CN103784516B - 一种盐炙车前子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种盐炙车前子的制备方法，包括以下步骤：在室温下，将车前子生品与盐、水混匀，闷润，直至盐水被车前子充分吸收，然后将闷润后的车前子烘干，即得盐炙车前子。本发明明确了采用闷润的方法将盐水渗透到车前子中，并限定了烘干温度和时间，在温度和时间上易于控制和操作，且高效、快捷。
Description
技术领域
本发明涉及车前子的炮制方法，具体涉及一种盐炙车前子的制备方法。
背景技术
车前子为车前科植物车前PlantagoasiaticaL.或平车前PlantagodepressssaWilld.的干燥成熟种子，是常用大宗中药材。
车前子性味甘、微寒，归肝、肾、肺、小肠经，具有清热利尿通淋，渗湿止泻，明目，祛痰等功效，可用于热淋涩痛，水肿胀满，暑湿泄泻，目赤肿痛，痰热咳嗽等。炮制方法不同，其功效也有差异，如：炒车前子用于渗湿止泻，祛痰止咳；盐车前子，偏于补肝肾、明目。
盐炙车前子的方法有两种：
一种，每100kg车前子用食盐2kg，先将车前子炒制至起爆裂声时，喷淋盐水，继续炒干，有香气逸出时，取出放凉，即得。但是该方法在实践中，盐水不易达到药材组织内部，辅料不易拌匀，且易焦糊或炒不干，火力控制不当，会起盐花，达不到盐炙的目的，在喷淋盐水时，火候已经基本达到，故炮制时间延长、费时、费力，较为繁琐；
另外一种方法，先用盐水润后再炒药，这种方法能使得盐水达到组织内部，但是车前子遇水后释放出黏液质而粘连，致使炒时粘锅，翻炒不便，且因火候不均而造成焦糊或炒不干，该法在实践中要求火力控制到最小，因此，仍有费时、费力的缺点。
为了克服现有技术的缺点，关于盐炙车前子的制备方法有如下报道：
CN201210191546.0涉及一种可适用于标准化大生产操作的盐车前子的炮制方法，其步骤为：取食盐，加水制成0.5Kg/L的溶液，备用；取净车前子，平铺在托盘上，物料厚度为1-2cm，置入微波炉中加热，微波频率2450±50MHz，炉内温度130-150℃，加热6-10min，期间物料翻动1-2次，取出，按10Kg净车前子加0.4L的比例乘热喷洒上述食盐水溶液，置入微波炉中继续加热，微波频率2450±50MHz，炉内温度150℃，加热2min，结束时，取出物料，放凉，即得。
袁荣献（盐炙车前子的经验介绍，《中国中药杂质》2004年9月第29卷第9期：919页）公开了盐炙车前的如下方法：按照车前子100kg、盐2kg的比例称取各成分，先将水烧开，然后将食盐放入到开水中充分搅拌溶解，盐与水的重量比为1：3，过滤，放凉，备用，严格控制水量是关键，水太多，车前子易粘连成团，水太少，食盐水达到饱和容易结晶析出，不易进入药材组织内容，然后将车前子和盐水倒入到塑料盆中，充分搅匀，摊入簸箕中，厚度为1-2cm，进入烘房或烘箱内烘干，其温度控制在40-45℃，温度过高，盐水挥发快，不易进入药材内部，干燥太慢、费时，然后再将干燥处理的车前子置于炒制容器中，用文火加热，迅速翻炒，炒至有爆裂省时，取出，晾凉，即可。
近年来大量研究发现，车前子化学成分比较复杂，主要含有京尼平苷酸、毛蕊花糖苷、车前苷、熊果酸、琥珀酸、胆碱、黄酮类、苯乙醇苷类、多糖类等，此外，车前子具有镇咳、平喘、祛痰、降压、抗炎、抗肿瘤、抑菌、抗衰老、缓泻、降血脂及调节免疫等多种药理作用。
但以上本草记载和规定都没有对盐炙车前子的炮制工艺进行规范。但考虑到盐炙工艺（盐水比例、火炙温度和时间等）会对车前子质量的影响，因此规范盐炙车前子的炮制工艺至关重要。另外，盐炙车前子过程中也出现闷润不够完全的状况。
鉴于目前盐炙车前子炮制中的各种问题，根据中国药典2010版规定：车前子的控制指标为京尼平苷酸及毛蕊花糖苷，盐炙车前子后京尼平苷酸及毛蕊花糖苷的含量增加，因此，对炮制后的车前子进行检测，从而得出优于现有技术的炮制方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种盐炙车前子的制备方法。
