CN103156920B - 一种五味子提取物的干燥方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中药提取物的干燥方法，特别涉及一种五味子提取物5‑HMF控制的干燥方法。该方法包括以下步骤：步骤1，称取五味子提取物；步骤2，置于真空冷冻干燥机；步骤3，对产品进行降温；步骤4，开启真空、保持有限泄漏量值；步骤5，逐步提高真空度和温度，使药液的表面不断产生波动、保持碎泡破裂的状态；步骤6，冷却降温，得干燥提取物。
Description
技术领域：
本发明涉及一种中药提取物的干燥方法，特别涉及一种五味子提取物5-HMF控制的干燥方法。
背景技术：
五味子，俗称山花椒、秤砣子、药五味子、面藤、五梅子等，唐等《新修本草》载“五味皮肉甘酸，核中辛苦，都有咸味”，故有五味子之名。古医书称它荎蕏、玄及、会及，最早列于神农本草经上品，中药功效在于滋补强壮之力，药用价值极高。
其主要成分包括：木脂素类、糖类、萜类和有机酸等化学成分，其中木质素类主要有五味子素(schizandrin)、去氧五味子素(de-oxyschizandrin)、新一味子素(neoschizandrin)、五味子醇(schizan-drol)、五味子酯(schisantherin，gomisin)、A、B、C、D、E、F、G、H、J、K1、K2、K3、L1、L2、M1、M2、N2，0，R等；有机酸包括柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、酒石酸等。
五味子提取物可以采取本领域常规或常用的提取方法制得，例如采用水提、醇提、水提醇沉、醇提水沉，提取方法还可以包括精制步骤，例如萃取、树脂纯化等等。优选的提取方法为五味子采用水提、醇沉、酸碱度调节、浓缩和干燥等工艺，得到的一种中药提取物，其主要成分为木脂素类、糖类和有机酸等化学成分。
更优选地，五味子提取物采用以下方法提取：五味子加水煎煮三次，第一次加7倍水煎煮1小时，第二次加6倍水煎煮45分钟，第三次加6倍水煎煮30分钟，合并提取液，75℃以下减压浓缩至相对密度为1.16～1.21(50℃)，加乙醇至含醇量为75％，放置至药液13℃以下，过滤，滤液75℃以下减压浓缩至相对密度为1.18～1.23(50℃)，再加乙醇至含醇量为85％，放置至药液13℃以下，过滤，加40％氢氧化钠溶液调pH为7，放置至药液13℃以下，过滤，滤液75℃以下减压浓缩至相对密度为1.03～1.13(50℃)，70℃以下减压干燥，得五味子提取物。
5-羟甲基糠醛简称5-HMF，其主要形成是葡萄糖等单糖化合物在高温或弱酸等条件下脱水产生的一个醛类化合物，或多糖及苷类化合物在浓酸作用下首先水解成单糖，单糖在浓酸加热作用下，再脱去三分子水，生成具有呋喃环结构的糠醛化合物。
有文献报道5-HMF对人体横纹肌和内脏有损害，具有神经毒性，能与人体蛋白质结合产生积蓄中毒；另有研究显示5-HMF还可产生一定程度的基因毒性。总之，糠醛是一种中等毒性化合物，具有较大的潜在遗传及生殖毒性。中国药典2010年版规定：葡萄糖注射液和葡萄糖氯化钠注射液中5-HMF的紫外吸收度不得大于0.32、0.25。
五味子提取物由于五味子中含有糖类及大量的有机酸，提取过程中极易生成5-HMF，造成整体5-HMF水平较高。五味子提取物采用减压干燥箱干燥，干燥后提取物5-HMF含量下降较少、下降约5％-20％，干燥后提取物颜色深、发粘，不利于保存、影响了产品质量。
发明内容：
本发明为克服现有技术的缺陷，采用真空冷冻干燥机的减压干燥功能，对提取浓缩液不预冻、直接进行减压干燥，利用其真空度高、可以精确控制在某一真空值的特点，控制真空度和有限泄漏量，使药液的表面不断产生波动、保持碎泡破裂的状态，并逐渐加大真空度、升高温度，直至干燥结束。采用该方法缩短了干燥时间同时，提取物颜色浅、水分低，提取物5-HMF含量下降较多、下降70％-80％，保证了产品质量。
因此，本发明提供了一种五味子提取物5-HMF控制的干燥方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，称取处方量的五味子提取物；
步骤2，置于真空冷冻干燥机；
