CN112939084A - 一种核纯级硝酸铀酰细粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于制备方法，具体涉及一种核纯级硝酸铀酰细粉的制备方法。一种核纯级硝酸铀酰细粉的制备方法，包括下述步骤：步骤一，将金属铀及其化合物氧化生成U3O8；步骤二，将U3O8粉末酸溶解生成硝酸铀酰溶液；步骤三，硝酸铀酰溶液经冷冻干燥得到成品。本发明的显著效果是：本发明可以实现以金属铀及其化合物为原料，采用真空冷冻干燥法由硝酸铀酰溶液制备得到硝酸铀酰细粉，相比较传统的常压干燥、沸腾干燥，采用真空低温冷冻干燥可以降低耗能，在常温下较长的时间保存；同时真空冷冻干燥法制备的粉体分散性好、粒度在20～150微米范围，化学成分纯、粒子间无硬团聚。
Description
技术领域
本发明属于制备方法，具体涉及一种核纯级硝酸铀酰细粉的制备方法。
背景技术
硝酸铀酰是核化工转化过程的起点和重要的组成步骤，在核废料再处理、同位素分离制备浓缩铀中扮演重要的角色。将硝酸铀酰溶液脱水转化为硝酸铀酰细粉，使产品能在室温下长期保存，且质量轻、易运输。采用常压干燥制备粉末，干燥时间长，局部过热可能导致不耐热成分破坏，物料易结块；采用沸腾干燥，干燥效率高，但是干燥后的细粉比例较大，吹拂的热气流时容易夹带细粉造成物料损失，同时干燥室不易清洗。
发明内容
本发明的目的在于提供一种核纯级硝酸铀酰细粉的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。采用真空低温冷冻干燥可以降低耗能，复水性好，能在常温下保存较长的时间，同时真空冷冻干燥法制备的粉体具有形状规则、粒径小而均匀、分散性好、粒度分布窄、化学成分纯、粒子间无硬团聚、能有效避免温度梯度产生“外壳”等特点。
本发明是这样实现的：一种核纯级硝酸铀酰细粉的制备方法，包括下述步骤：
步骤一，将金属铀及其化合物氧化生成U3O8；
步骤二，将U3O8粉末酸溶解生成硝酸铀酰溶液；
步骤三，硝酸铀酰溶液经冷冻干燥得到成品。
如上所述的一种核纯级硝酸铀酰细粉的制备方法，其中，所述将金属铀及其氧化物氧化生成U3O8；金属铀可为铀锭、车屑、粉末等形态；铀化合物可为二氧化铀、三氧化铀等铀氧化物。其中，金属铀、铀化合物煅烧氧化在通入氧气或空气条件下进行。
如上所述的一种核纯级硝酸铀酰细粉的制备方法，其中，所述的金属铀、铀化合物煅烧氧化反应温度T范围为500℃≤T1≤1000℃，反应时间t范围为3h≤t≤5h，完全氧化为八氧化三铀粉末为止。
如上所述的一种核纯级硝酸铀酰细粉的制备方法，其中，所述U3O8粉末酸溶解过程，硝酸的加入量为U3O8:HNO3(摩尔比)＝1:5～1:15。
如上所述的一种核纯级硝酸铀酰细粉的制备方法，其中，所述U3O8粉末酸溶解过程，水的加入量为U3O8:H2O(摩尔比)＝1:40～1:80。
如上所述的一种核纯级硝酸铀酰细粉的制备方法，其中，所述硝酸铀酰溶液冷冻干燥过程，在干燥前，先将硝酸铀酰溶解液预冻，预冻温度为-5℃～-20℃。
如上所述的一种核纯级硝酸铀酰细粉的制备方法，其中，所述硝酸铀酰溶液冷冻干燥过程，先进行第一步脱水，真空度设置为500Pa～2kPa，温度-20～-40℃，干燥0.5～2h个小时，样品表面压力迅速下降。
如上所述的一种核纯级硝酸铀酰细粉的制备方法，其中，所述硝酸铀酰溶液冷冻干燥过程，继续增加真空度，进行第二步脱水，真空度设置为10pa～500pa，温度-40～-80℃，干燥0.5～3h个小时，反复称重确定干燥完全。
