CN102119968B - 一种鲜元胡加工和炮制的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种鲜元胡加工及炮制的方法。它是用水冲洗干净，晾干表面水分，切制成厚度为3-5mm的薄片，在60-80℃下烘干后即得生元胡饮片。或者将鲜元胡除去杂质，用水冲洗干净，晾干表面水分，切制成厚度为3-5mm的薄片，杀青至切面呈鲜黄色、无白点后即取出，再在60-80℃条件下烘干，得生元胡饮片；所述杀青为微波杀青或在100℃温度下加热杀青。本发明减少了有效成分的损失，简化了工艺，节省了人力、时间及能源的消耗，且炮制过程有具体可依据的工艺参数和重量控制方法，能够保证元胡饮片的质量稳定。加工得到的元胡饮片有效成分含量明显高于传统炮制法并且高于药典标准50%，而且其有效成分溶出率也高于传统炮制法。
Description
技术领域
本发明涉及中药加工方法，尤其涉及一种鲜元胡加工和炮制的方法。
背景技术
延胡索，为罂粟科植物延胡索(Corydalis yanhusuo W.T.Wang)的干燥块茎，别名元胡。延胡索是常用理气止痛药，具活血化淤，行气止痛功效，临床常用于胸胁、脘腹疼痛，经闭痛经，产后淤阻，跌打肿痛等证。延胡索中含多种生物碱，其中以延胡索甲、乙、丙素等为主。元胡是“浙八味”之一，是浙江的主产药材，也是临床常用大宗品种。目前全国元胡干产量约4000吨，除药厂作原料投产外，主要用于中医临床的汤剂中。
目前临床及中成药生产企业应用的主要是初加工的生元胡和炮制后的醋元胡两种。中医临床上常用的元胡一般为醋制片，饮片厂家一般采用醋炒或醋煮法进行生产。醋炒时一般是将从市场上买来的质地坚硬的生元胡用水进行湿润，切片后再用醋炒。由于炒的温度较高，容易造成醋的挥发，使醋很难渗透进元胡片内，同时高温下也容易造成有效成分的破坏。我们检测了市场上购买的两批醋炒制元胡片，其有效成分延胡索乙素含量为0.10mg/g，仅为药典规定的标准（0.40mg/g）的四分之一。醋煮炮制时一般用20%醋煮生元胡4-6小时，再干燥，由于煮的时间过长，在长时间的醋煮炮制过程中可能造成有效成分的破坏或流失，如元胡中的季铵碱类水溶性生物碱在长时间的醋煮中造成大量流失。
由上可见，传统的元胡加工炮制方法不仅工艺繁琐，实际应用费时费力，而且其质量也不稳定。另外，传统元胡饮片呈块状或粒状，质地坚硬，有效成分煎出率低。因此研究将元胡的产地加工与炮制结合起来的一体化加工技术，生产出质量优于传统工艺的元胡饮片显得非常有必要。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种鲜元胡加工和炮制的方法。
鲜元胡加工和炮制的方法是：将新鲜元胡除去杂质，用水冲洗干净，晾干表面水分，切制成厚度为3-5mm的薄片，在60-80℃下烘干后即得生元胡饮片。
鲜元胡加工和炮制的方法是：将鲜元胡除去杂质，用水冲洗干净，晾干表面水分，切制成厚度为3-5mm的薄片，杀青至切面呈鲜黄色、无白点后取出，再在60-80℃条件下烘干，即得生元胡饮片；所述杀青为微波杀青或在100℃温度下加热杀青。
所述的生元胡饮片中加入50-130%的米醋充分润透，在60-80℃下热风烘干，即得元胡醋制片。
鲜元胡加工和炮制的方法是：将鲜元胡除去杂质，用水冲洗干净，晾干表面水分，切制成厚度为3-5mm的薄片，将元胡切片置与80-100%的米醋中，并减压抽真空，待基本达到真空状态后开始缓慢放气2-5分钟使气压恢复常压，连续减压抽真空2-3次，在60-80℃的烘箱中烘干。
本发明所得的元胡饮片，由于是将元胡加工与炮制相结合，减少了加工炮制中的一些步骤，减少了有效成分的损失，简化了工艺，节省了人力、时间及能源的消耗，且炮制过程有具体可依据的工艺参数和重量控制方法，能够保证元胡饮片的质量稳定。加工得到的元胡饮片有效成分含量明显高于传统炮制法并且高于药典标准50%，而且其有效成分溶出率也高于传统炮制。
附图说明
图1是对照品HPLC图，图中，S1为原阿片碱；S2为延胡索乙素；
图2是元胡样品HPLC图，图中，1为原阿片碱；2为延胡索乙素。
具体实施方式
实施例1
将新鲜元胡除去杂质，用水冲洗干净，晾干表面水分，切制成厚度为3mm的薄片，摊开在60℃下烘干后即得生元胡饮片。
所述的生元胡饮片中加入50%的米醋充分润透，在60℃下热风烘干，即得元胡醋制片。
实施例2
将新鲜元胡除去杂质，用水冲洗干净，晾干表面水分，切制成厚度为5mm的薄片，摊开在80℃下烘干后即得生元胡饮片。
所述的生元胡饮片中加入130%的米醋充分润透，在80℃下热风烘干，即得元胡醋制片。
实施例3
将鲜元胡除去杂质，用水冲洗干净，晾干表面水分，切制成厚度为3mm的薄片，微波杀青至切面呈鲜黄色、无白点后取出，再在60℃条件下烘干，即得生元胡饮片。
