CN103893274B - 一种酒苁蓉的炮制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种酒苁蓉的炮制方法，该方法包括以下步骤：在室温下，将肉苁蓉生品置加水的黄酒中闷润，至黄酒被肉苁蓉充分吸收，然后将闷润后的肉苁蓉用微波加热干燥，即得酒苁蓉。本发明通过微波加热闷润后的肉苁蓉，这种方法使得肉苁蓉的加热温度和时间可控，从而使炮制过程可控。
Description
技术领域
本发明涉及肉苁蓉的炮制方法，具体涉及一种酒苁蓉的炮制方法。
背景技术
肉苁蓉为列当科植物肉苁蓉CistanchedeserticolaY.C.Ma或管花肉苁蓉Cistanchetubulosa(Schrenk)Wight的干燥带鳞叶的肉质茎。为常用大宗药材。
肉苁蓉性甘、咸，温。归肾、大肠经。具有补肾阳，益精血，润肠通便功效。用于肾阳不足，精血亏虚，阳痿不孕，腰膝酸软，筋骨无力，肠燥便秘。近年来国内外医药工作者对其进行多方面的研究发现，肉苁蓉的主要活性成分除《中国药典》2010版规定的松果菊苷、毛蕊华糖苷外，还含有苯乙醇苷类、环烯醚萜类、挥发性成分、木脂素类、多糖、生物碱等。具有抗氧化、抗辐射、改善记忆等药理作用，对心、脑、肺、肝、肾及免疫系统等也有保护作用。
酒苁蓉，是药典中对酒炙肉苁蓉的命名，关于酒苁蓉的炮制方法有很多：古代有：南北朝刘宋时代雷敩撰著的《雷公炮炙论》，雷公云：“凡使，先须清酒浸一宿，至明以棕刷刷去沙土，浮甲尽，劈破中心，去白膜一重”。唐代孙思邈著的《银海精微》记载有“酒浸焙干”“酒蒸焙”“酒洗”“酒蒸”“生用等炮制方法”。至宋代，新增加的炮制方法有“剉制”“酒浸炙”“水煮”等炮制方法。至明代，肉苁蓉的炮制方法在宋代基础上有所创新，仍以酒炙法为主流，朱棣等人著的《普济方》出现肉苁蓉的炮制方法较多，采用酒炙次数不下百次。清代肉苁蓉基本沿用前代炮制方法，除此之外，尚有“泡淡”（《时病论》）和“漂极淡”（《得配本草》）的炮制方法，这是与前代不同之处。
现代的酒苁蓉炮制方法为：
《中华人民共和国药典2010版》一部中收载了酒苁蓉，照酒炖或酒蒸法(附录ⅡD)炖或蒸至酒吸尽。具体方法为取生肉苁蓉，加入黄酒，置适宜的容器内，密闭，隔水或用蒸汽加热炖透，或炖至黄酒完全被吸尽时，放凉，取出，晾至六成干，切片，干燥。缺点为酒的用量及品种上均有较大差异，所加酒量及酒炙时间不一致，闷润时间差异较大，造成有效成分的流失。
陈妙华等对肉苁蓉最佳炮制方法的筛选（《中药材》1996年10期），其最佳炮制工艺为黄酒30％，水25％，蒸炖12小时。
但以上本草记载和规定都没有对酒苁蓉的炮制工艺进行规范。
常用的酒炙方法有：
1、先拌酒、后炒药：将一定量的酒与药物拌匀，放置闷润，待酒被吸尽后，置锅内用文火炒干，颜色加深时即可取出摊凉。
2、先炒药后加酒：先将药物加热炒至一定程度，再喷洒一定量的酒炒干，取出摊晾。
但考虑到酒炙法中的药酒同时拌炒炙法中酒水比例、酒炙温度和时间等会对肉苁蓉质量的影响，因此，规范酒苁蓉的炮制工艺至关重要。并且，酒苁蓉过程中也出现闷润不够完全的状况。鉴于目前酒苁蓉中的种种困难，发明人提供了本发明来解决这些问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种酒苁蓉的炮制方法。
本发明提供的酒苁蓉的炮制方法，包括以下步骤：在室温下，将肉苁蓉生品置加水的黄酒中闷润，至黄酒被肉苁蓉充分吸收，然后将闷润后的肉苁蓉用微波加热干燥，即得酒苁蓉。
上述方法中：
