CN103877147A - 一种蜜炙槐角的炮制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种蜜炙槐角的炮制方法，该方法包括以下步骤：在室温下，将槐角生品与蜂蜜水闷润，至蜂蜜水被槐角充分吸收，然后将闷润后的槐角置微波炉中加热干燥，即得蜜炙槐角。本发明通过微波炉加热闷润后的槐角，这种方法使得槐角的加热温度和时间可控，从而使炮制过程可控。
Description
技术领域
本发明涉及槐角的炮制方法，具体涉及一种蜜炙槐角的炮制方法。
背景技术
槐角为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥成熟果实，为常用大宗药材。
槐角性苦，寒。归肝、大肠经，具有清热泻火，凉血止血。用于肠热便血，痔肿出血，肝热头痛，眩晕目赤。近年来国内外医药工作者对其进行多方面的研究发现，槐角的主要活性成分有槐角苷、芦丁、槲皮素、山萘酚、异鼠李素及其苷类黄酮，染料木素苷类异黄酮和大量的槐多糖等，具有抗肿瘤、降血压、抗菌、抗氧化、抗溶血及防心血管病等多种药理作用。
槐角入药在《神农本草经》中列为上品，其树高可达25米，秋末结出长荚果，外皮肉质，作联球状，叫做槐角。归肝、大肠经，清热泻火、凉血止血。对于槐角炮制的历史沿革至今未见有报道，而槐花炮制始载于《日华子本草》，至今已有1000多年的药用历史。自《日华子本草》收载槐花以来,历代文献中先后出现过的槐花炮制方法有炒焦、微炒、地黄汁炒、炒黄黑色、烧、麸炒、新瓦上炒香熟、焙、蒸、酒浸微炒、米醋煮等多种方法。明代《本草原始》中记载“肠风泻血赤白痢并炒研服,凉大肠炒香”；《炮炙大法》中记载“若止血，炒黑”。说明当时已经认识到炒槐花的止血、止泻及清热作用，槐花炭的止血作用。
《中华人民共和国药典2010版》一部中收载了蜜炙槐角，照蜜炙法(附录ⅡD)用蜜水炒至不粘手。
但以上本草记载和规定都没有对蜜炙槐角的炮制工艺进行规范。
CN90102526.7公开一种槐角代用茶制品的制作方法，以植物果实槐角为主要原料，还可加有枸杞子，经气蒸、干燥和粉碎，再采用2-3次蜜炙处理，每次蜜炙经加蜜、搅拌、汽蒸和干燥，最后配加少量清香剂后消毒，包装；CN96120793.0涉及一种治疗痔疮的口服中成药膏。它将槐角和蜂蜜按照重量比为1：1混合蒸制而成。上述两个专利的目的分别为制备槐茶、将蒸煮的槐角中的蜂蜜挤出来，与本发明的技术领域及技术方案不同。
常用的蜜炙方法有：
1、药蜜同时拌炒炙法：将炼蜜加适量的开水稀释，拌入药物待蜜液吸透，置热锅中不断炒至深黄色，以疏松不粘手为度，取出摊晾。
2、先下药后入蜜液拌炒炙法：将药物投入锅中炒热后，放入适量开水稀释的炼蜜液拌炒，炒至深黄色而疏松不粘手为度，取出摊晾。
但考虑到蜜炙法中的药蜜同时拌炒炙法中蜜水比例、火炙温度和时间等会对槐角质量的影响，因此，规范蜜炙槐角的炮制工艺至关重要。并且，蜜炙槐角过程中也出现闷润不够完全的状况。鉴于目前蜜炙槐角中的种种困难，发明人提供了本发明来解决这些问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种蜜炙槐角的炮制方法。
本发明提供的蜜炙槐角的炮制方法，包括以下步骤：在室温下，将槐角生品与蜂蜜水闷润，至蜂蜜水被槐角充分吸收，然后将闷润后的槐角用微波加热干燥，即得蜜炙槐角。
上述方法中：
所述蜂蜜水由炼蜜和水按照重量比为10-30：10组成；
所述槐角与蜂蜜水的重量比为200：10-30；
所述炼蜜选择中蜜，其可通过市售购买，也可购买新鲜蜂蜜，按照下面的方法制备：将蜂蜜加热至116-119℃，含水量约为10-13%，淡黄色，有黏性；
所述通过微波加热干燥，是将闷润后的槐角置微波炉中，功率为660-840W，加热时间为3-5min。
优选地，所述蜜炙槐角的炮制方法，包括以下步骤：
1）按照水与炼蜜的重量比为10：20-30制备成蜂蜜水，备用；
2）在室温下，将槐角生品置蜂蜜水中闷润，槐角与炼蜜的重量比为200：10-30，闷润1-5h；
3）将闷润后的槐角置微波炉中加热干燥，微波炉功率为660-840W，加热时间为3-5min，加热干燥结束后，放冷至室温，即得蜜炙槐角。
进一步优选，所述蜜炙槐角的炮制方法，包括以下步骤：
1）按照水与炼蜜的重量比为10：30制备成蜂蜜水，备用；
