CN109270181A - 首荟通便胶囊hplc指纹图谱的建立方法及其标准图谱 - Google Patents

首荟通便胶囊hplc指纹图谱的建立方法及其标准图谱 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种首荟通便胶囊HPLC指纹图谱的建立方法，该方法包括供试品溶液的制备、HPLC色谱条件的确定及HPLC标准指纹图谱的制作，由该方法得到的首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱，该指纹图谱有25个共有峰，其相对保留时间tR依次分别为0.101，0.108，0.137，0.268，0.282，0.312，0.690，0.717，0.798，0.887，0.925，1.000，1.052，1.125，1.173，1.255，1.270，1.409，1.489，1.520，1.648，1.861，1.893，2.048，2.158。本发明指纹图谱建立方法所得图谱特征峰多，重现性好、操作简便、稳定性高，通过标准指纹图谱共有峰的比较，可对首荟通便胶囊的质量进行全面地评价和控制，确保其内在质量的均一性和稳定性。

Description

首荟通便胶囊HPLC指纹图谱的建立方法及其标准图谱
技术领域
本发明涉及一种首荟通便胶囊HPLC指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱，属于中药制剂分析领域。
背景技术
中国专利CN100453105C公开了一种具有通便排毒、减肥降脂功能的中药组合物及制备方法，产品为治疗功能性便秘的中药复方制剂“首荟通便胶囊”。首荟通便胶囊处方以中医理论为指导，融汇临床经验，在润肠通便、泻浊排毒之品中辅以补血润燥之品，佐以补气健脾之品，使以降浊消痞之药味，达到补泻兼施，以通为用，降中有升，泻中有补，一走一守，一急一缓，相互制约，相互为用，补不留滞，泻不伤正之功效，从而引导全方作用于脾胃，使中焦脾胃恢复升清降浊的正常功能。首荟通便胶囊组方合理，配伍精当，气阴同补，补泻兼施，疗效确切，起效快，无毒副反应，对毒邪内蕴、阴液亏虚所致的便秘具有良好的治疗作用，可全面改善胃肠功能，润肠通便，并具有排毒养颜、减肥降脂的功效。
首荟通便胶囊为鲁南厚普制药有限公司研制开发的中药6类新药，为独家产品，具有处方工艺、质量标准和用途等核心技术的自主知识产权，于2015年5月6日获得生产批件(国药准字Z20150041)和新药证书(国药证字Z20150005)，现已成功上市。首荟通便胶囊主要通过益气养阴，改善体质而达到治疗便秘的目的，以何首乌、芦荟为主药，针对气阴两虚证有益气养阴之功效，属“润下之极品”。临床应用结果表明其疗效确切，适合老年人和体质虚弱的患者服用，深得医患好评，对治疗功能性便秘具有显著的作用。
现行首荟通便胶囊质量控制方法主要包括真伪鉴别和含量测定，真伪鉴别通常采用薄层色谱法分别鉴别制剂中人参、枳实、芦荟和阿胶药材的真伪，含量测定以HPLC法测定何首乌中2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量、枳实中柚皮苷的含量。中药具有成分繁多、组分复杂，通过多靶点、多途径、多成分协同作用的特点，上述特点使得中药质量控制与评价成为制约中药发展的一大难题。
中药指纹图谱是从中药物质基础的角度出发，运用现代分析测试技术，得到能够表征中药材或中成药特征的光谱图或色谱图。中药指纹图谱技术是一种综合的、可量化的鉴定手段，基本反映了中药材或中成药的成分组成和含量分布情况，可以用来作为鉴别中药真伪优劣的依据。随着生命科学以及现代分析化学技术的进步和发展，中药质量控制领域的研究手段越来越丰富，中药指纹图谱技术在中药优劣评价、真伪鉴别、活性成分识别以及一致性和稳定性评价等方面应用越来越广泛，已成为国际公认的分析方法。
目前，以指纹图谱控制首荟通便胶囊的质量，国内外尚未见专利公开及文献报道。
发明内容
本发明目的是提供一种首荟通便胶囊HPLC指纹图谱的建立方法。其步骤是将首荟通便胶囊内容物制备成供试品溶液，经过HPLC分离检测，获得首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱，从而为首荟通便胶囊的真伪鉴别和内在质量评价提供有力支撑依据。
本发明提供了一种首荟通便胶囊HPLC指纹图谱的建立方法，包括以下步骤：
1)供试品溶液的制备：取首荟通便胶囊内容物，加入50％以上的甲醇，超声处理20-50min，放冷，滤过，取续滤液，得供试品溶液；
2)HPLC色谱条件的确定：Kromasil C18柱，乙腈为流动相A，0.05％-0.20％磷酸溶液为流动相B，洗脱，优选的是，采用梯度洗脱，更优选的是，所述梯度洗脱方法为：
时间(min) 流动相A(％) 流动相B(％)
0-40 12％→30％ 88％→70％
40-60 30％→65％ 70％→35％
3)HPLC标准指纹图谱的制作：按步骤2)色谱条件对首荟通便胶囊供试品溶液进行分析比较，得到由样品共有特征峰构成的首荟通便胶囊标准指纹图谱。
优选地，供试品溶液具体按如下步骤制备：称取首荟通便胶囊内容物0.5g，置于具塞锥形瓶中，加入60％甲醇25ml，超声处理30min，放冷，滤过，取续滤液，得供试品溶液。
所述的HPLC色谱条件为：检测波长：220nm；流速：1mL/min；柱温：30℃。
