CN106236865A - 一种酒黄连的炮制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种酒黄连的炮制方法，包括如下步骤：a、取黄连，切片，加黄连片重量20～40％的黄酒，密闭闷润；b、炖制1～3小时，取出，放凉，干燥，即可。本发明还提供了前述方法制备得到的酒黄连。本发明方法制备得到的酒黄连性质优良，且工艺步骤简单，处理时间短，成本低廉，工业应用前景优良。

Description

一种酒黄连的炮制方法
技术领域
本发明涉及中药的炮制方法，具体涉及酒黄连的炮制方法。
背景技术
中药黄连为毛茛科植物黄连CoptischinensisFranch.、三角叶黄连CoptisdeltoideaC.Y.Cheng et Hsiao或云连Coptisteeta Wall.的干燥根茎，分别习称“味连”、“雅连”、“云连”。黄连性寒，味苦，归心、脾、胃、肝、胆、大肠经。具有清热燥湿，泻火解毒的功效。用于湿热痞满，呕吐吞酸，泻痢，黄疸，高热神昏，心火亢盛，心烦不寐，心悸不宁，血热吐衄，目赤，牙痛，消渴，痈肿疔疮；外治湿疹，湿疮，耳道流脓。
中药黄连能够“止消渴”，临床疗效确切，历代本草医籍大多记载，是中国古代治疗消渴病的要药。早在魏晋时期《名医别录》就有黄连“主……止消渴”之说。唐代《新修本草》中有“黄连蜀道者粗大节平，味极浓苦，疗渴为最。江东者……疗痢大善”。从黄连“止消渴”来看，虽历代强调其效明确，但对于其如何选择炮制品，一直语焉不详，故传统临床多用生品。生品黄连为大苦大寒燥性之品，尤其糖尿病其基本病机是阴津亏耗，燥热偏盛，有加重耗损阴液的弊端。明代《本草纲目》首次强调黄连“治消渴，用酒蒸黄连”的用法，清代《本经逢原》、《本草求真》等均记载“治消渴用酒蒸黄连”。
《中国药典》2015年版及全国各地地方炮制规范，收载生黄连、炒黄连、酒黄连、姜黄连、萸黄连、黄连炭、猪胆汁炒黄连等炮制品，其中炒黄连、猪胆汁炒黄连、黄连炭只收载个别规范和标准中，而生黄连、酒黄连、姜黄连、萸黄连为常规收载品种。目前酒黄连为酒炒(炙)的方法，为取净黄连，照酒炙法(《中国药典》2015年版第四部通则0213)炒干，每100kg黄连，用黄酒12.5kg。但是采用该方法的处理时间较长，处理的成本高。
公开号为CN101874832的专利申请公开了一种酒蒸黄连炮制品，它是由如下方法制备而成：取净黄连，加黄酒或白酒闷润1-6小时，加热蒸制3～8小时，取出，干燥，即得，其中黄连与黄酒或白酒的用量配比为：黄连100份、黄酒或白酒20～120份。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种新的酒黄连的炮制方法。
本发明酒黄连的炮制方法，包括如下步骤：
a、取黄连，切片，加黄连片重量20～40％的黄酒，密闭闷润；
b、炖制1～3小时，取出，放凉，干燥，即可。
步骤a中，所述黄连为毛茛科植物黄连CoptischinensisFranch.、三角叶黄连CoptisdeltoideaC.Y.Cheng et Hsiao或云连Coptisteeta Wall.的干燥根茎。
步骤a中，加黄连片重量30～40％的黄酒。优选地，加入黄连片重量40％的黄酒。
步骤a中，密闭闷润的时间是12h。
步骤b中，炖制在用110℃下炖制。
步骤b中，炖制的时间是1h。
步骤b中，干燥的温度是50～70℃，干燥的时间是2h。
步骤b中，干燥的温度是70℃，干燥的时间是1～2h。
本发明还提供了前述炮制方法制备得到的酒黄连。
综上，本发明方法制备得到酒黄连，有效成分含量高，性质优良，且工艺步骤简单，处理时间短，成本低廉，工业应用前景优良。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1工艺1制备的黄连的外观图片
图2工艺2制备的黄连的外观图片
图3工艺3制备的黄连的外观图片
图4工艺4制备的黄连的外观图片
图5工艺5制备的黄连的外观图片
图6工艺6制备的黄连的外观图片
图7工艺7制备的黄连的外观图片
图8工艺8制备的黄连的外观图片
图9工艺9制备的黄连的外观图片
图10工艺10制备的黄连的外观图片
具体实施方式
实施例1本发明酒黄连炮制方法
取黄连，切片，加黄连片重量40％的黄酒，密闭闷润12小时，于110℃用流通蒸汽加热炖制1小时，取出，放凉，70℃干燥1小时，即可。
实施例2本发明酒黄连炮制方法
取黄连，切片，加黄连片重量20％的黄酒，密闭闷润，于110℃用流通蒸汽加热炖制3小时，取出，放凉，50℃干燥2小时，即可。