所述的生元胡饮片中加入80%的米醋充分润透，在60℃下热风烘干，即得元胡醋制片。
实施例4
将鲜元胡除去杂质，用水冲洗干净，晾干表面水分，切制成厚度为5mm的薄片，在100℃温度下加热杀青至切面呈鲜黄色、无白点后取出，再在80℃条件下烘干，即得生元胡饮片。
所述的生元胡饮片中加入130%的米醋充分润透，在80℃下热风烘干，即得元胡醋制片。
实施例5
将鲜元胡除去杂质，用水冲洗干净，晾干表面水分，切制成厚度为3mm的薄片，将元胡切片置与80%的米醋中，并减压抽真空，待基本达到真空状态后开始缓慢放气2分钟使气压恢复常压，连续减压抽真空2次，在50℃的烘箱中烘干。
实施例6
将鲜元胡除去杂质，用水冲洗干净，晾干表面水分，切制成厚度为5mm的薄片，将元胡切片置与100%的米醋中，并减压抽真空，待基本达到真空状态后开始缓慢放气5分钟使气压恢复常压，连续减压抽真空3次，在80℃的烘箱中烘干。
本发明实际应用的效果
以下通过相应的试验对上述各元胡饮片样品进行含量测定
1.测定条件
色谱条件：色谱柱：迪马公司Diamonsil Cl8分析柱(4．6mmx250mm×5 m)；流动相：乙腈-0．3%三乙胺溶液（用乙酸调pH至6.0），采用梯度洗脱程序；流速：1.0mL.min-1；检测波长：280nm；柱温：38℃；进样量：10μL。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备：分别精密称定延胡索乙素和原阿片碱标准样品适量，用甲醇溶解并稀释，配成每1ml含58ug的延胡索乙素和原阿片碱0.124mg的标准溶液。
供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约1.0g，精密称定，置平底烧瓶中，精密加入70%乙醇溶液50mL，称定重量，冷浸1h后加热回流2h，放冷，再称定重量，用70%乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密吸取续滤液30mL，蒸干，残渣用流动相溶解，转移至10mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。对照品和样品色谱图分别见图1和图2。
线性关系的考察：精密吸取该对照品溶液2、4、6、8、10、20、30u1， 按上述色谱条件测定峰面积，分别以峰面积为纵座标，对照品进样量为横座标．绘制标准曲线，并计算回归方程，延胡索乙素的回归方程为：Y = 907.5033X +0.0026127 相关系数r=0.99996，表明延胡索乙素在0.116ug～1.74ug范围内具有良好的线性关系。原阿片碱回归方程为Y = 755.1284X +0.61771 相关系数r=0.9997，表明线性关系良好。
精密度试验：精密吸取含延胡索乙素和原阿片碱的标准品溶液，重复进样5次，每次10ul,考察测定的精密度，延胡索乙素峰面积相对标准偏差为0.3611％，原阿片碱峰面积相对标准偏差为0.5812％。
稳定性试验：取同一标准品溶液，室温下放置，分别在0h、12h、24h、96h进样10ul测定，延胡索乙素峰面积RSD为0.53%，原阿片碱峰面积相对标准偏差为0.6228％，表明标准品溶液在室温下比较稳定。
重复性试验：取同一批号的元胡6份，依上述条件测定延胡索乙素、原阿片碱含量，样品延胡索乙素含量分别为0.0857%、0.0852%、0.0885%、0.0875%、0.0893%、0.0917%，相对标准偏差RSD为2.75%；原阿片碱含量为0.0524%、0.0519%、0.0534%、0.0549%、0.0553%、0.0546%，相对标准偏差RSD为2.63%，表明该方法的重现性较好。
加样回收率试验：取已知含量的元胡样品，分别添加延胡索乙素和原阿片碱对照品后，同上述条件，进行测定。结果分别见表1、表2
表1 延胡索乙素加样回收率结果
表2 原阿片碱加样回收率结果
2.测定结果
2.1元胡鲜切片不同厚度试验的有效成分原阿片碱和延胡索乙素含量 见表3
2.2元胡鲜切片不同干燥温度试验的有效成分原阿片碱和延胡索乙素含量以及浸提物含量 见表4
2.3元胡鲜切片不同干燥方法试验 各加工方法样品中有效成分含量结果见表5
2.4鲜元胡加工炮制一体化试验 不同加工方法样品中有效成分含量结果见表6，水提物含量和醇浸提物含量见表7
表3 元胡鲜切片不同厚度实验结果
| 切片厚度（mm） | 折干率（%） | 成品得率（%） | 原阿片碱含量（mg/g) | 延胡索乙素含量（mg/g) |
| 3.0 | 28.90 | 27.50 | 0.3963 | 0.7351 |