所述黄酒可在市场上购买，符合国家药品标准中所述即可，即：以稻米、黍米、黑米、玉米、小麦等为原料，经过蒸料，拌以麦曲、米曲或酒药，进行糖化和发酵酿制而成的各类黄酒。其酒精含量为14%-20%。
所述加水的黄酒由黄酒和水按照重量比为10-30：10组成；
所述肉苁蓉与黄酒的重量比为100：10-30；
所述微波加热干燥是将闷润后的肉苁蓉置微波炉中加热干燥，微波炉的功率为660-840W，加热时间为3-5min。
优选地，所述酒苁蓉的制备方法，包括以下步骤：
1）按照水与黄酒的重量比为10：10-30制备，备用；
2）在室温下，将肉苁蓉生品置黄酒中闷润，肉苁蓉与黄酒的重量比为100：10-30，闷润1-5h；
3）将闷润后的肉苁蓉用微波加热干燥，加热温度为40-80℃，加热时间为3-5min，加热干燥结束后，放冷至室温，即得酒苁蓉。
进一步优选，所述酒苁蓉的制备方法，包括以下步骤：
1）按照水与黄酒的重量比为10：20-30制备，备用；
2）在室温下，将肉苁蓉生品置黄酒中闷润，肉苁蓉与黄酒的重量比为100：20-30，闷润1-5h；
3）将闷润后的肉苁蓉用微波加热干燥，加热温度为40-80℃，烘干时间为3-5min，放冷至室温，即得酒苁蓉。
更进一步优选，所述酒苁蓉的制备方法，包括以下步骤：
1）按照水与黄酒的重量比为10：30制备，备用；
2）在室温下，将肉苁蓉生品置黄酒中闷润，肉苁蓉与黄酒的重量比为100：30，闷润3h；
3）将闷润后的肉苁蓉用微波加热干燥，加热温度为40℃，烘干时间为5min，放冷至室温，即得酒肉苁蓉。
最优选地，所述酒苁蓉的制备方法，包括以下步骤：
1）按照水与黄酒的重量比为10：30制备，备用；
2）在室温下，将肉苁蓉生品置黄酒中闷润，肉苁蓉与的重量比为100：30，闷润5h；
3）将闷润后的肉苁蓉用微波加热干燥，加热温度为60℃，烘干时间为3min，放冷至室温，即得酒苁蓉。
本发明还提供了上述方法制备的酒苁蓉，所述酒苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量分别为8.327-11.273mg/g、26.968-29.078mg/g。
优选，所述酒苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量分别为9.118-11.273mg/g，27.161-29.078mg/g，进一步优选，所述酒苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量分别为10.166-11.273mg/g，28.739-29.078mg/g。
本发明提供的酒苁蓉的炮制方法具有以下优点：
1、本发明提供了一种酒苁蓉的炮制方法，该方法以传统文献为依托，用现代化学分析方法和以往的炮制方法进行了对比。实验结果证明，该方法大大缩减了传统酒苁蓉的操作步骤和时间，而且此种方法比以往的方法更加高效。
2、依据《中华人民共和国药典》（2010版）肉苁蓉的指标性成分（松果菊苷、毛蕊花糖苷）含量测定条件。通过考察酒苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷含量来权衡炮制方法的优劣，最终采用现有方法炮制得到的酒苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量为7.394mg/g，17.891mg/g.而采用本发明的方法，松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量为11.273mg/g,29.078mg/g.
