CN103833765A - 鬼灯檠提取分离虎耳草素的生产方法 - Google Patents

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李多伟
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D493/00—Heterocyclic compounds containing oxygen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system
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Abstract

本发明涉及一种鬼灯檠提取分离虎耳草素的生产方法，具体步骤如下：(1)将鬼灯檠原料干燥粉末送入亚临界超声提取器中超声逆流萃取，过滤，分离，含乙醇的提取液经浓缩蒸发器浓缩得提取物稠膏，进入析晶工段；(2)提取过滤得到的废渣在萃取器中经加温抽真空脱溶得到副产品；(3)蒸脱得到的溶剂循环利用；(4)蒸汽冷凝水回收返回锅炉房循环利用；(5)提取物稠膏加水溶解，加入析晶促进剂，析晶物即为虎耳草素粗品，再用95％的乙醇加热溶解，活性炭脱色，滤液减压浓缩至稠状，放置析晶，次日离心过滤，析晶物即得虎耳草素精品。本发明技术利用亚临界超声提取技术40℃～50℃进行，原料细度要求放宽，操作易于控制，析晶彻底，产品得率高。

Description

鬼灯檠提取分离虎耳草素的生产方法
技术领域
本发明涉及一种鬼灯檠提取分离虎耳草素的生产方法，属于药品提取技术领域。
背景技术
现有技术中，鬼灯檠原料切片经干燥粉碎后用90％的乙醇热回流提取，板框过滤，滤液减压浓缩至无醇味，经酸碱调节处理，析晶，离心过滤，析晶物即为虎耳草素粗品，再经过95％的乙醇溶解，活性炭脱色，滤液减压浓缩至稠状，放置析晶，即得虎耳草素精品。
现有技术方法存在以下缺点：(1)生产必须使用90％及以上的乙醇，否则造成提取液水溶性杂质多，浓缩液无法析出结晶的结果，生产中必须利用精馏塔精馏提纯乙醇浓度，这样乙醇损耗大大增加，生产成本大大增加。(2)提取温度必须保持在85℃以上，否则提取率大大降低，这样给生产造成能源的浪费。(3)原料粉碎不宜过细，应在0.5～1.0cm，否则提取强制循环时液体流出困难，大大降低提取率。(4)酸碱调节处理析晶操作不易控制，往往造成析晶不彻底，产品得率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种鬼灯檠提取分离虎耳草素的生产方法，以便能够克服上述常规技术中存在的缺陷问题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下。
一种鬼灯檠提取分离虎耳草素的生产方法，具体步骤如下：
(1)将鬼灯檠原料干燥粉末送入亚临界超声提取器中，采用R134a混合溶剂于40℃～50℃亚临界超声逆流萃取2～3小时，所得的萃取液经过过滤机过滤，所得滤液泵入解析罐中，调节温度和压力使R134a混合溶剂中R134a由液态转化为气态，与提取液分开，含乙醇的提取液经浓缩蒸发器浓缩得提取物稠膏，进入析晶工段。
(2)提取过滤得到的废渣在萃取器中经加温抽真空脱溶得到副产品，为高淀粉渣，用于食用乙醇生产。
(3)蒸脱得到的溶剂(R134a、乙醇)经过冷凝系统回收返回到萃取装置循环利用。
(4)蒸汽冷凝水回收返回锅炉房循环利用。
(5)提取物稠膏加水溶解，加入析晶促进剂，静置过夜，次日离心过滤，析晶物即为虎耳草素粗品，析晶物再用95％的乙醇加热溶解，活性炭脱色，滤液减压浓缩至稠状，放置析晶，次日离心过滤，析晶物即得虎耳草素精品。
进一步地，步骤(1)中，采用析晶促进剂促进提取物水溶液析晶。
该发明的有益效果在于：
(1)本发明技术利用亚临界超声提取技术，采用R134a混合溶剂作为提取溶剂，新技术最大的优点是解决了现有技术生产必须使用90％及以上的乙醇，否则造成提取液水溶性杂质多，浓缩液无法析出结晶，生产中必须利用精馏塔精馏提纯乙醇浓度，这样乙醇损耗大大增加，生产成本大大增加这一生产难题。