| 4.0 | 29.20 | 28.30 | 0.3614 | 0.7019 |
| 5.0 | 29.20 | 29.40 | 0.3581 | 0.7177 |
表4 鲜切片不同干燥温度实验结果
| 元胡不同干燥方式 | 原阿片碱mg.g-1 | 延胡索乙素mg.g-1 | 水热浸提物/% | 50%醇热浸提物/% |
| 鲜切片60℃干燥 | 0.2629 | 0.7836 | 30.56 | 11.21 |
| 鲜切片70℃干燥 | 0.2823 | 0.8723 | 33.94 | 12.59 |
| 鲜切片80℃干燥 | 0.2702 | 0.8274 | 34.00 | 12.28 |
表5 鲜元胡不同初加工方法实验结果
| 元胡不同初加工方法 | 原阿片碱mg.g-1 | 延胡索乙素mg.g-1 | 水热浸提物/% | 50%醇热浸提物/% |
| 鲜切片70℃干燥 | 0.2823 | 0.8723 | 33.94 | 12.59 |
| 鲜切片100℃杀青后70℃干燥 | 0.2652 | 0.8257 | 33.18 | 13.09 |
| 鲜切片微波杀青后70℃干燥 | 0.2775 | 0.8931 | 30.36 | 12.81 |
| 鲜切片生晒 | 0.2392 | 0.7522 | 30.06 | 12.45 |
| 传统加工 | 0.2431 | 0.6873 | 29.40 | 12.80 |
表6 鲜元胡不同加工炮制处理的醋制片中成分含量
| 处理方法 | 原阿片碱（mg.g-1） | 延胡索乙素（mg.g-1） |
| 鲜切片米醋减压抽真空2次 | 0.3654 | 0.8095 |
| 整个鲜元胡米醋煮10min | 0.2833 | 0.5737 |
| 整个鲜元胡米醋煮20min | 0.3054 | 0.5321 |
| 整个鲜元胡米醋煮40min | 0.2712 | 0.5450 |
| 鲜切片烘干后用米醋充分润透 | 0.3602 | 0.7894 |
| 传统炮制元胡 | 0.3316 | 0.6097 |
| 市场购醋元胡（1） | 0.0127 | 0.1080 |
| 市场购醋元胡（2） | 0.0412 | 0.1046 |
表7 元胡不同加工炮制醋制片中浸提物含量
| 样品名称 | 水热浸提物含量（%) | 稀乙醇热浸提物含量（%） |
| 鲜切片在米醋中减压抽真空2次 | 23.21 | 17.72 |
| 鲜切片干燥后米醋充分润透 | 34.41 | 17.38 |
| 传统加工炮制 | 21.74 | 16.34 |
3.结果分析
鲜元胡不同切片厚度（3mm、4mm和5mm ）试验表明：切片厚度对成分含量影响不大，综合考虑鲜元胡块茎的大小因素、以及减少碎屑，提高成品得率考虑，切片厚度以4mm-5mm较适宜。
鲜切片不同干燥温度(60-80℃)试验中：以70℃干燥的元胡初加工饮片中延胡索乙素含量为最高，且随着温度的增加，延胡索乙素含量呈现降低趋势；水热浸提物含量也以70℃干燥处理最高，其稀醇浸提物含量也较高。
鲜切片不同干燥方式结果表明：在鲜切片的不同干燥方式中，胡索乙素含量从高到低依次为：微波杀青后70℃干燥（0.8931mg/g）＞鲜切片70℃干燥（0.8723mg/g）＞100℃杀青后70℃干燥（0.8257g/g）＞传统加工（0.7673mg/g）。
以鲜元胡切片在米醋中减压抽真空两次的样品其原阿片碱和延胡索乙素含量最高（分别为0.3654mg.g-1，0.8095mg.g-1），其延胡索乙素含量较传统加工（0.6097mg.g-1）提高32.8%；其次是采用鲜切片干燥后用米醋浸充分润透处理（分别为0.3602mg.g-1，0.7894mg.g-1），
水浸提物、醇浸提物含量测定 参考2010年版中国药典（一部）的方法，分别测定上述三个原阿片碱和延胡索乙素含量较高的样品及传统炮制样品中水热浸提物和醇热浸提物含量，结果见表7。从表7可见，水热浸提物含量以鲜切片干燥后用米醋润透处理最高，为34.41%，较传统工艺（21.74%）高出58.3%，其次是鲜切片在米醋中抽真空处理，为23.21%；而稀乙醇浸提物含量在各样品间差异不大。
Claims (1)
1.一种鲜元胡加工和炮制的方法：其特征是将鲜元胡除去杂质，用水冲洗干净，晾干表面水分，切制成厚度为3-5mm的薄片，将元胡切片置于80-100%的米醋中，减压抽真空，待达到真空状态后开始缓慢放气2-5分钟使气压恢复常压，连续减压抽真空2-3次，再在60-80℃的烘箱中烘干。
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