3、本发明通过微波炉加热闷润后的肉苁蓉，这种方法使得肉苁蓉的加热温度和时间可控，从而使炮制过程可控。
附图说明
图1：实施例5和对比例1的含量比较，图中A为松果菊苷，B为毛蕊花糖苷。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
所述黄酒可直接在市场上购买，符合国家药品标准中所述即可，即：以稻米、黍米、黑米、玉米、小麦等为原料，经过蒸料，拌以麦曲、米曲或酒药，进行糖化和发酵酿制而成的各类黄酒。其酒精含量为14%-20%。
所述微波炉功率660-840W相当于加热温度为40-80℃，具体的750W相当于加热温度为60℃；
烘干时的厚度在4-6mm即可，厚度太大，不利于烘干；厚度太小，造成能源的浪费。
上述内容仅用来说明本发明的可实施性，不应构成对本发明的限制。
实施例1：酒苁蓉的炮制方法
1、按照水与黄酒的重量比为10：10制备成黄酒，备用；
2、在室温下，将肉苁蓉生品置黄酒中闷润，肉苁蓉与黄酒的重量比为100：10，闷润1h；
3、将闷润后的肉苁蓉置微波炉中加热干燥，功率为660W，烘干时间为3min，放冷至室温，即得酒苁蓉。
实施例2：酒苁蓉的炮制方法
1、按照水与黄酒的重量比为10：20制备成黄酒，备用；
2、在室温下，将肉苁蓉生品置黄酒中闷润，肉苁蓉与黄酒的重量比为100：20，闷润1h；
3、将闷润后的肉苁蓉置微波炉中加热干燥，功率为750W，烘干时间为5min，放冷至室温，即得酒苁蓉。
实施例3：酒苁蓉的炮制方法
1、按照水与黄酒的重量比为10：20制备，备用；
2、在室温下，将肉苁蓉生品置黄酒中闷润，肉苁蓉与黄酒的重量比为100：20，闷润3h；
3、将闷润后的肉苁蓉置微波炉中加热干燥，加热温度为80℃，功率为840W，烘干时间为3min，放冷至室温，即得酒苁蓉。
实施例4：酒苁蓉的炮制方法
1、按照水与黄酒的重量比为10：30制备，备用；
2、在室温下，将肉苁蓉生品置黄酒中闷润，肉苁蓉与黄酒的重量比为100：30，闷润1h；
3、将闷润后的肉苁蓉置微波炉中加热干燥，功率为840W，烘干时间为4min，放冷至室温，即得酒苁蓉。
实施例5：酒苁蓉的炮制方法
1、按照水与黄酒的重量比为10：30制备，备用；
2、在室温下，将肉苁蓉生品置黄酒中闷润，肉苁蓉与黄酒的重量比为100：30，闷润3h；
3、将闷润后的肉苁蓉置微波炉中加热干燥，功率为660W，加热温度为40℃，烘干时间为5min，放冷至室温，即得酒苁蓉。
实施例6：酒苁蓉的炮制方法
1、按照水与黄酒的重量比为10：30制备，备用；
2、在室温下，将肉苁蓉生品置黄酒中闷润，肉苁蓉与黄酒的重量比为100：30，闷润5h；
3、将闷润后的肉苁蓉置微波炉中加热干燥，功率为750W，加热温度为60℃，烘干时间为3min，放冷至室温，即得酒苁蓉。
对比例1：酒苁蓉的炮制方法
参考《中华人民共和国药典》（下简称《药典》）2010年第一部，肉苁蓉项下的酒肉苁蓉，取净肉苁蓉片，照酒炖或酒蒸法(附录ⅡD)炖或蒸至酒吸尽。本品形如肉苁蓉片。表面黑棕色，切面点状维管束，排列成波状环纹。质柔润。略有酒香气，味甜，微苦。
对比例2：酒苁蓉的炮制方法
参考陈妙华等对肉苁蓉最佳炮制方法的筛选（《中药材》1996年10期），其制备工艺为：
黄酒30%，水25%，蒸炖12小时。
实验例1：酒苁蓉的方法及鉴别
1、参考对比例1，即《药典》2010年第一部，肉苁蓉项下的酒肉苁蓉，考察本发明的实施例5及对比例1提供的方法及该方法制备的酒苁蓉进行比较，得到表1：
表1：实施例5和对比例1的方法比较
表1结果显示：对比例1的步骤复杂，加热温度和时间并没有完全定量，且指标性成分比实施例5低，不利于工业化生产；而实施例5步骤简便，全程温度、时间可控，耗时短，有利于工业化生产。
2、松果菊苷、毛蕊花糖苷的鉴别：
2.1鉴别方法：
参考《药典2010年版》肉苁蓉项目下的鉴别方法，对本发明、生品、标准品和药典提供的酒苁蓉进行鉴别，具体鉴别方法如下：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.1％甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为330nm。理论板数按松果菊苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备：取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml各含0.2mg松果菊苷和0.2mg毛蕊花糖苷的混合溶液，即得。
供试品溶液：生品、传统炮制品（即药典方法）与本发明实施例5的方法提供的肉苁蓉，过四号筛，称取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，浸泡30分钟，超声处理40分钟，功率为250W，频率为35kHz，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪；
