CN104154717A - 一种高活性独一味的干燥方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高活性独一味的干燥方法，取鲜独一味堆闷后，冻干。制备的独一味主要有效成分总皂苷和总黄酮含量高，生物利用度高。

Description

一种高活性独一味的干燥方法

发明领域

本发明涉及药品制法，特别涉及一种高活性独一味的干燥方法，属医药技术领域。

背景技术

中药干燥在我国有很长的历史，经干燥的中草药可保持一定的药用成分以及不易腐败变质，干燥作为保证中草药品质的重要措施，是中草药加工中一个必不可少的工艺过程，干燥的方法将直接影响产品的质量。

独一味为唇形科独一味属植物独一味的干燥地上部分。其具有活血止血,祛风止痛的功效,用于跌打损伤,外伤出血,风湿痹痛,黄水病等。主要含有黄酮类、环烯醚萜类、皂苷类等有效成分。

独一味主要分布生长在甘肃、青海、川西高原、西藏等地,采收季节为每年8、9月。由于独一味生长地区多为经济欠发达地区，没有统一的采收加工条件,各地采收人员也多为当地居民，所以导致采收后处理方法不一，质量波动较大。本发明人对不同干燥方法的独一味中主要有效成分总皂苷和总黄酮进行了比较研究，提出了一种新的干燥方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种高活性独一味的干燥方法，该方法干燥的独一味，主要有效成分总皂苷和总黄酮含量高。

本发明是这样实现的：

一种高活性独一味的干燥方法，取鲜独一味堆闷后，冻干。

本发明的一种高活性独一味的干燥方法，其中，堆闷是堆闷2-5天。

本发明的一种高活性独一味的干燥方法，其中，冻干是冻结温度控制在-10℃以下，达到控制温度后，抽真空至干燥室压力 30Pa 以下，加热升华；升华的温度应控制在40℃以下，解析温度控制在45℃以下，至干。

本发明的一种高活性独一味的干燥方法，其中，堆闷方法可以用运输过程代替堆闷。

至此完成了本发明。本发明与现有冻干技术的区别在于冻干前经过堆闷，这种区别产生的效果是：制备的独一味主要活性成分黄酮类和皂苷类含量高，进而可知，用于治疗用于跌打损伤，外伤出血，风湿痹痛，黄水病等病临床疗效好。

本发明高活性独一味是指主要有效成分总皂苷和总黄酮含量高，生物利用度高。

下面通过试验例进一步说明本发明的有益之处，试验例旨在进一步说明本发明的有益之处，而非对本发明的限制。

将同一批鲜独一味，按以下方法进行加工。

1）晾干：鲜独一味放于阴凉通风处，摊开晾干；

2）烘干：鲜独一味，80℃以下烘干；

3）堆闷后冻干：鲜独一味，堆闷2天，置冻干机内，冻结至-20℃，抽真空至干燥室压力 30Pa，加热升华；升华的温度控制在40℃，解析温度控制在45℃，至干。

5）冻干：鲜独一味，置冻干机内，冻结至-20℃，抽真空至干燥室压力 50Pa 以下，加热升华；升华的温度应控制在40℃以下，解析温度控制在45℃以下，至干。

一、正丁醇提取总皂苷的含量比较

分别样品各0. 5 g，精密称定，置150mL锥形瓶中，精密加人正丁醇100mL，塞紧，冷浸1h，迅速滤过，精密量取续滤液20mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中。水浴蒸干后，于150℃燥3h，置干燥器中冷却30min，精密称定，即得。结果见表1。

表1   正丁醇提取总皂苷的含量比较（n=3）

药材	晾干	烘干	堆闷后冻干	冻干
					总皂苷（%）	2.27	1.44	4.43	3.65

由表1看出，独一味“堆闷后冻干”总皂苷含量明显高。进而可知药理活性高。

二、总黄酮的含量侧定比较

1、仪器与试药

仪器:紫外一可见分光光度仪；电子天平；芦丁对照品。

2、检测波长的确定

芦丁对照品硝酸铝显色后在500—510nm波长处有最大吸收，结合文献，试验选择500nm为检测波长。

3、对照品溶液的制备

精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品10mg,置50mL量瓶中,加70%乙醇35mL，置水浴上微热使溶解，放冷，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得(每mL中含无水芦丁0.2mg)。