实施例3本发明酒黄连炮制方法
取黄连，切片，加黄连片重量30％的黄酒，密闭闷润，于110℃用流通蒸汽加热炖制2小时，取出，放凉，60℃干燥2小时，即可。
以下通过实验例的方式来说明本发明的有益效果：
实验例1酒黄连的炮制方法
1.实验材料
1.1实验仪器
黄连开片机；DSX-280B型手提式压力蒸汽灭菌器(上海申安医疗器械厂)；CG-1.0纯蒸汽灭菌柜(张家港市神农药机有限公司)；卧式圆形压力蒸汽灭菌器(江阴滨江医疗设备有限公司)；PS-80超声波清洗机(深圳市洁康洗净电器有限公司)；JP-350A-8型高速多功能粉碎机(上海冰都电器有限公司)；RJ-TGL-16C型高速离心机(无锡瑞江分析仪器有限公司)；UPH-I-10T优普超纯水器(成都超纯科技有限公司)；RE2000B旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)；BS200S电子天平(北京赛多利斯天平有限公司)；SHB-Ⅲ循环水真空泵(巩义市予华仪器有限责任公司)；Agilent 1200高效液相色谱仪：包括G1322A(四元泵)、G1329A/B(自动控温自动进样器)、G1316A(柱温箱)、G1315B/D(二极管阵列检测器)、AgilentChemstation工作站；Sepax Bio-C18色谱柱(4.6*250mm，5μm)；YP30002电子天平(上海越平科学仪器有限公司)；安稳血糖仪(三诺生物传感股份有限公司)。
1.2试剂试药
Fisher色谱级乙腈，水(UP水)，甲醇、磷酸、磷酸二氢钾、十二烷基硫酸钠均为分析纯。
黄连药材购于成都荷花池中药材专业市场，经成都中医药大学药学院中药标本中心卢先明教授鉴定，为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.的干燥根茎，同时按照《中国药典》2015年版一部黄连项下进行全检，符合相关规定。盐酸小檗碱对照品购买于成都普菲德生物技术有限公司(HPLC≥98.0％，批号：151218)。小试用黄酒(绍兴雕花酒)，购于会稽山绍兴酒股份有限公司，符合GB/T17946的规定；中试用黄酒，购于四川省仪陇银明黄酒有限责任公司。安稳型血糖试条(三诺生物传感股份有限公司，批号：2621NK，有效期至2018年2月)。盐酸二甲双胍缓释片(山东明仁福瑞达制药股份有限公司，国药准字H20052118，批号：15220102，有效期至2017年9月9日)。
1.3实验动物
KM小鼠，SPF级，体重18～22g，雌雄各半，由成都达硕生物科技有限公司提供。质量合格证：SCXK(川)2013-24号。
2.实验场所
小试工艺研究及动物试验在成都中医药大学药学院中药炮制实验室(国家中医药管理局科研三级实验室)完成，中试(切制)工艺研究在四川新荷花中药饮片股份有限公司(5批)完成，中试(加压炖制)工艺研究在成都信立邦生物制药有限公司(2批)及成都合迅医药技术有限公司(3批)完成。
3.方法与结果
3.1黄连切制工艺研究
2016年3月17日～3月18日，课题组前往四川新荷花中药饮片股份有限公司加工5批黄连药材，每批重约20kg。
过程如下：
(1)洗药：将药材倒入不锈钢洗药池，用自来水冲洗，主要除去泥土、灰屑等表面杂质，采用“抢水洗”，用时约5分钟，即用漏网捞出。
(2)润药：将药材倒入不锈钢润药盘，加适量纯化水润药，表面搭湿布，确保水分逐渐渗透进入药材内部透心，中途翻动3～4次，用时约16～20小时。
(3)切药：采用开片机将黄连药材切制成薄片，每批次用时约15分钟。
(4)干燥：将黄连片平摊于空心筛网上，置烘床上用70℃干燥，中途勤翻动，摊层厚度5～10cm，干燥时间3～4小时。
(5)去屑：采用孔径2mm的不锈钢筛网，筛去灰渣和残渣。
结果见表1。
表1加工黄连片收得率
由表1可见，加工黄连片平均收得率为88.8％。
按照《中国药典》2015年版一部黄连片(味连)进行含量测定检测，结果见表2。
表2加工黄连片含量测定结果
从表2可见，《中国药典》2015年版规定：黄连片(味连)以盐酸小檗碱计，含小檗碱(C20H17NO4)不得少于5.0％，含表小檗碱(C20H17NO4)、黄连碱(C19H12NO4)、和巴马汀(C21H21NO4)的总量不得少于3.3％。水分不得过于12.0％。因此，加工的5批黄连片(味连)均符合规定，可用来后续的蒸制中试试验。
3.2黄连片黄酒润制工艺研究
