CN109270181B - 首荟通便胶囊hplc指纹图谱的建立方法及其标准图谱 - Google Patents
首荟通便胶囊hplc指纹图谱的建立方法及其标准图谱 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种首荟通便胶囊HPLC指纹图谱的建立方法,该方法包括供试品溶液的制备、HPLC色谱条件的确定及HPLC标准指纹图谱的制作,由该方法得到的首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱,该指纹图谱有25个共有峰,其相对保留时间tR依次分别为0.101,0.108,0.137,0.268,0.282,0.312,0.690,0.717,0.798,0.887,0.925,1.000,1.052,1.125,1.173,1.255,1.270,1.409,1.489,1.520,1.648,1.861,1.893,2.048,2.158。本发明指纹图谱建立方法所得图谱特征峰多,重现性好、操作简便、稳定性高,通过标准指纹图谱共有峰的比较,可对首荟通便胶囊的质量进行全面地评价和控制,确保其内在质量的均一性和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种首荟通便胶囊HPLC指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱,属于中药制剂分析领域。
背景技术
中国专利CN100453105C公开了一种具有通便排毒、减肥降脂功能的中药组合物及制备方法,产品为治疗功能性便秘的中药复方制剂“首荟通便胶囊”。首荟通便胶囊处方以中医理论为指导,融汇临床经验,在润肠通便、泻浊排毒之品中辅以补血润燥之品,佐以补气健脾之品,使以降浊消痞之药味,达到补泻兼施,以通为用,降中有升,泻中有补,一走一守,一急一缓,相互制约,相互为用,补不留滞,泻不伤正之功效,从而引导全方作用于脾胃,使中焦脾胃恢复升清降浊的正常功能。首荟通便胶囊组方合理,配伍精当,气阴同补,补泻兼施,疗效确切,起效快,无毒副反应,对毒邪内蕴、阴液亏虚所致的便秘具有良好的治疗作用,可全面改善胃肠功能,润肠通便,并具有排毒养颜、减肥降脂的功效。
首荟通便胶囊为鲁南厚普制药有限公司研制开发的中药6类新药,为独家产品,具有处方工艺、质量标准和用途等核心技术的自主知识产权,于2015年5月6日获得生产批件(国药准字Z20150041)和新药证书(国药证字Z20150005),现已成功上市。首荟通便胶囊主要通过益气养阴,改善体质而达到治疗便秘的目的,以何首乌、芦荟为主药,针对气阴两虚证有益气养阴之功效,属“润下之极品”。临床应用结果表明其疗效确切,适合老年人和体质虚弱的患者服用,深得医患好评,对治疗功能性便秘具有显著的作用。
现行首荟通便胶囊质量控制方法主要包括真伪鉴别和含量测定,真伪鉴别通常采用薄层色谱法分别鉴别制剂中人参、枳实、芦荟和阿胶药材的真伪,含量测定以HPLC法测定何首乌中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量、枳实中柚皮苷的含量。中药具有成分繁多、组分复杂,通过多靶点、多途径、多成分协同作用的特点,上述特点使得中药质量控制与评价成为制约中药发展的一大难题。
中药指纹图谱是从中药物质基础的角度出发,运用现代分析测试技术,得到能够表征中药材或中成药特征的光谱图或色谱图。中药指纹图谱技术是一种综合的、可量化的鉴定手段,基本反映了中药材或中成药的成分组成和含量分布情况,可以用来作为鉴别中药真伪优劣的依据。随着生命科学以及现代分析化学技术的进步和发展,中药质量控制领域的研究手段越来越丰富,中药指纹图谱技术在中药优劣评价、真伪鉴别、活性成分识别以及一致性和稳定性评价等方面应用越来越广泛,已成为国际公认的分析方法。
目前,以指纹图谱控制首荟通便胶囊的质量,国内外尚未见专利公开及文献报道。
发明内容
本发明目的是提供一种首荟通便胶囊HPLC指纹图谱的建立方法。其步骤是将首荟通便胶囊内容物制备成供试品溶液,经过HPLC分离检测,获得首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱,从而为首荟通便胶囊的真伪鉴别和内在质量评价提供有力支撑依据。
本发明提供了一种首荟通便胶囊HPLC指纹图谱的建立方法,包括以下步骤:
1)供试品溶液的制备:取首荟通便胶囊内容物,加入50%以上的甲醇,超声处理20-50min,放冷,滤过,取续滤液,得供试品溶液;
2)HPLC色谱条件的确定:Kromasil C18柱,乙腈为流动相A,0.05%-0.20%磷酸溶液为流动相B,洗脱,优选的是,采用梯度洗脱,更优选的是,所述梯度洗脱方法为:
