CN103181997A - 一种白英的炮制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种白英的炮制方法,其特征在于冻干,升华干燥时抽真空至系统绝对压力为50Pa,加热升温至35℃-55℃,升华干燥15-20小时。冻干白英水浸出物、生物碱含量明显高于晒干白英其增强免疫,抗衰老,抗病毒,抗氧化活性,抗肿瘤的药理活性高于晒干白英,用于治疗癌症、感冒、发热、咳嗽、疟疾、黄疸、水肿、淋病、风湿性关节炎、白带等疾病,疗效好于晒干白英。
Description
技术领域
本发明涉及药品,特别涉及一种白英的炮制方法,属医药技术领域。
背景技术
白英(Solanum lyratum Thunb)为茄科茄属植物白英的全草,俗称白毛藤,性味甘、苦、寒,归肝、胆、肾经,具有清热利湿、解毒消肿的功效。用于风热感冒,发热,咳嗽。临床常与其他药物配伍用于治疗肺癌、胃癌、肝癌等多种癌症,也用于治疗疟疾、黄疸、水肿、淋病、风湿性关节炎、白带等。现代药理学研究发现,白英具有抗肿瘤、抗过敏、增强免疫、抗氧化、抗菌、抗炎、护肝、灭虰螺等多种作用。
传统白英的炮制方法是除去杂质,喷淋清水,少润,切段,晒干,在加工过程中由于鲜药材中的酶的作用和较高温度下与空气接触,使一些成分分解,有效成分含量降低,药效受到影响。为防止有效成分的破坏,提高疗效,本发明采用冻干的炮制方法,冻干的白英有效成分含量高,疗效好,特别是治疗癌症、感冒、发热、咳嗽、水肿、淋病、风湿性关节炎、白带表现出更好的疗效。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种白英的炮制方法,其特征是采用冻干的炮制方法。本发明的另一个目的是提供冻干白英在制备药物中的应用,其特征是在制备癌症、红斑性狼疮、感冒、发热、风湿性关节炎、白带、咳嗽的药物中的应用。
一种白英的炮制方法,包括以下步骤:
1)鲜白英原料,去除杂质,切成2-5cm的白英段;
2)将白英段装盘,装盘重量为3-6㎏/㎡,逐渐降温至-20℃-–40℃进行预冻,冻结速度约为0.5-1.0℃/min,保温4小时。
3)升华干燥抽真空至系统绝对压力为40-80Pa,开始加热升温至30℃-50℃,升华干燥15-24小时;
4)解析干燥保持物料温度在35℃-50℃,使含水量达到2-3%,得冻干白英。
本发明所述的一种白英的炮制方法,所述的升华干燥时抽真空至系统绝对压力为50Pa,加热升温至35℃-55℃,升华干燥15-20小时。
冻干白英在制备药物中的应用,特征是用于制备增强免疫,抗衰老,抗病毒,抗氧化活性,抗肿瘤的药物,用于治疗癌症、感冒、发热、咳嗽、疟疾、黄疸、水肿、淋病、风湿性关节炎、白带等。
本发明上述的冻干白英在制备药物中的应用,是直接以冻干白英粉碎,制备成粉剂、丸剂。
本发明上述冻干白英在制备药物中的应用,是以冻干白英为原料,经过提取,用提取物制备成粉剂、颗粒剂、丸剂、片剂、胶囊剂。
本发明上述的冻干白英在制备药物中的应用,是以冻干白英为原料,配伍其它中药饮片,经过提取,用提取物制备成粉剂、颗粒剂、丸剂、片剂、胶囊剂。
下面通过试验例说明本发明的有益之处。
一、晒干白英和冻干白英水溶性浸出物和生物碱含量比较
1、制备晒干白英和冻干白英
制备晒干白英:取白英除去杂质,喷淋清水,少润,切段,晒干。
制备冻干白英:
1)鲜白英原料,去除杂质,切成2-5cm的白英段;
2)将白英段装盘,装盘重量为3㎏/㎡,逐渐降温至–40℃进行预冻,冻结速度约为0.5-1.0℃/min;
3)升华干燥抽真空至系统绝对压力为50Pa,开始加热升温至50℃,升华干燥24小时;
4)解析干燥保持物料温度在45℃,使含水量达到2~3%,得冻干白英。
2、晒干白英和冻干白英水溶性浸出物、生物碱含量测定
1)采用《中国药典》2010年版一部,附录XA方法进行水溶性浸出物含量测定,结果:晒干白英水浸出物含量为15.32%,冻干白英水溶性浸出物含量为24.88%。