按上述色谱条件对2批或2批以上首荟通便胶囊样品进行分析，优选的是，对10-20批首荟通便胶囊样品进行分析，更优选的是，对11批首荟通便胶囊样品进行分析，得到11批样品的HPLC色谱图，对11批样品的色谱图进行分析比较，得到由其共有特征峰构成的首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱。
本发明还提供了由上述方法得到的首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱，具体步骤是将11批首荟通便胶囊样品按上述方法制备成供试品溶液，以HPLC分离检测，使用国家药典委员会推荐的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2009版》软件分析，得到首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱。
所述首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱有25个共有峰，其中以12号柚皮苷峰为参照峰，计算得出该标准指纹图谱具有的25个共有峰的其相对保留时间tR依次分别为：0.101，0.108，0.137，0.268，0.282，0.312，0.690，0.717，0.798，0.887，0.925，1.000，1.052，1.125，1.173，1.255，1.270，1.409，1.489，1.520，1.648，1.861，1.893，2.048，2.158。
上述峰的相对保留时间为0.798时为2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷，相对保留时间1.000时为柚皮苷，相对保留时间1.270时为芦荟苷。
进一步，本发明还提供了上述首荟通便胶囊HPLC指纹图谱构建方法所得HPLC指纹图谱在首荟通便胶囊检测中的应用。
与现有技术相比，本发明首荟通便胶囊HPLC指纹图谱建立方法灵敏度高、重现性好，简便易操作，通过对比待检样品所得指纹图谱与标准图谱共有峰的相似程度，可对首荟通便胶囊的质量进行全面评价和控制。此外，本发明色谱条件下的制剂各特征色谱峰均实现了良好的基线分离，稳定性好、特征峰多，能全面、准确地评价首荟通便胶囊的质量，适用于真伪鉴别和产品质量的检测，从而保证了制剂内在质量的均一性和稳定性。
附图说明
图1为首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱(1-25为25个共有峰)；
图2为11批首荟通便胶囊的HPLC指纹图谱叠加图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明。
实施例1首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱的建立
1仪器与试药
1.1仪器
Agilent 1100高效液相色谱仪(美国)：DAD检测器，四元低压梯度泵，AgilentOpen Lab色谱工作站。
1.2试药
首荟通便胶囊由鲁南厚普制药有限公司提供，见表1；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。
表1首荟通便胶囊测试样品批号
2方法与结果
2.1色谱条件：色谱柱：天津特纳Kromasil C18(4.6×250mm，5um)柱；流动相：以乙腈为流动相A，以体积百分含量为0.10％磷酸水溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱：
时间(min) 流动相A(％) 流动相B(％)
0-40 12％→30％ 88％→70％
40-60 30％→65％ 70％→35％
检测波长：220nm；流速：1mL/min；柱温：30℃；进样体积：5μl。
2.2供试品溶液的制备：称取首荟通便胶囊内容物0.5g，置于具塞锥形瓶中，加入60％甲醇25ml，超声处理30min，放冷，滤过，取续滤液，得供试品溶液。
2.3 HPLC标准指纹图谱的建立
测定11个批号首荟通便胶囊HPLC指纹图谱，并进行分析比较，得到由其共有特征峰构成的首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱(参见附图1、2)，其中以12号柚皮苷峰为参照峰，计算得出该标准指纹图谱具有的25个共有峰的相对保留时间tR分别为：0.101，0.108，0.137，0.268，0.282，0.312，0.690，0.717，0.798，0.887，0.925，1.000，1.052，1.125，1.173，1.255，1.270，1.409，1.489，1.520，1.648，1.861，1.893，2.048，2.158。
其中，9号峰为2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷，12号峰为柚皮苷，17号峰为芦荟苷。
将11个批号首荟通便胶囊HPLC指纹图谱导入药典委员会推荐的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2009版》软件中分析，进行色谱峰匹配，以12号柚皮苷峰为参照确定25个共有峰为构成首荟通便胶囊指纹图谱的特征峰，样品共有峰的相对保留时间见表2，11批首荟通便胶囊共有峰的相对峰面积见表3。11批首荟通便胶囊与标准指纹图谱相似度计算结果依次为：0.998，0.998，0.998，1.000，0.999，0.998，0.999，0.999，0.998，0.999，0.988。
