CN111265570A - 一种车前子的炮制方法及制备得到的酒炒车前子 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种车前子的炮制方法及制备得到的酒炒车前子，所述炮制方法包括如下步骤：将中药车前子与酒混合，闷润1～24小时后，在50～400℃下炒制1～60分钟得到酒炒车前子。本发明所述的制备方法通过控制酒加入比例、闷润时间、炒制时间和炒制温度等参数，能够获得质量稳定的酒炒车前子，酒炒炮制方法工艺稳定，质量可控，适合标准化生产；且通过该方法制备得到的酒炒车前子含水量较少，膨胀度相对均一，且有效成分含量较高，质量稳定。

Description

一种车前子的炮制方法及制备得到的酒炒车前子

技术领域

本发明属于中药技术领域，具体涉及一种中药的炮制方法，尤其涉及一种车前子的炮制方法及制备得到的酒炒车前子。

背景技术

中药必须经过炮制之后才能入药，是中医用药的特点之一。中药炮制是根据中医药理论，依照辨证施治用药的需要和药物自身性质，以及调剂、制剂的不同要求所采取的制药技术。炮制工艺的确定应以临床需求为依据，炮制工艺是否合理、方法是否恰当，直接影响到临床疗效。中药的净制、切制、加热炮制与加辅料制均可影响临床疗效。

车前子，为车前科植物车前(Plantago asiatica L)或平车前(Plantagodepressa Willd.)的干燥成熟种子。性甘、寒，归肝、肾、肺、小肠经。具有清热利通淋，渗湿止泻，明目祛痰功能。主要用于治疗热淋浬痛，水肿胀满，暑湿泄泻，目赤肿痛，痰热咳嗽。现代研究证明车前子含有多种黄酮类成分，及车前烯醇酸、琥珀酸、胆碱、油脂、车前子胶、多糖等化学成分。

车前子炮制方法以酒炙和炒法出现最早，宋代有酒浸、微炒、焙制、酒蒸等炮制方法(分别参见“《总录》、《局方》、《宝产》和《济生方》”)。明代又增加了米泔水浸和酒煮的方法(参见“《醒斋》、《瑶函》”)。清代除沿用宋代方法外，又增加了酒炒、青盐水炒等炮制方法(参见“《金鉴》、《幼幼》”)。现代多以盐炒为主，《中国药典》2015版收载了车前子的盐炒方法。

然而，相较于盐炒，车前子的酒炒炮制方法在经典名方研究中是比较普遍的炮制方法，如清代傅山所著的《傅青主女科》中，易黄汤中记载有“山药一两(炒)，车前子一钱(酒炒)……”等；完带汤中记载有“白术一两(土炒)，车前子三钱(酒炒)……”等，均使用酒炒的方法炮制车前子。

张丹等人发表于《中草药》的文章中描述酒车前子的制备方法“取净生车前子，用黄酒拌匀，密闭1h，置锅内用文火炒至略带火色，取出放凉”；于朝亭等人描述车前子的制备方法为“将车前子用酒精或白酒拌湿，文火炒至焦黄，放冷，研为细末”，所述关于车前子酒炒的具体炮制方法较为笼统。

然而，车前子作为许多药物的制备原料，其需求量越来越大。传统的制备方法仅适用于家庭小量处理，不适用于大规模生产。为此，需要提供一种适用于大规模生产且符合药典标准的车前子炮制方法，以满足生产需求。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种车前子的炮制方法及制备得到的酒炒车前子。所述炮制方法对炮制过程中的各项参数进行了具体的限定，所得到的酒炒车前子中的有效成分符合药典规定，适用于大规模生产。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种车前子的炮制方法，所述炮制方法包括如下步骤：

将中药车前子与酒混合，闷润1～24小时后，在50～400℃下炒制1～60分钟得到酒炒车前子。

本发明中，所述闷润的时间为1～24小时，例如可以是1小时、2小时、4小时、5小时、6小时、8小时、10小时、12小时、14小时、15小时、16小时、18小时、20小时、22小时或24小时等。优选地，所述闷润的时间为1～15小时，优选为1～10小时。

