部と、
スチームを供給する洗浄・滅菌手段と、
を有し、
前記乾燥室と前記第1の脱水部と前記第2の脱水部とを洗浄した後に、前記乾燥室と前記第1の脱水部とを連通するとともに前記第2の脱水部を閉塞して第1の凍結乾燥をおこない、その後、前記乾燥室と前記第2の脱水部とを連通するとともに前記第1の脱水部を閉塞して第2の凍結乾燥をおこなう切り替え手段として、
前記乾燥室と前記第1の脱水部とを選択的に連通・脱離可能とする第1仕切部と、
前記乾燥室と前記第2の脱水部とを選択的に連通・脱離可能とする第2仕切部と、
を具備し、
前記切り替え手段が、
前記洗浄・滅菌手段から供給した122℃以上のスチームに20分以上曝して前記乾燥室と前記第1の脱水部と前記第2の脱水部とを滅菌する際に、
前記第1の脱水部を駆動運転させることで70℃以下を保つとともに、
前記第2の脱水部を駆動運転させることで70℃以下を保ち、
前記第1仕切部および前記第2仕切部を開放して前記乾燥室と前記第1の脱水部と前記第2の脱水部とを連通させることにより上記課題を解決した。
本発明の真空乾燥装置は、前記第2の脱水部には、前記第2仕切部を閉塞した際に開閉可能な状態とされる第2排気手段が接続されることができる。
本発明の真空乾燥装置は、前記第2の捕集手段がクライオトラップとされ、クライオトラップの表面が、SUS、SUS316、Au、Ptから選択される金属で覆われた構成とされることができる。
本発明の真空乾燥装置は、前記乾燥室と前記第1の脱水部と前記第2の脱水部とが、それぞれ洗浄可能かつ密閉可能とされていることができる。
本発明の真空乾燥装置は、前記被乾燥物に含まれる水分を昇華させることが可能な所定の設定温度に設定する調温手段が設けられることができる。
本発明の真空乾燥装置は、前記被乾燥物が医薬製剤またはその材料とされることができる。
本発明の真空乾燥方法は、上記のいずれか記載の真空乾燥装置において真空乾燥する方法であって、
前記第1仕切部および前記第2仕切部を開放して、前記第1の脱水部と前記第2の脱水部を駆動運転させた状態で、前記乾燥室と前記第1の脱水部と前記第2の脱水部とにスチームを供給して滅菌する滅菌工程と、
前記第1仕切部および前記第2仕切部を開放して、前記乾燥室と前記第1の脱水部と前記第2の脱水部とを洗浄する洗浄工程と、
前記乾燥室に前記被乾燥物を収容する収容工程と、
前記第1仕切部を開放して前記乾燥室と前記第1の脱水部とを連通するとともに、前記第2仕切部を閉塞して前記第2の脱水部を閉塞して第1の凍結乾燥をおこなう第1乾燥工程と、
前記第2仕切部を開放して前記乾燥室と前記第2の脱水部とを連通するとともに、前記第1仕切部を閉塞して前記第1の脱水部を閉塞して第2の凍結乾燥をおこなう第2乾燥工程と、
を有することができる。
本発明の真空乾燥方法は、前記第1仕切部および前記第2仕切部を開放して、前記乾燥室と前記第1の脱水部と前記第2の脱水部とを予備乾燥する予備乾燥工程を有することができる。
本発明の真空乾燥方法は、前記被乾燥物に含まれる水分を昇華させることが可能な所定の設定温度に設定する調温手段が設けられ、
前記第1乾燥工程において、前記調温手段により加熱する工程を有することができる。
本発明の真空乾燥方法は、前記第2乾燥工程において、前記第1仕切部を閉塞した状態で前記第1の脱水部に接続された第1排気手段により排気をおこなう工程を有することができる。
本発明の真空乾燥方法は、前記第2の脱水部には、前記第2仕切部を閉塞した際に開閉可能な状態とされる第2排気手段が接続され、
前記洗浄工程、前記滅菌工程、前記収容工程、前記第1乾燥工程において、
前記第2排気手段が閉塞された状態とされることができる。
本発明の真空乾燥方法は、前記第2乾燥工程において、前記第2仕切部を閉塞した状態で被乾燥物を密閉する密閉工程を有することができる。
本発明の真空乾燥装置は、被乾燥物を収容する乾燥室と、