2)用以下方法测定晒干白英和冻干白英的生物碱含量。
取白英晒干药材和冻干白英药材样品细粉各约2.0g,精密称定,分别加入无水乙醇50ml,浸泡过夜(12时),超声提取40min,滤过,滤液置50℃恒温水浴上蒸干,残渣加20ml10%醋酸溶液使溶解,用等体积石油醚多次萃取,至石油醚层无色,水层转入蒸发皿中,用浓氨水调PH至9-10,置50℃恒温水浴上蒸干,残渣加20ml1mol盐酸乙醇溶液使溶解,回流水解1h,取出,放冷, 用浓氨水调PH至9-10,再用氯仿萃取3次(30ml,20ml,10ml),合并氯仿萃取液,置50℃恒温水浴上蒸干,残渣用氯仿转移至10ml容量瓶中,氯仿定容,取5ml转移至分液漏斗中,加入7ml0.1%的溴甲酚绿乙醇溶液显色,收集氯仿层,多次萃取至氯仿层无色,合并氯仿层,置50℃恒温水浴上蒸干,残渣加氯仿少量多次溶解并定容至10ml,各在414nm处测吸光度值,比较生物碱含量。
结果:晒干白英和冻干白英的吸光度值分别为0.41和0.62,冻干白英较晒干白英吸光度值大50%,即冻干白英较晒干白英生物碱含量多50%。
白英中含有多种生物活性,水溶性浸出物中含有酚性成分、生物碱、黄酮、皂苷、多糖、有机酸、氨基酸、甾醇、三萜、鞣质等化学成分,水溶性浸出物常被作为评价药材质量的重要指标。白英中的生物碱是抗肿瘤的主要有效成分,也是抗过敏、抗菌、抗炎、护肝的有效成分,其含量越高生物活性越高。以上实验结果可以看出冻干白英水溶性浸出物含量明显高于晒干白英,冻干白英生物碱含量明显高于晒干白英,进而可知增强免疫,抗衰老,抗病毒,抗氧化活性,抗肿瘤的药理活性高于晒干白英,用于治疗癌症、感冒、发热、咳嗽、疟疾、黄疸、水肿、淋病、风湿性关节炎、白带等疾病疗效好于晒干白英。
二、冻干白英全草、白英果抗人肺源腺癌细胞SPCA-1、人肝癌细胞系HepG2、和人慢性髓系白血病细胞K562试验。
1、制备冻干白英全草、冻干白英果提取物 分别取冻干白英全草冻干白英果粉碎,分别加8倍量水;在20℃搅拌提取4小时,共2次,合并提取液,过滤,离心,离心液装入冻干箱,冻干。分别得冻干白英全草、冻干白英果提取物。
2、制备晒干白英全草、晒干白英果提取物 分别取白英全草、白英叶、白英果粉碎,个加水煎煮两次,第一次加水8倍量,煎煮2小时,第二次加水8倍量,煎煮1小时,合并药液,药液滤过,取滤液,浓缩至相对密度为1.10(60℃)时,加入乙醇使含醇量达到75%,沉淀,静置36小时,吸取上清液,回收乙醇,浓缩,干燥,粉碎;得晒干白英全草、晒干白英叶、晒干白英果提取物。
3、肿瘤细胞株 人肺源腺癌细胞SPCA-1、人肝癌细胞系HepG2和人慢性髓系白血病细胞K562,用RPMI-1649培养液,37℃,5%CO2,相对湿度100%培养,贴壁细胞0.25%胰蛋白酶消化传代。
4、方法 MTT比色法测定提取物对肿瘤细胞生长的抑制作用。取对数生长期细胞,用新鲜的RPMI-1640培养液配制成细胞悬液,悬浮细胞1×105个/ml贴壁细胞0.8×105个/ml。悬浮细胞分别加入不同浓度实验药物后接种于96孔培养板中;贴壁细胞先接种于96孔培养板中,每孔90μl24h后分别加入不同浓度实验药物。终体积为每孔100μl且每组设3个平行孔,共设4组:受试药组T(培养液+细胞悬液+不同浓度受试药)、阴性对照组N(培养液+细胞悬液)、药物颜色对照组TC(培养液+不同浓度受试药)、空白对照组B(培养液+生理盐水)。受试药浓度依次为10μg/ml、30μg/ml、50μg/ml。置37℃,5%CO2培养箱中培养72h后,向每孔加入MTT溶液10μl震荡混匀后,继续培养4h,加入SDS90μl终止培养,37℃过夜,然后室温下在微量振荡器上震荡10min,酶标仪测定570nm波长处的吸光度(OD值),实验重复3次。
按以下公式计算生长抑制率:
生长抑制率(%)=(N组OD均值-B组OD均值)—(T组OD均值-TC组OD均值)/N组OD均值-B组OD均值×100%。