闷润时间的控制对车前子的炮制尤为重要，若闷润时间较短，会导致车前子膨胀度不均一，质量不稳定，若闷润时间较长，可能会导致其有效成分的流失，影响药效。

所述炒制的温度为50～400℃，例如可以是50℃、60℃、80℃、100℃、120℃、140℃、150℃、160℃、180℃、200℃、220℃、250℃、280℃、300℃、320℃、350℃、380℃或400℃等。作为本发明优选的技术方案，所述炒制的温度为100～350℃，优选为100～300℃，进一步优选为180～280℃。

所述炒制的时间为1～60分钟，例如可以是1分钟、2分钟、5分钟、6分钟、8分钟、10分钟、12分钟、14分钟、15分钟、20分钟、25分钟、30分钟、35分钟、40分钟、45分钟、50分钟、55分钟或60分钟等。优选地，所述炒制时间为5～30分钟，优选为8～15分钟。

炒制时间与炒制温度的设定影响车前子的性能，且需要在炮制过程中，使炒制的温度与时间相互配合，得到水分含量与膨胀度较好的车前子。若炒制温度较高或时间较长，易导致过度失水，若炒制温度较低或炒制时间较短，易导致车前子酒味较重，质量不高。同时，若炒制时间与温度设置不合理，会造成车前子中的有效成分京尼平苷酸、毛蕊花糖苷的流失，造成药效降低。

作为本发明优选的技术方案，所述酒与车前子的重量比为1:(1～30)，例如可以是1:1、1:2、1:5、1:6、1:8、1:10、1:12、1:14、1:15、1:16、1:18、1:20、1:22、1:24、1:25、1:26、1:28或1:30等，优选为1:(6～20)，进一步优选为1:(6～15)。

酒与车前子的质量比会影响到车前子的浸润程度，也会影响炒制过程所需要的温度和时间。因此，酒与车前子的重量比、浸润时间、炒制时间和炒制温度之间需要相互配合，相互协调，才能得到较为稳定的酒炒车前子。

作为本发明优选的技术方案，所述炒制在炒制机中进行。

优选地，所述炒制机的转速为5～50转/分钟，例如可以是5转/分钟、8转/分钟、10转/分钟、15转/分钟、20转/分钟、25转/分钟、30转/分钟、35转/分钟、40转/分钟、45转/分钟或50转/分钟等，优选为10～40转/分钟。

作为本发明优选的技术方案，所述酒包括谷物酿造酒。

优选地，所述酒包括黄酒。

作为本发明优选的技术方案，所述炮制方法包括如下步骤：将中药车前子与黄酒混合，所述黄酒与车前子的重量比为1:(6～15)，闷润1～10小时，闷润结束后炒制，所述炒制的温度为180～280℃，时间为8～15分钟，得到酒炒车前子。

作为本发明优选的技术方案，所述车前子与黄酒混合前，还进行将车前子过筛的操作。

优选地，所述过筛时的目数为10-30目，例如可以是10目、12目、14目、15目、18目、20目、22目、24目、25目、28目或30目等，优选为14-20目。

优选地，所述闷润过程中还进行搅拌的操作。

优选地，所述搅拌的时间间隔为0.5～2小时，例如可以是0.5小时、0.6小时、0.8小时、1小时、1.2小时、1.5小时、1.8小时或2小时等。

作为本发明优选的技术方案，所述炮制方法包括如下步骤：

(1)将中药车前子过14-20目筛，再与黄酒混合均匀，所述黄酒与车前子的重量比为1:(6～15)，闷润1～10小时，闷润时每隔0.5～2小时搅拌一次；

(2)将步骤(1)所得的车前子在炒制机中炒制，所述炒药机的转速为10～40转/分钟，所述炒制的温度为180～280℃，时间为8～15分钟，得到酒炒车前子。

根据上述内容，本发明中提供的车前子炮制方法可以为：

(1)闷润：取车前子药材适量，过18目筛筛去碎屑、灰尘等杂质；将净制车前子倒入加盖盛药筒，按重量比黄酒:车前子为1:6比例加入黄酒，搅拌均匀，密闭闷润7小时，每隔1小时搅拌1次，黄酒被吸尽，车前子表面微干无粘连；