前記乾燥室に接続され、前記被乾燥物から昇華した水分を凝結させて捕集することが可能な第1の温度に冷却されることが可能な第1の捕集手段を有する第1の脱水部と、
前記第1の脱水部と独立に前記乾燥室に接続され、前記第1の温度より低い第2の温度に冷却されることが可能な第2の捕集手段と、
スチームを供給する洗浄・滅菌手段と、
を有し、
前記乾燥室と前記第1の脱水部を洗浄した後に、前記乾燥室と前記第1の脱水部とを連通して第1の凍結乾燥をおこない、その後、前記第1の脱水部を閉塞して前記第2の捕集手段を冷却して第2の凍結乾燥をおこない、その後前記被乾燥物を密閉して前記第2の捕集手段を昇温し前記乾燥室と前記第1の脱水部とを連通して前記第2の捕集手段から昇華する水を捕集する捕集工程をおこなう切り替え手段として、
前記乾燥室と前記第1の脱水部とを選択的に連通・脱離可能とする第1仕切部と、
前記被乾燥物を密閉する密閉手段と、
を具備し、
前記切り替え手段が、
前記洗浄・滅菌手段から供給した122℃以上のスチームに20分以上曝して前記乾燥室と前記第1の脱水部と前記第2の捕集手段とを滅菌する際に、
前記第1の脱水部を駆動運転させることで70℃以下を保つとともに、
前記第2の捕集手段を駆動運転させることで70℃以下を保ち、
前記第1仕切部を開放して前記乾燥室と前記第1の脱水部とを連通させることにより上記課題を解決した。
本発明の真空乾燥方法は、上記の真空乾燥装置において真空乾燥する方法であって、
前記第1の脱水部と前記第2の捕集手段を駆動運転させた状態で、前記第1仕切部を開放して、前記乾燥室と前記第1の脱水部と前記第2の捕集手段とにスチームを供給して滅菌する滅菌工程と、
前記第1仕切部を開放して、前記乾燥室と前記第1の脱水部と前記第2の捕集手段とを洗浄する洗浄工程と、
前記乾燥室に前記被乾燥物を収容する収容工程と、
前記第1仕切部を開放して前記乾燥室と前記第1の脱水部とを連通し第1の凍結乾燥をおこなう第1乾燥工程と、
前記第1仕切部を閉塞して前記第1の脱水部を閉塞するとともに前記第2の捕集手段を冷却して第2の凍結乾燥をおこなう第2乾燥工程と、
前記被乾燥物を密閉して前記第2の捕集手段を昇温し前記乾燥室と前記第1の脱水部とを連通して前記第2の捕集手段から昇華する水を捕集する捕集工程と、
を有することができる。
前記乾燥室に接続され、前記被乾燥物から昇華した水分を凝結させて捕集することが可能な第1の温度に冷却されることが可能な第1の捕集手段を有する第1の脱水部と、
前記第1の脱水部と独立に前記乾燥室に接続され、前記第1の温度より低い第2の温度に冷却されることが可能な第2の捕集手段を有する第2の脱水部と、
を有し、
前記乾燥室と前記第1の脱水部と前記第2の脱水部とを洗浄した後に、前記乾燥室と前記第1の脱水部とを連通するとともに前記第2の脱水部を閉塞して第1の凍結乾燥をおこない、その後、前記乾燥室と前記第2の脱水部とを連通するとともに前記第1の脱水部を閉塞して第2の凍結乾燥をおこなう切り替え手段として、
前記乾燥室と前記第1の脱水部とを選択的に連通・脱離可能とする第1仕切部と、
前記乾燥室と前記第2の脱水部とを選択的に連通・脱離可能とする第2仕切部と、
を具備することにより、従来から知られている真空乾燥装置に対して、第2の脱水部として、必要な第2の捕集手段を追加することで−80℃〜−100℃程度まで温調を実現可能とすることができ、液体窒素を用いるような大がかりな設備なしに装置製造コストを低減して、医薬製剤等の極めて条件の厳しい冷却乾燥処理においても必要な含水率まで真空乾燥をおこなうことが可能な装置を提供することができる。また、水蒸気の凝縮負荷を第1の脱水部および第2の脱水部で分割しているので、第1の脱水部にて真空度の低い乾燥初期の大きな水分凝縮負荷に対応でき、第2の脱水部にて低負荷ではあるが真空度の高い乾燥末期にも対応するとともに、これらを切り替えて対応することができる。これにより、簡単な設備で被乾燥物の最終的な乾燥度を上げる(含水率を下げる)ことができる。