4、不同提取物对人肺源腺癌细胞SPCA-1、人肝癌细胞系HepG2和人慢性髓系白血病细胞K562的抑制率结果见表1、表2、表3。
表1 对SPCA-1的抑制率结果
抑制率(%) | 10μg/ml | 30μg/ml | 50μg/ml |
冻干全草提取物 | 57.28 | 63.49 | 75.21 |
冻干果提取物 | 77.25 | 81.36 | 87.83 |
晒干全草提取物 | 46.27 | 53.43 | 69.15 |
晒干果提取物 | 61.25 | 73.30 | 81.21 |
表2 对HepG2的抑制率结果
抑制率(%) | 10μg/ml | 30μg/ml | 50μg/ml |
冻干全草提取物 | 41.96 | 54.19 | 79.54 |
冻干果提取物 | 73.26 | 82.73 | 89.12 |
晒干全草提取物 | 34.29 | 45.61 | 71.81 |
晒干果提取物 | 54.44 | 59.79 | 83.61 |
表3 对K562的抑制率结果
抑制率(%) | 10μg/ml | 30μg/ml | 50μg/ml |
冻干全草提取物 | 57.82 | 69.90 | 76.78 |
冻干果提取物 | 76.59 | 81.68 | 87.96 |
晒干全草提取物 | 51.20 | 60.08 | 68.27 |
晒干果提取物 | 68.73 | 73.6 | 78.91 |
结果表明,冻干白英全草、冻干白英果对SPCA-1、HepG2、K562细胞的增殖均有抑制作用,其疗效好于晒干白英全草、白英果。
具体实施方式
一种白英的炮制方法,包括以下步骤:
1)鲜白英原料,去除杂质,切成2-5cm的白英段;
2)将白英段装盘,装盘重量为3-6㎏/㎡,逐渐降温至-20℃-–40℃进行预冻,冻结速度约为0.5-1.0℃/min,保温4小时。
3)升华干燥抽真空至系统绝对压力为40-80Pa,开始加热升温至30℃-50℃,升华干燥15-24小时;
4)解析干燥保持物料温度在35℃-50℃,使含水量达到2-3%,得冻干白英。
一种白英的炮制方法,升华干燥时抽真空至系统绝对压力为50Pa,加热升温至35℃-55℃,升华干燥15-20小时。
冻干白英在制备药物中的应用,特征是用于制备增强免疫,抗衰老,抗病毒,抗氧化活性,抗肿瘤的药物,用于治疗癌症、感冒、发热、咳嗽、疟疾、黄疸、水肿、淋病、风湿性关节炎、白带等。
本发明上述的冻干白英在制备药物中的应用,是直接以冻干白英粉碎,制备成粉剂、丸剂。
本发明上述冻干白英在制备药物中的应用,是以冻干白英为原料,经过提取,用提取物制备成粉剂、颗粒剂、丸剂、片剂、胶囊剂。
本发明上述的冻干白英在制备药物中的应用,是以冻干白英为原料,配伍其它中药饮片,经过提取,用提取物制备成粉剂、颗粒剂、丸剂、片剂、胶囊剂。
实施例1
取新鲜白英,洗净晾干,切成长度3cm的段,装盘,装量为3Kg/㎡;冻结温度控制在-20℃;达到控制温度后(保温4小时),开启真空泵抽真空至干燥室压力50Pa以下,然后启动加热开关,促进升华;升华的温度应控制在30℃;解析阶段的温度应控制在35℃。制得冻干白英。
取冻干白英,粉碎,过80目筛,用于治疗感冒,每次服3g,1天服3次,2天治愈。
实施例2
取新鲜白英,洗净去杂,切成长度5cm的段;将洗净去杂的白英段装盘,装量为6Kg/㎡;冻结温度控制在-40℃;达到控制温度后,立即开启真空泵抽真空至干燥室压力50Pa以下,然后启动加热开关,促进升华;升华的温度应控制在50℃以下;解析阶段的温度应控制在50℃以下。制得冻干白英。
取冻干白英,粉碎,过80目筛,水泛为丸,用于治疗咳嗽,每服10g,水送下,每天3次,5天治愈。
实施例3