2.2结果：见图1
图1结果显示：本发明实施例5的方法与生品、药典方法提供的肉苁蓉的肉苁蓉苷和芦丁的峰位置几乎一致，通过峰形图可明显看出肉苁蓉苷及芦丁含量明显高于生品及传统炮制方法。
同理，对本发明其他实施例提供的酒苁蓉进行相同实验，效果与实施例5的结果相似。
3、含量比较：
3.1松果菊苷，毛蕊花糖苷的含量比较：
依据《药典》肉苁蓉项目下的含量测定方法，对本发明、生品、标准品和药典提供的酒苁蓉进行鉴别，具体测定方法如下：
色以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.1％甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为330nm。理论板数按松果菊苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备：取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml各含0.2mg松果菊苷和0.2mg毛蕊花糖苷的混合溶液，即得。
供试品溶液：生品、传统炮制品（即药典方法）与本发明实施例5的方法提供的肉苁蓉，过四号筛，称取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，浸泡30分钟，超声处理40分钟，功率为250W，频率为35kHz，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪；
3.3含量检测结果：见表2
表2：实施例和对比例的含量比较
表2结果显示：对比例1即现有药典方法、现有技术方法制备的酒苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量最高为7.875mg/g、19.331mg/g。而本发明的实施例制备的酒苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量分别为8.327-11.273mg/g、26.968-29.078mg/g。
结果表明：本发明提供的酒苁蓉的炮制方法及该方法提供的酒苁蓉，效果优于现有技术。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (6)
1.一种酒苁蓉的炮制方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1)按照水与黄酒的重量比为10：20-30制备，备用；
2)在室温下，将肉苁蓉生品置黄酒中闷润，肉苁蓉与黄酒的重量比为100：20-30，闷润1-5h；
3)将闷润后的肉苁蓉用微波加热干燥，加热温度为40-80℃，加热时间为3-5min，加热干燥结束后，放冷至室温，即得酒苁蓉。
2.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)按照水与黄酒的重量比为10：30制备，备用；
2)在室温下，将肉苁蓉生品置黄酒中闷润，肉苁蓉与黄酒的重量比为100：30，闷润5h；
3)将闷润后的肉苁蓉用微波加热干燥，加热温度为60℃，烘干时间为3min，放冷至室温，即得酒苁蓉。
3.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)按照水与黄酒的重量比为10：30制备，备用；
2)在室温下，将肉苁蓉生品置黄酒中闷润，肉苁蓉与黄酒的重量比为100：30，闷润3h；
3)将闷润后的肉苁蓉用微波加热干燥，加热温度为40℃，烘干时间为5min，放冷至室温，即得酒苁蓉。
4.根据权利要求1-3任一项所述的炮制方法，其特征在于，所述黄酒是以稻米、黍米、黑米、玉米、小麦为原料，经过蒸料，拌以麦曲、米曲或酒药，进行糖化和发酵酿制而成的各类黄酒，其酒精含量为14％-20％。
5.权利要求1-4任一项所述的方法制备的酒苁蓉，其特征在于，所述酒苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量分别为9.118-11.273mg/g，27.161-29.078mg/g。
6.根据权利要求5所述的酒苁蓉，其特征在于，所述酒苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量分别为10.166-11.273mg/g，28.739-29.078mg/g。
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