(2)本发明技术利用亚临界超声提取技术，采用R134a混合溶剂作为提取溶剂，提取温度仅为40℃～50℃，解决了现有技术提取温度必须在85℃以上，否则提取率大大降低，这样给生产造成能源的浪费这一生产问题。
(3)本发明技术利用亚临界超声提取技术，采用R134a混合溶剂作为提取溶剂，原料粉碎粗细影响不大，解决了现有技术原料粉碎不宜过细，应在0.5～1.0cm，否则提取强制循环时液体流出困难，大大降低提取率这一生产问题。
(4)本发明技术加入析晶促进剂代替酸碱调节，操作易于控制，析晶彻底，产品得率高。解决了现有技术酸碱调节处理析晶操作不易控制，往往造成析晶不彻底，产品得率低这一生产问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式进行描述，以便更好的理解本发明。
实施例1：
一种鬼灯檠提取分离虎耳草素的生产方法，具体步骤如下：
(1)将鬼灯檠原料干燥粉末送入亚临界超声提取器中，采用R134a混合溶剂于40℃亚临界超声逆流萃取3小时，所得的萃取液经过过滤机过滤，所得滤液泵入解析罐中，调节温度和压力使R134a混合溶剂中R134a由液态转化为气态，与提取液分开，含乙醇的提取液经浓缩蒸发器浓缩得提取物稠膏，进入析晶工段。
(2)提取过滤得到的废渣在萃取器中经加温抽真空脱溶得到副产品，为高淀粉渣，用于食用乙醇生产。
(3)蒸脱得到的溶剂(R134a、乙醇)经过冷凝系统回收返回到萃取装置循环利用。
(4)蒸汽冷凝水回收返回锅炉房循环利用。
(5)提取物稠膏加水溶解，加入析晶促进剂，静置过夜，次日离心过滤，析晶物即为虎耳草素粗品，析晶物再用95％的乙醇加热溶解，活性炭脱色，滤液减压浓缩至稠状，放置析晶，次日离心过滤，析晶物即得虎耳草素精品。
实施例2：
一种鬼灯檠提取分离虎耳草素的生产方法，具体步骤如下：
(1)将鬼灯檠原料干燥粉末送入亚临界超声提取器中，采用R134a混合溶剂于50℃亚临界超声逆流萃取2小时，所得的萃取液经过过滤机过滤，所得滤液泵入解析罐中，调节温度和压力使R134a混合溶剂中R134a由液态转化为气态，与提取液分开，含乙醇的提取液经浓缩蒸发器浓缩得提取物稠膏，进入析晶工段。
(2)提取过滤得到的废渣在萃取器中经加温抽真空脱溶得到副产品，为高淀粉渣，用于食用乙醇生产。
(3)蒸脱得到的溶剂(R134a、乙醇)经过冷凝系统回收返回到萃取装置循环利用。
(4)蒸汽冷凝水回收返回锅炉房循环利用。
(5)提取物稠膏加水溶解，加入析晶促进剂，静置过夜，次日离心过滤，析晶物即为虎耳草素粗品，析晶物再用95％的乙醇加热溶解，活性炭脱色，滤液减压浓缩至稠状，放置析晶，次日离心过滤，析晶物即得虎耳草素精品。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种鬼灯檠提取分离虎耳草素的生产方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)将鬼灯檠原料干燥粉末送入亚临界超声提取器中，采用R134a混合溶剂于40℃～50℃亚临界超声逆流萃取2～3小时，所得的萃取液经过过滤机过滤，所得滤液泵入解析罐中，调节温度和压力使R134a混合溶剂中R134a由液态转化为气态，与提取液分开，含乙醇的提取液经浓缩蒸发器浓缩得提取物稠膏，进入析晶工段；
(2)提取过滤得到的废渣在萃取器中经加温抽真空脱溶得到副产品，为高淀粉渣，用于食用乙醇生产；
(3)蒸脱得到的溶剂(R134a、乙醇)经过冷凝系统回收返回到萃取装置循环利用；
(4)蒸汽冷凝水回收返回锅炉房循环利用；
(5)提取物稠膏加水溶解，加入析晶促进剂，静置过夜，次日离心过滤，析晶物即为虎耳草素粗品，析晶物再用95％的乙醇加热溶解，活性炭脱色，滤液减压浓缩至稠状，放置析晶，次日离心过滤，析晶物即得虎耳草素精品。
2.根据权利要求1所述的鬼灯檠提取分离虎耳草素的生产方法，其特征在于：步骤(1)中，采用R134a混合溶剂作为提取溶剂。
3.根据权利要求1所述的鬼灯檠提取分离虎耳草素的生产方法，其特征在于：步骤(1)中，提取温度为40℃～50℃。
4.根据权利要求1所述的鬼灯檠提取分离虎耳草素的生产方法，其特征在于：步骤(1)中，采用析晶促进剂促进提取物水溶液析晶。
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