(2)炒制：将闷润好的酒车前子倒入炒药机进行炒制，炒制温度250℃，转速30转/分钟，炒制时间12.5分钟，所得车前子微鼓、显火色，有焦香味，取出摊凉得到酒炒车前子。

第二方面，本发明还提供一种使用如第一方面所述的炮制方法制备得到的酒炒车前子。

通过所述方法制备得到的车前子含水量较少，易于保存，膨胀度相对均一。且2015版药典规定车前子中京尼平苷酸含量不低于0.50％，毛蕊花糖苷含量不低于0.40％，水分不得过12％，膨胀度不低于4.0，本发明中制备得到的酒炒车前子符合药典标准。

本发明所述的数值范围不仅包括上述列举的点值，还包括没有列举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

(1)本发明提供的车前子的炮制方法通过控制酒加入比例、闷润时间、炒制时间、炒制温度等参数，能够获得质量稳定的酒炒车前子，酒炒炮制方法工艺稳定，质量可控，适合标准化生产；且通过该方法制备得到的酒炒车前子含水量较少，膨胀度相对均一，且有效成分含量较高，质量稳定。

(2)本发明所得的酒炒车前子中含水量较低，较优条件下制备得到的含水量为2.42～4.34％，膨胀度均一，均在4mL/g左右，且车前子中的有效成分京尼平苷酸含量为0.75～1.42％，较优条件下为1.37～1.42％，毛蕊花糖苷含量为0.64～1.06％，较优条件下为0.99～1.06％。

附图说明

图1为车前子对照品的提取物的液相色谱图，其中A为京尼平苷酸，B为毛蕊花糖苷。

图2为实施例1制备得到的酒炒车前子的提取物的液相色谱图，其中A为京尼平苷酸，B为毛蕊花糖苷。

图3为实施例2制备得到的酒炒车前子的提取物的液相色谱图，其中A为京尼平苷酸，B为毛蕊花糖苷。

图4为实施例3制备得到的酒炒车前子的提取物的液相色谱图，其中A为京尼平苷酸，B为毛蕊花糖苷。

图5为实施例4制备得到的酒炒车前子的提取物的液相色谱图，其中A为京尼平苷酸，B为毛蕊花糖苷。

图6为实施例5制备得到的酒炒车前子的提取物的液相色谱图，其中A为京尼平苷酸，B为毛蕊花糖苷。

图7为实施例6制备得到的酒炒车前子的提取物的液相色谱图，其中A为京尼平苷酸，B为毛蕊花糖苷。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案，但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。

以下实施例中所用实验设备及辅料为：JCY-500型集电环炒药机(杭州金竺机械有限公司)；黄酒为女儿红(批号20180420，干型黄酒，绍兴女儿红酿酒有限公司)。

实施例1

本实施例提供一种车前子的炮制方法，具体包括如下步骤：

(1)闷润：取车前子药材10kg，过18目筛筛去碎屑、灰尘等杂质；将净制车前子倒入加盖盛药筒，按重量比(kg/kg)黄酒:车前子＝1:6的比例加入黄酒，搅拌均匀，密闭闷润7小时，每隔1小时搅拌1次，黄酒被吸尽，车前子表面微干无粘连；

(2)炒制：将闷润好的酒车前子倒入炒药机进行炒制，炒制温度200℃，转速20转/分钟，炒制时间15分钟，所得车前子微鼓、显火色，有焦香味，取出摊凉得到酒炒车前子。

实施例2

本实施例提供一种车前子的炮制方法，具体包括如下步骤：

(1)闷润：取车前子药材10kg，过18目筛筛去碎屑、灰尘等杂质；将净制车前子倒入加盖盛药筒，按重量比黄酒:车前子＝1:6比例加入黄酒，搅拌均匀，密闭闷润7小时，每隔1小时搅拌1次，黄酒被吸尽，车前子表面微干无粘连；

(2)炒制：将闷润好的酒车前子倒入炒药机进行炒制，炒制温度250℃，转速30转/分钟，炒制时间12.5分钟，所得车前子微鼓、显火色，有焦香味，取出摊凉得到酒炒车前子。