时间(min) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0-40 | 12%→30% | 88%→70% |
40-60 | 30%→65% | 70%→35% |
3)HPLC标准指纹图谱的制作:按步骤2)色谱条件对首荟通便胶囊供试品溶液进行分析比较,得到由样品共有特征峰构成的首荟通便胶囊标准指纹图谱。
优选地,供试品溶液具体按如下步骤制备:称取首荟通便胶囊内容物0.5g,置于具塞锥形瓶中,加入60%甲醇25ml,超声处理30min,放冷,滤过,取续滤液,得供试品溶液。
所述的HPLC色谱条件为:检测波长:220nm;流速:1mL/min;柱温:30℃。
按上述色谱条件对2批或2批以上首荟通便胶囊样品进行分析,优选的是,对10-20批首荟通便胶囊样品进行分析,更优选的是,对11批首荟通便胶囊样品进行分析,得到11批样品的HPLC色谱图,对11批样品的色谱图进行分析比较,得到由其共有特征峰构成的首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱。
本发明还提供了由上述方法得到的首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱,具体步骤是将11批首荟通便胶囊样品按上述方法制备成供试品溶液,以HPLC分离检测,使用国家药典委员会推荐的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2009版》软件分析,得到首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱。
所述首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱有25个共有峰,其中以12号柚皮苷峰为参照峰,计算得出该标准指纹图谱具有的25个共有峰的其相对保留时间tR依次分别为:0.101,0.108,0.137,0.268,0.282,0.312,0.690,0.717,0.798,0.887,0.925,1.000,1.052,1.125,1.173,1.255,1.270,1.409,1.489,1.520,1.648,1.861,1.893,2.048,2.158。
上述峰的相对保留时间为0.798时为2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷,相对保留时间1.000时为柚皮苷,相对保留时间1.270时为芦荟苷。
进一步,本发明还提供了上述首荟通便胶囊HPLC指纹图谱构建方法所得HPLC指纹图谱在首荟通便胶囊检测中的应用。
与现有技术相比,本发明首荟通便胶囊HPLC指纹图谱建立方法灵敏度高、重现性好,简便易操作,通过对比待检样品所得指纹图谱与标准图谱共有峰的相似程度,可对首荟通便胶囊的质量进行全面评价和控制。此外,本发明色谱条件下的制剂各特征色谱峰均实现了良好的基线分离,稳定性好、特征峰多,能全面、准确地评价首荟通便胶囊的质量,适用于真伪鉴别和产品质量的检测,从而保证了制剂内在质量的均一性和稳定性。
附图说明
图1为首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱(1-25为25个共有峰);
图2为11批首荟通便胶囊的HPLC指纹图谱叠加图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明。
实施例1首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱的建立
1仪器与试药
1.1仪器
Agilent 1100高效液相色谱仪(美国):DAD检测器,四元低压梯度泵,AgilentOpen Lab色谱工作站。
1.2试药
首荟通便胶囊由鲁南厚普制药有限公司提供,见表1;乙腈为色谱纯,水为重蒸馏水,其余试剂均为分析纯。
表1首荟通便胶囊测试样品批号
2方法与结果
2.1色谱条件:色谱柱:天津特纳Kromasil C18(4.6×250mm,5um)柱;流动相:以乙腈为流动相A,以体积百分含量为0.10%磷酸水溶液为流动相B,按下表进行梯度洗脱:
时间(min) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0-40 | 12%→30% | 88%→70% |
40-60 | 30%→65% | 70%→35% |
检测波长:220nm;流速:1mL/min;柱温:30℃;进样体积:5μl。
