CN106892833A - 提高获取诺丽中氨基酸、维生素和总蒽醌的方法及提取物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种提高获取诺丽中氨基酸、维生素和总蒽醌的方法，其包括：(1)对诺丽果进行干燥并粉碎，(2)利用水或有机试剂进行提取；其特征在于，(A)步骤(1)中，摘取果色为青色的诺丽果；(B)步骤(2)中，步骤(1)中，所述干燥方法为微波干燥；所述氨基酸为天门冬氨酸、亮氨酸、组氨酸、脯氨酸中的至少一种；所述维生素为维生素C。本发明还提供了由上述方法制备得到的诺丽提取物。本发明对于氨基酸、维生素C和总蒽醌具有较好的提取效率，可应用于诺丽相关的深加工产业。
Description
技术领域
本发明属于农产品加工领域，具体涉及一种提高获取诺丽中氨基酸、维生素和总蒽醌的方法及提取物。
背景技术
诺丽(Morinda cirtifolia L.)为茜草科巴戟天属植物，热带常绿多年生小乔木或阔叶灌木，主要分布于中国西南部到东南部，台湾地区和香港地区。
据《诺丽果与热带水果中氨基酸含量及组成对比分析》记载，诺丽在海南16种常见热带水果中，氨基酸的含量位居第一。同时，根据一些初步研究，诺丽中也有一定含量的维生素和蒽醌类物质。
一般而言，从植物中提取氨基酸、维生素或蒽醌类物质，受到植物自身性质、预处理方法和提取工艺的影响。如中国专利CN 102430062B报道了一种从芦根中提取氨基酸的工艺，其在现有技术对芦根少有相关认识的情况下，通过实验摸索获得了最佳的氨基酸提取工艺；中国专利CN 104292196 B通过对甜茶进行预处理并利用微波辅助的粗提取方法，获得了较高的维生素C提取效率。
由于诺丽具有较高的氨基酸含量，同时也含有相关维生素和蒽醌类物质，如何高效的对这些成分进行提取，是诺丽深加工产业中亟待解决的问题。然而，在这方面，现有技术尚未有相关报道。
发明内容
针对现有技术的缺点，本发明的目的之一在于提供一种提高获取诺丽中氨基酸、维生素和总蒽醌的方法，其包括：
(1)对诺丽果进行干燥并粉碎，
(2)利用水或有机试剂进行提取；
其特征在于，
(A)步骤(1)中，摘取果色为青色的诺丽果；
(B)步骤(2)中，步骤(1)中，所述干燥方法为微波干燥；
所述氨基酸为天门冬氨酸、亮氨酸、组氨酸、脯氨酸中的至少一种；
所述维生素为维生素C。
如本发明的实施例所示，选择特定成熟期的诺丽果和干燥方式，对于氨基酸、维生素C和总蒽醌的提取而言，影响是重大的。本发明对于现有技术的贡献在于发现了上述影响所述物质提取效率的重要因素，得到了良好的获取所述物质的方法。
所述诺丽果为绿熟期的青色果实。
其中的干燥为诺丽果片干燥至水分含量低于8％，干燥温度为50-70℃，优选为(60℃)。
其中进行粉碎时，将所述诺丽果粉碎至20-100目，优选60目。当将诺丽果粉碎至上述程度时，可方便后续操作。
其步骤(2)中，获取所述氨基酸时，利用盐酸进行回流提取；优选的，盐酸的浓度为4-8mol/L，最好为6mol/L；更优选的，诺丽果与盐酸的质量体积比为1:10-40，最好为1:30；作为优选方案，提取时间为4-6小时，最好为5小时。
其步骤(2)中，获取所述维生素时，利用水进行加热提取；优选的，诺丽果与水的质量体积比为1:5-15，最好为1:10。
其中提取时间为0.5-2小时，最好为1小时。
其步骤(2)中，获取总蒽醌时，利用硫酸进行回流提取；优选的，所用硫酸浓度为2-3mol/L；更优选的，诺丽果与硫酸的质量体积比为1:20-40，最好为1:30。
其中回流提取温度为80-100℃，最好为90℃；优选的，提取时间为1.5-2.5小时，最好为2小时。
本发明的另外一个目的在于提供由上述方法制备得到的诺丽提取物。
本发明的有益效果：
本发明对于氨基酸、维生素C和总蒽醌具有较好的提取效率，可应用与诺丽相关的深加工产业。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只是用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述发明内容所做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
诺丽果粉的制备：摘取不同时期(青果、白果和成熟果)，进行干燥并粉碎过60目筛。
准确称取诺丽果粉1.00g，置于150mL三角瓶中，准确加入2.5mol/L硫酸溶液30.0ml，90℃水浴回流2h，放冷，过滤，酸液用氯仿萃取至无色。合并氯仿液，蒸干，残渣用醋酸镁甲醇液(0.5g/100mL)溶解，并定容至10mL比色管中。于510nm测定吸光度；根据实验室已测定的标准曲线，计算出样品中总蒽醌的含量。已测得的线性回归方程为Y＝0.0412X+0.0052，R2＝0.992。其中Y为吸光度，x为总蒽醌浓度(单位ug/mL)。
不同成熟度的诺丽果总蒽醌实验数据如表1。
表1
本发明发现，当所用硫酸浓度为2-3mol/L，诺丽果与硫酸的质量体积比为1:20-40，回流提取温度为80-100℃，提取时间为1.5-2.5h时，可以得到较好的提取效果，当所用硫酸浓度为2.5mol/L，诺丽果与硫酸的质量体积比为1:30，回流提取温度为90℃，提取时间为2h时，效果略好。