本发明提供的一种盐炙车前子的制备方法，包括以下步骤：
在室温下，将车前子生品与盐、水混匀，闷润，直至盐水被车前子充分吸收，然后将闷润后的车前子烘干，即得盐炙车前子。
上述方法中:
车前子与盐、水的重量比为25：1-4：15；
所述闷润时间为1-5小时，优选为1.5-2小时。
所述烘干温度为140-180℃，烘干时间为20-50min。
优选地，所述盐炙车前子的制备方法，包括以下步骤：
1）按照盐与水的重量比为1-2：15配制盐水，备用；
2）在室温下，将车前子生品置于步骤1）所述盐水中闷润，车前子与盐、水的比例是25：1-2：15，闷润时间为1.5-2h；
3）然后将闷润的车前子烘干，烘干温度为140-160℃，烘干时间为30-40min，结束后，放冷至室温，即得盐炙车前子。
进一步优选，所述盐炙车前子的制备方法，包括以下步骤：
1）将盐与水按照重量比为1：15进行配比，制备成盐水备用；
2）在室温下，将车前子生品置步骤1）所述盐水中闷润，其中车前子、盐与水的重量为25：1：15，闷润1.5h；
3）将闷润的车前子烘干，烘干温度为160℃，烘干时间为35min，烘干结束后，放冷至室温，即得盐炙车前子。
本发明还提供了上述方法制备的盐炙车前子，所述盐炙车前子中京尼平苷酸及毛蕊花糖苷含量分别为1.540-1.858mg/g、1.204-1.336mg/g；优选地，所述盐炙车前子中京尼平苷酸及毛蕊花糖苷含量分别为1.555-1.858mg/g、1.243-1.336mg/g。
上述方法中：
所述闷润为中药领域常用的方法，是在不损失或少损失药物有效成份的前提下，使清水或液体辅料徐徐渗入药材组织内部，使药材吸收相当量的水分后，质地由硬变软，以便切制成饮片，提高煎煮质量。
本发明提供的盐炙车前子的制备方法具有以下优点：
1、传统炮制工艺步骤多耗时长，本发明提供的车前子的盐炙方法中明确了采用闷润的方法将盐水渗透到车前子的组织中，同时限定了盐水的浓度、闷润时间，且限定了烘干温度和烘干时间，在温度和时间上易于控制和操作，且高效、快捷，所用步骤少且时间段。其中：
闷润时间为1-2小时，优选1.5-2小时，盐水基本上完全渗透到车前的组织中；
而烘干温度过高时间过长，烘干过程中导致车前子烤糊，使得车前子中的京尼平苷酸及毛蕊花糖苷含量降低；而烘干温度过低、烘干时间过短，则使得车前子中的水分不能完全蒸干，影响盐炙车前子中的京尼平苷酸及毛蕊花糖苷含量。
2、本发明提供了车前子的盐炙方法采用《中华人民共和国药典》（2010版）车前子的指标性成分（京尼平苷酸和毛蕊花糖苷）含量测定条件，最终确定了本发明；
现有炮制技术制得的盐炙车前子中的京尼平苷酸及毛蕊花糖苷含量最高为1.523mg/g、1.194mg/g，本发明方法制备的盐炙车前子中京尼平苷酸及毛蕊花糖苷含量不低于1.540mg/g、1.204mg/g，甚至高达1.858mg/g、1.336mg/g。
附图说明
图1：京尼平苷酸和毛蕊花糖苷的峰图及含量结果，其中A为京尼平苷酸，B为毛蕊花糖苷。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例1：盐炙车前子的制备方法
1、将盐与水按照重量比为1：15进行配比，制备成盐水，备用；
2、在室温下，将车前子生品置盐水中闷润，其中车前子、盐与水的质量比为25：1：15，闷润1h；
3、将闷润的车前子置烘箱中烘干，烘干温度为140℃，烘干时间为30min，烘干结束后，放冷至室温，即得盐炙车前子。
实施例2：盐炙车前子的制备方法
1、将盐与水按照重量比为1：15进行配比，制备成盐水，备用；
2、在室温下，将车前子生品置盐水中闷润，其中车前子、盐与水的质量比为25：1：15，闷润1.5h；