称取黄连片50.08g，置500ml烧杯中，加入黄酒约250g浸泡，密闭，置阴凉处，不同时间(浸泡2、4、6、8、10、12、24、36小时)，倒出多余黄酒，将黄连片表面用滤纸擦干，精密称重。结果见表3。
表3黄连片黄酒润制工艺测定结果
注：吸酒率(％)＝(吸黄酒后黄连饮片重量—黄连饮片初始重量)/黄连饮片初始重量×100％
从表3可见，黄连片黄酒润制时饱和吸酒率约为80％，饱和时间为12小时。
3.3酒蒸黄连工艺研究
考查酒蒸黄连工艺的温度、时间、辅料用量等因素，关于因素水平选择与实验安排分析如下。
3.3.1因素水平的选择
选取炖制温度、炖制时间、黄酒用量等作为筛选因素。在密闭的蒸制压力容器内，炖制温度与压力直接相关，考虑到大生产时压力容器的选择，炖制温度选择为105～115℃；加压炖制时间可比常压炖制时间显著缩短，设定为1～3小时；设定黄酒的用量为黄莲重量的20％～40％。此外，润制时间不作为筛选因素，考虑到大生产可行性和药物充分吸收润透，结合前期进行的润制工艺筛选，确定润制时间为12小时。
表4试验因素水平表
3.3.2试验安排表
10次试验安排见表5，每次投料100g。
表5酒蒸黄连试验安排表
3.3.3评价指标的确定
选择饮片外观性状、内在成分含量和对葡萄糖致急性高血糖小鼠模型保护作用3项综合加权评分作为评价指标。
3.3.3.1外观性状
黄连片的外观性状为：本品呈不规则的薄片。外表皮灰黄色或黄褐色，粗糙，有细小的须根。切面或碎断面鲜黄色或红黄色，具放射状纹理，气微，味极苦。黄连蒸制时，外表皮颜色变成黑褐色，切面或碎断面变成棕黄色或者棕色，可根据整体色泽的黑润程度设计外观性状评分，整体加权评分满分为10分。
3.3.3.2内在成分的含量
《中国药典》2015年版规定了黄连片含量限度控制，以盐酸小檗碱计，含小檗碱(C20H17NO4)不得少于5.0％，含表小檗碱(C20H17NO4)、黄连碱(C19H13NO4)和巴马汀(C21H21NO4)的总量不得少于3.3％。这是反映黄连以生物碱为主的内在成分含量控制指标，整体加权评分满分为30分，其中小檗碱含量评分为10分，表小檗碱、黄连碱和巴马汀的总量的评分为20分。
3.3.3.3对葡萄糖致急性高血糖小鼠模型保护作用
考虑到中药炮制加热过程中，药物的内在成分可能存在着含量下降或转化的现象，而本品炮制的目的主要是用于“止消渴”，故在整体加权评分考虑更多的是为药效学指标的评价，以对葡萄糖致急性高血糖小鼠模型保护作用为评价指标，满分为60分。
3.3.4试验方法和结果
3.3.4.1外观性状
采用是酒蒸黄连后(未干燥)的外观性状评价，可以直接评价不同参数下黄连加压炖制后的基本情况，进行评分。详见表6。
表6酒蒸黄连试验样品性状评分
注：以颜色最黑的9号和10号试验样品定为满分10分，其余为相对评分。
3.3.4.2内在成分含量测定
按照《中国药典》2015年版第一部黄连项下含量测定进行。
(1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/磷酸二氢钾溶液(50:50)(每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g)再以磷酸调节pH值为4.0为流动相；检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。
(2)对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含90.5μg的溶液，即得。
(3)供试品溶液的制备取酒蒸黄连饮片，干燥后粉碎，取本品粉末(过二号筛)约0.2g，精密称定，至具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸(100:1)的混合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40KHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足建失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
(4)测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。以盐酸小檗碱对照品的峰面积为对照，分别计算小檗碱，表小檗碱，黄连碱和巴马汀的含量，用待测成分色谱与盐酸小檗碱色谱的相对保留时间确定。
