CN101712684A - 岩白菜素快速半连续提取工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及岩白菜素快速半连续提取工艺。岩白菜素的提取工艺多采用多级错流工艺，即有机溶媒多次回流或碱性水溶液多次煎煮或多次浸渍提取；此类工艺生产周期长，浓缩量大，能耗高。本发明的快速半连续提取为将粉碎处理后的药材粉末放置于密闭容器中加0.5～3倍的溶媒，于25～50℃浸润0.5～2h后，用25～50℃的溶媒，以6ml/kg-min～35ml/kg-min浸出速度浸提；再浓缩，精制，即得岩白菜素成品。本发明生产工艺简单，成本低廉，环境友好，在增加岩白菜素收率的同时降低了有机溶媒用量和浓缩量，降低了成本和能耗；利用本发明制备的岩白菜素，产品符合国家药典规定，可以作为药品的制备原料。

Description

岩白菜素快速半连续提取工艺
技术领域
本发明涉及医药技术领域，涉及岩白菜素的制备，特别涉及岩白菜素快速半连续提取工艺。
背景技术
岩白菜素(Bergenin，BG)又称岩白菜内酯、矮茶素、佛手配质等异名。BG于1880年从虎耳草科植物中分离得到，1958年完成结构测定。我国药典从77版起，已连续收载多版，现行《中华人民共和国药典》2005版一部仍收为镇咳祛痰药，临床上用于治疗慢性支气管炎、肺气肿、支气管哮喘等，其疗效可靠，副作用小已得到了人们的共识；但是其提取成本较高，影响了产品在市场上的竞争力。
目前，岩白菜素的提取工艺多采用多级错流工艺，即有机溶媒多次回流或碱性水溶液多次煎煮或多次浸渍提取；此类工艺生产周期长，一般需9-15h；浓缩量大，能耗高，一般为药材量的18-30倍；有机溶媒耗量大，一般为药材量的1-3倍，加工成本高，对环境影响大；收率不高，一般为药材量的2-2.5％；因此，对多级错流工艺进行改进颇有必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，成本低廉，环境友好的岩白菜素快速半连续提取工艺。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
岩白菜素快速半连续提取工艺，包括以下步骤：
1)前处理：选用鬼灯擎、岩白菜或落新妇三种药材中的任意一种药材，除去杂物与非药用部位，用水漂洗干净，沥去表面游离水分，切成薄片，于50～80℃以下干燥，得净药材；
2)粉碎处理：将净药材，采用循环粉碎工艺制得药粉；
3)快速半连续提取：取药材粉末放置于密闭容器中加0.5～3倍量溶媒，于25～50℃浸润0.5～2h后，用25～50℃的溶媒，以6ml/kg-min～35ml/kg-min浸出速度浸提至提取完全；
4)浓缩：将提取液在中60℃以下减压浓缩至密度为1.10-1.15(60℃)；用浓盐酸调pH为2-3，搅拌，70℃左右加热15min，放置、抽滤，用水洗滤饼至无色，烘干，得岩白菜素粗结晶品。
5)精制：将粗结晶品溶于乙醇中，加活性炭、回流、过滤，室温放置，滤出析出物，水洗，烘干，即得岩白菜素成品。
所述的快速半连续提取工艺，是指原料一次加入，溶媒连续加入，用25～50℃的溶媒，以6ml/kg-min～35ml/kg-min浸出速度浸提至提取完全。
所述的溶媒是指氢氧化钙、碳酸钠、氢氧化钠、氨水，或它们以一定比例组成的混合物的水溶液。
本发明相对于现有技术，其优点如下：
本发明通过利用岩白菜素在碱性条件下开环成盐溶解度增加和在酸性条件下闭环形成内酯溶解度降低的化学特性，在改变介质条件完成提取与粗分离；通过提高溶媒温度，增加扩散系数，缩短提取时间，实现快速提取；通过利用半连续工艺使得系统在整个过程中保持较大浓度梯度，增大了过程的推动力，使得提取率提高。
本发明通过采用快速半连续提取工艺，原料一次加入，溶媒连续加入使生产周期缩短，7h即可完成操作，并省去了药杂回收乙醇工序；浓缩量降低，不超过药材量的10倍；有机溶媒耗量降低，不超过药材量的0.2倍；收率明显增加，药材有效成分的提取率不小于90％。
利用本发明制备的岩白菜素，产品符合国家药典规定，可以作为药品的制备原料。
本发明提供的岩白菜素制备方法，生产工艺简单，成本低廉，环境友好，在增加岩白菜素收率的同时降低了有机溶媒用量和浓缩量，降低了成本和能耗。
具体实施方式
实施例1：
1)前处理：将采集的新鲜鬼灯擎药材，除去杂物与非药用部位，用水漂洗干净，沥去表面游离水分，切成薄片，于70℃以下干燥，得净药材；
2)粉碎处理：将净药材，采用循环粉碎工艺制得粗粉；
3)快速半连续提取：取药材粉末放置于密闭容器中加3倍量溶媒，于40℃浸润1h后，用40℃的溶媒，以20ml/kg-min浸出速度浸提至提取完全；
4)浓缩：将提取液在中60℃以下减压浓缩至密度为1.10-1.15(60℃)；用浓盐酸调pH为2-3，搅拌，70℃左右加热15min，放置、抽滤，用水洗滤饼至无色，烘干，得岩白菜素粗结晶品；
5)精制：将粗结晶品溶于乙醇中，加活性炭、回流、过滤，室温放置，滤出析出物，水洗，烘干，即得岩白菜素成品，制备完成。
实施例2：
1)前处理：将采集的新鲜岩白菜药材，除去杂物与非药用部位，用水漂洗干净，沥去表面游离水分，切成薄片，于60℃以下干燥，得净药材；
2)粉碎处理：将净药材，采用循环粉碎工艺制得中粉；
3)快速半连续提取：取药材粉末放置于密闭容器中加1.5倍量溶媒，于50℃浸润0.5h后，用50℃的溶媒，以35ml/kg-min浸出速度浸提至提取完全；
4)浓缩：将提取液在中60℃以下减压浓缩至密度为1.10-1.15(60℃)；用浓盐酸调pH为2-3，搅拌，70℃左右加热15min，放置、抽滤，用水洗滤饼至无色，烘干，得岩白菜素粗结晶品；
5)精制：将粗结晶品溶于乙醇中，加活性炭、回流、过滤，室温放置，滤出析出物，水洗，烘干，即得岩白菜素成品，制备完成。
实施例3：
1)前处理：将采集的新鲜落新妇药材，除去杂物与非药用部位，用水漂洗干净，沥去表面游离水分，切成薄片，于60℃以下干燥，得净药材；
2)粉碎处理：将净药材，采用循环粉碎工艺制得中粉；
3)快速半连续提取：取药材粉末放置于密闭容器中加2倍量溶媒，于35℃浸润2h后，用35℃的溶媒，以20ml/kg-min浸出速度浸提至提取完全；
4)浓缩：将提取液在中60℃以下减压浓缩至密度为1.10-1.15(60℃)；用浓盐酸调pH为2-3，搅拌，70℃左右加热15min，放置、抽滤，用水洗滤饼至无色，烘干，得岩白菜素粗结晶品；
5)精制：将粗结晶品溶于乙醇中，加活性炭、回流、过滤，室温放置，滤出析出物，水洗，烘干，即得岩白菜素成品，制备完成。
对实施例所制备的岩白菜素进行质量检测如下：
1、项目、方法与标准：
【性状】
本品为白色疏松的针状结晶或结晶性粉末；气微，味苦；遇光或热渐变色。
本品在甲醇中溶解，在水或乙醇中微溶。
熔点取本品，在130℃干燥后，依法测定(附录VIIC)，熔点为232～240℃。
比旋度取本品，精密称定，加甲醇制成每1ml含20mg的溶液，依法测定(附录VIIE)，按干燥品计算，比旋度为-38°～-45°。
【鉴别】
(1)取本品50mg，加水10ml，加热使溶解，放冷，取溶液1ml，加每1ml中含三氯化铁试液1滴的铁氰化钾试液2滴，显翠绿色，后变为蓝色。
(2)取本品5mg，加甲醇1ml使溶解，加7％盐酸羟胺的甲醇溶液数滴，再加10％氢氧化钾甲醇溶液使呈碱性，加热至微沸，放冷，加稀盐酸使呈酸性，加1％三氯化铁乙醇溶液1～2滴，显紫红色。
(3)取本品[含量测定]项下制备的溶液，照分光光度法(附录VA)测定，在275nm与220nm的波长处有最大吸收。
【检查】
干燥失重取本品，在130℃干燥至恒重，减失重量不得过6.0％(附录IXG)。
炽灼残渣不得过0.1％(附录IXJ)。
【含量测定】
取本品约20mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。照分光光度法(附录VA)，在275nm的波长处测定吸收度，按岩白菜素(C14H16O9)的吸收系数(E1％1cm)248计算，即得。
本品按干燥品计算，含岩白菜素(C14H16O9)应为97.0％～103.0％。
2、检测结果：
利用本发明制备的岩白菜素，产品符合国家现行版药典规定，可以作为药品的制备原料。