前記第1仕切部および前記第2仕切部を開放して、前記乾燥室と前記第1の脱水部と前記第2の脱水部とを滅菌する滅菌工程と、
前記第1仕切部および前記第2仕切部を開放して、前記乾燥室と前記第1の脱水部と前記第2の脱水部とを洗浄する洗浄工程と、
前記乾燥室に前記被乾燥物を収容する収容工程と、
前記第1仕切部を開放して前記乾燥室と前記第1の脱水部とを連通するとともに、前記第2仕切部を閉塞して前記第2の脱水部を閉塞して第1の凍結乾燥をおこなう第1乾燥工程と、
前記第2仕切部を開放して前記乾燥室と前記第2の脱水部とを連通するとともに、前記第1仕切部を閉塞して前記第1の脱水部を閉塞して第2の凍結乾燥をおこなう第2乾燥工程と、
を有することにより、必要な第2の脱水部として必要な捕集手段を追加した状態で、−80℃〜−100℃程度まで温調を実現可能とすることができ、液体窒素を用いるような大がかりな設備なしに装置製造コストを低減して、医薬製剤等の極めて条件の厳しい洗浄・滅菌処理工程をおこなう必要のある冷却乾燥処理においても、含水率を充分低減させるまでの真空乾燥をおこなうことを可能とすることができる。また、水蒸気の凝縮負荷を第1の脱水部および第2の脱水部で分割しているので、第1の脱水部にて真空度の低い乾燥初期の大きな水分凝縮負荷に対応でき、第2の脱水部にて低負荷ではあるが真空度の高い乾燥末期にも対応するとともに、これらを切り替えて処理を継続することができる。これにより、必要な条件を維持したまま被乾燥物の最終的な乾燥度を上げる(含水率を下げる)ことができる。
前記第1乾燥工程において、前記調温手段により加熱する工程を有することにより、凍結乾燥時における昇華効率を向上させることができる。
前記洗浄工程、前記滅菌工程、前記収容工程、前記第1乾燥工程において、
前記第2排気手段が閉塞された状態とされることにより、前記第2仕切部を閉塞した際に第2の脱水部を開放状態として第2排気手段で排気するとともに、前記第2仕切部を開放した際に第2の脱水部を閉塞状態として第2排気手段を分離して、第2の脱水部の洗浄・滅菌を可能とするとともに、乾燥室と第2排気手段とが連通している状態がないようにすることが可能になる。
前記乾燥室に接続され、前記被乾燥物から昇華した水分を凝結させて捕集することが可能な第1の温度に冷却されることが可能な第1の捕集手段を有する第1の脱水部と、
前記第1の脱水部と独立に前記乾燥室に接続され、前記第1の温度より低い第2の温度に冷却されることが可能な第2の捕集手段と、
を有し、
前記乾燥室と前記第1の脱水部を洗浄した後に、前記乾燥室と前記第1の脱水部とを連通して第1の凍結乾燥をおこない、その後、前記第1の脱水部を閉塞して前記第2の捕集手段を冷却して第2の凍結乾燥をおこない、その後前記被乾燥物を密閉して前記第2の捕集手段を昇温し前記乾燥室と前記第1の脱水部とを連通して前記第2の捕集手段から昇華する水を捕集する捕集工程をおこなう切り替え手段として、
前記乾燥室と前記第1の脱水部とを選択的に連通・脱離可能とする第1仕切部と、
前記被乾燥物を密閉する密閉手段と、
を具備することにより、従来から知られている真空乾燥装置に対して、第2の捕集手段を追加することで−80℃〜−100℃程度まで温調を実現可能とすることができ、液体窒素を用いるような大がかりな設備なしに装置製造コストを低減して、医薬製剤等の極めて条件の厳しい冷却乾燥処理においても必要な含水率まで真空乾燥をおこなうことが可能な装置を提供することができる。また、水蒸気の凝縮負荷を第1の脱水部および第2の捕集手段で分割しているので、第1の脱水部にて真空度の低い乾燥初期の大きな水分凝縮負荷に対応でき、第2の捕集手段にて低負荷ではあるが真空度の高い乾燥末期にも対応するとともに、これらを切り替えて対応することができる。これにより、簡単な設備で被乾燥物の最終的な乾燥度を上げる(含水率を下げる)ことができる。