步骤3，对产品进行降温；
步骤4，开启真空、保持有限泄漏量值；
步骤5，逐步提高真空度和温度，使药液的表面不断产生波动、保持碎泡破裂的状态。
步骤6，冷却降温，得干燥提取物。
其中，
步骤3，对产品进行降温至10-20℃；
步骤4，保持有限泄漏量值为±10Pa；
步骤5，逐步提高真空度和温度，使药液的表面不断产生波动、保持碎泡破裂的状态，至真空度达到10-30Pa、温度50-60℃，干燥过程保持30-38小时。
步骤6，冷却降温至20-25℃，得干燥提取物。
优选的，
步骤3，对产品进行降温至15℃；
步骤4，保持有限泄漏量值为±10Pa；
步骤5，逐步提高真空度和温度，使药液的表面不断产生波动、保持碎泡破裂的状态，至真空度达到20±10Pa、温度55℃，干燥过程保持38小时以内。
步骤6，冷却降温至20-25℃，得干燥提取物。
本发明优选的实例见实施例。
本发明和现有技术相比具有以下优点：
表1效果对比情况：
| 项目 | 真空干燥箱减压干燥 | 真空冷冻干燥机减压干燥 |
| 温度/真空度 | 70℃以下/真空低、不易控制 | 55℃以下/真空高，精确控制 |
| 干燥工序工时 | 48小时左右 | 30～38小时 |
| 水分 | 8-11％ | 5％以下 |
| 提取物性状 | 颜色深、发粘、结块 | 颜色浅、不粘、松散 |
| 5-HMF含量 | 下降5％-20％ | 下降70％-80％ |
提取物性状对比见图1，图2
本发明的技术条件和参数是经过筛选获得的，筛选结果如下：
表2，技术参数的选择：
通过考察不同干燥设备及其控制方法，对五味子提取物的质量影响可见：采用真空冷冻干燥机的减压干燥功能，先对产品进行降温至15℃，开启真空、待有真空度显示后，控制真空度和开启有限泄漏量并保持有限泄漏量值为±10Pa，使药液的表面不断产生波动、保持碎泡破裂的状态，并逐渐加大真空度、升高温度至55℃，直至干燥结束。干燥时间由原来的48h以上缩短至38h以内，所得提取物颜色浅、水分低，出箱时不结块、利于保存，提取物5-HMF含量可下降70％-80％，大大提升了产品质量。
本发明的有益效果为：缩短了干燥时间同时，提取物颜色浅、水分可控制在5％以下，同时提取物5-HMF含量下降了70％-80％，保证了产品质量，可以很好满足五味子提取物产业化的生产需求。
本发明中5-羟甲基糠醛的测定方法：
照高效液相色谱法(《中国药典》2010版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水为流动相，按下表进行梯度洗脱，柱温为30℃；检测波长为284nm；理论板数按5-羟甲基糠醛峰计算应不低于6000。
| 时间(min) | 甲醇 | 水 |
| 0 | 5 | 95 |
| 3 | 5 | 95 |
| 4 | 10 | 90 |
| 13 | 10 | 90 |
| 15 | 50 | 50 |
| 20 | 100 | 0 |
| 23 | 100 | 0 |
| 27 | 50 | 50 |
| 30 | 5 | 95 |
| 33 | 5 | 95 |
对照品溶液制备取5-羟甲基糠醛对照品适量，精密称定，用甲醇制成每1ml溶液含0.03mg的溶液，即得。
供试品溶液制备取本品1.2g，精密称定，置50mg量瓶中，加水溶解并定容(如不溶解可进行超声，超声时间应尽量短并注意超声水温度应为室温)，离心，精密吸取上清液2ml上预先处理好的商品大孔树脂柱(目数80目；柱内径6～8mm，树脂柱高约2em；预处理方法：甲醇上柱后，用约5ml甲醇冲洗，用含有2滴浓盐酸的水冲洗，再用水冲洗至中性)，柱顶端上样，速度约为1ml/ml，然后继续用水10ml冲洗，弃去流出液；再以40％甲醇洗脱，洗脱液收集于10ml量瓶中至刻度；混匀，即得
测定法分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
附图说明：
图1现有技术得到的干燥五味子提取物(真空干燥箱)
图2本发明实施例1方法得到的干燥五味子提取物(冻干机减压干燥)
具体实施方式：
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
