CN106123496A - 一种中药浸膏的干燥方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种中药浸膏的干燥方法，特别涉及一种首荟通便浸膏的真空干燥方法。该真空干燥方法采用自动控温的循环热水作为媒介对中药浸膏进行加热，实现了低温干燥中药浸膏的目的。该方法可克服传统真空干燥等因高温造成浸膏热敏成分分解，以及能耗高、热效率低、干膏焦糊或不干等的不足。使用该干燥方法所得的中药干膏有效成分含量高，成品质量好；水分低，便于制剂加工和成品的贮藏；并保持了药材的清香味，色泽自然，质地疏松均一，易粉碎；且可以实现连续化、自动化生产，具有很强的可操作性和实用性。

Description

一种中药浸膏的干燥方法
技术领域
本发明涉及一种中药浸膏的干燥方法，特别涉及一种首荟通便浸膏的真空干燥方法，属于中药制剂领域。
背景技术
中医认为，便秘是由于大肠传导失司所致，表现为大便秘结不通，排便周期延长，粪质干硬，或粪质不硬，但便而不畅或有排便不尽感。便秘作为一种常见的临床症状，可伴随在各种急慢性疾病的发病过程中，给患者的工作生活带来极大不便，尤其在老年患者，可诱发心脑血管疾病，增加大肠癌的患病率，并可导致抑郁或焦虑，严重影响人们的生活质量。西医的常规药物治疗、水疗灌肠及手术疗法可暂时性地缓解功能性便秘的临床症状，但不能从根本上解决便秘的发生，且存在停药后复发率高与药物副作用明显的问题。中医独特而多样的治疗方式在功能性便秘的治疗上起到了不可替代的作用，具有疗效显著、副作用小、不存在药物依赖等优势。
中国专利CN100453105C公开了一种具有通便排毒、减肥降脂功能的组合物及制备方法，现已获得生产批准，产品为首荟通便胶囊。该产品是由何首乌、芦荟、决明子、枸杞子、阿胶、人参、白术、枳实八味中药组方，经提取加工制成的复方中药制剂，可针对性治疗功能性便秘。首荟通便处方为名老中医的临床经验方，该方依据中医药理论，融汇临床经验，在润肠通便、泻浊排毒之品中辅以补血润燥之品，佐以补气健脾之品，使以降浊消痞之药味，达到补泻兼施，以通为用，降中有升，泻中有补，一走一守，一急一缓，相互制约，相互为用，补不留滞，泻不伤正之功。从而引导全方作用于脾胃，使中焦脾胃恢复升清降浊的正常功能。首荟通便胶囊疗效确切，起效快，对毒邪内蕴、阴液亏虚所致的便秘具有良好的治疗作用。
浸膏干燥是首荟通便制剂生产过程的关键环节，其干膏品质的高低对产品制剂的质量有着直接的影响。首荟通便浸膏采用真空干燥机进行干燥，在生产中发现，采用传统的蒸汽加热，干燥温度高，蒸汽大小难以准确控制，加热温度波动大，导致浸膏焦糊化或板结成硬块，后期粉碎困难；由于温度可控性差，导致劳动强度高，能量消耗大，加热效率低；此外，干燥温度过高会造成浸膏中热敏性成分的分解，导致有效成分含量降低，造成首荟通便制剂质量的不稳定。
发明内容
本发明的目的是在中国专利CN100453105C的基础上，针对上述烘箱真空干燥方法的不足，对原有真空干燥机进行技术改造升级，提供了一种中药浸膏的干燥方法。
本发明所述的中药浸膏干燥方法是按下列步骤进行的：将中药浸膏均匀装入不锈钢盘中，置于真空干燥箱进行真空干燥；
其特征在于：采用自动控温的循环热水作为媒介进行加热；
所述采用自动控温的循环热水作为媒介进行加热的方式是指在自动控温器的控制下，控制循环热水的温度，使中药浸膏的温度为50℃～70℃，保持真空度在-0.06Mpa～-0.10Mpa的条件下干燥。
优选地，使中药浸膏的温度为50℃～60℃，保持真空度在-0.08Mpa～-0.09Mpa的条件下干燥。
优选地，所述中药浸膏是指70℃时相对密度为1.30～1.40的无挥发性中药浸膏，特别是指首荟通便浸膏。
本发明同时提供了一种首荟通便浸膏的干燥方法，包括以下步骤：
1)将70℃时相对密度为1.30～1.40的首荟通便浸膏均匀装入不锈钢盘中，厚度不超过1.5cm，置于真空干燥箱；
2)采用自动控温的循环热水作为媒介进行加热，控制循环热水的温度，使首荟通便浸膏的温度为50℃～60℃，保持真空度为-0.06Mpa～-0.10Mpa；
3)真空干燥24h～72h，出料，干膏粉碎成细粉，混合均匀，得干膏细粉。
优选地，步骤2)使首荟通便浸膏的温度为60℃，保持真空度为-0.08Mpa～-0.09Mpa。
优选地，步骤3)真空干燥72h。
进一步，所述的70℃时相对密度为1.30～1.40的首荟通便浸膏由以下方法制备：
1)人参、何首乌、决明子、芦荟采用醇提法，40％～80％乙醇回流1～3次，每次1～3小时，药液滤过，备用；
2)枸杞子、枳实、白术加5～10倍水，浸泡0.5～3小时，煎煮1～3小时，再加5～10倍水，煎煮1～3小时；合并煎煮液，滤过，减压浓缩至药材∶水为1∶1～3∶1，调醇至40％～85％，冷沉12～48小时，滤过，备用；
3)将步骤1)、2)所得药液合并浓缩至70℃时相对密度为1.30～1.40的浸膏；
优选地，步骤3)将步骤1)、2)所得药液合并浓缩至70℃时相对密度为1.30～1.35的浸膏。