前記第1仕切部を開放して、前記乾燥室と前記第1の脱水部と前記第2の脱水部とを滅菌する滅菌工程と、
前記第1仕切部を開放して、前記乾燥室と前記第1の脱水部と前記第2の脱水部とを洗浄する洗浄工程と、
前記乾燥室に前記被乾燥物を収容する収容工程と、
前記第1仕切部を開放して前記乾燥室と前記第1の脱水部とを連通し第1の凍結乾燥をおこなう第1乾燥工程と、
前記第1仕切部を閉塞して前記第1の脱水部を閉塞するとともに前記第2の捕集手段を冷却して第2の凍結乾燥をおこなう第2乾燥工程と、
前記被乾燥物を密閉して前記第2の捕集手段を昇温し前記乾燥室と前記第1の脱水部とを連通して前記第2の捕集手段から昇華する水を捕集する捕集工程と、
を有することにより、必要な第2の捕集手段を追加した状態で、−80℃〜−100℃程度まで温調を実現可能とすることができ、液体窒素を用いるような大がかりな設備なしに装置製造コストを低減して、医薬製剤等の極めて条件の厳しい洗浄・滅菌処理工程をおこなう必要のある冷却乾燥処理においても、含水率を充分低減させるまでの真空乾燥をおこなうことを可能とすることができる。また、水蒸気の凝縮負荷を第1の脱水部および第2の捕集手段で分割しているので、第1の脱水部にて真空度の低い乾燥初期の大きな水分凝縮負荷に対応でき、第2の捕集手段にて低負荷ではあるが真空度の高い乾燥末期にも対応するとともに、これらを切り替えて処理を継続することができる。これにより、必要な条件を維持したまま被乾燥物の最終的な乾燥度を上げる(含水率を下げる)ことができる。
図1は、本実施形態における真空乾燥装置を示す模式図であり、図において、符号10は、真空乾燥装置である。
つまり、これら圧力計26,27の測定値が離間した状態から一致した状態に変化した際に、乾燥室11内部の水分が、第1の脱水部12の能力限界まで除去されたと判断し、第2の脱水部13による第2可能工程S14へと切り替え可能とされている。圧力計26,27の計測値は、コントロールユニット14に出力される。
真空ポンプ15と第1の切替弁22とは、第1排気手段を構成している。
排気ポンプ16は、第2の脱水部13内を真空に排気するものとされ、ターボ分子ポンプとされることができる。
排気ポンプ16と第2の切替弁24とは、第2排気手段を構成している。
このため、本実施形態に係る真空乾燥装置10においては、乾燥室11と第1の脱水部12と第2の脱水部13とが、それぞれ洗浄可能かつ密閉可能とされている。
また、第2の脱水部14において、後述する本実施形態における真空乾燥方法では、滅菌工程S03、洗浄工程S04、収容工程S07、第1乾燥工程S09において、第2排気手段の第2の切替弁24よりも排気ポンプ16側が閉塞された状態とされている。
図2は、本実施形態における真空乾燥方法を示すフローチャートである。
乾燥室11開
第1仕切部21開
第2仕切部23開
第1の切替弁22閉
第2の切替弁24閉
同様に、第2のコールドトラップ18の低温パネル18a側は、この温度に耐えるために、加熱されている時に機械式冷凍機18bを駆動運転させることで機械式冷凍機18b側が70℃以下を保つように構成されている。従来使用されるクライオトラップは、低温パネル18aからの伝熱を受けた際、機械式冷凍機18bの耐熱温度が70℃であるが、これにより、機械式冷凍機18bの耐熱温度以下に保持する。また機械式冷凍機18bの耐熱も向上させる。
乾燥室11開
第1仕切部21開
第2仕切部23閉
第1の切替弁22閉
第2の切替弁24閉
乾燥室11閉
第1仕切部21開
第2仕切部23閉
第1の切替弁22開
第2の切替弁24閉
第1乾燥工程09における第1のコールドトラップ17は、−40℃程度に温度設定される。
