CN109939142A - 一种穿破石配方颗粒的制备方法及其质量控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种穿破石配方颗粒的制备方法及其质量控制方法，该配方颗粒以穿破石饮片为原料，经过水提取两次、减压浓缩、喷雾干燥、干法制粒等工艺流程制得穿破石配方颗粒，穿破石配方颗粒每克相当生药量14‑16克，穿破石配方颗粒采用薄层色谱进行质量鉴别。本发明在祖国传统中医药汤剂的基础上，结合现代高科技提取设备、制药技术及薄层扫描技术，并参考穿破石化学成分研究，对穿破石进行提取工艺研究、薄层色谱鉴别方法研究，获得了一种可以临用前直接溶解服用的穿破石配方颗粒。该药能够实现全成分提取，生产科学、质量可控，可以实现大规模生产。该药具有服用方便，卫生、便于储存。

Description

一种穿破石配方颗粒的制备方法及其质量控制方法

技术领域

本发明涉及中医药产品技术领域，尤其涉及一种穿破石配方颗粒的制备方法及其质量控制方法。

背景技术

穿破石，性味微苦、凉，具有止咳、退黄、活血、通络的功效，用于肺结核，湿热黄疸，胁肋疼痛，跌扑瘀痛，风湿痹痛。

穿破石大都是以饮片入药，临用前煎汤的服用的方式，其中药饮片质量不稳定不可控，煎煮质量难以保证，服用不方便，不易储存。而中药配方颗粒是以符合炮制规范的优质药材（中药饮片）为原料，采用现代高新技术提取、浓缩、制粒而成的产品系类，保证原有中药的性味特征。目前还没有统一的标准，各生产厂家都是以企业标准进行生产与质量控制，导致穿破石配方颗粒质量参差不齐。

发明内容

本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种穿破石配方颗粒的制备方法及其质量控制方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种穿破石配方颗粒的制备方法，包括以下步骤：

（1）将穿破石饮片投入提取罐，煎煮两次，第一次加饮片量7-9倍的水，加热煎煮1-2小时，第二次加饮片量6-8倍水，煎煮1-2小时，药液滤过，滤液合并，滤液泵入浓缩罐，浓缩至相对密度为1.05-1.07的浸膏，趁热过150-200目筛，备用；

（2）取步骤1所得浸膏，加入穿破石饮片量2-3%的麦芽糊精，混匀，加热至70-80℃，喷雾干燥，收集干膏粉，备用；

（3）将步骤2所得干膏粉粉碎，过80-120目筛；干法制粒，用药用复合膜包装，装袋，即得成品。

所述穿破石配方颗粒每克相当于生药量14-16克。

优选的，所述穿破石配方颗粒每克相当于生药量15克。

一种如上述方法所得穿破石配方颗粒薄层色谱鉴别的质量控制方法，包括以下步骤：

（1）取穿破石配方颗粒粉末1g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，备用；

（2）取穿破石粗粉5g，加水50ml煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20ml，同步骤1制成对照溶液，备用；

（3）利用薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、穿破石对照溶液各1µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开；

（4）将按步骤3方法展开后的薄层板取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照溶液色谱相应的位置上，应显相同的荧光斑点。

所述步骤3中三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇的体积比为6：2.5：1。

本发明的优点是：

本发明在祖国传统中医药汤剂的基础上，结合现代高科技提取设备、制药技术及薄层扫描技术，并参考穿破石化学成分研究，对穿破石进行提取工艺研究、薄层色谱鉴别方法研究，获得了一种可以临用前直接溶解服用的穿破石配方颗粒。该药能够实现全成分提取，生产科学、质量可控，可以实现大规模生产。该药具有服用方便，卫生、便于储存。