与现有技术比较，本发明一种中药浸膏的干燥方法具有以下显著的进步：
1、以自动温控热水加热，温度可控性好，干燥效果佳，该方法所得的中药干膏保持了药材的清香味，色泽适中，质地疏松均一，易粉碎，利于后期制剂生产。
2、受热均匀温和，不易结块和焦糊；以自动控温循环热水进行连续低温干燥，干燥彻底充分，所得中药干膏水分含量低，便于制剂加工和成品的贮藏。
3、以热水为媒介进行加热，有效克服了普通真空箱式干燥法因高温烘烤而造成的热敏性成分分解，所得中药干膏有效成分含量高，成品质量好。
4、改进后的真空干燥方法温控简单、精准，能源利用率高；劳动强度低，节约人力资源。
5、生产环境友好，且符合药品生产质量管理规范(GMP)，大幅降低了生产成本，提高了生产效率。
6、生产工艺简单，可实现连续化、自动化生产，并且适合大规模生产。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
实施例1 首荟通便浸膏的制备
1)人参5.0kg、何首乌12.0kg、决明子14.0kg、芦荟16.0kg采用10倍量40％乙醇回流1小时，药液滤过合并，备用；
2)枸杞子7.5kg、枳实12.0kg、白术5.0kg加5倍水，浸泡0.5小时，煎煮1.0小时，再加5倍量水，煎煮1.0小时；合并煎煮液，滤过，减压浓缩至相对密度为1.10(80℃)，加乙醇使含醇量达40％(酒精计测)，冷沉12小时以上，滤过，备用；
3)将上述两种滤液合并减压浓缩至相对密度至1.30(70℃)。
实施例2 首荟通便浸膏的制备
1)人参5.0kg、何首乌12.0kg、决明子14.0kg、芦荟1.60kg采用70％乙醇回流2次，第一次加10倍量，第二次加8倍量，每次1.5小时，药液滤过合并，备用；
2)枸杞子7.5kg、枳实12.0kg、白术5.0kg加8倍水，浸泡2.0小时，煎煮2.0小时，再加10倍量水，煎煮2.0小时；合并煎煮液，滤过，减压浓缩至相对密度为1.12(80℃)，加乙醇使含醇量达70％(酒精计测)，冷沉36小时以上，滤过，备用；
3)将上述两种滤液合并减压浓缩至相对密度至1.36(70℃)。
实施例3 首荟通便浸膏的制备
1)人参5.0kg、何首乌12.0kg、决明子14.0kg、芦荟16.0kg采用60％乙醇回流2次，第一次加10倍量，第二次加8倍量，每次2小时，药液滤过合并，备用；
2)枸杞子0.75kg、枳实1.20kg、白术0.50kg加10倍水，浸泡1.0小时，煎煮1.5小时，再加6倍量水，煎煮1.5小时；合并煎煮液，滤过，减压浓缩至相对密度为1.15(80℃)，加乙醇使含醇量达60％(酒精计测)，冷沉48小时以上，滤过，备用；
3)将上述两种滤液合并减压浓缩至相对密度至1.33(70℃)。
实施例4 首荟通便浸膏的制备
1)人参5.0kg、何首乌12.0kg、决明子14.0kg、芦荟16.0kg采用80％乙醇回流3次，第一次加10倍量，第二次加8倍量，第三次加6倍量，每次3小时，药液滤过合并，备用；
2)枸杞子7.5kg、枳实12.0kg、白术5.0kg加10倍水，浸泡3.0小时，煎煮3.0小时，再加10倍量水，煎煮3.0小时；合并煎煮液，滤过，减压浓缩至相对密度为1.20(80℃)，加乙醇使含醇量达85％(酒精计测)，冷沉48小时以上，滤过，备用；
3)将上述两种滤液合并减压浓缩至相对密度至1.40(70℃)。
实施例5 首荟通便浸膏的干燥
1)取最佳实施例3所得的首荟通便浸膏3.00kg(70℃时相对密度为1.33)均匀装入不锈钢盘中，厚度不超过1.5cm，置于真空干燥箱；
2)采用自动控温的循环热水作为媒介进行加热，控制循环热水的温度，使首荟通便浸膏的温度为50℃，保持真空度为-0.06Mpa～-0.07Mpa；
3)真空干燥24h，出料，干膏粉碎成细粉，混合均匀，得干膏细粉2.11kg。
实施例6 首荟通便浸膏的干燥
1)取最佳实施例3所得的首荟通便浸膏3.0kg(70℃时相对密度为1.33)均匀装入不锈钢盘中，厚度不超过1.5cm，置于真空干燥箱；
2)采用自动控温的循环热水作为媒介进行加热，控制循环热水的温度，使首荟通便浸膏的温度为60℃，保持真空度为-0.08Mpa～-0.09Mpa；
3)真空干燥72h，出料，干膏粉碎成细粉，混合均匀，得干膏细粉1.90kg。
实施例7 首荟通便浸膏的干燥
1)取最佳实施例3所得的首荟通便浸膏3.0kg(70℃时相对密度为1.33)均匀装入不锈钢盘中，厚度不超过1.5cm，置于真空干燥箱；
2)采用自动控温的循环热水作为媒介进行加热，控制循环热水的温度，使首荟通便浸膏的温度为55℃，保持真空度为-0.07Mpa～-0.08Mpa；
3)真空干燥36h，出料，干膏粉碎成细粉，混合均匀，得干膏细粉1.96kg。
实施例8 首荟通便浸膏的干燥
1)取最佳实施例3所得的首荟通便浸膏3.0kg(70℃时相对密度为1.33)均匀装入不锈钢盘中，厚度不超过1.5cm，置于真空干燥箱；