如上所述的一种核纯级硝酸铀酰细粉的制备方法，其中，所述硝酸铀酰溶液冷冻干燥过程，在冷冻干燥结束后，慢慢增大干燥室内压力，温度设置为10～55℃。
如上所述的一种核纯级硝酸铀酰细粉的制备方法，其中，所述硝酸铀酰溶液冷冻干燥过程，从冷冻干燥室内取出样品在氮气环境保存，冷阱温度-100℃～-150℃。
本发明的显著效果是：本发明可以实现以金属铀及其化合物为原料，采用真空冷冻干燥法由硝酸铀酰溶液制备得到硝酸铀酰细粉，相比较传统的常压干燥、沸腾干燥，采用真空低温冷冻干燥可以降低耗能，在常温下较长的时间保存；同时真空冷冻干燥法制备的粉体分散性好、粒度在20～150微米范围，化学成分纯、粒子间无硬团聚。
具体实施方式
一种核纯级硝酸铀酰细粉的制备方法，具体步骤如下：步骤一，将金属铀及其化合物氧化生成U3O8；步骤二，将U3O8粉末酸溶解生成硝酸铀酰溶液；步骤三，硝酸铀酰溶液经冷冻干燥得到成品。
所述将金属铀及其氧化物氧化生成U3O8；金属铀可为铀锭、车屑、粉末等形态；铀化合物可为二氧化铀、三氧化铀等铀氧化物。其中，金属铀、铀化合物煅烧氧化在通入氧气或空气条件下进行。
所述的金属铀、铀化合物煅烧氧化反应温度T范围为500℃≤T1≤1000℃，反应时间t范围为3h≤t≤5h，完全氧化为八氧化三铀粉末为止。
所述U3O8粉末酸溶解过程，硝酸的加入量为U3O8:HNO3(摩尔比)＝1:5～1:15。
所述U3O8粉末酸溶解过程，水的加入量为U3O8:H2O(摩尔比)＝1:40～1:80。
所述硝酸铀酰溶液冷冻干燥过程，在干燥前，先将硝酸铀酰溶解液预冻，预冻温度为-5℃～-20℃。
所述硝酸铀酰溶液冷冻干燥过程，先进行第一步脱水，真空度设置为500Pa～2kPa，温度-20～-40℃，干燥0.5～2h个小时，样品表面压力迅速下降。
所述硝酸铀酰溶液冷冻干燥过程，继续增加真空度，进行第二步脱水，真空度设置为10pa～500pa，温度-40～-80℃，干燥0.5～3h个小时，反复称重确定干燥完全。
所述硝酸铀酰溶液冷冻干燥过程，在冷冻干燥结束后，慢慢增大干燥室内压力，温度设置为10～55℃。
所述硝酸铀酰溶液冷冻干燥过程，从冷冻干燥室内取出样品在氮气环境保存。
所述硝酸铀酰溶液冷冻干燥过程，对产生废气冷捕集处理，冷阱温度-100℃～-150℃。
上述方法也可概括如下：
金属铀或铀氧化物在500℃≤T1≤1000℃的氧化温度下氧化3h≤t≤5h，将煅烧氧化后粉末进行酸溶解，硝酸的加入量为U3O8:HNO3(摩尔比)＝1:5～1:15。水的加入量为U3O8:H2O(摩尔比)＝1:40～1:80。酸溶解完成静置2h后过滤备用。开启制冷装置，将配置好的酸溶解液进行预冻处理，预冻温度为-5℃～-20℃，待硝酸铀酰溶液冷冻结实，转移至干燥室快速充气后，将真空度设置为500Pa～2kPa，温度-20～-40℃，进行第一步脱水，3分钟左右产生大量气泡，表面爆沸剧烈，干燥0.5～2h个小时后增加真空度，设置为10pa～500pa，温度-40～-80℃，干燥0.5～3h个小时，在冷冻干燥结束后，慢慢增大冷冻干燥室内的压力，温度设置为10～55℃，干燥后生成疏松多孔的硝酸铀酰粉体，对产生废气冷捕集处理，冷阱温度-100℃～-150℃，从冷冻干燥室内取出样品在氮气环境保存。
下面给出两个具体的例子。
实施例1：
