CN103638084B - 一种减酮增酯的白术炮制新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种减酮增酯的白术炮制新工艺，其属于中药炮制技术领域。这种白术炮制新工艺称取以质量计的净选、除去虫蛀和霉变品的生白术片，先加茯苓汁于20℃~30℃温度下，密闭浸泡4~16小时，置于炒制容器内，用文火加热，炒干，取出晾凉；再加食品级双氧水于10℃~60℃温度下，密闭浸泡6~30小时，取出， 晾干；最后加玉竹汁于20℃~30℃，密闭浸泡4~16小时，摊晾至稍干，置于蒸锅内蒸制，表面为棕黄色，取出、摊晾，得白术饮片成品。该法通过多批次实验室放大试验证明，饮片质量稳定，安全可靠，经含量测定，较生白术、传统麸炒白术均能更有效地达到“减酮增酯”的目的，同时药理实验结果表明，药汁制白术在健脾作用方面优于生白术及传统麸炒白术，更好地起到“增效”的作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种减酮增酯的白术炮制新工艺，其属于中药炮制技术领域。
背景技术
白术为菊科植物白术(Atractylodes macrocephala Koidz．) 的干燥根茎，为临床常用中药。具有健脾益气、燥湿利水、止汗安胎之功，用于脾虚食少，腹胀泄泻，痰饮眩悸，水肿，自汗，胎动不安。白术被誉为“脾脏补气健脾第一要药”，可见其在治疗脾脏疾病方面具有重要的地位。白术作为中医补脾益气的要药，自古以来备受医药学家的重视，其炮制方法也多达几十种之多。
白术的炮制方法最早见于唐代孙思邈的《千金翼方》，有“熬令变色”、“熬黄”的记载。此后，炒、麸炒、土炒等40多种方法纷纷出现于各本草方书中。《中国药典》2010版收载的是麸炒法。白术炮制的目的在于降低燥性，增强健脾之功。苍术酮被认为是白术中的燥性成分，白术内酯类为健脾、抗炎、抗肿瘤的有效成分。传统的麸炒、土炒等工艺也可促进苍术酮的转化，从而降低白术的燥性，增强健脾作用，据此，我们提出了白术“减酮减燥、增酯增效”的炮制原理。但传统炮制方法转化效率低，所以，寻找一种“减酮增酯”高转化率的炮制方法则是当务之急。我们曾经利用双氧水炮制白术，促进苍术酮的氧化，并增加白术内酯的含量。但工艺研究比较肤浅，且没有找到更好的残留双氧水脱除方法，对增强白术健脾作用的研究也比较单一，随即搁置一段时间。后来又经过深入研究，我们解决了这两个方面的问题。为了很好地利用苍术酮氧化为白术内酯的反应,我们采用双氧水炮制白术,从而大大地促进了苍术酮转化为白术内酯的反应,更加明显地降低了白术的燥性，增强了健脾作用，也就是更好地达到了“减酮减燥，增酯增效”的作用。双氧水炮制之前，采用茯苓汁浸制白术，可增强益气健脾之功，并缓和燥性。同时用玉竹汁制，既达到了脱毒作用，更增强了其健脾益肺的作用。通过简单的炮制达到了生物转化的作用,成本低、易操作、效率高，建立了有效的炮制新工艺。
发明内容
鉴于白术传统方法炮制后“减酮增酯”效率较低，本发明目的旨在提供一种以双氧水为辅料，更好实现白术“减酮增酯”的炮制工艺，且符合大生产炮制工艺，以适应白术饮片生产质量管理规范化要求及临床需要。同时结合茯苓汁、玉竹汁制白术，更增强了疗效。优化并确定了各炮制环节的工艺参数。
本发明采用的技术方案：一种减酮增酯的白术炮制新工艺，包括以下步骤：
步骤一、称取以质量计的净选、除去虫蛀和霉变品的生白术片，加入所述生白术片质量1~2.5倍的质量浓度为5%~30%的茯苓汁，于20℃~30℃温度下，密闭浸泡4~16小时，置于炒制容器内，用文火加热，炒干，取出晾凉，得一次白术饮片制品；
步骤二、取所述一次白术饮片制品，加入一次白术饮片制品质量0.5~2.5倍的质量浓度为5%~30%的食品级双氧水，于10℃~60℃温度下，密闭浸泡6~30小时，取出， 晾干，得二次白术饮片制品；