2.2供试品溶液的制备:称取首荟通便胶囊内容物0.5g,置于具塞锥形瓶中,加入60%甲醇25ml,超声处理30min,放冷,滤过,取续滤液,得供试品溶液。
2.3 HPLC标准指纹图谱的建立
测定11个批号首荟通便胶囊HPLC指纹图谱,并进行分析比较,得到由其共有特征峰构成的首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱(参见附图1、2),其中以12号柚皮苷峰为参照峰,计算得出该标准指纹图谱具有的25个共有峰的相对保留时间tR分别为:0.101,0.108,0.137,0.268,0.282,0.312,0.690,0.717,0.798,0.887,0.925,1.000,1.052,1.125,1.173,1.255,1.270,1.409,1.489,1.520,1.648,1.861,1.893,2.048,2.158。
其中,9号峰为2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷,12号峰为柚皮苷,17号峰为芦荟苷。
将11个批号首荟通便胶囊HPLC指纹图谱导入药典委员会推荐的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2009版》软件中分析,进行色谱峰匹配,以12号柚皮苷峰为参照确定25个共有峰为构成首荟通便胶囊指纹图谱的特征峰,样品共有峰的相对保留时间见表2,11批首荟通便胶囊共有峰的相对峰面积见表3。11批首荟通便胶囊与标准指纹图谱相似度计算结果依次为:0.998,0.998,0.998,1.000,0.999,0.998,0.999,0.999,0.998,0.999,0.988。
表2 11批首荟通便胶囊共有峰的相对保留时间(tR)
表3 11批首荟通便胶囊共有峰的相对峰面积(S)
2.4方法学考察
2.4.1精密度试验
取S1批样品,按照2.2供试品溶液的制备方法制备得到供试品溶液,连续进样6次,以12号峰为参照峰,计算出号共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD值均小于3.0%,同时用相似度评价软件计算各色谱指纹图谱的相似度均大于0.99,表明仪器精密度良好。
2.4.2稳定性试验
取S1批样品,按照2.2供试品溶液的制备方法制备得到供试品溶液,分别在时间点为0,2,4,6,8,24h进样,以12号峰为参照峰,计算出号共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD值均小于3.0%,同时用相似度评价软件计算各色谱指纹图谱的相似度均大于0.99,表明供试品溶液在24小时内稳定性良好。
2.4.3重现性试验
取S1批样品,分别称取6份,按照2.2供试品溶液的制备方法制备得到供试品溶液,分别进样,以8号峰为参照峰,计算出号共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD值均小于3.0%,同时用相似度评价软件计算各色谱指纹图谱的相似度均大于0.99,表明该方法重现性良好。
实施例2首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱的建立
1仪器与试药
1.1仪器
Agilent 1100高效液相色谱仪(美国):DAD检测器,四元低压梯度泵,AgilentOpen Lab色谱工作站。
1.2试药
首荟通便胶囊由鲁南厚普制药有限公司提供,见表4;乙腈为色谱纯,水为重蒸馏水,其余试剂均为分析纯。
表4首荟通便胶囊测试样品批号
2方法与结果
2.1色谱条件:色谱柱:天津特纳Kromasil C18(4.6×250mm,5um)柱;流动相:以乙腈为流动相A,以体积百分含量为0.05%磷酸水溶液为流动相B,按下表进行梯度洗脱:
时间(min) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0-40 | 12%→30% | 88%→70% |
40-60 | 30%→65% | 70%→35% |
检测波长:220nm;流速:1mL/min;柱温:30℃;进样体积:5μl。
2.2供试品溶液的制备:称取首荟通便胶囊0.5g,置于具塞锥形瓶中,加入50%甲醇25ml,超声处理20min,放冷,滤过,取续滤液,即得供试品溶液。
2.3 HPLC标准指纹图谱的建立