采用ZG-100㎡型真空冷冻干燥机。选取新鲜白英,洗净去杂,切成长度 3cm的白英段,装盘,装盘重量为7kg/㎡左右,逐渐降温2小时后至-28℃进行预冻;然后抽真空至系统绝对压力40Pa,开始加热升温至35℃,升华干燥15个小时;再保持物料温度35℃,当物料温度与加热温度接近时干燥结束,得冻干白英。
取冻干白英粉碎至粗粉,加入4倍量水,在40℃搅拌提取4小时,共2次,合并提取液,过滤,离心,离心液装入冻干。得冻干白英提取物。
取党参1kg,鸡血藤0.6kg,用水提取2次,第一次加8倍量水,提取2小时,第二次加6倍量水提取1小时,合并提取液,过滤,浓缩,干燥,得党参鸡血藤提取物,加入冻干白英提取物300g,混匀,制粒,干燥,整粒,加入滑石粉适量,压片,每片0.4g。用于治疗宫颈癌,每天12片,分3次服。
实施例4
取实施例3制得的冻干白英提取物,加入适量糊精,制粒,减压真空干燥,整粒,分装为10g/袋(相当于冻干白英50g),得冻干白英颗粒剂,用于治疗肺癌患,每天2袋,分2次服。
实施例5
取实施例3制得的冻干白英提取物,加入适量淀粉,制粒,减压真空干燥,整粒,装入胶囊,得冻干白英胶囊,皮肤过敏患者口服,每天6粒(相当于冻干白英15g),分3次服。
实施例6
取实施例1制得的冻干白英粉,加入适量微分硅胶,制丸,减压真空干燥,分装为10g/袋,风湿病患者口服,每天2袋,分2次服。
实施例7
采用ZG-100㎡型真空冷冻干燥机,选取新鲜白英,洗净去杂,切成长度3cm的山药段,装盘,逐渐降温2小时后至-30℃进行预冻;然后抽真空至系统绝对压力50Pa开始加热升温至40℃,升华干燥18个小时;再保持物料温度在45℃,使含水量达到2%以下后出料。得冻干白英。
取党参600g、苍术600g、茯苓600g、冻干白英1000g、用水提取2次,第一次加8倍量水,提取2小时,第二次加6倍量水提取1小时,合并提取液,过滤,浓缩,干燥,粉碎,加入糊精500g,蔗糖适量,制粒,干燥,整粒,得颗粒1500g,用于治疗妇女白带症,每天30g,分2次服。
实施例8
取冻干白英,加水煎煮两次,第一次加水8倍量,煎煮2小时,第二次加水8倍量,煎煮1小时,合并药液,药液滤过,取滤液,浓缩至相对密度为1.10(60℃)时,加入乙醇使含醇量达到75%,沉淀,静置36小时,吸取上清液,回收乙醇,浓缩,加入冻干白英5%的淀粉,混匀,干燥,粉碎,得白英提取物。
取白英提取物,加入淀粉适量,制粒,干燥,整粒,加入滑石粉适量,混匀,压片。每片相当于白英4g。用于治疗红斑性狼疮的患者,每次3片,每日3次。3个月为1疗程,总有效率为93.1%。
Claims (6)
1.一种白英的炮制方法,其特征在于以下工艺步骤:
1)鲜白英原料,去除杂质,切成2-5cm的白英段;
2)将白英段装盘,装盘重量为3-6㎏/㎡,逐渐降温至-20℃-–40℃进行预冻,冻结速度约为0.5-1.0℃/min,保温4小时;
3)升华干燥抽真空至系统绝对压力为40-80Pa,开始加热升温至30℃-50℃,升华干燥15-24小时;
4)解析干燥保持物料温度在35℃-50℃,使含水量达到2-3%,得冻干白英。
2.根据权利要求1的一种白英的炮制方法,其特征在于升华干燥时抽真空至系统绝对压力为50Pa,加热升温至35℃-55℃,升华干燥15-20小时。
3.冻干白英在制备药物中的应用,特征在于用于制备增强免疫,抗衰老,抗病毒,抗氧化活性,抗肿瘤的药物,用于治疗癌症、红斑性狼疮、感冒、发热、咳嗽、疟疾、黄疸、水肿、淋病、风湿性关节炎、白带。
4.根据权利要求3的冻干白英在制备药物中的应用,其特征在于直接以冻干白英粉碎,制备成粉剂、丸剂。
5.根据权利要求3的冻干白英在制备药物中的应用,其特征在于以冻干白英为原料,经过提取,用提取物制备成粉剂、颗粒剂、丸剂、片剂、胶囊剂。
6.根据权利要求3的冻干白英在制备药物中的应用,其特征在于以冻干白英为原料,配伍其它中药饮片,经过提取,用提取物制备成粉剂、颗粒剂、丸剂、片剂、胶囊剂。
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