2)采用自动控温的循环热水作为媒介进行加热，控制循环热水的温度，使首荟通便浸膏的温度为60℃，保持真空度为-0.09Mpa～-0.10Mpa；
3)真空干燥72h，出料，干膏粉碎成细粉，混合均匀，得干膏细粉1.87kg。
实施例9 首荟通便浸膏传统蒸汽加热真空干燥
1)取最佳实施例3所得的首荟通便浸膏3.0kg(70℃时相对密度为1.33)均匀装入不锈钢盘中，厚度不超过1.5cm，置于真空干燥箱；
2)采用传统蒸汽加热真空干燥，使首荟通便浸膏的温度为60℃，保持真空度为-0.08Mpa～-0.09Mpa；
3)真空干燥72h，出料，干膏粉碎成细粉，混合均匀，得干膏细粉2.33kg。
实施例10 首荟通便浸膏传统蒸汽加热真空干燥
1)取最佳实施例3所得的首荟通便浸膏3.0kg(70℃时相对密度为1.33)均匀装入不锈钢盘中，厚度不超过1.5cm，置于真空干燥箱；
2)采用传统蒸汽加热真空干燥，使首荟通便浸膏的温度为60℃，保持真空度为-0.08Mpa～-0.09Mpa；
3)真空干燥72h，出料，干膏粉碎成细粉，混合均匀，得干膏细粉2.37kg。
实施例11 首荟通便干膏水分测定
首荟通便干膏水分测定按《中国药典》2015版通则0832水分测定法项下“烘干法”检查。
取供试品2—5g，平铺于干燥至恒重的扁型称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，连续两次称重的差异不超过5mg为止，根据减失重量，计算供试品中含水量(％)。
首荟通便干膏含水量不得过5.0％。
实施例12 首荟通便干膏溶化性检查
首荟通便干膏溶化性按《中国药典》2015版通则0104颗粒剂项下“可溶颗粒检查法”检查。
取供试品10g，加热水200mL，搅拌5分钟，立即观察，可溶颗粒应全部溶化或轻微浑浊。颗粒剂按上述方法检查，均不得有异物，中药浸膏还不得有焦屑。
实施例13 高效液相色谱法测定首荟通便干膏中何首乌的2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷
1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈：甲醇：水＝20：8：72为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。
2)对照品溶液的制备：精密称取2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，加稀乙醇制成每1mL含0.06mg的溶液，即得。
3)供试品溶液的制备：取首荟通便干膏，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50mL水，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，冷却，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密吸取上清液20mL，转移至分液漏斗中，用乙醚提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，再用稀盐酸调pH值至1～2，用乙酸乙酯提取(20mL，20mL，20mL，15mL)4次，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用稀乙醇溶解并转移至10mL量瓶中，定容，摇匀，滤过，即得。
4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
首荟通便干膏含何首乌以2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)计，不得少于6.5mg/g。
实施例14 高效液相色谱法测定首荟通便干膏中枳实的柚皮苷
1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈：0.1％磷酸溶液＝20：80为流动相；检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。
2)对照品溶液的制备精密称取柚皮苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.06mg的溶液，即得。
3)供试品溶液的制备取首荟通便干膏，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2mL置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
首荟通便干膏含枳实以柚皮苷(C27H32O14)计，不得少于20.0mg/g。
实施例15 不同干燥方法所得首荟通便干膏水分、溶化性、2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量及柚皮苷含量对比