表2 11批首荟通便胶囊共有峰的相对保留时间(tR)
表3 11批首荟通便胶囊共有峰的相对峰面积(S)
2.4方法学考察
2.4.1精密度试验
取S1批样品，按照2.2供试品溶液的制备方法制备得到供试品溶液，连续进样6次，以12号峰为参照峰，计算出号共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD值均小于3.0％，同时用相似度评价软件计算各色谱指纹图谱的相似度均大于0.99，表明仪器精密度良好。
2.4.2稳定性试验
取S1批样品，按照2.2供试品溶液的制备方法制备得到供试品溶液，分别在时间点为0，2，4，6，8，24h进样，以12号峰为参照峰，计算出号共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD值均小于3.0％，同时用相似度评价软件计算各色谱指纹图谱的相似度均大于0.99，表明供试品溶液在24小时内稳定性良好。
2.4.3重现性试验
取S1批样品，分别称取6份，按照2.2供试品溶液的制备方法制备得到供试品溶液，分别进样，以8号峰为参照峰，计算出号共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD值均小于3.0％，同时用相似度评价软件计算各色谱指纹图谱的相似度均大于0.99，表明该方法重现性良好。
实施例2首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱的建立
1仪器与试药
1.1仪器
Agilent 1100高效液相色谱仪(美国)：DAD检测器，四元低压梯度泵，AgilentOpen Lab色谱工作站。
1.2试药
首荟通便胶囊由鲁南厚普制药有限公司提供，见表4；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。
表4首荟通便胶囊测试样品批号
2方法与结果
2.1色谱条件：色谱柱：天津特纳Kromasil C18(4.6×250mm，5um)柱；流动相：以乙腈为流动相A，以体积百分含量为0.05％磷酸水溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱：
时间(min) 流动相A(％) 流动相B(％)
0-40 12％→30％ 88％→70％
40-60 30％→65％ 70％→35％
检测波长：220nm；流速：1mL/min；柱温：30℃；进样体积：5μl。
2.2供试品溶液的制备：称取首荟通便胶囊0.5g，置于具塞锥形瓶中，加入50％甲醇25ml，超声处理20min，放冷，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
2.3 HPLC标准指纹图谱的建立
测定11个批号首荟通便胶囊HPLC指纹图谱，并进行分析比较，得到由其共有特征峰构成的首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱，其中以12号柚皮苷峰为参照峰，计算得出该标准指纹图谱具有的25个共有峰的相对保留时间tR分别：0.101，0.108，0.138，0.270，0.281，0.311，0.701，0.718，0.798，0.888，0.926，1.000，1.053，1.125，1.174，1.256，1.271，1.408，1.488，1.521，1.650，1.860，1.891，2.049，2.156。其中，9号峰为2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷，12号峰为柚皮苷，17号峰为芦荟苷。
实施例3首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱的建立
1仪器与试药
1.1仪器
Agilent 1100高效液相色谱仪(美国)：DAD检测器，四元低压梯度泵，AgilentOpen Lab色谱工作站。
1.2试药
首荟通便胶囊由鲁南厚普制药有限公司提供，见表5；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。
表5首荟通便胶囊测试样品批号
2方法与结果
2.1色谱条件：色谱柱：天津特纳Kromasil C18(4.6×250mm，5um)柱；流动相：以乙腈为流动相A，以体积百分含量为0.20％磷酸水溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱：
时间(min) 流动相A(％) 流动相B(％)
0-40 12％→30％ 88％→70％
40-60 30％→65％ 70％→35％
检测波长：220nm；流速：1mL/min；柱温：30℃；进样体积：5μl。
2.2供试品溶液的制备：称取首荟通便胶囊0.5g，置于具塞锥形瓶中，加入70％甲醇25ml，超声处理50min，放冷，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
2.3 HPLC标准指纹图谱的建立