同時に、コントロールユニット14は、温度センサ11cからの検知信号に基き、試料F1の表面温度がヒータ11bの加熱温度と等しくなって上限に達したことを検知する。
乾燥室11閉
第1仕切部21閉
第2仕切部23開
第1の切替弁22閉
第2の切替弁24開
クライオトラップ18は第1のコールドトラップ17よりも低い温度、例えば−100℃程度に設定されている。
乾燥室11開
第1仕切部21閉
第2仕切部23閉
第1の切替弁22閉
第2の切替弁24閉
また、従来提案されていた液体窒素により極低温を得る方法よりもランニングコストが安く、また温度の条件も可変とできるため様々な乾燥条件に対応することができる。
図3は、本実施形態における真空乾燥装置を示す模式図であり、図において、符号10Aは、真空乾燥装置である。
本実施形態において上述した第1実施形態と異なるのは第2の脱水部13に関する点であり、これ以外の対応する構成要素に関しては、同一の符号を付してその説明を省略する。
なお、図3においては、制御部14、複数の棚11a等を省略するとともに、図1に示した第1実施形態における真空乾燥装置10Aに対応する構成には同一の符号を付してその説明を省略して図示するものである。
図4は、本実施形態における真空乾燥方法を示すフローチャートである。
乾燥室11開
第1仕切部21開
第1の切替弁22閉
第2の切替弁24閉
同様に、第2のコールドトラップ18の低温パネル18a側は、この温度に耐えるために、加熱されている時に機械式冷凍機18bを駆動運転させることで機械式冷凍機18b側が70℃以下を保つように構成されている。従来使用されるクライオトラップは、低温パネル18aからの伝熱を受けた際、機械式冷凍機18bの耐熱温度が70℃であるが、これにより、機械式冷凍機18bの耐熱温度以下に保持する。また機械式冷凍機18bの耐熱も向上させる。
乾燥室11開
第1仕切部21開
第1の切替弁22閉
第2の切替弁24閉
乾燥室11閉
第1仕切部21開
第1の切替弁22開
第2の切替弁24閉
第1乾燥工程29における第1のコールドトラップ17は、−40℃程度に温度設定される。
同時に、コントロールユニット14は、温度センサ11cからの検知信号に基き、試料F1の表面温度がヒータ11bの加熱温度と等しくなって上限に達したことを検知する。
乾燥室11閉
第1仕切部21閉
第1の切替弁22閉
第2の切替弁24開
クライオトラップ18は第1のコールドトラップ17よりも低い温度、例えば−100℃程度に設定されている。
乾燥室11閉
第1仕切部21開
第1の切替弁22開
第2の切替弁24閉
乾燥室11開
第1仕切部21閉
第1の切替弁22閉
第2の切替弁24閉
この実施例では、図3に示す真空乾燥装置10Aによって実証をおこなった。
実際の配管温度 −65℃以下
冷媒直膨方式 仕様冷媒 R404a
表面処理、材質 SUS304 バフ400研磨
乾燥室11の圧力変化:大気圧から13Paまで20分以内
実際の配管温度、−80℃〜−100℃以下
機械式冷凍機18c方式;Heを使用した冷凍機
表面処理、材質 SUS316L バフ400+電解研磨
乾燥室11の圧力変化:大気圧から13Paまで30分以内
・第1のコールドトラップ17からクライオトラップ18に切り替える際の乾燥室11内における圧力;約1Pa
図において、予備乾燥工程S05と、第1乾燥工程S09と、加熱乾燥工程S10と、第2乾燥工程S14と、に対応して、それぞれ、横軸を処理時間として示している。
・予備乾燥工程S05;予備凍結2〜3時間
・第1乾燥工程S09;恒率乾燥、−45℃、24時間
・加熱乾燥工程S10;減率乾燥、棚20℃ 2時間
・第2乾燥工程S14;仕上げ乾燥、−100℃
である。
なお、加熱乾燥工程S10までで終了した際の含水率が、3×%であった。
11…乾燥室
