CN102038786A - 一种巴戟天中药制备方法 - Google Patents

Abstract

一种巴戟天中药制备方法，含有以下步骤：取巴戟肉若干，采用润蒸法，饱和蒸汽蒸制15min，取出，覆盖保温，趁热抽去木心，切5-10mm段，60℃干燥2.5h。或取盐巴戟天若干，采用8％的食盐水浸泡20min，取出，饱和蒸汽蒸制15min。覆盖保温，趁热抽去木心，切5-10mm段，60℃干燥2.5h。或巴戟天与6％的甘草汁1∶1浸15min，于9±1min煮干；覆盖保温，趁热抽去木心，切5-10mm段，60℃干燥2.5h。本发明巴戟天为补益类中药，其中所含的结合类蒽醌为泻下成分，结合类蒽醌的存在与巴戟天的临床功能相悖，炮制过程将结合类蒽醌水解为游离蒽醌，起到增效作用。本发明采用的巴戟天饮片炮制工艺和质量标准体系国内未见有文献报道。

Description

一种巴戟天中药制备方法

技术领域

本发明涉及一种巴戟天中药制备方法，属于中药领域。

背景技术

巴戟天为茜草科植物巴戟天Morinda officinalis How.的干燥根，常用中药，是四大南药之一。味甘、辛，性微温，归肾、肝经，具补肾阳、益精血，强筋骨、祛风湿之功效，主治肾阳虚衰，阳萎不孕不育，遗尿、尿频；精血不足早衰、健忘、筋骨痿软、痹证等。主要有效成分为游离蒽醌、低聚糖、氨基酸、微量元素等。近年来关于巴戟天的栽培、药效学、化学成分等研究较为广泛，但对其炮制原理、炮制工艺及质量标准的研究较少，巴戟天炮制工艺仍沿袭传统经验，饮片质量无法保证。

自汉代以来的历代文献记载，古今大多要求巴戟天去心入药，纵观历代巴戟天的去心方法，或槌、或浸、或蒸、或煮、或炙；虽也有不去心用者，但去与否的药性、功能、主治及其应用范围是一致的，并无严格区分。目的无非是将巴戟天木心作为非药用部分或质次部位而除去，以保证饮片质量和药效。巴戟天木心强韧、多纤维、枯燥无津，如不去心，令人烦燥。经薄层分析两者化学成分有很大差别，另外，经测定根皮中有毒元素Pb较木心中低，Fe、Mn、Zn等较木心丰富，可见对巴戟天的净制是必要的。然而历来对巴戟天的片形却无明确规范要求.此乃因去心后的巴戟肉已成破碎状，便利调配入煎。现今已规定巴戟天去心后切段。

巴戟天虽有多种炮制方法，但发展演变的基本规律始终是以巴戟肉、盐制巴戟天和甘草制巴戟天为主流饮片规格，且以巴戟肉、盐制巴戟应用居多。巴戟天有单一辅料制、两种或两种以上辅料制等多种饮片规格，其目的在于利用辅料自身的引经和药效作用，以增强巴戟天的壮阳、补益功能。诸如盐制后功专人肾，增强补肾助阳强健筋骨功效；甘草汁制后，以增强补益作用；酒制后借酒力，以增强祛风温功能：枸杞子汁、金樱子汁制，又借以助阳、摄精等等，自古以来都是通过处方配伍应用得以体现，并获得满意疗效。

然而，目前巴戟天的炮制工艺及质量标准多凭经验操作，缺乏客观数据指标，巴戟天肉饮片加工多为传统蒸制，蒸制时间不一，去心难易度不一，蒸时间过短不易去心，若蒸时间过长，易造成“伤水”，去心工艺多凭传统经验进行，质量不稳定，不利于实际生产加工。

发明内容

为了克服上述现有技术结构的不足，本发明提供一种巴戟天中药制备方法。

本发明提供一种巴戟天肉(去心)、盐巴戟天、制巴戟天三种炮制品的炮制工艺，制定了巴戟天肉(去心)、盐巴戟天、制巴戟天三种炮制品工艺方法。本发明解决技术问题所采用的技术方案是：