测定11个批号首荟通便胶囊HPLC指纹图谱，并进行分析比较，得到由其共有特征峰构成的首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱，其中以12号柚皮苷峰为参照峰，计算得出该标准指纹图谱具有的25个共有峰的相对保留时间tR分别：0.101，0.109，0.138，0.268，0.281，0.313，0.692，0.716，0.799，0.886，0.927，1.000，1.054，1.126，1.174，1.253，1.271，1.410，1.491，1.521，1.649，1.862，1.891，2.046，2.157。其中，9号峰为2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷，12号峰为柚皮苷，17号峰为芦荟苷。
实施例4首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱的建立
1仪器与试药
1.1仪器
Agilent 1100高效液相色谱仪(美国)：DAD检测器，四元低压梯度泵，AgilentOpen Lab色谱工作站。
1.2试药
首荟通便胶囊由鲁南厚普制药有限公司提供，见表6；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。
表6首荟通便胶囊测试样品批号
2方法与结果
2.1色谱条件：色谱柱：天津特纳Kromasil C18(4.6×250mm，5um)柱；流动相：以乙腈为流动相A，以体积百分含量为0.17％磷酸水溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱：
时间(min) 流动相A(％) 流动相B(％)
0-40 12％→30％ 88％→70％
40-60 30％→65％ 70％→35％
检测波长：220nm；流速：1mL/min；柱温：30℃；进样体积：5μl。
2.2供试品溶液的制备：称取首荟通便胶囊0.5g，置于具塞锥形瓶中，加入80％甲醇25ml，超声处理36min，放冷，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
2.3 HPLC标准指纹图谱的建立
测定11个批号首荟通便胶囊HPLC指纹图谱，并进行分析比较，得到由其共有特征峰构成的首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱，其中以12号柚皮苷峰为参照峰，计算得出该标准指纹图谱具有的25个共有峰的相对保留时间tR分别：0.102，0.108，0.135，0.269，0.283，0.311，0.692，0.716，0.797，0.888，0.926，1.000，1.054，1.124，1.171，1.253，1.272，1.411，1.487，1.522，1.647，1.861，1.894，2.047，2.157。其中，9号峰为2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷，12号峰为柚皮苷，17号峰为芦荟苷。
实施例5首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱的建立
1仪器与试药
1.1仪器
Agilent 1100高效液相色谱仪(美国)：DAD检测器，四元低压梯度泵，AgilentOpen Lab色谱工作站。
1.2试药
首荟通便胶囊由鲁南厚普制药有限公司提供，见表7；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。
表7首荟通便胶囊测试样品批号
2方法与结果
2.1色谱条件：色谱柱：天津特纳Kromasil C18(4.6×250mm，5um)柱；流动相：以乙腈为流动相A，以体积百分含量为0.14％磷酸水溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱：
时间(min) 流动相A(％) 流动相B(％)
0-40 12％→30％ 88％→70％
40-60 30％→65％ 70％→35％
检测波长：220nm；流速：1mL/min；柱温：30℃；进样体积：5μl。
2.2供试品溶液的制备：称取首荟通便胶囊0.5g，置于具塞锥形瓶中，加入90％甲醇25ml，超声处理45min，放冷，滤过，取续滤液即得供试品溶液。
2.3 HPLC标准指纹图谱的建立
测定11个批号首荟通便胶囊HPLC指纹图谱，并进行分析比较，得到由其共有特征峰构成的首荟通便胶囊HPLC标准指纹图谱，其中以12号柚皮苷峰为参照峰，计算得出该标准指纹图谱具有的25个共有峰的相对保留时间tR分别：0.101，0.109，0.138，0.266，0.284，0.313，0.693，0.719，0.799，0.886，0.924，1.000，1.050，1.123，1.171，1.253，1.269，1.407，1.488，1.519，1.647，1.861，1.895，2.046，2.155。其中，9号峰为2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷，12号峰为柚皮苷，17号峰为芦荟苷。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理及构思的前提下，还可以作出若干修饰和改进，这些也应都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种首荟通便胶囊HPLC指纹图谱的建立方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