分别取实施例5—10干燥方法所得的首荟通便干膏，分别测定干膏水分含量、干膏溶化性、干膏中何首乌的2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量和干膏中枳实的柚皮苷含量。其中，干膏水分含量按实施例11所述方法进行测定，干膏溶化性按照实施例12所述的方法进行检查，干膏中何首乌的2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷按照实施例13所述的方法进行测定，干膏中枳实的柚皮苷按照实施例14所述的方法进行测定。检测结果见表1。
表1不同干燥方法所得首荟通便干膏水分、溶化性、2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量及柚皮苷含量对比
由试验结果可得，用本发明干燥方法干燥首荟通便浸膏，其有效成分2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量及柚皮苷含量均明显高于传统蒸汽真空干燥所得浸膏，并高于内控标准。其中，干膏中柚皮苷的含量最高达24.8mg/g，是传统蒸汽真空干燥方法所得干膏平均含量18.15mg/g[(18.4mg/g+17.9mg/g)÷2＝18.15mg/g]的1.37倍。尤其是干膏中的热敏成分2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量最高可达9.3mg/g，是传统蒸汽真空干燥方法所得干膏平均含量3.95mg/g[(3.8mg/g+4.1mg/g)÷2＝3.95mg/g]的2.35倍。
同时，采用本发明方法所得到的干膏的含水量均在5.0％的内控标准之内，且溶化性好，无焦屑，干膏保持了药材的清香味，色泽适中，质地疏松均一，易粉碎。而采用传统蒸汽干燥方法所得的干膏由于存在结块和焦糊现象，后期粉碎困难，且其含水量往往超高内控标准，溶化性检查中均存在焦屑，性状和水分含量难以达到制剂要求。

Claims (9)

1.一种中药浸膏的干燥方法，其过程为：将中药浸膏均匀装入不锈钢盘中，置于真空干燥箱进行真空干燥；
其特征在于：采用自动控温的循环热水作为媒介进行加热；
所述采用自动控温的循环热水作为媒介进行加热的方式是指在自动控温器的控制下，控制循环热水的温度，使中药浸膏的温度为50℃～70℃，保持真空度在-0.06Mpa～-0.10Mpa的条件下干燥。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，使中药浸膏的温度为50℃～60℃，保持真空度在-0.08Mpa～-0.09Mpa的条件下干燥。
3.根据权利要求1或2中任一项所述的方法，其特征在于，所述中药浸膏是指70℃时相对密度为1.30～1.40的无挥发性中药浸膏。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述中药浸膏是首荟通便浸膏。
5.一种首荟通便浸膏的干燥方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)将70℃时相对密度为1.30～1.40的首荟通便浸膏均匀装入不锈钢盘中，厚度不超过1.5cm，置于真空干燥箱；
2)采用自动控温的循环热水作为媒介进行加热，控制循环热水的温度，使首荟通便浸膏的温度为50℃～60℃，保持真空度为-0.06Mpa～-0.10Mpa；
3)真空干燥24h～72h，出料，干膏粉碎成细粉，混合均匀，得干膏细粉。
6.根据权利要求5中所述的方法，其特征在于，步骤2)使首荟通便浸膏的温度为60℃，保持真空度为-0.08Mpa～-0.09Mpa。
7.根据权利要求5或6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤3)真空干燥72h。
8.根据权利要求5或6中任一项所述的方法，其特征在于，所述70℃时相对密度为1.30～1.40的首荟通便浸膏由以下方法制备：
1)人参、何首乌、决明子、芦荟采用醇提法，40％～80％乙醇回流1～3次，每次1～3小时，药液滤过，备用；
2)枸杞子、枳实、白术加5～10倍水，浸泡0.5～3小时，煎煮1～3小时，再加5～10倍水，煎煮1～3小时；合并煎煮液，滤过，减压浓缩至药材∶水为1∶1～3∶1，调醇至40％～85％，冷沉12～48小时，滤过，备用；
3)将步骤1)、2)所得药液合并浓缩至70℃时相对密度为1.30～1.40的浸膏。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤3)将步骤1)、2)所得药液合并浓缩至70℃时相对密度为1.30～1.35的浸膏。
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