实施例1五味子提取物的制备
五味子加水煎煮三次，第一次加7倍水煎煮1小时，第二次加6倍水煎煮45分钟，第三次加6倍水煎煮30分钟，合并提取液，75℃以下减压浓缩至相对密度为1.16～1.21(50℃)，加乙醇至含醇量为75％，放置至药液13℃以下，过滤，滤液75℃以下减压浓缩至相对密度为1.18～1.23(50℃)，再加乙醇至含醇量为85％，放置至药液13℃以下，过滤，加40％氢氧化钠溶液调pH为7，放置至药液13℃以下，过滤，滤液75℃以下减压浓缩至相对密度为1.03～1.13(50℃)，70℃以下减压干燥，得五味子提取物。
实施例2
称取18.6L的实施例1的五味子提取物，采用真空干燥箱进行减压干燥；真空度控制在-0.065～-0.085MPa，温度控制在65±5℃，干燥时间48h，干燥结束后、自然降温，得干燥提取物4.8kg。提取物的水分含量为9.2％，5-HMF含量为10.9mg/g，提取物颜色深、发粘、结块。
实施例3
称取15.4L的实施例1的五味子提取物，对提取浓缩液不预冻、采用真空冷冻干燥机直接进行减压干燥；先对产品进行降温至15℃，开启真空、待有真空度显示后，控制真空度和开启有限泄漏量并保持有限泄漏量值为±10Pa，使药液的表面不断产生波动、保持碎泡破裂的状态，并逐渐加大真空度、升高温度至55℃，干燥时间35.67h，冷却降温至20-25℃，得干燥提取物3.98kg。提取物的水分含量为3.7％，5-HMF含量为2.6mg/g，提取物颜色浅、不粘、松散。
实施例4
称取16.2L的实施例1的五味子提取物，对提取浓缩液不预冻、直接进行减压干燥；先对产品进行降温至10℃，开启真空、待有真空度显示后，控制真空度和开启有限泄漏量并保持有限泄漏量值为±5Pa，使药液的表面不断产生波动、保持碎泡破裂的状态，并逐渐加大真空度、升高温度至50℃，干燥时间37.99h，冷却降温至20-25℃，得干燥提取物4.03kg。提取物的水分含量为4.7％，5-HMF含量为3.2mg/g，提取物颜色浅、不粘、松散。
实施例5
称取14.92L的实施例1的五味子提取物，对提取浓缩液不预冻、直接进行减压干燥；先对产品进行降温至20℃，开启真空、待有真空度显示后，控制真空度和开启有限泄漏量并保持有限泄漏量值为±15Pa，使药液的表面不断产生波动、保持碎泡破裂的状态，并逐渐加大真空度、升高温度至60℃，干燥33.25h，冷却降温至20-25℃，得干燥提取物3.66kg。提取物的水分含量为3.3％，5-HMF含量为2.9mg/g，提取物颜色浅、不粘、松散。
Claims (5)
1.一种五味子的提取物的干燥方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1，称取五味子提取物；
步骤2，置于真空冷冻干燥机；
步骤3，对产品进行降温；
步骤4，开启真空、保持有限泄漏量值；
步骤5，逐步提高真空度和温度，使药液的表面不断产生波动、保持碎泡破裂的状态；
步骤6，冷却降温，得干燥提取物；
其中，步骤3，对产品进行降温至10-20℃，
其中，步骤4，保持有限泄漏量值为±10Pa，
其中，步骤5，逐步提高真空度和温度，使药液的表面不断产生波动、保持碎泡破裂的状态，至真空度达到10-30Pa、温度50-60℃，干燥过程保持30-38小时。
2.根据权利要求1的干燥方法，其特征在于，其中，步骤6，冷却降温至20-25℃，得干燥提取物。
3.根据权利要求1的干燥方法，其特征在于，其中，
步骤3，对浸膏进行降温至15℃。
4.根据权利要求1的干燥方法，其特征在于，其中，
步骤5，逐步提高真空度和温度，使药液的表面不断产生波动、保持碎泡破裂的状态，至真空度达到20±10Pa、温度55℃，干燥过程保持38小时以内。
5.根据权利要求1的干燥方法，其特征在于，其中，
步骤3，对产品进行降温至15℃
步骤4，保持有限泄漏量值为±10Pa
步骤5，逐步提高真空度和温度，使药液的表面不断产生波动、保持碎泡破裂的状态，至真空度达到20±10Pa、温度55℃，干燥过程保持38小时以内，
步骤6，冷却降温至20-25℃，得干燥提取物。
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