4、供试品制备和含量测定

取独一味药材各0.1g，精密称定，置l00mL容量瓶中，加70%乙醇70mL，振摇后加乙醇至刻度，放置lh，用干燥滤器迅速滤过,精密量取续滤液6mL，置25mL容量瓶中, 加5%亚硝酸钠溶液1mL，混匀，放置6min；加10%硝酸铝溶液lmL，摇匀，放置6min；加氢氧化钠试液10mL，再加水至刻度，摇匀，放置15min。照分光光度法在500nm波长处测定吸收度，计算，即得。结果见表2。

表2   总黄酮的含量比较（n=3）

药材	晾干	烘干	堆闷后冻干	冻干
					总黄酮含量（%）	5.34	5.13	7.72	6.32

由表2看出，独一味“堆闷后冻干”总黄酮含量高。进而可知药理活性高。

三、总黄酮的生物利用度比较

2.5±0.2 kg雄性日本大耳兔20只，禁食1天，随机分为4组，分别为晾干组、烘干组、堆闷后冻干组、冻干组。各样品粉碎(过三号筛)后，按0.3 g/kg剂量灌胃给药,给药后5、10、15、20、25、30、35、40、45、60、75、90、120、150min采集耳缘静脉血1.0 mL,置含肝素钠抗凝剂的离心管中。

样品处理：取采集的全血，离心(2000r/min,取0.5mL血浆，加入体积分数为6%的高氯酸0.5 mL，超声振荡5min，氮气流吹至0.2mL，离心10min(15000 r/min)，取上清液，按照《药典》高效液相色谱法测定各样品的血药浓度，进样量10μL。

经计算分析：晾干组、烘干组、堆闷后冻干组、冻干组的相对生物利用度分别为7.52%、7.36%、17.49%、16.74%。结果可知用独一味堆闷后冻干，相对生物利用度高，进而可知药理活性高。

具体实施方式

实施例1

取鲜独一味，堆闷2天，置冻干机内，冷冻至-20℃，抽真空至干燥室压力30Pa，加热升华，升华的温度控制在40℃以下，解析温度控制在45℃以下，至干。

实施例2

取鲜独一味，堆闷3天，置冻干机内，冷冻至-28℃，抽真空至干燥室压力50Pa，加热升华，升华的温度控制在50℃，解析温度控制在45℃以下，至干。

实施例3

取鲜独一味，堆闷4天，置冻干机内，置冻干机内，冷冻至-32℃，抽真空至干燥室压力50Pa，加热升华，升华的温度控制在50℃，解析温度控制在45℃以下，至干。

实施例4

取鲜独一味，堆闷5天，置冻干机内，置冻干机内，冷冻至-25℃，抽真空至干燥室压力 60Pa，启动加热开关，促进升华，升华的温度应控制在40℃，至升华结束，解析温度控制在45℃以下，至干。

实施例5

取新采收的独一味,当天装车，2天后运至冷冻厂，卸货后，冻干。

实施例6

取新采收的独一味,当天装车，3天后运至冷冻厂，卸货后，冻干。

Claims (4)

1.一种高活性独一味的干燥方法，其特征在于：取鲜独一味堆闷后，冻干。

2.根据权利要求1的一种高活性独一味的干燥方法，其特征在于：堆闷是堆闷2-5天。

3.根据权利要求1的一种高活性独一味的干燥方法，其特征在于：冻干是冻结温度控制在-10℃以下，达到控制温度后，抽真空至干燥室压力 30Pa 以下，加热升华；升华的温度应控制在40℃以下，解析温度控制在45℃以下，至干。

4.根据权利要求1的一种高活性独一味的干燥方法，其特征在于：堆闷用运输过程代替堆闷。