实施例3

本实施例提供一种车前子的炮制方法，具体包括如下步骤：

(1)闷润：取车前子药材10kg，过18目筛筛去碎屑、灰尘等杂质；将净制车前子倒入加盖盛药筒，按重量比黄酒:车前子＝1:8比例加入黄酒，搅拌均匀，密闭闷润5小时，每隔1小时搅拌1次，黄酒被吸尽，车前子表面微干无粘连；

(2)炒制：将闷润好的酒车前子倒入炒药机进行炒制，炒制温度200℃，转速20转/分钟，炒制时间10分钟，所得车前子微鼓、显火色，有焦香味，取出摊凉得到酒炒车前子。

实施例4

本实施例提供一种车前子的炮制方法，具体包括如下步骤：

(1)闷润：取车前子药材10kg，过18目筛筛去碎屑、灰尘等杂质；将净制车前子倒入加盖盛药筒，按重量比黄酒:车前子＝1:8比例加入黄酒，搅拌均匀，密闭闷润5小时，每隔1小时搅拌1次，黄酒被吸尽，车前子表面微干无粘连；

(2)炒制：将闷润好的酒车前子倒入炒药机进行炒制，炒制温度250℃，转速30转/分钟，炒制时间9.5分钟，所得车前子微鼓、显火色，有焦香味，取出摊凉得到酒炒车前子。

实施例5

本实施例提供一种车前子的炮制方法，具体包括如下步骤：

(1)闷润：取车前子药材10kg，过18目筛筛去碎屑、灰尘等杂质；将净制车前子倒入加盖盛药筒，按重量比黄酒:车前子＝1:10比例加入黄酒，搅拌均匀，密闭闷润3.5小时，每隔1小时搅拌1次，黄酒被吸尽，车前子表面微干无粘连；

(2)炒制：将闷润好的酒车前子倒入炒药机进行炒制，炒制温度200℃，转速20转/分钟，炒制时间12.5分钟，所得车前子微鼓、显火色，有焦香味，取出摊凉得到酒炒车前子。

实施例6

本实施例提供一种车前子的炮制方法，具体包括如下步骤：

(1)闷润：取车前子药材10kg，过18目筛筛去碎屑、灰尘等杂质；将净制车前子倒入加盖盛药筒，按重量比黄酒:车前子＝1:10比例加入黄酒，搅拌均匀，密闭闷润3.5小时，每隔1小时搅拌1次，黄酒被吸尽，车前子表面微干无粘连；

(2)炒制：将闷润好的酒车前子倒入炒药机进行炒制，炒制温度250℃，转速30转/分钟，炒制时间10分钟，所得车前子微鼓、显火色，有焦香味，取出摊凉得到酒炒车前子。

实施例7

与实施例1的区别在于，黄酒与车前子的比例改变，按重量比(kg/kg)黄酒:车前子＝1:5比例加入黄酒，其余条件与实施例1相同。

实施例8

与实施例1的区别在于，炒制温度和炒制时间改变，炒制温度为95℃，炒制时间38分钟，其余条件与实施例1相同。

实施例9

与实施例1的区别在于，炒制时间改变，炒制时间为5分钟，其余条件与实施例1相同。

性能评价

根据《中国药典》2015版规定车前子的指标成分为京尼平苷酸及毛蕊花糖苷，因此，对炮制后的酒车前子性状、水分、膨胀度及京尼平苷酸及毛蕊花糖苷含量进行检测，检测方法均按照药典记载的方法进行测定，来判断工艺的稳定性。

膨胀度测定方法为：取1g酒炒车前子，称定重量，置膨胀度测定管中，在20-25℃条件下，加水25mL，密塞，振摇，静置。开始1小时内每10分钟剧烈振摇一次，使供试品充分被水浸润沉于测定管底部，并除去气泡，然后静置4小时，读取药物膨胀后的体积(mL)，再静置1小时，如上读数，至连续两次读数的差异不超过0.1mL为止。每一供试品同时测定3份，各取最后一次读取的数值按下式计算，求其平均数。按干燥品计算供试品的膨胀度。