实施例2
诺丽果粉的制取：采摘果色为青色的绿熟期诺丽果，分别红外干燥法、晒干法、冷冻干燥法和微波干燥法进行干燥，然后粉碎过60目筛。
干燥标准：将诺丽果片干燥至水分含量低于8％。
准确称取诺丽粉1.00g，置于150mL三角瓶中，准确加入2.5mol/L硫酸溶液30.0ml，90℃水浴回流2h，放冷，过滤，酸液用氯仿萃取至无色。合并氯仿液，蒸干，残渣用醋酸镁甲醇液(0.5g/100mL)溶解，并定容至10mL比色管中。于510nm测定吸光度。
根据实验室已测定的标准曲线，计算出样品中总蒽醌的含量。已测得的线性回归方程为Y＝0.0412X+0.0052，R2＝0.992。其中Y为吸光度，x为总蒽醌浓度(单位ug/mL)。
不同干燥方式处理后诺丽果中总蒽醌实验数据如表2。
表2
实施例3
诺丽果粉的制备：摘取不同时期(青果、白果和成熟果)，进行干燥并粉碎过60目筛。
称取5g诺丽果粉于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的三颈烧瓶中，加入150ml6mol/L盐酸，100℃加热回流5小时，过滤，滤渣用少量稀盐酸浸泡，再过滤，重复两次，收集3次滤液得水解液，加热赶酸，过滤，滤液中加入活性炭脱色，85℃搅拌加热30min，趁热过滤，重复两次。然后将脱色滤液减压浓缩，加入2倍量体积的无水乙醇进行沉淀试验，去除水溶性杂质。取清液，上柱，吸附数小时后，用二次蒸馏水洗脱至对茚三酮呈阳性，再用一定浓度的氨水洗脱至洗脱液对茚三酮呈阴性。收集洗脱液,减压浓缩后放入4℃冰箱中过夜，经结晶沉淀后，再倾出上清液减压浓缩，重复一次，收集2次结晶晶体后放于60℃烘箱中烘干，即得氨基酸晶体。
对不同成熟度的诺丽果进行氨基酸提取所得量如表3所示：
表3
本发明发现当盐酸的浓度为4-8mol/L，诺丽果与盐酸的质量体积比为1:10-40，提取时间为4-6h时，可以获得较好的提取效果，当盐酸的浓度为6mol/L，诺丽果与盐酸的质量体积比为1:30，提取时间为5h时，效果略好。
实施例4
诺丽果粉的制备：摘取不同时期(青果、白果和成熟果)，进行干燥并粉碎后过60目筛。
取诺丽果粉5g加入50ml水中，加热进行提取，提取1小时，进行过滤取滤液，然后进行离心取上清液，喷雾干燥后得维生素C提取粉末。
利用不同成熟期进行维生素提取结果如表4所示。
表4
本发明发现，当诺丽果与水的质量体积比为1:5-15，提取时间为0.5-2h时，可以获得较好的提取效果，当诺丽果与水的质量体积比为1:10，提取时间为1h时，效果略好。
实施例5
诺丽果粉的制取：采摘果色为青色的绿熟期诺丽果，分别红外干燥法、晒干法、冷冻干燥法和微波干燥法进行干燥，然后粉碎过60目筛。
提取方法如实施例4所述。
利用不同干燥方法对诺丽果进行处理再提取维生素的结果如表5所示。
表5
Claims (10)
1.一种提高获取诺丽中氨基酸、维生素和总蒽醌的方法，其包括：
(1)对诺丽果进行干燥并粉碎，
(2)利用水或有机试剂进行提取；
其特征在于，
(A)步骤(1)中，摘取果色为青色的诺丽果；
(B)步骤(2)中，步骤(1)中，所述干燥方法为微波干燥；
所述氨基酸为天门冬氨酸、亮氨酸、组氨酸、脯氨酸中的至少一种；
所述维生素为维生素C。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述诺丽果为绿熟期的青色果实。
3.根据权利要求1所述的方法，其中的干燥为诺丽果片干燥至水分含量低于8％，干燥温度为50-70℃，优选为60℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其中进行粉碎时，将所述诺丽果粉碎至20-100目，优选60目。
5.根据权利要求1所述的方法，其步骤(2)中，获取所述氨基酸时，利用盐酸进行回流提取；优选的，盐酸的浓度为4-8mol/L，最好为6mol/L；更优选的，诺丽果与盐酸的质量体积比为1:10-40，最好为1:30；作为优选方案，提取时间为4-6小时，最好为5小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其步骤(2)中，获取所述维生素时，利用水进行加热提取；优选的，诺丽果与水的质量体积比为1:5-15，最好为1:10。
7.根据权利要求6所述的方法，其中提取时间为0.5-2小时，最好为1小时。
8.根据权利要求1所述的方法，其步骤(2)中，获取总蒽醌时，利用硫酸进行回流提取；优选的，所用硫酸浓度为2-3mol/L；更优选的，诺丽果与硫酸的质量体积比为1:20-40，最好为1:30。
9.根据权利要求8所述的方法，其中回流提取温度为80-100℃，最好为90℃；优选的，提取时间为1.5-2.5小时，最好为2小时。
10.由权利要求1-7所述方法制备得到的诺丽提取物。
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