表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的峰位，其相对保留时间应在规定的±5％范围之内，即得。相对保留时间见下表：
(5)结果含量测定结果见表7。
表7酒蒸黄连试验样品含量测定结果
反映黄连以生物碱为主的内在成分含量控制指标，整体加权评分满分为30分，其中小檗碱含量评分为10分，表小檗碱、黄连碱和巴马汀的总量的评分为20分。以10次试验样品中，含量最高样品为满分，其他样品为相对分值。结果见表8。
表8酒蒸黄连试验样品内在成分含量评分
注：(1)表小檗碱、黄连碱和巴马汀总量评分以试验10样品含量最高定为20分；
(2)小檗碱含量评分以试验10样品含量最高定为10分。
3.3.4.3对葡萄糖致急性高血糖小鼠模型保护作用
(1)葡萄糖致急性高血糖小鼠模型的原理
小鼠腹腔注射葡萄糖溶液后，能使外源性葡萄糖通过腹膜迅速进入血液循环，可快速升高小鼠的血糖，从而诱发小鼠外源性急性高血糖模型的发生。
(2)给药剂量计算
《中国药典》2015年版规定成人1日服用黄连为2～5g，最大为5g，成人体重按50kg计算。小鼠等效剂量为成人10倍，高剂量组为成人20倍，本实验黄连给药统一按高剂量给予。即0.1g生药/kg×20＝2g生药/kg,小鼠给药体积按0.4ml/20g计算，需要0.1g生药/ml的药液。制备方法：取黄连饮片10g，第一次加水100ml，煎煮(电热套加热回流)1小时；第二次加水100ml，煎煮(电热套加热回流)1小时。200目滤布滤过，合并滤液，减压浓缩到100ml，即得。
阳性药物盐酸二甲双胍缓释片，按照成人1日最大剂量的等效剂量配制，即取2片(0.5g/片)用纯化水稀释成50ml，配置成20mg/ml药液。
(3)动物分组
取健康SPF级KM小鼠130只，称重，按体重、性别随机分为13组(按照上述分组方案)，每组10只。
①正常对照组；
②模型对照组；
③酒蒸黄连1号样品组；
④酒蒸黄连2号样品组；
⑤酒蒸黄连3号样品组；
⑥酒蒸黄连4号样品组；
⑦酒蒸黄连5号样品组；
⑧酒蒸黄连6号样品组；
⑨酒蒸黄连7号样品组；
⑩酒蒸黄连8号样品组；
酒蒸黄连9号样品组；
黄连生品组；
盐酸二甲双胍缓释片组。
(4)给药方案和检测
动物常规饲养3天后，其中第①～②组给予纯化水，第③～组给予相应的黄连药液(0.1g生药/ml)，第组给予盐酸二甲双胍缓释片药液(20mg/ml)，各组给药容量均为0.4ml/20g体重，连续灌胃7天。
动物从第6天开始禁食不禁水16小时，末次(第7天)给药后1小时，除空白组腹腔注射等体积生理盐水，其余各组动物均按0.2ml/10g体重腹腔注射2g/kg的10％葡萄糖生理盐水溶液，1小时后，动物尾尖剪断采血，全血用血糖仪和试纸进行空腹血糖(FBG)浓度测定。
(5)统计学方法
数据用表示，用SPSS 20.0软件统计，进行完全随机设计资料的方差分析和多重比较的统计分析，满足正态性和方差齐性采用Dunnet t检验，否则采用Tamhaneˊs T2或数据变换后检验。
(6)试验结果
酒蒸黄连试验样品对葡萄糖致急性高血糖小鼠模型空腹血糖(FBG)的影响，结果见表9。
表9酒蒸黄连试验样品对葡萄糖致急性高血糖小鼠模型的影响
注：(1)模型对照组与空白对照组比较，**P<0.01；
(2)各给药组与模型对照组对比，△△P<0.01。
(3)括号中数值是模型对照组与空白对照组、各给药组与模型对照组比较的变化率。
从表9可见，与空白对照组比较，模型对照组的空腹血糖(FBG)显著性增高，P<0.01，升高143.3％(1.43倍)。说明葡萄糖致急性高血糖小鼠模型复制成功，以血清葡萄糖(FBG)显著升高为其特征。
酒蒸黄连1～9号样品组，与模型对照组比较，其空腹血糖(FBG)均显著性降低，P均<0.05，分别降低30.1％、23.2％、30.1％、45.2％、35.6％、38.4％、35.6％、24.7％、30.1％。
黄连生品组，与模型对照组比较，其空腹血糖(FBG)显著性降低，P<0.05，降低21.9％。
盐酸二甲双胍缓释片组，与模型对照组比较，其空腹血糖(FBG)显著性降低，P<0.01，降低52.1％。
反映黄连降糖作用的指标，整体加权评分满分为60分。以10次试验样品中，降糖作用降低率最好的样品为满分，其他样品为相对分值。结果见表10。
表10酒蒸黄连试验样品降糖作用评分
注：以降糖作用最好的试验4样品，评分最高定为60分。
3.3.4.4试验总体评分
将外观性状、内在成分含量、降糖作用三者的评分，进行综合，得到试验总体评分，结果见表11。