2）在室温下，将槐角生品置蜂蜜水中闷润，槐角与炼蜜的重量比为200：30，闷润1-5h；
3）将闷润后的槐角置微波炉中加热干燥，微波炉功率为660-840W，烘干时间为3-5min，放冷至室温，即得蜜炙槐角。
更进一步优选，所述蜜炙槐角的炮制方法，包括以下步骤：
1）按照水与炼蜜的重量比为10：30制备成蜂蜜水，备用；
2）在室温下，将槐角生品置蜂蜜水中闷润，槐角与炼蜜的重量比为200：30，闷润3h；
3）将闷润后的槐角置微波炉中加热干燥，微波炉功率为660W，烘干时间为5min，放冷至室温，即得蜜炙槐角。
更进一步优选，所述蜜炙槐角的炮制方法，包括以下步骤：
1）按照水与炼蜜的重量比为10：30制备成蜂蜜水，备用；
2）在室温下，将槐角生品置蜂蜜水中闷润，槐角与炼蜜的重量比为200：30，闷润5h；
3）将闷润后的槐角置微波炉中加热干燥，微波炉功率为750W，烘干时间为3min，放冷至室温，即得蜜炙槐角。
上述方法中，所述微波炉功率660-840W相当于加热温度为40-80℃；750W相当于加热温度为60℃。
本发明还提供了上述方法制备的蜜炙槐角，所述蜜炙槐角中槐角苷和芦丁的含量分别为70.720-84.257mg/g、10.031-13.779mg/g。
优选，所述蜜炙槐角中槐角苷和芦丁的含量分别为81.366-84.257mg/g，12.991-13.779mg/g。
本发明提供的蜜炙槐角的炮制方法具有以下优点：
1、本发明提供了一种蜜炙槐角的炮制方法，该方法以传统文献为依托，用现代化学分析方法和以往的炮制方法进行了对比。实验结果证明，该方法大大缩减了传统蜜炙槐角的操作步骤和时间，而且此种方法比以往的方法更加高效。
2、依据《中华人民共和国药典》（2010版）槐角的指标性成分（槐角苷）及其主要活性成分（芦丁）含量测定条件。通过考察蜜炙槐角中槐角苷和芦丁含量来权衡炮制方法的优劣，最终采用现有方法炮制得到的蜜炙槐角中槐角苷和芦丁的含量为53.774mg/g，7.386mg/g.而采用本发明的方法，槐角苷和芦丁的含量为84.257mg/g，13.779mg/g。
3、本发明通过微波炉加热闷润后的槐角，这种方法使得槐角的加热温度和时间可控，从而使炮制过程可控。
附图说明
图1：实施例5和对比例1的含量比较，图中A为芦丁，B为槐角苷。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
所需炼蜜优选为中蜜，可市售购买获得，如荆花蜂蜜，也可通过以下方法制备：将蜂蜜加热至116-119℃，含水量约为10-13%，淡黄色，有黏性，更具体的方法是：将蜂蜜置锅内加热至徐徐沸腾后（温度约为116-119℃），改用文火保持微沸，至含水量为10-13%，捞去浮在表面的泡沫和蜡质，然后用罗筛或纱布滤去杂质，即得。上述方法只是对本发明所用蜂蜜的说明，但不应构成对本发明的限制。
所述微波炉功率660-840W相当于加热温度为40-80℃，具体的750W相当于加热温度为60℃；
烘干时的厚度在4-6mm即可，厚度太大，不利于烘干；厚度太小，造成能源的浪费。以上厚度的限定可酌情增减，但是不应该构成对本发明的限制。
实施例1：蜜炙槐角的炮制方法
1、按照水与炼蜜的重量比为10：10制备成蜂蜜水，备用；
2、在室温下，将槐角生品置蜂蜜水中闷润，槐角与炼蜜的重量比为200：10，闷润1h；
3、将闷润后的槐角置微波炉中加热干燥，功率为660W烘干时间为3min，放冷至室温，即得蜜炙槐角。
实施例2：蜜炙槐角的炮制方法
1、按照水与炼蜜的重量比为10：20制备成蜂蜜水，备用；
2、在室温下，将槐角生品置蜂蜜水中闷润，槐角与炼蜜的重量比为200：20，闷润1h；
3、将闷润后的槐角置微波炉中加热干燥，功率为750W，烘干时间为5min，放冷至室温，即得蜜炙槐角。
实施例3：蜜炙槐角的炮制方法
1、按照水与炼蜜的重量比为10：20制备成蜂蜜水，备用；
2、在室温下，将槐角生品置蜂蜜水中闷润，槐角与炼蜜的重量比为200：20，闷润3h；
3、将闷润后的槐角置微波炉中加热干燥，功率为840W，烘干时间为3min，放冷至室温，即得蜜炙槐角。
实施例4：蜜炙槐角的炮制方法
1、按照水与炼蜜的重量比为10：30制备成蜂蜜水，备用；