称取金属铀300g，在750℃的氧化温度下氧化1h，将煅烧氧化后粉末加入300mL硝酸，500ml蒸馏水，酸溶解完成静置2h后过滤备用。开启制冷装置，将配置好的酸溶解液放置于预冻室，温度设定为-15℃，待硝酸铀酰溶液冷冻结实，转移至干燥室快速充气后，将真空度设置为600Pa，温度-20℃，进行第一步脱水，3分钟左右产生大量气泡，表面爆沸剧烈，0.5小时后增加真空度，设置为100Pa，温度-60℃，干燥1.5个小时，在冷冻干燥结束后，慢慢增大冷冻干燥室内的压力，温度设置为40℃，干燥后生成疏松多孔的硝酸铀酰粉体，对产生废气冷捕集处理，冷阱温度-100℃，从冷冻干燥室内取出样品在氮气环境保存。
实施例2：
称取金属铀300g，在650℃的氧化温度下氧化1h，将煅烧氧化后粉末加入350mL硝酸，600ml蒸馏水，酸溶解完成静置2h后过滤备用。开启制冷装置，将配置好的酸溶解液放置于预冻室，温度设定为-25℃，待硝酸铀酰溶液冷冻结实，转移至干燥室快速充气后，将真空度设置为550Pa，温度-30℃，进行第一步脱水，3分钟左右产生大量气泡，表面爆沸剧烈，0.5小时后增加真空度，设置为50Pa，温度-65℃，干燥2个小时，在冷冻干燥结束后，慢慢增大冷冻干燥室内的压力，温度设置为45℃，干燥后生成疏松多孔的硝酸铀酰粉体，对产生废气冷捕集处理，冷阱温度-120℃，从冷冻干燥室内取出样品在氮气环境保存。
Claims (10)
1.一种核纯级硝酸铀酰细粉的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤一，将金属铀及其化合物氧化生成U3O8；
步骤二，将U3O8粉末酸溶解生成硝酸铀酰溶液；
步骤三，硝酸铀酰溶液经冷冻干燥得到成品。
2.如权利要求1所述的一种核纯级硝酸铀酰细粉的制备方法，其特征在于：所述将金属铀及其氧化物氧化生成U3O8；金属铀可为铀锭、车屑、粉末等形态；铀化合物可为二氧化铀、三氧化铀等铀氧化物。其中，金属铀、铀化合物煅烧氧化在通入氧气或空气条件下进行。
3.如权利要求2所述的一种核纯级硝酸铀酰细粉的制备方法，其特征在于：所述的金属铀、铀化合物煅烧氧化反应温度T范围为500℃≤T1≤1000℃，反应时间t范围为3h≤t≤5h，完全氧化为八氧化三铀粉末为止。
4.如权利要求3所述的一种核纯级硝酸铀酰细粉的制备方法，其特征在于：所述U3O8粉末酸溶解过程，硝酸的加入量为U3O8:HNO3(摩尔比)＝1:5～1:15。
5.如权利要求4所述的一种核纯级硝酸铀酰细粉的制备方法，其特征在于：所述U3O8粉末酸溶解过程，水的加入量为U3O8:H2O(摩尔比)＝1:40～1:80。
6.如权利要求5所述的一种核纯级硝酸铀酰细粉的制备方法，其特征在于：所述硝酸铀酰溶液冷冻干燥过程，在干燥前，先将硝酸铀酰溶解液预冻，预冻温度为-5℃～-20℃。
7.如权利要求6所述的一种核纯级硝酸铀酰细粉的制备方法，其特征在于：所述硝酸铀酰溶液冷冻干燥过程，先进行第一步脱水，真空度设置为500Pa～2kPa，温度-20～-40℃，干燥0.5～2h个小时，样品表面压力迅速下降。
8.如权利要求7所述的一种核纯级硝酸铀酰细粉的制备方法，其特征在于：所述硝酸铀酰溶液冷冻干燥过程，继续增加真空度，进行第二步脱水，真空度设置为10pa～500pa，温度-40～-80℃，干燥0.5～3h个小时，反复称重确定干燥完全。
9.如权利要求8所述的一种核纯级硝酸铀酰细粉的制备方法，其特征在于：所述硝酸铀酰溶液冷冻干燥过程，在冷冻干燥结束后，慢慢增大干燥室内压力，温度设置为10～55℃。
10.如权利要求9所述的一种核纯级硝酸铀酰细粉的制备方法，其特征在于：所述硝酸铀酰溶液冷冻干燥过程，从冷冻干燥室内取出样品在氮气环境保存，冷阱温度-100℃～-150℃。
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