测定11个批号首荟通便胶囊HPLC指纹图谱,并进行分析比较,得到由其共有特征峰构成的首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱,其中以12号柚皮苷峰为参照峰,计算得出该标准指纹图谱具有的25个共有峰的相对保留时间tR分别:0.101,0.108,0.138,0.270,0.281,0.311,0.701,0.718,0.798,0.888,0.926,1.000,1.053,1.125,1.174,1.256,1.271,1.408,1.488,1.521,1.650,1.860,1.891,2.049,2.156。其中,9号峰为2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷,12号峰为柚皮苷,17号峰为芦荟苷。
实施例3首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱的建立
1仪器与试药
1.1仪器
Agilent 1100高效液相色谱仪(美国):DAD检测器,四元低压梯度泵,AgilentOpen Lab色谱工作站。
1.2试药
首荟通便胶囊由鲁南厚普制药有限公司提供,见表5;乙腈为色谱纯,水为重蒸馏水,其余试剂均为分析纯。
表5首荟通便胶囊测试样品批号
2方法与结果
2.1色谱条件:色谱柱:天津特纳Kromasil C18(4.6×250mm,5um)柱;流动相:以乙腈为流动相A,以体积百分含量为0.20%磷酸水溶液为流动相B,按下表进行梯度洗脱:
时间(min) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0-40 | 12%→30% | 88%→70% |
40-60 | 30%→65% | 70%→35% |
检测波长:220nm;流速:1mL/min;柱温:30℃;进样体积:5μl。
2.2供试品溶液的制备:称取首荟通便胶囊0.5g,置于具塞锥形瓶中,加入70%甲醇25ml,超声处理50min,放冷,滤过,取续滤液,即得供试品溶液。
2.3 HPLC标准指纹图谱的建立
测定11个批号首荟通便胶囊HPLC指纹图谱,并进行分析比较,得到由其共有特征峰构成的首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱,其中以12号柚皮苷峰为参照峰,计算得出该标准指纹图谱具有的25个共有峰的相对保留时间tR分别:0.101,0.109,0.138,0.268,0.281,0.313,0.692,0.716,0.799,0.886,0.927,1.000,1.054,1.126,1.174,1.253,1.271,1.410,1.491,1.521,1.649,1.862,1.891,2.046,2.157。其中,9号峰为2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷,12号峰为柚皮苷,17号峰为芦荟苷。
实施例4首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱的建立
1仪器与试药
1.1仪器
Agilent 1100高效液相色谱仪(美国):DAD检测器,四元低压梯度泵,AgilentOpen Lab色谱工作站。
1.2试药
首荟通便胶囊由鲁南厚普制药有限公司提供,见表6;乙腈为色谱纯,水为重蒸馏水,其余试剂均为分析纯。
表6首荟通便胶囊测试样品批号
2方法与结果
2.1色谱条件:色谱柱:天津特纳Kromasil C18(4.6×250mm,5um)柱;流动相:以乙腈为流动相A,以体积百分含量为0.17%磷酸水溶液为流动相B,按下表进行梯度洗脱:
时间(min) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0-40 | 12%→30% | 88%→70% |
40-60 | 30%→65% | 70%→35% |
检测波长:220nm;流速:1mL/min;柱温:30℃;进样体积:5μl。
2.2供试品溶液的制备:称取首荟通便胶囊0.5g,置于具塞锥形瓶中,加入80%甲醇25ml,超声处理36min,放冷,滤过,取续滤液,即得供试品溶液。
2.3 HPLC标准指纹图谱的建立
测定11个批号首荟通便胶囊HPLC指纹图谱,并进行分析比较,得到由其共有特征峰构成的首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱,其中以12号柚皮苷峰为参照峰,计算得出该标准指纹图谱具有的25个共有峰的相对保留时间tR分别:0.102,0.108,0.135,0.269,0.283,0.311,0.692,0.716,0.797,0.888,0.926,1.000,1.054,1.124,1.171,1.253,1.272,1.411,1.487,1.522,1.647,1.861,1.894,2.047,2.157。其中,9号峰为2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷,12号峰为柚皮苷,17号峰为芦荟苷。