3、将闷润的车前子置烘箱中烘干，烘干温度为160℃，烘干时间为35min，烘干结束后，放冷至室温，即得盐炙车前子。
实施例3：盐炙车前子的制备方法
1、将盐与水按照重量比为2：15进行配比，制备成盐水，备用；
2、在室温下，将车前子生品置盐水中闷润至盐水被车前子充分吸收，其中车前子、盐与水的质量比为25：2：15，闷润1.5h；
3、将闷润的车前子置烘箱中烘干，烘干温度为140℃，烘干时间为40min，烘干结束后，放冷至室温，即得盐炙车前子。
实施例4：盐炙车前子的制备方法
1、将盐与水按照重量比为2：15进行配比，制备成盐水，备用；
2、在室温下，将车前子生品置盐水中闷润，其中车前子、盐与水的质量比为25：2：15，闷润2h；
3、将闷润的车前子置烘箱中烘干，烘干温度为160℃，烘干时间为30min，烘干结束后，放冷至室温，即得盐炙车前子。
实施例5：盐炙车前子的制备方法
1、将盐与水按照重量比为4：15进行配比，制备成盐水，备用；
2、在室温下，将车前子生品置盐水中闷润，其中车前子、盐与水的质量比为25：4：15，闷润2h；
3、将闷润的车前子置烘箱中烘干，烘干温度为180℃，烘干时间为35min，烘干结束后，放冷至室温，即得盐炙车前子。
实施例6：盐炙车前子的制备方法
1、将盐与水按照重量比为4：15进行配比，制备成盐水，备用；
2、在室温下，将车前子生品置盐水中闷润，其中车前子、盐与水的质量比为25：4：15，闷润1h；
3、将闷润的车前子置烘箱中烘干，烘干温度为160℃，烘干时间为40min，烘干结束后，放冷至室温，即得盐炙车前子。
对比例1：盐炙车前子的制备方法--传统炮制方法
每100kg车前子用食盐2kg(按照本发明实施例1的处方配盐水，每1g盐配15g水)，先将车前子炒制至起爆裂声时，喷淋盐水，继续炒干，有香气逸出时，取出放凉，即得盐炙车前子。
对比例2：盐炙车前子的制备方法
参考CN201210191546.0的实施例1，具体制备方法为：
取食盐，加水制成0.5Kg/L的溶液，备用；
取净车前子，平铺在托盘上，物料厚度为1cm，置入微波炉中加热，微波频率2450±50MHz，炉内温度130℃，加热10min，期间物料翻动2次，取出，按10Kg净车前子加0.4L盐水的比例乘热喷洒上述食盐水溶液，然后置入微波炉中继续加热，微波频率2450±50MHz，炉内温度150℃，加热2min，结束时，取出物料，放凉，即得盐炙车前子。
对比例3：盐炙车前子的制备方法
参考盐炙车前子的经验介绍，（袁荣献，盐炙车前子的经验介绍，《中国中药杂质》2004年9月第29卷第9期：919页），其制备方法为：
先将水烧开，然后将食盐放入到开水中充分搅拌溶解，盐与水的重量比为1：3，过滤，放凉，备用；
然后将车前子和盐水倒入到塑料盆中，车前子与盐的重量比为100：2，充分搅匀，摊入簸箕中，厚度为1-2cm，进入烘房或烘箱内烘干，其温度控制在40-45℃，然后再将干燥处理的车前子置于炒制容器中，用文火加热，迅速翻炒，炒至有爆裂省时，取出，晾凉，即可。
实验例1：制备方法及含量比较
1、盐炙车前子传统炮制方法与本发明提供的方法的对比：见表1
表1：盐炙车前子的传统炮制方法与本发明提供的方法比较
| 传统炮制方法 | 新炮制方法 | |
| 加热温度 | 不可控 | 可控 |
| 加热时间 | 不确定 | 确定 |
| 加热方式 | 炒干 | 烘干 |
| 盐与水量 | 部分定量 | 全程定量 |
| 指标性成分含量 | 低 | 高 |
| 步骤 | 多(闷润，炒至起爆裂声时，喷洒盐水，炒干) | 少（闷润，烘干） |
| 耗时 | 长 | 短 |
| 炮制品外观 | 颜色及光泽度略有变化 | 颜色与光泽度变化较大 |
| 粘度 | 几乎不粘手 | 微粘手 |
2、含量比较：