2、在室温下，将槐角生品置蜂蜜水中闷润，槐角与炼蜜的重量比为200：30，闷润1h；
3、将闷润后的槐角置微波炉中加热干燥，功率为840W，烘干时间为4min，放冷至室温，即得蜜炙槐角。
实施例5：蜜炙槐角的炮制方法
1、按照水与炼蜜的重量比为10：30制备成蜂蜜水，备用；
2、在室温下，将槐角生品置蜂蜜水中闷润，槐角与炼蜜的重量比为200：30，闷润3h；
3、将闷润后的槐角置微波炉中加热干燥，功率为660W，烘干时间为5min，放冷至室温，即得蜜炙槐角。
实施例6：蜜炙槐角的炮制方法
1、按照水与炼蜜的重量比为10：30制备成蜂蜜水，备用；
2、在室温下，将槐角生品置蜂蜜水中闷润，槐角与炼蜜的重量比为200：30，闷润5h；
3、将闷润后的槐角置微波炉中加热干燥，功率为750W，烘干时间为3min，放冷至室温，即得蜜炙槐角。
对比例1：蜜炙槐角的炮制方法
参考《中华人民共和国药典》（下简称《药典》）2010年第一部，槐角项下的蜜槐角，其方法是取净槐角，照蜜炙法（附录ⅡD）用蜜水炒至不粘手，本品形如槐角，表面棕黄色或棕褐色，稍带粘性，具蜜香气，味微甜。
实验例1：蜜炙槐角的方法及鉴别
1、参考对比例1，即《药典》2010年第一部，槐角项下的蜜槐角，考察本发明的实施例5及对比例1提供的方法及该方法制备的蜜炙槐角进行比较，得到表1：
表1：实施例5和对比例1的方法比较
表1结果显示：对比例1的步骤复杂，加热温度和时间并没有完全定量，且指标性成分比实施例5低，不利于工业化生产；而实施例5步骤简便，全程温度、时间可控，耗时短，有利于工业化生产。
表1结果说明：本发明提供的炮制方法优于现有技术方法。
2、鉴别
2.1槐角苷的鉴别：
依据《药典》槐角项目下的鉴别，对本发明、生品、标准品和药典提供的蜜炙槐角进行鉴别，具体鉴别方法如下：
色谱条件及系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.07%磷酸溶液(体积比为12：20：68)为流动相；检测波长为260nm。理论板数按照槐角苷峰计算不应低于3000；
对照品溶液的制备：分别取槐角苷、芦丁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml对照品溶液中含40μg槐角苷和40μg芦丁的溶液，即得；
供试品溶液：分别取生品、传统炮制品（即药典方法）与本发明实施例5的方法提供的槐角，过三号筛，称取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，超声处理45分钟，功率为300W，频率为25kHz，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液0.5ml，置于20ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪。
2.3结果：见图1
结果显示：本发明实施例5的方法与生品、药典方法提供的槐角的槐角苷和芦丁的峰位置几乎一致，通过峰形图可明显看出槐角苷及芦丁含量明显高于生品及传统炮制方法。
同理，对其他实施例提供的蜜炙槐角进行相同实验，效果与实施例5的结果相似。
3、含量比较：
3.1槐角苷的鉴别：
依据《药典》槐角项目下的含量测定方法，对本发明、生品、标准品和药典提供的蜜炙槐角进行鉴别，具体测定方法如下：
色谱条件及系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.07%磷酸溶液(体积比为12：20：68)为流动相；检测波长为260nm。理论板数按照槐角苷峰计算不应低于3000；
对照品溶液的制备：分别取槐角苷、芦丁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg对照品溶液中槐角苷和40μg芦丁的溶液，即得；
供试品溶液：分别取生品、传统炮制品（即药典方法）与本发明实施例5的方法提供的槐角，过三号筛，称取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，超声处理45分钟，功率为300W，频率为25kHz，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液0.5ml，置于20ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪。
