CN103405486A - 一种菊花配方颗粒及其制备方法和质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种菊花配方颗粒及其制备方法和质量控制方法,该配方颗粒以菊花饮片为原料,经过超临界萃取、水提取两次、减压浓缩、喷雾干燥等工艺流程制得菊花配方颗粒,菊花配方颗粒每克相当生药量8-12克,菊花配方颗粒采用薄层色谱进行质量鉴别。本发明在祖国传统中医药汤剂的基础上，结合现代高科技提取设备、制药技术及薄层扫描技术，并参考菊花化学成分研究，对菊花进行提取工艺研究、薄层色谱鉴别方法研究，获得了一种可以临用前直接溶解服用的菊花配方颗粒。该药既保存了原药材的香味又能够实现全成分提取，生产科学、质量可控，可以实现大规模生产。该药具有服用方便，卫生、便于储存。
Description
技术领域
本发明涉及中医药产品领域，更具体地说，涉及新颖的菊花配方颗粒、其制备方法及薄层色谱鉴别的质量控制方法。
背景技术
菊花：性味“甘、苦，微寒”（现行版中华人民共和国药典）。功效与主治“散风清热，平肝明目，清热解毒。用于风热感冒，头痛眩晕，目赤肿痛，眼目昏花，疮痈肿毒”（现行版中华人民共和国药典药典）。
菊花大都是以饮片入药，临用前煎汤的服用的方式，其中药饮片质量不稳定不可控，煎煮质量难以保证，服用不方便，不易储存。而中药配方颗粒是以符合炮制规范的优质药材（中药饮片）为原料，采用现代高新技术提取、浓缩、制粒而成的产品系类，保证原有中药的性味特征。目前还没有统一的标准，各生产厂家都是以企业标准进行生产与质量控制，导致菊花配方颗粒质量参差不齐。
发明内容
本发明目的是提供一种可以临用前直接冲服的菊花配方颗粒及其制备方法。
该菊花配方颗粒每克相当于生药量8-12克，优选为10克。
该菊花配方颗粒的制备方法，包括以下步骤：
（1）取菊花饮片总量的1/4-1/2量，60℃以下干燥，粉碎成20-40目粗粉，装入超临界萃取釜进行萃取，调节萃取釜压力20-30MPa，萃取温度50-60℃；分离釜Ⅰ的压力为4-8MPa，分离釜Ⅰ的温度为40-50℃；分离釜Ⅱ的压力为5-6MPa，分离釜Ⅱ的温度为30-40℃；每轮操作加70%乙醇夹带剂2-3次，每次20-30秒，流量为400-500ml/h；萃取时间为1-2小，收集萃取物，备用；
（2）先往提取罐加菊花饮片量12-16倍的水，加热至沸腾，停止加热，将剩余的菊花饮片以及超临界萃取后的粗粉投入提取罐中，保持温度93-95℃循环温浸1-2小时；第二次加菊花饮片量10-15倍的水，加热至93-95℃循环温浸1-2小时，药液滤过，合并滤液，泵入浓缩罐，浓缩至相对密度为1.05-1.08的浸膏，趁热过150-200目筛，备用；
（3）取步骤（2）所得浸膏，加入菊花饮片量2-4%的麦芽糊精，混匀，加热至60-70℃，喷雾干燥，收集干膏粉，备用；
（4）将步骤（3）所得干膏粉粉碎，过50-100目筛；加入步骤（1）超临界萃取物，混匀，干法制粒，用药用复合膜包装，即得成品。
本发明的第二个目的是提供一种菊花配方颗粒薄层色谱鉴别的质量控制方法。
菊花配方颗粒薄层色谱鉴别的质量控制方法，包括以下步骤：
（1）取菊花配方颗粒粉末0.3g，加石油醚10ml，加热回流提取30min，滤过，弃去滤液，滤渣挥尽石油醚，加2%氢氧化钠20ml，加热10min，滤过，滤液用乙醚10ml萃取，弃去乙醚，水层用盐酸酸化至pH值4-5，用乙醚15ml萃取，萃取液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，备用；
（2）取菊花对照药材5g，加水150ml，煮沸30min，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚10ml，同上述（1）法制成对照药材溶液；
（3）参照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5:4:1的甲苯-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，展开；
（4）将上述（3）法展开后的薄层板取出，晾干，喷以三氯化铝试液，加热显色，置于365nm紫外光灯下检视，供试品色谱与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。
本发明的有益效果：
本发明在祖国传统中医药汤剂的基础上，结合现代高科技提取设备、制药技术及薄层扫描技术，并参考菊花化学成分研究，对菊花进行提取工艺研究、薄层色谱鉴别方法研究，获得了一种可以临用前直接溶解服用的菊花配方颗粒。该药既保存了原药材的香味又能够实现全成分提取，生产科学、质量可控，可以实现大规模生产。该药具有服用方便，卫生、便于储存。
附图说明
图1本发明菊花配方颗粒薄层色谱在紫外光灯（365nm）下的检视图，其中，1~4为供试品，5对为照药材。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法，鉴定及检测过程所用对照品及对照药材均来源于中国药品生物制品研究院。
实施例1
菊花配方颗粒的制备
（1）称取原料：菊花10000g。
（2）取菊花饮片总量的1/4量，60℃以下干燥，粉碎成20目粗粉，装入超临界萃取釜进行萃取，调节萃取釜压力25MPa，萃取温度50℃；分离釜Ⅰ压力5MPa，分离釜Ⅰ温度45℃；分离釜Ⅱ压力5 MPa，分离釜Ⅱ温度35℃；每轮操作加70%乙醇夹带剂2次，每次30秒（500ml/h）；萃取时间为1.5小时，收集萃取物，备用；
（3）先往提取罐加饮片量14倍的水，加热至沸腾，停止加热，将菊花饮片以及超临界后的粗粉投入提取罐中，保持温度93-95℃循环温浸1.5小时；第二次加饮片量12倍的水，加热至93-95℃循环温浸1.5小时，药液滤过，滤液泵入浓缩罐，浓缩（蒸汽压力在0.04～0.2Mpa之间，真空度－0.04～－0.08MPa），浓缩至相对密度1.05-1.08(80℃)的浸膏，趁热过180目筛，备用；