一种巴戟天中药制备方法，含有以下步骤；

取巴戟肉若干，采用润蒸法，饱和蒸汽蒸制15min，取出，覆盖保温，趁热抽去木心，切5-10mm段，60℃干燥2.5h。

一种巴戟天中药制备方法，含有以下步骤；

取盐巴戟天若干，采用8％的食盐水浸泡20min，取出，饱和蒸汽蒸制15min。覆盖保温，趁热抽去木心，切5-10mm段，60℃干燥2.5h。

经反复多次预试巴戟天浸泡程度以浸泡20min刚透心，与传统润透相吻合，质量较好。

根据浸泡20min的吸水量，若按传统食盐用量为2％，即8％浓度的食盐水浸泡20min，既能达到用盐量与传统一致，同时药材透心利于蒸制。为此，在多次预试验的基础上，改用此法并通过测定药材中NaCl含量来验证，并对浸泡前后食盐水浓度进行测定，结果其浓度几无变化，从而进一步说明此法作为盐制巴戟天的工艺较为简便、实用，利于其质量稳定。

根据药材在一定时间内的吸水量为依据，改用一定浓度的食盐水浸泡巴戟天至一定时间后取出，置蒸制容器内，武火加热至蒸汽饱和时，改用文火加热蒸制15min，取出，趁热抽去心，晾至六成干，切段，60℃干燥。

一种巴戟天中药制备方法，含有以下步骤；

巴戟天与6％的甘草汁1∶1浸15min，于9±1min煮干；覆盖保温，趁热抽去木心，切5-10mm段，60℃干燥2.5h。

本发明含量测定方法，含有以下步骤；

对照品溶液的制备精密称取1，8-二羟基蒽醌对照品10.0mg，置100ml容量瓶中，加乙醚溶解，定容，摇匀，即得(每ml含1，8-二羟基蒽醌0.1mg)。标准曲线的制备精密吸取1，8-二羟基蒽醌标准液0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml，分别置于25ml容量瓶中，挥去乙醚至近干，用0.5％醋酸镁-甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，以0.5％醋酸镁-甲醇溶液为空白，照分光光度法试验，在498nm波长处测定吸收度。以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程。

测定法取本品2g，精密称定，置于圆底烧瓶中，加入氯仿100ml，置水浴上回流2h，滤过，挥去氯仿至近干，加入0.5％醋酸镁-甲醇溶液溶解，定量转移至25ml量瓶中定容，摇匀。照标准曲线项下的方法自“以0.5％醋酸镁-甲醇溶液为空白”起依法测定吸收度，计算，即得。

本品每克含游离蒽醌，以1，8-二羟基蒽醌计(C₁₄H₈O₄)，不得少于0.0150mg。

本发明的有益效果具体如下：

HPLC指纹图谱

本发明结果表明，巴戟天原药材、巴戟天肉、盐巴戟天、制巴戟天的HPLC指纹共有特征峰明显，但均有所不同，炮制品中甲基异茜草素-1-甲醚、1-羟基-2-甲氧基蒽醌含量有不同程度的升高，甘草制巴戟天峰数增加，峰形也明显有区别。

本发明巴戟天为补益类中药，其中所含的结合类蒽醌为泻下成分，结合类蒽醌的存在与巴戟天的临床功能相悖，炮制过程将结合类蒽醌水解为游离蒽醌，起到增效作用。

中药饮片炮制应用是中药应用的特色，国外没有巴戟天炮制工艺和质量标准体系研究。本发明采用的巴戟天饮片炮制工艺和质量标准体系国内未见有文献报道。

本发明工艺采用优化设计方案对工艺参数进行实验研究，并进行了中试放大验证。同时对炮制原理、指纹图谱、重金属及农药残留量等方面进行了探索性研究，规范了各炮制品种的质量标准体系，制定了各炮制品种炮制品的质量标准。