11a…棚
11b…ヒータ(調温手段)
11c…温度センサ
12…第1の脱水部
13…第2の脱水部
14…制御部(コントロールユニット)
15…真空ポンプ(第1排気手段)
16…排気ポンプ(第2排気手段)
17…第1の捕集手段(第1のコールドトラップ)
17a…導入部
17b…導出部
17c…冷却ユニット
18…第2の捕集手段(クライオトラップ)
18a…低温パネル
18b…機械式冷凍機
19…洗浄・滅菌手段
21…第1仕切部
21a…仕切体
21b…駆動部
21c…駆動源
22…第1の切替弁(第1排気手段)
23…第2仕切部
23a…仕切体
23b…駆動部
23c…駆動源
24…第2の切替弁(第2排気手段)
26…圧力計
27…圧力計
F1…被乾燥物
Claims (14)
- 被乾燥物を収容する乾燥室と、
前記乾燥室に接続され、前記被乾燥物から昇華した水分を凝結させて捕集することが可能な第1の温度に冷却されることが可能な第1の捕集手段を有する第1の脱水部と、
前記第1の脱水部と独立に前記乾燥室に接続され、前記第1の温度より低い第2の温度に冷却されることが可能な第2の捕集手段を有する第2の脱水部と、
スチームを供給する洗浄・滅菌手段と、
を有し、
前記乾燥室と前記第1の脱水部と前記第2の脱水部とを洗浄した後に、前記乾燥室と前記第1の脱水部とを連通するとともに前記第2の脱水部を閉塞して第1の凍結乾燥をおこない、その後、前記乾燥室と前記第2の脱水部とを連通するとともに前記第1の脱水部を閉塞して第2の凍結乾燥をおこなう切り替え手段として、
前記乾燥室と前記第1の脱水部とを選択的に連通・脱離可能とする第1仕切部と、
前記乾燥室と前記第2の脱水部とを選択的に連通・脱離可能とする第2仕切部と、
を具備し、
前記切り替え手段が、
前記洗浄・滅菌手段から供給した122℃以上のスチームに20分以上曝して前記乾燥室と前記第1の脱水部と前記第2の脱水部とを滅菌する際に、
前記第1の脱水部を駆動運転させることで70℃以下を保つとともに、
前記第2の脱水部を駆動運転させることで70℃以下を保ち、
前記第1仕切部および前記第2仕切部を開放して前記乾燥室と前記第1の脱水部と前記第2の脱水部とを連通させることを特徴とする真空乾燥装置。 - 前記第2の脱水部には、前記第2仕切部を閉塞した際に開閉可能な状態とされる第2排気手段が接続されることを特徴とする請求項1記載の真空乾燥装置。
- 前記第2の捕集手段がクライオトラップとされ、クライオトラップの表面が、SUS、SUS316、Au、Ptから選択される金属で覆われた構成とされることを特徴とする請求項1記載の真空乾燥装置。
- 前記乾燥室と前記第1の脱水部と前記第2の脱水部とが、それぞれ洗浄可能かつ密閉可能とされていることを特徴とする請求項1から3のいずれか記載の真空乾燥装置。
- 前記被乾燥物に含まれる水分を昇華させることが可能な所定の設定温度に設定する調温手段が設けられることを特徴とする請求項1から4のいずれか記載の真空乾燥装置。
- 前記被乾燥物が医薬製剤またはその材料とされることを特徴とする請求項1から5のいずれか記載の真空乾燥装置。
- 請求項1から6のいずれか記載の真空乾燥装置において真空乾燥する方法であって、
前記第1仕切部および前記第2仕切部を開放して、前記第1の脱水部と前記第2の脱水部を駆動運転させた状態で、前記乾燥室と前記第1の脱水部と前記第2の脱水部とにスチームを供給して滅菌する滅菌工程と、
前記第1仕切部および前記第2仕切部を開放して、前記乾燥室と前記第1の脱水部と前記第2の脱水部とを洗浄する洗浄工程と、
前記乾燥室に前記被乾燥物を収容する収容工程と、
前記第1仕切部を開放して前記乾燥室と前記第1の脱水部とを連通するとともに、前記第2仕切部を閉塞して前記第2の脱水部を閉塞して第1の凍結乾燥をおこなう第1乾燥工程と、
