CN103948640A - 一种冬虫夏草的干燥方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及冷冻技术在冬虫夏草干燥中的应用，取新挖出的鲜冬虫夏草，除去杂质，蒸透，冻干，制备的冬虫夏草，主要有效成分含量高，用于癌症的辅助治疗及增强免疫力，临床疗效好。
Description
发明领域
本发明涉及药品制备方法，特别涉及一种冬虫夏草的干燥方法，属医药技术领域。
背景技术
冬虫夏草为麦角菌科真菌冬虫夏草菌寄生在蝙蝠蛾科昆虫幼虫上的子座和幼虫尸体的干燥复合体。夏初子座出土、孢子未发散时挖取，晒至六七成干，除去似纤维状的附着物及杂质，晒干或低温干燥。冬虫夏草是中国的一种名贵中药材，与人参、鹿茸一起列为中国三大补药，素有软黄金之称。冬虫夏草入肺、肾经，可补肾益肺，止血化痰，具有免疫调节、抗肿瘤、保护肝肾及镇静、抗疲劳作用。冬虫夏草含有多种活性物质，包括核苷类、多糖类、氨基酸多肽类及多种微量元素，其中核苷类物质为主要活性成分，核苷中又以腺苷具有明显的药理作用，因此现行标准将腺苷含量作为考察冬虫夏草质量的主要指标。
药物疗效的优劣与生物利用度紧密相关，虽然生物利用度高低最终是以临床疗效来衡量，但是也可以通过体外溶出度来评价。溶出度是指药物从固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。溶出度是固体制剂质量控制的一个重要指标。药物在体内吸收速度常常由溶解的快慢而决定，固体制剂中的药物在被吸收前，必须经溶解然后转为溶液的过程，如果药物不易从制剂中释放出来或药物的溶解速度极为缓慢，则该制剂中药物的吸收速度或程度就有可能存在问题。
目前中药饮片并无溶出度的概念。冬虫夏草作为贵重药品，通常直接打粉服用，所以借鉴固体制剂溶出度方法，测定的冬虫夏草的溶出度，可以作为评价质量的一个指标。这种应用在既往文献中也有相关报导。梁举春等，研究了纳米粒径的冬虫夏草体外溶出度, 结果表明粉碎细度增加可提高冬虫夏草的溶出度（梁举春等，冬虫夏草体外溶出度研究，成都大学学报，2013年第32卷第1期，第15-19页）。该文献没有涉及冷冻对溶出度的影响。
在一种冬虫夏草的加工方法（申请号：200310110734.7）专利中公开了利用真空冷冻干燥制备含水率低，保质期长，易于储存的虫草。本领域技术人员公知，冻干技术用于中药材的加工及活性保鲜，可最大限度地保存药用有效成分的活性，较好地保持药材的外观品质，脱水彻底，易保存，拥有其他干燥技术无可比拟的优越性。现有技术没有涉及冷冻处理后可进一步提高有效成分的报道，更无应用冷冻技术制备活性成分含量高的冬虫夏草的报道。
李绍平等，在冬虫夏草中核苷类成分的含量及变化（李绍平等，天然与发酵培养冬虫夏草中核苷类成分的含量及变化，药学学报，2001年第36卷第6期，第436-439页）研究中表明新鲜采集的冬虫夏草中腺苷类物质含量极低，而采集日久者核苷类成分含量较高，提示天然冬虫夏草中核苷类成分可能来源于贮存过程中大分子核苷的降解，研究结果表明湿热可增加冬虫夏草中核苷类物质的含量。
现有文献没有冷冻对溶出度影响的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种冬虫夏草的干燥方法，该方法干燥的冬虫夏草有效成分核苷类含量高，用于癌症的辅助治疗及增强免疫力，临床疗效好。
本发明是这样实现的：
一种冬虫夏草的干燥方法，其特征在于：取新挖出的鲜冬虫夏草，除去杂质，蒸透，冻干。
本发明的一种冬虫夏草的干燥方法，其特征在于：冻干是冷冻至-20℃以下，抽真空至干燥室压力30Pa以下，加热升华，升华的温度控制在40℃以下，解析阶段的温度应控制在45℃以下，至干。