1)供试品溶液的制备：取首荟通便胶囊内容物，加入50％以上的甲醇，超声处理20-50min，放冷，滤过，取续滤液，得供试品溶液；
2)HPLC色谱条件的确定：Kromasil C18柱，乙腈为流动相A，0.05％-0.20％磷酸溶液为流动相B，洗脱；
3)HPLC标准指纹图谱的制作：按步骤2)色谱条件对首荟通便胶囊供试品溶液进行分析比较，得到由样品共有特征峰构成的首荟通便胶囊标准指纹图谱。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述的供试品溶液，按如下具体步骤制备：称取首荟通便胶囊内容物0.5g，加入60％的甲醇，超声处理30min，放冷，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述流动相B为0.10％磷酸溶液。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)HPLC检测波长：220nm，流速：1mL/min，柱温：30℃。
5.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述样品的数量为2批次或2批次以上，优选为10批次以上，更优选的是，所述样品的数量为11批次。
6.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述洗脱采用梯度洗脱，优选的是，梯度洗脱方法为：
时间(min) 流动相A(％) 流动相B(％) 0-40 12％→30％ 88％→70％ 40-60 30％→65％ 70％→35％
7.如权利要求1-6中任一项所述方法建立的标准指纹图谱，其特征在于，所述标准指纹图谱有25个共有峰。
8.如权利要求7所述的标准指纹图谱，其特征在于，所述峰的相对保留时间tR依次分别为：0.101，0.108，0.137，0.268，0.282，0.312，0.690，0.717，0.798，0.887，0.925，1.000，1.052，1.125，1.173，1.255，1.270，1.409，1.489，1.520，1.648，1.861，1.893，2.048，2.158。
9.如权利要求8所述的标准指纹图谱，其特征在于，所述峰的相对保留时间为0.798时为2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷，相对保留时间1.000时为柚皮苷，相对保留时间1.270时为芦荟苷。
10.如权利要求1-6所述方法所得HPLC标准指纹图谱在首荟通便胶囊检测中的应用。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111624295A (zh) * 2020-07-02 2020-09-04 鲁南厚普制药有限公司 一种首荟通便胶囊质量检测方法
CN112067725A (zh) * 2020-09-19 2020-12-11 湖南时代阳光药业股份有限公司 一种便可通片标准指纹图谱的构建方法和测定便可通片成分含量的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100435825B1 (ko) * 2002-05-09 2004-06-10 주식회사 케이엠에스아이 변비 치료용 조성물
CN106123496A (zh) * 2016-06-30 2016-11-16 鲁南制药集团股份有限公司 一种中药浸膏的干燥方法
CN106124685A (zh) * 2016-06-10 2016-11-16 鲁南厚普制药有限公司 首荟通便胶囊的质量检测方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100435825B1 (ko) * 2002-05-09 2004-06-10 주식회사 케이엠에스아이 변비 치료용 조성물
CN106124685A (zh) * 2016-06-10 2016-11-16 鲁南厚普制药有限公司 首荟通便胶囊的质量检测方法
CN106123496A (zh) * 2016-06-30 2016-11-16 鲁南制药集团股份有限公司 一种中药浸膏的干燥方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘帅 等: "减肥通便类保健食品中总蒽醌含量的高效液相色谱测定法", 《职业与健康》 *
汪勇良 等: "高效液相色谱法测定便通胶囊中柚皮苷和新橙皮苷的含量", 《中国生化药物杂志》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111624295A (zh) * 2020-07-02 2020-09-04 鲁南厚普制药有限公司 一种首荟通便胶囊质量检测方法
CN111624295B (zh) * 2020-07-02 2022-11-08 鲁南厚普制药有限公司 一种首荟通便胶囊质量检测方法
CN112067725A (zh) * 2020-09-19 2020-12-11 湖南时代阳光药业股份有限公司 一种便可通片标准指纹图谱的构建方法和测定便可通片成分含量的方法
CN112067725B (zh) * 2020-09-19 2022-04-08 湖南时代阳光药业股份有限公司 便可通片标准指纹图谱构建方法和测定其成分含量的方法

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