具体实施方式

实施例1：

一种巴戟天中药制备方法，

1.巴戟肉制备方法：

采用润蒸法，饱和蒸汽蒸制15min，取出，覆盖保温，趁热抽去木心，切5-10mm段，60℃干燥2.5h。

2.盐巴戟天制备方法：

采用8％的食盐水浸泡20min，取出，饱和蒸汽蒸制15min。覆盖保温，趁热抽去木心，切5-10mm段，60℃干燥2.5h。

3.制巴戟天制备方法：

巴戟天与6％的甘草汁1∶1浸15min，于9±1min煮干。覆盖保温，趁热抽去木心，切5-10mm段，60℃干燥2.5h。

或：取净巴戟天，抢水冲洗，置入等量甘草汁(含有6％甘草)中浸润约10min，倾倒入锅中，8-10min拌炒至甘草汁被吸尽，取出，保温，趁热抽去木心，晾至六成干，切段，60℃干燥2.5h。

HPLC指纹图谱

本发明结果表明，巴戟天原药材、巴戟天肉、盐巴戟天、制巴戟天的HPLC指纹共有特征峰明显，但均有所不同，炮制品中甲基异茜草素-1-甲醚、1-羟基-2-甲氧基蒽醌含量有不同程度的升高，甘草制巴戟天峰数增加，峰形也明显有区别。

本发明巴戟天为补益类中药，其中所含的结合类蒽醌为泻下成分，结合类蒽醌的存在与巴戟天的临床功能相悖，炮制过程将结合类蒽醌水解为游离蒽醌，起到增效作用。

实施例2：

本发明巴戟天蒸制去心的工艺为：取净巴戟天段，抢水冲洗，置蒸制容器内，武火加热至蒸汽饱和时，改用文火蒸制15-20min，取出，塑料薄膜覆盖保温，趁热抽去木心，晾至六成干，切段，60℃干燥2.5h。

巴戟天肉

分别取1-10批次净巴戟天各2份，每份25Kg，分别抢水冲洗，置蒸制容器内，武火加热至蒸汽饱和时，改用文火蒸制15-20min，取出，塑料薄膜覆盖保温，趁热抽去木心，晾至六成干，切段，60℃干燥150min。

结果表明，巴戟天蒸至10min以上容易抽去心，根据三次重复实验结果证明，以蒸至10-20min容易抽去心，且含水量低，易干燥。

实施例3：

本发明润蒸法：

巴戟天各500g，抢水冲洗，置蒸笼内加热蒸至蒸汽饱和后蒸制不同时间，取出，趁热去心，60℃烘干。进行水浸出物、游离蒽醌，醇溶糖、多糖进行测定，

结果显示润蒸法与干蒸法无显著差异。润蒸法较干蒸法易于去除木心。

蒸制时间过短，不利于巴戟肉与心的分离，蒸制时间过长，费工费时，工效低；蒸制过程对巴戟天水浸出物、醇溶糖、多糖和成品得率无显著影响。

结合去心难易程度与游离蒽醌含量综合考虑，巴戟天蒸制去心的工艺为：取净巴戟天段，抢水冲洗，置蒸制容器内，武火加热至蒸汽饱和时，改用文火蒸制15-20min，取出，塑料薄膜覆盖保温，趁热抽去木心，晾至六成干，切段，60℃干燥2.5h。

实施例4：

取巴戟天段500g，分别置8％浓度的食盐水浸泡20min，取出，再置蒸笼内加热蒸至蒸汽饱和后蒸制不同时间，取出，趁热去心后，切段，60℃干燥2.5h。结果：以蒸制15min较好，易于去心。

实施例5：

本发明的方法取净巴戟天，抢水冲洗，置蒸制容器内，武火加热至蒸汽饱和时，改用文火蒸制15-20min，取出，覆盖保温，趁热抽去木心，晾至六成干，切段，60℃干燥2.5h。每100Kg得巴戟天肉75Kg。

本品为扁圆筒形，略扭曲，长5-10mm，直径0.5～1.8cm。表面灰黄色或暗灰色，粗糙，具纵纹及横裂纹，中心木质部已抽去，质韧，断面皮部厚，暗紫色或黑紫色。无臭，味甘而微涩。

实施例6：本发明含量测定方法

对照品溶液的制备精密称取1，8-二羟基蒽醌对照品10.0mg，置100ml容量瓶中，加乙醚溶解，定容，摇匀，即得(每ml含1，8-二羟基蒽醌0.1mg)。标准曲线的制备精密吸取1，8-二羟基蒽醌标准液0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml，分别置于25ml容量瓶中，挥去乙醚至近干，用0.5％醋酸镁-甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，以0.5％醋酸镁-甲醇溶液为空白，照分光光度法试验，在498nm波长处测定吸收度。以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程。