表11酒蒸黄连试验结果
综上所述，在本发明工艺条件(炖制温度为110℃，炖制时间为1～3h，黄酒的用量为20～40％)下，可以制备得到性质优良的黄连；优选地的工艺为：炖制温度为110℃，炖制时间为1h，黄酒的用量为30～40％，最优选地的工艺为：取净黄连片，加40％黄酒密闭闷润12小时待液体辅料基本被吸净，置加压蒸制容器内，于110℃用流通蒸汽加热炖制1小时，取出，放凉。
而采用本发明工艺参数之外的条件，则难以制备得到性质优良的黄连。
3.4干燥工艺
3.4.1方法
取净黄连片300g，按照酒蒸黄连优化工艺制备，样品平均分成3份，置烘箱中，分别考察在50℃、60℃、70℃，干燥不同时间(1、2、3小时或更长时间)的样品情况，评价指标为水分含量及有效成分的含量。
3.4.2结果
结果见表12。
表12酒蒸黄连干燥工艺性状评价结果
取外观性状符合要求的干燥样品，即50℃干燥2小时样品(编号50-1、50-2)、60℃干燥2小时样品(编号60-1、60-2)、70℃干燥1小时样品(编号70-1、70-2)进行水分、含量测定研究，结果见表13。
表13酒蒸黄连干燥工艺水分、含量测定评价结果
从表13可见，70℃干燥1小时既具有干燥时间短，而且内在成分含量相对较高的优势，因此，将酒蒸黄连干燥工艺确定为70℃干燥1小时。
3.5酒蒸黄连中试工艺研究
在成都信立邦生物制药有限公司完成酒蒸黄连中试2批，每批约15kg，炖制设备为CG-1.0纯蒸汽灭菌柜(张家港市神农药机有限公司)，于110℃用流通蒸汽加热炖制1小时；干燥设备为多功能烘焙机，干燥参数为：铺料厚度3～5cm，80℃干燥2小时。
在成都合迅医药技术有限公司完成酒蒸黄连中试3批，每批约15kg，炖制设备为卧式圆形压力蒸汽灭菌器(江阴滨江医疗设备有限公司)，于110℃用流通蒸汽加热炖制1小时；干燥设备为多功能烘焙机，干燥参数为：铺料厚度3～5cm，70℃干燥2小时。
结果见表14。
表14酒蒸黄连中试工艺研究
从表14可见，完成的5批酒蒸黄连中试表明，本工艺合理、稳定可行，收得率在60％以上。
实验结果说明，采用本发明炮制工艺可以制备得到外观优良、有效成分含量高、降糖功效好的黄连，而采用本发明范围以外的工艺则无法制备得到性质优良的酒黄连。
综上，本发明方法可以制备得到性质优良的酒黄连，且工艺步骤简单，处理时间短，成本低，工业应用前景优良。

Claims (10)

1.一种酒黄连的炮制方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、取黄连，切片，加黄连片重量20～40％的黄酒，密闭闷润；
b、炖制1～3小时，取出，放凉，干燥，即可。
2.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于：步骤a中，所述黄连为毛茛科植物黄连CoptischinensisFranch.、三角叶黄连CoptisdeltoideaC.Y.Cheng et Hsiao或云连Coptisteeta Wall.的干燥根茎。
3.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于：步骤a中，加黄连片重量30～40％的黄酒。
4.根据权利要求3所述的炮制方法，其特征在于：加入黄连片重量40％的黄酒。
5.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于：步骤a中，密闭闷润的时间是12h。
6.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于：步骤b中，炖制在用110℃下炖制。
7.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于：步骤b中，炖制的时间是1h。
8.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于：步骤b中，干燥的温度是50～70℃，干燥的时间是2h。
9.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于：步骤b中，干燥的温度是70℃，干燥的时间是1～2h。
10.权利要求1～10任意一项所述的炮制方法制备得到的酒黄连。
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