CN104154722A - 冻干技术在独一味干燥中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及冻干技术在独一味干燥方法中的应用，取鲜独一味，冻干至半干，取出，堆置1-2天，干燥。干燥过程能耗低，有效成分含量高，临床效果好。
Description
发明领域
本发明涉及药品制法，特别涉及冻干技术在独一味干燥中的应用，属医药技术领域。
背景技术
独一味为唇形科独一味属植物独一味的干燥地上部分。其具有活血止血，祛风止痛的功效，用于跌打损伤，外伤出血，风湿痹痛，黄水病等。主要含有黄酮类、环烯醚萜类、皂苷类等有效成分。
独一味主要分布生长在甘肃、青海、川西高原、西藏等地,采收季节为每年8、9月。由于独一味生长地区多为经济欠发达地区，没有统一的采收加工条件，各地采收人员也多为当地居民，所以导致采收后处理方法不一，质量波动较大。如何干燥独一味更好，目前,尚未报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种独一味干燥的新方法，该方法干燥的独一味，主要有效成分总皂苷和总黄酮含量高。
本发明的目的是这样实现的：
冻干技术在独一味干燥方法中的应用，其特征在于：取鲜独一味，冻干至半干，取出，堆置2-5天，干燥。
本发明的冻干技术在独一味干燥方法中的应用，其特征在于：冻半干是取鲜独一味，冷冻至-10℃以下，抽真空至干燥室压力 30Pa 以下，加热升华，升华的温度控制在40℃以下，至升华全过程时间的一半时结束。
本发明的物料至半干是一个模糊概念，非数学的精确定义，是根据升华全过程时间的一半确定的。升华全过程的时间确定，是升华开始后，当冷凝器温度下降至升华前的状态状态时，升华结束，计为升华全过程的时间。升华全过程的时间与冻结温度、干燥室压、升华温度、物料多少有关。具体实施时，可以根据试验确定。
本发明的冻干技术在独一味干燥方法中的应用，其特征在于：干燥是晾干、晒干、烘干、真空干燥、远红外干燥和微波干燥。
至此完成了本发明，本发明干燥过程抽真空时间短，能耗低；更重要的是制备的独一味有效成分含量高，临床效果好。
下面通过试验例进一步说明本发明的有益之处，试验例旨在进一步说明本发明的有益之处，而非对本发明的限制。
将同一批鲜独一味，按以下方法进行加工。
1）晾干：鲜独一味放于阴凉通风处，摊开晾干；
2）烘干：鲜独一味，80℃以下烘干；
3）冻半干堆置烘干：取鲜独一味，冷冻至-20℃以下，抽真空至干燥室压力 30Pa 以下，加热升华，升华的温度控制在40℃以下，至半干，取出，堆置2天，80℃以下烘干；
4）冻干：鲜独一味，冷冻至-20℃以下，抽真空至干燥室压力30Pa以下，加热升华，升华的温度应控制在40℃以下，解析阶段的温度控制在45℃以下，至干。
一、正丁醇提取总皂苷的含量比较
分别样品各0. 5 g，精密称定，置150mL锥形瓶中，精密加人正丁醇100mL，塞紧，冷浸1h，迅速滤过，精密量取续滤液20mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中。水浴蒸干后，于150℃燥3h，置干燥器中冷却30min，精密称定，即得。结果见表1。
表1 正丁醇提取总皂苷的含量比较（n=3）
| 药材 | 晾干 | 烘干 | 冻半干堆置烘干 | 冻干 |
| 总皂苷（%） | 2.27 | 1.44 | 4.37 | 3.65 |
由表1看出，独一味“冻半干堆置烘干”，总皂苷含量高。总皂苷是与独一味镇痛功效密切相关的重要活性成分，可见本发明方法制备的独一味临床疗效好。
二、总黄酮的含量侧定比较
1、仪器与试药
仪器:紫外一可见分光光度仪；电子天平；芦丁对照品。
2、检测波长的确定
芦丁对照品硝酸铝显色后在500—510nm波长处有最大吸收,结合文献,试验选择500nm为检测波长。
3、对照品溶液的制备
精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品10mg，置50mL量瓶中，加70%乙醇35mL，置水浴上微热使溶解，放冷，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得(每mL中含无水芦丁0.2mg)。
4、供试品制备和含量测定
取独一味药材各0.1g，精密称定，置l00mL容量瓶中，加70%乙醇70mL，振摇后加乙醇至刻度，放置lh，用干燥滤器迅速滤过,精密量取续滤液6mL，置25mL容量瓶中，加5%亚硝酸钠溶液1mL，混匀，放置6min；加10%硝酸铝溶液lmL，摇匀，放置6min；加氢氧化钠试液10mL，再加水至刻度，摇匀，放置15min。照分光光度法在500nm波长处测定吸收度，计算，即得。结果见表2。
表2 总黄酮的含量比较（n=3）
| 药材 | 晾干 | 烘干 | 冻半干堆置烘干 | 冻干 |
| 总黄酮含量（%） | 5.34 | 5.13 | 7.71 | 6.32 |
由表2看出，独一味“冻半干堆置烘干”，总黄酮含量高。
具体实施方式
实施例1
取鲜独一味，置冻干机内，冻结温度控制在-10℃；达到控制温度后，抽真空至干燥室压力30Pa；加热升华，升华的温度控制在40℃；当冷凝器温度下降至升华前的状态状态时，升华结束，升华用时15小时。
根据升华全过程用时，定为用以下方法制备独一味：取鲜独一味，置冻干机内，冻结温度控制在-10℃；达到控制温度后，抽真空至干燥室压力30Pa；加热升华，升华的温度控制在40℃，升华7.5小时结束，取出，堆闷2天后晒干。
实施例2
取鲜独一味，置冻干机内，冻结温度控制在-20℃；达到控制温度后，抽真空至干燥室压力40Pa；加热升华，升华的温度控制在45℃；当冷凝器温度下降至升华前的状态状态时，升华结束，升华用时12小时。
根据升华全过程用时，定为用以下方法制备独一味：取鲜独一味，置冻干机内，冻结温度控制在-10℃；达到控制温度后，抽真空至干燥室压力30Pa；加热升华，升华的温度控制在40℃，升华6小时结束，取出，堆闷5天后晒干。
实施例3
取鲜独一味，冷冻至-28℃，抽真空至干燥室压力 60Pa，加热升华，升华的温度应控制在60℃，至半干，取出，堆置3天，远红外干燥。
实施例4
取鲜独一味，冷冻至-32℃，抽真空至干燥室压力 45Pa，加热升华，升华的温度应控制在40℃，至半干，取出，堆置4天，真空干燥。
实施例5
取鲜独一味，冷冻至-10℃，抽真空至干燥室压力 30Pa，加热升华，升华的温度应控制在40℃，升华结束后，取出，堆置2天，晾干。
实施例6
取鲜独一味，冷冻至-28℃，抽真空至干燥室压力 45Pa 以下，加热升华，升华的温度应控制在45℃以下，升华结束后，取出，堆置2天，60℃烘干。
Claims (2)
1.冻干技术在独一味干燥方法中的应用，其特征在于：取鲜独一味，冻干至半干，取出，堆置2-5天，干燥。
2.根据权利要求1的冻干技术在独一味干燥方法中的应用，其特征在于：冻半干是取鲜独一味，冷冻至-10℃以下，抽真空至干燥室压力 30Pa 以下，加热升华，升华的温度控制在40℃以下，至升华全过程时间的一半时结束。
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