Claims (3)

1.岩白菜素快速半连续提取工艺，其特征在于以下步骤：
1)前处理：采集的鬼灯擎、岩白菜或落新妇任意一种药材，除去杂物与非药用部位，用水漂洗干净，沥去表面游离水分，切成薄片，于50～80℃以下干燥，得净药材；
2)粉碎处理：将净药材，采用循环粉碎工艺制得药粉；
3)快速半连续提取：取药材粉末放置于密闭容器中加0.5～3倍量溶媒，于25～50℃浸润0.5～2h后，用25～50℃的溶媒，以6ml/kg-min～35ml/kg-min浸出速度浸提至提取完全；
4)浓缩：将提取液减压浓缩至在60℃时、密度为1.10-1.15浸膏；用酸调pH为2-3，搅拌，70℃左右加热15min，放置、抽滤，用水洗滤饼至无色，烘干，得岩白菜素粗结晶品；
5)精制：将粗结晶品溶于乙醇中，加活性炭、回流、过滤，室温放置，滤出析出物，水洗，烘干，即得岩白菜素成品。
2.根据权利要求1所述的岩白菜素快速半连续提取工艺，其特征在于：所述的溶媒是指氢氧化钙、碳酸钠、氢氧化钠、氨水，或它们混合物的水溶液。
3.根据权利要求1或2所述的岩白菜素快速半连续提取工艺，其特征在于：所述的步骤4中的酸采用浓盐酸。
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