本发明的冬虫夏草的干燥方法，用于发酵冬虫夏草菌粉有同样的效果。
上述的发酵冬虫夏草菌粉是指从冬虫夏草中分离的菌种用工业发酵的方法制备的，如百令胶囊、金水宝、蛹虫草片的原料。
至此完成了本发明，按本发明的干燥方法制备的冬虫夏草有效成分含量高，活性成分溶出度高，用于癌症的辅助治疗及增强免疫力，临床疗效好。
下面试验例旨在进一步说明本发明的实质性进步，而非对本发明的限制。
本发明冬虫夏草与普通冬虫夏草及冬虫夏草纳米粉的有效成分含量及溶出度比较试验
1、仪器和材料
瑞士SOTAX半自动溶出仪；Waters高效液相色谱仪。腺苷对照品购于中国药品生物制品检定所，供含量测定用。
冬虫夏草：购于济南百味堂饮片厂，饮片经百味堂检验合格。
冬虫夏草纳米粉：购于济南百味堂饮片厂冬虫夏草饮片，粉碎，过325目筛。
冬虫夏草1：取从产地空运来的新鲜冬虫夏草，除去杂质，蒸15分钟,经察看已蒸透,取出，置冷冻机内，冷冻至-20℃，抽真空至干燥室压力30Pa，加热升华，升华的温度控制在40℃，解析阶段的温度应控制在45℃，至干。
2、腺苷含量测定：照《中国药典》2010版（一部）冬虫夏草项下方法测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充荆；以磷酸盐缓冲液（pH6.5）-甲醇（85：15）为流动相；检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取腺苷对照品适量，精密称定，加90％甲醇制成每1m1含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 分别取冬虫夏草（粉碎过三号筛）、冬虫夏草纳米粉、冬虫夏1（粉碎过三号筛）各约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入90％甲醇10ml，密塞，摇匀，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用90％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
结果：以干品计，三种冬虫夏草样品腺苷含量见表1。
表1 三种冬虫夏草样品腺苷含量（%）
| 饮片 | 冬虫夏草饮片 | 冬虫夏草纳米粉 | 冬虫夏草饮片1 |
| 腺苷含量 | 0.0276 | 0.0321 | 0.0541 |
结果说明，用本发明的方法制备的冬虫夏草，有效成分含量明显高，产品质量好。
3、体外溶出度测定
取样品，粉碎，过6号筛，分别取6份，每份2g，按照体外溶出度测定法，以pH1.2（氯化钠2.0g，加水适量溶解，加盐酸7ml，再加水稀释成1000ml，即得）的溶液400ml为溶剂，转速为50 r/ min，经5、10、15、30、45、60、90、120 min时分别取溶液5ml，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液，并即时在操作容器中补充溶出介质，按照腺苷含量测定法测定，以样品含量为100%，按外标法以峰面积计算出样品在不同时间的溶出量。结果见表2。
表2 三种冬虫夏草样品溶出度比较（%，min，n=6）
| 时间 | 冬虫夏草饮片 | 冬虫夏草纳米粉 | 冬虫夏草1 |
| 5 | 16.12 | 4.14 | 17.42 |
| 10 | 40.34 | 31.75 | 79.12 |
| 15 | 64.44 | 80.03 | 99.22 |
| 20 | 67.47 | 98.24 | 98.24 |
| 30 | 67.46 | 99.07 | 97.24 |
| 40 | 67.99 | 98.47 | 98.12 |