步骤三、取所述二次白术饮片制品，加入二次白术饮片制品质量1~2.5倍的质量浓度为5%~30%的玉竹汁，于20℃~30℃温度下，密闭浸泡4~16小时，摊晾至稍干，置于蒸锅内蒸制，表面为棕黄色，取出，摊晾，得白术饮片成品。
本发明的有益效果：这种减酮增酯的白术炮制新工艺称取以质量计的净选、除去虫蛀和霉变品的生白术片，先加茯苓汁于20℃~30℃温度下，密闭浸泡4~16小时，置于炒制容器内，用文火加热，炒干，取出晾凉；再加食品级双氧水于10℃~60℃温度下，密闭浸泡6~30小时，取出， 晾干；最后加玉竹汁于20℃~30℃，密闭浸泡4~16小时，摊晾至稍干，置于蒸锅内蒸制，表面为棕黄色，取出、摊晾，得白术饮片成品。该法通过多批次实验室放大试验证明，饮片质量稳定，安全可靠，经含量测定，较生白术、传统麸炒白术均能更有效地达到“减酮增酯”的目的，同时药理实验结果表明，药汁制白术在健脾作用方面优于生白术及传统麸炒白术，更好地起到“增效”的作用。
附图说明
图1 是苍术酮对照品的液相图。
图2 是生白术中苍术酮含量的液相图。
图3 是麸炒白术中苍术酮含量的液相图。
图4 是药汁制白术中苍术酮含量的液相图。
图5是白术内酯混合对照品的液相图。
图6 是生白术中三种内酯含量的液相图。
图7 是麸炒白术中三种内酯含量的液相图。
图8 药汁制白术中三种内酯含量的液相图。
图中：1、白术内酯Ⅲ，1a、苍术酮，2、白术内酯Ⅰ，3、白术内酯Ⅱ。
具体实施方式
以健脾、抗炎、抗肿瘤成分白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ的含量为主要指标，以燥性成分苍术酮为次要指标，苍术酮测定条件：色谱柱：Diamonsil C18（5μm，150mm×4.6mm）；流动相：甲醇-水溶液(95∶5)；柱温：30℃；流速：1mL·min-1；检测波长:220 nm；进样量:5μL，得到测试图1-4。白术内酯测定条件：色谱柱：Diamonsil C18（5μm，150mm×4.6mm）；流动相：甲醇-水溶液(60∶40)；柱温：30℃；流速：1.0mL·min-1；白术内酯Ⅰ、Ⅲ检测波长:220 nm，白术内酯Ⅱ检测波长：276nm；进样量:20μL，得到测试图5-8。
分别取5个市售地的白术，分别按照2010版药典方法分别炮制白术（麸炒白术）和按照上述的新工艺炮制白术（药汁制白术），分别取各药材粉末2.0g，精密称定，制备各供试品溶液，分别精密吸取苍术酮对照品溶液，供试品溶液各5ul，白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ混合对照品溶液，供试品溶液各20 ul，注入高效液相色谱仪，测定，计算。结果见表1。
表1 样品含量测定结果
取同一批白术，分别按照2010版药典方法分别炮制白术（麸炒白术）和按照上述的新工艺炮制白术（药汁制白术），将生品及炮制品粉碎，过120目筛，加入适量纯净水制成一定浓度的白术混悬液。探讨白术生品及各炮制品对脾虚小鼠胃肠运动的影响，以小肠推进率及胃排空率作为指标，实验结果表明，白术生品及炮制品均能提高脾虚小鼠小肠推进率及胃排空速率（P<0.05），作用强度均为药汁制白术>麸炒白术>生白术。研究白术生品及炮制品对脾虚大鼠胃肠激素及神经递质分泌的影响，采用ELISA法测定脾虚大鼠血清中GAS、SS、SP、VIP、CHE、NO的含量。结果表明，生白术、麸炒白术、药汁制白术均能显著提高GAS、CHE、NO的分泌（P<0.05），同时，三者均能提高SP的分泌，其中药汁制白术对其有显著作用（P<0.05）。生白术、麸炒白术、药汁制白术均能降低SS、VIP的分泌，药汁制白术和麸炒白术对其有显著作用（P<0.05），作用强度为药汁制白术>麸炒白术>生白术。
该法通过多批次实验室放大试验证明，饮片质量稳定，安全可靠，经含量测定，较生白术、传统麸炒白术均能更有效地达到“减酮增酯”的目的，同时药理实验结果表明，药汁制白术在健脾作用方面优于生白术及传统麸炒白术，更好地起到“增效”的作用。因此该炮制方法适合工业化生产。