前記第2仕切部を開放して前記乾燥室と前記第2の脱水部とを連通するとともに、前記第1仕切部を閉塞して前記第1の脱水部を閉塞して第2の凍結乾燥をおこなう第2乾燥工程と、
を有することを特徴とする真空乾燥方法。 - 前記第1仕切部および前記第2仕切部を開放して、前記乾燥室と前記第1の脱水部と前記第2の脱水部とを予備乾燥する予備乾燥工程を有することを特徴とする請求項7記載の真空乾燥方法。
- 前記被乾燥物に含まれる水分を昇華させることが可能な所定の設定温度に設定する調温手段が設けられ、
前記第1乾燥工程において、前記調温手段により加熱する工程を有することを特徴とする請求項7または8記載の真空乾燥方法。 - 前記第2乾燥工程において、前記第1仕切部を閉塞した状態で前記第1の脱水部に接続された第1排気手段により排気をおこなう工程を有することを特徴とする請求項7から9のいずれか記載の真空乾燥方法。
- 前記第2の脱水部には、前記第2仕切部を閉塞した際に開閉可能な状態とされる第2排気手段が接続され、
前記洗浄工程、前記滅菌工程、前記収容工程、前記第1乾燥工程において、
前記第2排気手段が閉塞された状態とされることを特徴とする請求項7から10のいずれか記載の真空乾燥方法。 - 前記第2乾燥工程において、前記第2仕切部を閉塞した状態で被乾燥物を密閉する密閉工程を有することを特徴とする請求項7から11のいずれか記載の真空乾燥方法。
- 被乾燥物を収容する乾燥室と、
前記乾燥室に接続され、前記被乾燥物から昇華した水分を凝結させて捕集することが可能な第1の温度に冷却されることが可能な第1の捕集手段を有する第1の脱水部と、
前記第1の脱水部と独立に前記乾燥室に接続され、前記第1の温度より低い第2の温度に冷却されることが可能な第2の捕集手段と、
スチームを供給する洗浄・滅菌手段と、
を有し、
前記乾燥室と前記第1の脱水部を洗浄した後に、前記乾燥室と前記第1の脱水部とを連通して第1の凍結乾燥をおこない、その後、前記第1の脱水部を閉塞して前記第2の捕集手段を冷却して第2の凍結乾燥をおこない、その後前記被乾燥物を密閉して前記第2の捕集手段を昇温し前記乾燥室と前記第1の脱水部とを連通して前記第2の捕集手段から昇華する水を捕集する捕集工程をおこなう切り替え手段として、
前記乾燥室と前記第1の脱水部とを選択的に連通・脱離可能とする第1仕切部と、
前記被乾燥物を密閉する密閉手段と、
を具備し、
前記切り替え手段が、
前記洗浄・滅菌手段から供給した122℃以上のスチームに20分以上曝して前記乾燥室と前記第1の脱水部と前記第2の捕集手段とを滅菌する際に、
前記第1の脱水部を駆動運転させることで70℃以下を保つとともに、
前記第2の捕集手段を駆動運転させることで70℃以下を保ち、
前記第1仕切部を開放して前記乾燥室と前記第1の脱水部とを連通させることを特徴とする真空乾燥装置。 - 請求項13記載の真空乾燥装置において真空乾燥する方法であって、
前記第1の脱水部と前記第2の捕集手段を駆動運転させた状態で、前記第1仕切部を開放して、前記乾燥室と前記第1の脱水部と前記第2の捕集手段とにスチームを供給して滅菌する滅菌工程と、
前記第1仕切部を開放して、前記乾燥室と前記第1の脱水部と前記第2の捕集手段とを洗浄する洗浄工程と、
前記乾燥室に前記被乾燥物を収容する収容工程と、
前記第1仕切部を開放して前記乾燥室と前記第1の脱水部とを連通し第1の凍結乾燥をおこなう第1乾燥工程と、
前記第1仕切部を閉塞して前記第1の脱水部を閉塞するとともに前記第2の捕集手段を冷却して第2の凍結乾燥をおこなう第2乾燥工程と、
前記被乾燥物を密閉して前記第2の捕集手段を昇温し前記乾燥室と前記第1の脱水部とを連通して前記第2の捕集手段から昇華する水を捕集する捕集工程と、
を有することを特徴とする真空乾燥方法。
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