式中，S为膨胀度；V为药物膨胀后的体积，mL；W为供试品按干燥品计算的重量，g。

表1

RSD*：相对标准偏差，表示数据的离散程度，值越小，数据离散程度越小，一般以RSD<5％，认为数据差异不大。其中，实施例1～6的膨胀度、京尼平苷酸与毛蕊花糖苷的RSD*值分别为3.37％、1.24％和2.88％。

图1为车前子对照品的提取物的液相色谱图，其中液相色谱检测时所用的检测器A的检测波长为254nm；其中出峰时间为12min左右的A峰为京尼平苷酸，出峰时间为28min左右的峰为毛蕊花糖苷。图2～7分别为实施例1～6所得到的车前子的液相色谱图。

由液相色谱图结合上表可知，实施例1-6中车前子酒炒炮制后，水分不超过5％，膨胀度不低于4.0mL/g。以重量计，京尼平苷酸(A)含量不低于1.37％，毛蕊花糖苷(B)含量不低于0.99％，符合2015版药典规定的车前子京尼平苷酸含量不低于0.50％，毛蕊花糖苷含量不低于0.40％，水分不得过12％，膨胀度不低于4.0的要求，实施例之间膨胀度、指标成份含量RSD值<5％，比较稳定。

且由表中数据可知，闷润时间、炒制温度与炒制时间在本发明所限定的范围内时，所得车前子的性状与有效成分较优；由实施例1与实施例7～9比较可知，黄酒加入比例、炒制时间、炒制温度等参数的选择较为重要，且需要根据炒制的温度适当调整炒制时间，两者配合才能得到性能较好的酒炒车前子。

综上所述，本发明中通过控制黄酒加入比例、炒制时间、炒制温度等参数，能够获得质量稳定的酒车前子，酒炒炮制方法工艺稳定，质量可控，适合标准化生产。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种车前子的炮制方法，其特征在于，所述炮制方法包括如下步骤：

将中药车前子与酒混合，闷润1～24小时后，在50～400℃下炒制1～60分钟得到酒炒车前子。

2.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于，所述酒与车前子的重量比为1:(1～30)，优选为1:(6～20)，进一步优选为1:(6～15)；

优选地，所述闷润的时间为1～15小时，优选为1～10小时。

3.根据权利要求1或2所述的炮制方法，其特征在于，所述炒制的温度为100～350℃，优选为100～300℃，进一步优选为180～280℃；

优选地，所述炒制的时间为5～30分钟，优选为8～15分钟。

4.根据权利要求1-3任一项所述的炮制方法，其特征在于，所述炒制在炒制机中进行；

优选地，所述炒制机的转速为5～50转/分钟，优选为10～40转/分钟。

5.根据权利要求1-4任一项所述的炮制方法，其特征在于，所述酒包括谷物酿造酒；

优选地，所述酒包括黄酒。

6.根据权利要求1-5任一项所述的炮制方法，其特征在于，所述炮制方法包括如下步骤：

将中药车前子与黄酒混合，所述黄酒与车前子的重量比为1:(6～15)，闷润1～10小时，闷润结束后炒制，所述炒制的温度为180～280℃，时间为8～15分钟，得到酒炒车前子。

7.根据权利要求1-6任一项所述的炮制方法，其特征在于，所述车前子与黄酒混合前，还进行将车前子过筛的操作；

优选地，所述过筛时的目数为10-30目，优选为14-20目。

8.根据权利要求1-7任一项所述的炮制方法，其特征在于，所述闷润过程中还进行搅拌的操作；

优选地，所述搅拌的时间间隔为0.5～2小时。

9.根据权利要求1-8任一项所述的炮制方法，其特征在于，所述炮制方法包括如下步骤：

(1)将中药车前子过14-20目筛，再与黄酒混合，所述黄酒与车前子的重量比为1:(6～15)，闷润1～10小时，闷润时每隔0.5～2小时搅拌一次；

(2)将步骤(1)所得的车前子在炒制机中炒制，所述炒药机的转速为10～40转/分钟，所述炒制的温度为180～280℃，时间为8～15分钟，得到酒炒车前子。

10.一种使用如权利要求1-9任一项所述的炮制方法制备得到的酒炒车前子。

Images