实施例一
取净选、除去虫蛀和霉变品的生白术片2g，先加2g的质量浓度为30%的茯苓汁，于20℃温度下，密闭浸泡16小时，置于炒制容器内，用文火加热，炒干，取出晾凉。再加2g质量浓度为30%的食品级双氧水，于20℃温度下，密闭浸泡24小时，取出，晾干。最后加2g质量浓度为30%的玉竹汁，于20℃温度下，密闭浸泡16小时，摊晾至稍干，置于蒸锅内蒸制，表面为棕黄色，取出，摊晾，得白术饮片成品。
实施例二
取净选、除去虫蛀和霉变品的生白术片2g，先加3g的质量浓度为25%的茯苓汁，于25℃温度下，密闭浸泡12小时，置于炒制容器内，用文火加热，炒干，取出晾凉。再加3g质量浓度为20%的食品级双氧水，于30℃温度下，密闭浸泡18小时，取出，晾干。最后加3g质量浓度为25%的玉竹汁，于25℃温度下，密闭浸泡12小时，摊晾至稍干，置于蒸锅内蒸制，表面为棕黄色，取出，摊晾，得白术饮片成品。
实施例三
取净选、除去虫蛀和霉变品的生白术片2g，先加4g的质量浓度为20%的茯苓汁，于30℃温度下，密闭浸泡12小时，置于炒制容器内，用文火加热，炒干，取出晾凉。再加4g质量浓度为15%的食品级双氧水，于40℃温度下，密闭浸泡14小时，取出，晾干。最后加4g质量浓度为20%的玉竹汁，于30℃温度下，密闭浸泡12小时，摊晾至稍干，置于蒸锅内蒸制，表面为棕黄色，取出，摊晾，得白术饮片成品。
实施例四
取净选、除去虫蛀和霉变品的生白术片2g，先加4g的质量浓度为15%的茯苓汁，于30℃温度下，密闭浸泡8小时，置于炒制容器内，用文火加热，炒干，取出晾凉。再加5g质量浓度为10%的食品级双氧水，于50℃温度下，密闭浸泡10小时，取出，晾干。最后加4g质量浓度为15%的玉竹汁，于30℃温度下，密闭浸泡8小时，摊晾至稍干，置于蒸锅内蒸制，表面为棕黄色，取出，摊晾，得白术饮片成品。
实施例五
取净选、除去虫蛀和霉变品的生白术片2g，先加5g的质量浓度为10%的茯苓汁，于25℃温度下，密闭浸泡4小时，置于炒制容器内，用文火加热，炒干，取出晾凉。再加4g质量浓度为5%的食品级双氧水，于60℃温度下，密闭浸泡8小时，取出，晾干。最后加5g质量浓度为10%的玉竹汁，于25℃温度下，密闭浸泡4小时，摊晾至稍干，置于蒸锅内蒸制，表面为棕黄色，取出，摊晾，得白术饮片成品。
Claims (1)
1.一种减酮增酯的白术炮制新工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、称取以质量计的净选、除去虫蛀和霉变品的生白术片，加入所述生白术片质量1~2.5倍的质量浓度为5%~30%的茯苓汁，于20℃~30℃温度下，密闭浸泡4~16小时，置于炒制容器内，用文火加热，炒干，取出晾凉，得一次白术饮片制品；
步骤二、取所述一次白术饮片制品，加入一次白术饮片制品质量0.5~2.5倍的质量浓度为5%~30%的食品级双氧水，于10℃~60℃温度下，密闭浸泡6~30小时，取出， 晾干，得二次白术饮片制品；
步骤三、取所述二次白术饮片制品，加入二次白术饮片制品质量1~2.5倍的质量浓度为5%~30%的玉竹汁，于20℃~30℃温度下，密闭浸泡4~16小时，摊晾至稍干，置于蒸锅内蒸制，表面为棕黄色，取出，摊晾，得白术饮片成品。
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| 浅谈白术古今炮制原理;宋丽艳等;《黑龙江医药科学》;20071031;第30卷(第5期);第50-51页 * |
| 炮制对白术的化学成分及药理作用的影响;周爱珍等;《中医药导报》;20100228;第16卷(第2期);第79-80页 * |
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