附图说明

图1所示为本发明穿破石配方颗粒薄层色谱图，其中1-3为供试品，4-6为穿破石对照。

具体实施方式

以下结合具体的实例对本发明的技术方案做进一步说明：

实施例1

穿破石配方颗粒的制备：

（1）称取原料：穿破石饮片9260g；

（2）将穿破石饮片投入提取罐，煎煮两次，第一次加饮片量8倍的水，煎煮2小时，第二次加饮片量7倍水，煎煮2小时，药液滤过，滤液合并，泵入浓缩罐，浓缩（蒸汽压力在0.04-0.09Mpa之间，真空度－0.04～－0.08MPa），浓缩至相对密度为1.05-1.07（80℃）的浸膏，趁热过200目筛，备用；

（3）取步骤2所得浸膏，加入麦芽糊精0.28g，混匀，加热至70℃，喷雾干燥(控制进风温度175-185℃，出风温度85-95℃)，收集干膏粉，备用；

（4）将步骤3所得干膏粉粉碎，过80目筛；干法制粒（调节主压力20-40MPa，侧压力10MPa，将轧辊转速12-25Hz），用药用复合膜包装（装量0.6g/袋），即得成品。

实施例2

穿破石配方颗粒薄层色谱鉴别的质量控制方法：

（1）取穿破石配方颗粒粉末1g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，备用；

（2）取穿破石粗粉5g，加水50ml煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20ml，同步骤1制成对照溶液，备用；

（3）参照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、穿破石对照溶液各1µl，分别点于同一硅胶G薄层板上以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇（6：2.5：1）为展开剂，展开；

（4）将上述步骤3方法展开后的薄层板取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照溶液色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点，如图1所示，表明供试样品中含有穿破石成分。

实施例3

穿破石配方颗粒中水分、粒度、溶化性、装量差异和浸出物测定：

对用上述方法制备的6个批次的穿破石配方颗粒成品中的水分、粒度、溶化性、浸出物进行检测。水分、溶化性、装量差异按常规方法进行检测。浸出物测定按照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（《中国药典》2015年版四部通则2201）测定，用70%乙醇作溶剂。各项检查结果如表1所示，表明各项指标均符合标准。

表1 各项检测结果

批号	水分	溶化性	装量差异	粒度	浸出物
						1	3.6	合格	合格	合格	68.4
2	3.5	合格	合格	合格	65.8
						3	3.0	合格	合格	合格	62.1
4	4.1	合格	合格	合格	69.2
						5	4.0	合格	合格	合格	64.5
6	3.4	合格	合格	合格	60.5

Claims (5)

1.一种穿破石配方颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将穿破石饮片投入提取罐，煎煮两次，第一次加饮片量7-9倍的水，加热煎煮1-2小时，第二次加饮片量6-8倍水，煎煮1-2小时，药液滤过，滤液合并，滤液泵入浓缩罐，浓缩至相对密度为1.05-1.07的浸膏，趁热过150-200目筛，备用；

（2）取步骤1所得浸膏，加入穿破石饮片量2-3%的麦芽糊精，混匀，加热至70-80℃，喷雾干燥，收集干膏粉，备用；

（3）将步骤2所得干膏粉粉碎，过80-120目筛；干法制粒，用药用复合膜包装，装袋，即得成品。

2.根据权利要求1所述的穿破石配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述穿破石配方颗粒每克相当于生药量14-16克。

3.根据权利要求1所述的穿破石配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述穿破石配方颗粒每克相当于生药量15克。

4.一种如权利要求1所得穿破石配方颗粒薄层色谱鉴别的质量控制方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）取穿破石配方颗粒粉末1g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，备用；

（2）取穿破石粗粉5g，加水50ml煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20ml，同步骤1制成对照溶液，备用；

（3）利用薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、穿破石对照溶液各1µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开；

（4）将按步骤3方法展开后的薄层板取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照溶液色谱相应的位置上，应显相同的荧光斑点。

5.根据权利要求4所述的质量控制方法，其特征在于，所述步骤3中三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇的体积比为6：2.5：1。