| 60 | 68.12 | 99.44 | 98.74 |
| 80 | 68.03 | 98.26 | 99.09 |
药物疗效的优劣与生物利用度紧密相关，虽然生物利用度高低最终是以临床疗效来衡量，但是也可以通过体外溶出度来评价。溶出度是指药物从固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。溶出度是固体制剂质量控制的一个重要指标。药物在体内吸收速度常常由溶解的快慢而决定，固体制剂中的药物在被吸收前，必须经溶解然后转为溶液的过程，如果药物不易从制剂中释放出来或药物的溶解速度极为缓慢，则该制剂中药物的吸收速度或程度就有可能存在问题。
根据表2数据制出三种冬虫夏草样品溶出度曲线，见附图1。
由溶出度曲线可知，冬虫夏草在10min时部分溶出，溶出度40%左右，在15min达到最高范围，之后变化不大；冬虫夏草纳米粉在10min时部分溶出，溶出度30%左右，在20min达到最高范围，而且溶出度达到100%；本发明冬虫夏草饮片在10min时部分溶出，溶出度80%左右，在15min达到最高范围，而且溶出度达到100%；表明本发明制备的冬虫夏草溶出度高于市售冬虫夏草，与冬虫夏草纳米粉相比，溶出更快，而且可以避免纳米粉制备过程中粉碎造成的损失。
综上述试验，本发明制备的冬虫夏草有效成分含量高，溶出率高，具有更高的活性。
附图说明
附图1：1为冬虫夏草溶出度曲线，2为冬虫夏草纳米粉溶出度曲线，3为本发明方法制备的冬虫夏草溶出度曲线。
具体实施方式
实施例1
取取新挖出的鲜冬虫夏草，除去杂质，蒸10分钟, 经查看已蒸透，取出，置冷冻机内，冷冻至-25℃，抽真空至干燥室压力35Pa，加热升华，升华的温度控制在35℃以下，解析阶段的温度应控制在40℃，至干。
测定冬虫夏草中腺苷含量，含腺苷(C10H13N5O4) O.0492％。
测定冬虫夏草溶出度，溶出度在浆法，转速50 r/ min与市售冬虫夏草进行比较，溶出度更高。
实施例2
取新挖出的鲜冬虫夏草，蒸15分钟, 经查看已蒸透，取出，置冷冻机内，冷冻至-32℃，抽真空至干燥室压力40Pa，加热升华，升华的温度控制在30℃以下，解析阶段的温度应控制在40℃，至干。
实施例3
取新发酵出罐的蝙蝠蛾拟青霉菌丝体，除去杂质，蒸20分钟, 经查看已蒸透，取出，置冷冻机内，冷冻至-28℃，抽真空至干燥室压力50Pa，加热升华，升华的温度控制在40℃以下，解析阶段的温度应控制在45℃，至干。
实施例4
取新发酵出罐的中华被毛孢菌丝体，除去杂质，蒸20分钟, 经查看已蒸透，取出，置冷冻机内，置冻干机内，冻结温度控制在-30℃；达到控制温度后，立即开启真空泵抽真空至干燥室压力 50Pa 以下，然后启动加热开关，促进升华，升华的温度应控制在40℃以下；解析阶段的温度应控制在45℃以下，至干。
实施例5
取新发酵出罐的蛹虫草菌丝体，除去杂质，蒸20分钟, 经查看已蒸透，取出，置冷冻机内，置冻干机内，冻结温度控制在-25℃；达到控制温度后，立即开启真空泵抽真空至干燥室压力 50Pa 以下，然后启动加热开关，促进升华升，华的温度应控制在30℃以下；解析阶段的温度应控制在40℃以下，至干。
Claims (3)
1.一种冬虫夏草的干燥方法，其特征在于：新挖出的鲜冬虫夏草，除去杂质，蒸透，冻干。
2.根据权利要求1的一种冬虫夏草的干燥方法，其特征在于：冻干是冷冻至-20℃以下，抽真空至干燥室压力30Pa以下，加热升华，升华的温度控制在40℃以下，解析阶段的温度应控制在45℃以下，至干。
3.根据权利要求1的一种冬虫夏草的干燥方法，其特征在于：用于发酵冬虫夏草菌粉有同样的效果。
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