实施例5首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱的建立
1仪器与试药
1.1仪器
Agilent 1100高效液相色谱仪(美国):DAD检测器,四元低压梯度泵,AgilentOpen Lab色谱工作站。
1.2试药
首荟通便胶囊由鲁南厚普制药有限公司提供,见表7;乙腈为色谱纯,水为重蒸馏水,其余试剂均为分析纯。
表7首荟通便胶囊测试样品批号
2方法与结果
2.1色谱条件:色谱柱:天津特纳Kromasil C18(4.6×250mm,5um)柱;流动相:以乙腈为流动相A,以体积百分含量为0.14%磷酸水溶液为流动相B,按下表进行梯度洗脱:
时间(min) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0-40 | 12%→30% | 88%→70% |
40-60 | 30%→65% | 70%→35% |
检测波长:220nm;流速:1mL/min;柱温:30℃;进样体积:5μl。
2.2供试品溶液的制备:称取首荟通便胶囊0.5g,置于具塞锥形瓶中,加入90%甲醇25ml,超声处理45min,放冷,滤过,取续滤液即得供试品溶液。
2.3 HPLC标准指纹图谱的建立
测定11个批号首荟通便胶囊HPLC指纹图谱,并进行分析比较,得到由其共有特征峰构成的首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱,其中以12号柚皮苷峰为参照峰,计算得出该标准指纹图谱具有的25个共有峰的相对保留时间tR分别:0.101,0.109,0.138,0.266,0.284,0.313,0.693,0.719,0.799,0.886,0.924,1.000,1.050,1.123,1.171,1.253,1.269,1.407,1.488,1.519,1.647,1.861,1.895,2.046,2.155。其中,9号峰为2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷,12号峰为柚皮苷,17号峰为芦荟苷。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理及构思的前提下,还可以作出若干修饰和改进,这些也应都属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种首荟通便胶囊HPLC指纹图谱的建立方法,其特征在于,该方法包括下列步骤:
1)供试品溶液的制备:取首荟通便胶囊内容物,加入50%以上的甲醇,超声处理20min-50min,放冷,滤过,取续滤液,得供试品溶液;
2)HPLC色谱条件的确定:Kromasil C18柱,乙腈为流动相A,0.05%-0.2%磷酸溶液为流动相B,采用梯度洗脱:
检测波长:220nm,流速:1.0ml/min,柱温:30℃;
3)HPLC标准指纹图谱的制作:按步骤2)色谱条件对首荟通便胶囊供试品溶液进行分析比较,得到由样品共有特征峰构成的首荟通便胶囊标准指纹图谱;
所述标准指纹图谱具有25个特征峰,其中9号峰为2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷,12号峰为柚皮苷,17号峰为芦荟苷。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)所述的供试品溶液,按如下步骤制备:精密称取首荟通便胶囊内容物0.5g,精密加入60%甲醇,超声处理30min,放冷,滤过,取续滤液,即得供试品溶液。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)所述流动相B为0.1%磷酸溶液。
4.如权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,所述样品的数量为11批次。
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高效液相色谱法测定便通胶囊中柚皮苷和新橙皮苷的含量;汪勇良 等;《中国生化药物杂志》;20151231;第35卷;第174-176页 * |
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