（4）取步骤（2）所得浸膏，加入0.3kg麦芽糊精，混匀，加热至70℃，喷雾干燥(控制进风温度175℃～185℃，出风温度85℃～95℃。)，收集干膏粉，备用；
（5）将步骤（3）所得干膏粉粉碎，过80目筛；加入步骤1超临界萃取物，混匀，干法制粒（调节主压力20～40MPa，侧压力10MPa，将轧辊转速12～25Hz），用药用复合膜包装（装量1.0g/袋），即得成品。
实施例2
菊花配方颗粒薄层色谱鉴别的质量控制方法:
（1）取菊花配方颗粒粉末0.3g，加石油醚(30-60℃）10ml，加热回流提取30min，滤过，弃去滤液，滤渣挥尽石油醚，加2%氢氧化钠20ml，加热10min，滤过，滤液用乙醚10ml萃取，弃去乙醚，水层用盐酸酸化至pH值4-5，用乙醚15ml萃取，萃取液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，备用；
（2）取菊花对照药材5g，加水150ml，煮沸30min，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚(30-60℃）10ml，同上述（1）法制成对照药材溶液；
（3）参照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5:4:1的甲苯-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，展开；
（4）将上述（3）法展开后的薄层板取出，晾干，喷以三氯化铝试液，加热显色，置于365nm紫外光灯下检视，供试品色谱与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点，如图1所示，表明供试样品中含有菊花成分。
实施例3
菊花配方颗粒中水分、粒度、溶化性、装量差异和绿原酸含量测定：
对用上述方法制备的6个批次的菊花配方颗粒成品中的水分、粒度、溶化性、绿原酸含量测定进行检测。水分、溶化性、装量差异按常规方法进行检测。取用制备的6个批次的菊花配方颗粒成品各0.5g，参照文献《中国药典》2010年
版一部菊花项下高效液相色谱含量测定方法进行绿原酸含量测定。各项检查结果如表所示，表明各项指标均符合标准。
表 各项检测结果
| 批号 | 水分 | 溶化性 | 装量差异 | 粒度 | 绿原酸 |
| 1 | 4.3 | 合格 | 合格 | 合格 | 5.594mg/袋 |
| 2 | 3.8 | 合格 | 合格 | 合格 | 5.686 mg/袋 |
| 3 | 4.5 | 合格 | 合格 | 合格 | 5.465 mg/袋 |
| 4 | 3.4 | 合格 | 合格 | 合格 | 5.683 mg/袋 |
| 5 | 3.8 | 合格 | 合格 | 合格 | 5.682 mg/袋 |
| 6 | 3.8 | 合格 | 合格 | 合格 | 4.062 mg/袋 |
Claims (4)
1.一种菊花配方颗粒，其特征在于，该菊花配方颗粒每克相当于生药量8-12克。
2.根据权利要求1所述的菊花配方颗粒，其特征在于，该菊花配方颗粒每克相当于生药量10克。
3.如权利1或2所述的菊花配方颗粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）取菊花饮片总量的1/4-1/2量，60℃以下干燥，粉碎成20-40目粗粉，装入超临界萃取釜进行萃取，调节萃取釜压力20-30MPa，萃取温度50-60℃；分离釜Ⅰ的压力为4-8MPa，分离釜Ⅰ的温度为40-50℃；分离釜Ⅱ的压力为5-6MPa，分离釜Ⅱ的温度为30-40℃；每轮操作加70%乙醇夹带剂2-3次，每次20-30秒，流量为400-500ml/h；萃取时间为1-2小，收集萃取物，备用；
（2）先往提取罐加菊花饮片量12-16倍的水，加热至沸腾，停止加热，将剩余的菊花饮片以及超临界萃取后的粗粉投入提取罐中，保持温度93-95℃循环温浸1-2小时；第二次加菊花饮片量10-15倍的水，加热至93-95℃循环温浸1-2小时，药液滤过，合并滤液，泵入浓缩罐，浓缩至相对密度为1.05-1.08的浸膏，趁热过150-200目筛，备用；
（3）取步骤（2）所得浸膏，加入菊花饮片量2-4%的麦芽糊精，混匀，加热至60-70℃，喷雾干燥，收集干膏粉，备用；
（4）将步骤（3）所得干膏粉粉碎，过50-100目筛；加入步骤（1）超临界萃取物，混匀，干法制粒，用药用复合膜包装，即得成品。
4.如权利1或2所述的菊花配方颗粒薄层色谱鉴别的质量控制方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）取菊花配方颗粒粉末0.3g，加石油醚10ml，加热回流提取30min，滤过，弃去滤液，滤渣挥尽石油醚，加2%氢氧化钠20ml，加热10min，滤过，滤液用乙醚10ml萃取，弃去乙醚，水层用盐酸酸化至pH值4-5，用乙醚15ml萃取，萃取液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，备用；
（2）取菊花对照药材5g，加水150ml，煮沸30min，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚10ml，同上述（1）法制成对照药材溶液；
（3）参照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5:4:1的甲苯-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，展开；
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