3.3含量检测结果：见表2
表2：实施例和对比例的含量比较
| 芦丁mg/g | 槐角苷mg/g | |
| 实施例1 | 10.031 | 70.720 |
| 实施例2 | 10.097 | 71.097 |
| 实施例3 | 10.411 | 75.644 |
| 实施例4 | 11.562 | 76.882 |
| 实施例5 | 13.779 | 84.257 |
| 实施例6 | 12.991 | 81.366 |
| 对比例1 | 7.386 | 53.774 |
表2结果显示：对比例1提供的蜜炙槐角中芦丁和槐角苷的含量较低，而本发明实施例1-6提供的蜜炙槐角中槐角苷和芦丁含量很高，最高可达84.257mg/g、13.779mg/g，明显高于对比例提供的蜜炙槐角。
综上所述，本发明提供的蜜炙槐角的炮制方法及该方法提供的蜜炙槐角，效果优于现有技术。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种蜜炙槐角的炮制方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：在室温下，将槐角生品与蜂蜜水闷润，至蜂蜜水被槐角充分吸收，然后将闷润后的槐角置微波炉中加热干燥，即得蜜炙槐角。
2.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于，所述炼蜜选择中蜜；所述中蜜由以下方法制备：将蜜加热至116-119℃，含水量约10-13%，淡黄色，有黏性。
3.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于，所述蜂蜜水由炼蜜和水按照重量比为10-30：10组成。
4.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于，所述槐角与蜂蜜水的重量比为200：10-30。
5.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于，所述微波炉中加热干燥是通过微波加热，其功率为660-840W，加热时间为3-5min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的炮制方法，其特征在于，所述蜜炙槐角的制备方法，包括以下步骤：
1）按照水与炼蜜的重量比为10：20-30制备成蜂蜜水，备用；
2）在室温下，将槐角生品置蜂蜜水中闷润，槐角与炼蜜的重量比为200：10-30，闷润1-5h；
3）将闷润后的槐角置微波炉中加热干燥，微波炉功率为660-840W，加热时间为3-5min，加热干燥结束后，放冷至室温，即得蜜炙槐角。
7.根据权利要求6所述的炮制方法，其特征在于，所述蜜炙槐角的制备方法，包括以下步骤：
1）按照水与炼蜜的重量比为10：30制备成蜂蜜水，备用；
2）在室温下，将槐角生品置蜂蜜水中闷润，槐角与炼蜜的重量比为200：30，闷润1-5h；
3）将闷润后的槐角置微波炉中加热干燥，微波炉功率为660-840W，烘干时间为3-5min，放冷至室温，即得蜜炙槐角。
8.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于，所述蜜炙槐角的制备方法，包括以下步骤：
1）按照水与炼蜜的重量比为10：30制备成蜂蜜水，备用；
2）在室温下，将槐角生品置蜂蜜水中闷润，槐角与炼蜜的重量比为200：30，闷润3h；
3）将闷润后的槐角置微波炉中加热干燥，微波炉功率为660W，烘干时间为5min，放冷至室温，即得蜜炙槐角。
9.权利要求1-8任一项所述方法制备的蜜炙槐角，所述蜜炙槐角中槐角苷和芦丁的含量分别为70.720-84.257mg/g、10.031-13.779mg/g。
10.根据权利要求1所述的蜜炙槐角，其特征在于，所述蜜炙槐角中槐角苷和芦丁的含量分别为81.366-84.257mg/g，12.991-13.779mg/g。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140625 |