测定法取本品2g，精密称定，置于圆底烧瓶中，加入氯仿100ml，置水浴上回流2h，滤过，挥去氯仿至近干，加入0.5％醋酸镁-甲醇溶液溶解，定量转移至25ml量瓶中定容，摇匀。照标准曲线项下的方法自“以0.5％醋酸镁-甲醇溶液为空白”起依法测定吸收度，计算，即得。

本品每克含游离蒽醌，以1，8-二羟基蒽醌计(C₁₄H₈O₄)，不得少于0.0150mg。

实施例7：

根据药材在一定时间内的吸水量为依据，改用一定浓度的食盐水浸泡巴戟天至一定时间后取出，置蒸制容器内，武火加热至蒸汽饱和时，改用文火加热蒸制15min，取出，趁热抽去心，晾至六成干，切段，60℃干燥。

经反复多次预试巴戟天浸泡程度以浸泡20min刚透心，与传统润透相吻合，质量较好。

根据浸泡20min的吸水量，若按传统食盐用量为2％，即8％浓度的食盐水浸泡20min，既能达到用盐量与传统一致，同时药材透心利于蒸制。为此，在多次预试验的基础上，改用此法并通过测定药材中NaCl含量来验证，并对浸泡前后食盐水浓度进行测定，结果其浓度几无变化，从而进一步说明此法作为盐制巴戟天的工艺较为简便、实用，利于其质量稳定。

实施例8：分别取1-10批次净巴戟天各2份，每份25Kg，分别抢水冲洗，置入等量甘草汁(含有6％甘草)中浸润约10min，倾倒入锅中，8-10min拌炒至甘草汁被吸尽，取出，保温，趁热抽去木心，晾至六成干，切段，60℃干燥2.5h。

Claims (5)

1.一种巴戟天中药制备方法，其特征在于含有以下步骤；

取巴戟肉若干，采用润蒸法，饱和蒸汽蒸制15min，取出，覆盖保温，趁热抽去木心，切5-10mm段，60℃干燥2.5h。

2.一种巴戟天中药制备方法，其特征在于含有以下步骤；取盐巴戟天若干，采用8％的食盐水浸泡20min，取出，饱和蒸汽蒸制15min；覆盖保温，趁热抽去木心，切5-10mm段，60℃干燥2.5h。

3.一种巴戟天中药制备方法，其特征在于含有以下步骤；根据药材在一定时间内的吸水量为依据，用一定浓度的食盐水浸泡巴戟天至一定时间后取出，置蒸制容器内，武火加热至蒸汽饱和时，改用文火加热蒸制15min，取出，趁热抽去心，晾至六成干，切段，60℃干燥。

4.一种巴戟天中药制备方法，其特征在于含有以下步骤；

巴戟天与6％的甘草汁1∶1浸15min，于9±1min煮干；覆盖保温，趁热抽去木心，切5-10mm段，60℃干燥2.5h。

5.一种根据权利要求1、2、3或4所述的巴戟天中药的测定方法，其特征在于含有以下步骤；对照品溶液的制备精密称取1，8-二羟基蒽醌对照品10.0mg，置100ml容量瓶中，加乙醚溶解，定容，摇匀，即得(每ml含1，8-二羟基蒽醌0.1mg)；

标准曲线的制备步骤：精密吸取1，8-二羟基蒽醌标准液0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml，分别置于25ml容量瓶中，挥去乙醚至近干，用0.5％醋酸镁-甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，以0.5％醋酸镁-甲醇溶液为空白，照分光光度法试验，在498nm波长处测定吸收度；以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程；

测定步骤：取本品2g，精密称定，置于圆底烧瓶中，加入氯仿100ml，置水浴上回流2h，滤过，挥去氯仿至近干，加入0.5％醋酸镁-甲醇溶液溶解，定量转移至25ml量瓶中定容，摇匀；照标准曲线项下的方法自“以0.5％醋酸镁-甲醇溶液为空白”起依法测定吸收度，计算，即得。