车前子的盐炙方法工艺考察采用国家药典的规定的京尼平苷酸和毛蕊花糖苷作为指标性成分，具体检测方法为：
色谱条件：以甲醇为流动相A，以0.5％醋酸溶液为流动相B，梯度洗脱（0-1min，5%A；1-40min，5→60%A；40-50min，5%A），进样量10μL，检测波长254nm。
对照品溶液：取京尼平苷酸、毛蕊花糖苷对照品，精密称定，置棕色量瓶中，加60％甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，即得。
供试品：取本品粉末(过二号筛)约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%甲醇50ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
最终结果见表2：
表2：实施例与对比例提供的盐炙车前子的含量测定
| 京尼平苷酸(mg/g) | 毛蕊花糖苷(mg/g) | |
| 实施例1 | 1.578 | 1.312 |
| 实施例2 | 1.858 | 1.336 |
| 实施例3 | 1.555 | 1.259 |
| 实施例4 | 1.778 | 1.243 |
| 实施例5 | 1.549 | 1.231 |
| 实施例6 | 1.540 | 1.204 |
| 对比例1 | 1.471 | 1.169 |
| 对比例2 | 1.523 | 1.194 |
| 对比例3 | 1.481 | 1.172 |
表2结果显示：对比例1-3各组提供的盐炙车前子中，京尼平苷酸及毛蕊花糖苷含量最高为1.523mg/g、1.194mg/g；实施例1-6供的盐炙车前子京尼平苷酸及毛蕊花糖苷含量范围值不低于1.540mg/g、1.204mg/g，甚至高达1.858mg/g、1.336mg/g。实验结果表明：本发明提供的炮制车前子的方法含量较高，优于现有技术。
3、通过HPLC方法测定生品、传统炮制品与本发明实施例2提供的盐炙车前子中的京尼平苷酸和毛蕊花糖苷的峰图及含量，结果见图1。
图1结果表明：本发明炮制的盐炙车前子中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷的保留时间与对照品几乎一致，通过峰形图可明显看出京尼平苷酸及毛蕊花糖苷含量明显高于生品及传统炮制方法。
同理，对其他实施例提供的盐炙车前子进行相同实验，效果与实施例2的结果相似。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (3)
1.一种盐炙车前子的制备方法，包括以下步骤：
1)按照盐与水的重量比为1-2：15配制盐水，备用；
2)在室温下，将车前子生品置于步骤1)所述盐水中闷润，车前子与盐、水的重量比为25：1-2：15，闷润时间为1.5-2h；
3)然后将闷润的车前子烘干，烘干温度为140-160℃，烘干时间为30-40min，结束后，放冷至室温，即得盐炙车前子。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述盐炙车前子的制备方法，包括以下步骤：
1)将盐与水按照重量比为1：15进行配比，制备成盐水备用；
2)在室温下，将车前子生品置步骤1)所述盐水中闷润，至盐水被车前子充分吸收，其中车前子、盐与水的重量比为25：1：15，闷润1.5h；
3)将闷润的车前子烘干，烘干温度为160℃，烘干时间为35min，烘干结束后，放冷至室温，即得盐炙车前子。
3.权利要求1或2所述的方法制备的盐炙车前子，其特征在于，盐炙车前子中京尼平苷酸及毛蕊花糖苷含量分别为1.555-1.858mg/g、1.243-1.336mg/g。
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