CN110780004A - 一种具有调节抑郁情绪作用的中药组合物或其制剂指纹图谱的建立方法 - Google Patents

一种具有调节抑郁情绪作用的中药组合物或其制剂指纹图谱的建立方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及中药分析领域，特别涉及一种具有调节抑郁情绪作用的中药组合物或其制剂指纹图谱的建立方法。该建立方法包括：该中药组合物由贯叶连翘提取物40～80份、刺五加提取物10～40份、牡丹皮提取物2～20份组成；采用高效液相色谱法构建图谱，色谱条件为：色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；柱温25～35℃；流速0.5～1.1mL/min；检测波长290～310nm；流动相A为磷酸水溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱。本发明提供的具有调节抑郁情绪作用的中药组合物指纹图谱的建立方法所得的指纹图谱全面反映出该中药组合物质量信息，从而能够达到更加全面、有效地控制此中药组合物产品质量的目的。

Description

一种具有调节抑郁情绪作用的中药组合物或其制剂指纹图谱 的建立方法
技术领域
本发明涉及中药分析领域，特别涉及一种具有调节抑郁情绪作用的中药组合物或其制剂指纹图谱的建立方法。
背景技术
抑郁情绪是常见的心境障碍性病症，严重危害人们的身心健康。随着社会发展，生活节奏加快，就业竞争加剧，出现抑郁情绪的人数逐年增加。严重的抑郁情绪会发展为抑郁症，抑郁症的自杀倾向非常严重，自杀率15％左右。此外，临床上大约90％以上的心境障碍患者在某一时期可出现睡眠障碍，因此有效的防治睡眠障碍对于抑郁情绪的缓解和改善具有重要意义。目前，治疗抑郁症的药物中化学药物疗效明显，但存在抗抑郁谱窄、不良反应大、易复发等缺点。因此，人们开始将目标转向用中药抗抑郁。
贯叶连翘味苦、涩，性平，归肝经，入药具有收敛止血；调经通乳；清热解毒；利湿。主咯血；吐血；肠风下血；崩漏；外伤出血；月经炒调；乳妇乳汁不下；黄疸；咽喉疼痛；目赤肿痛；尿路感染；口鼻生疮；痈疖肿毒；烫火伤。19世纪初有研究者发现贯叶连翘可以治疗情绪性疾病，近两个世纪以来，有关贯叶连翘治疗精神疾病的研究仍在不断进行。
刺五加味辛、微苦，性温，归脾、肾、心经。具有益气健脾，补肾安神。用于脾肾阳虚，体虚乏力，食欲不振，腰膝酸痛，失眠多梦。刺五加在中国医药学中做为药物广泛应用已有悠久的历史，具有“补中益精、坚筋骨、强志意”的作用，久服“轻身耐老”，与它药配伍亦可“进饮食、健气力、不忘事”。此外，临床研究证实刺五加与传统的抗抑郁药丙咪嗪、氟西汀等一样，有助于改善抑郁症患者的心境和情绪，且副反应少，更为安全有效。
牡丹皮味苦、辛，微寒。具有清热凉血、活血化瘀的作用。研究发现，小鼠腹腔注射或口服牡丹酚，具有镇静、催眠、镇痛作用；使正常小鼠体温降低(腹腔注射或灌胃)，对人工发热小鼠(注射伤寒和副伤寒杆菌所致)也有退热作用；还有抗电休克或药物引起的惊瞅的作用。
本发明将贯叶连翘提取物、刺五加提取物与牡丹皮提取物按特定用量相配伍，该组合物的治疗抑郁症的效果显著。
中药指纹图谱具有整体、宏观、模糊分析等特点，可通过对中药整体特征的描述，采用适当的模糊处理方式，达到整体质量控制的目的，因此成为中药质量控制的有效手段。其中色谱指纹图谱分析可以使中药所含多种化学组分的整体特征可视化，从而披露出常规检验难以发现的质量问题。指纹图谱是根据中药多组分、多靶点的整体综合作用的特点，从“全成分”的角度出发的一种现代中药质量控制方法，对非单一成分药物的质量控制更加全面。目前缺乏对此改善抑郁情绪及睡眠的中药配方组合物系统的定性研究。因此，有必要建立此中药配方组合物的指纹图谱，能够完成对此中药配方组合物的定性分析，以便对此中药配方组合物有效的质量控制。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种具有调节抑郁情绪作用的中药组合物或其制剂指纹图谱的建立方法。该指纹图谱的建立方法所得的指纹图谱全面反映出该中药组合物质量信息，从而能够达到更加全面、有效地控制此中药组合物产品质量的目的。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种具有调节抑郁情绪作用的中药组合物或其制剂指纹图谱的建立方法，以重量份计，该中药组合物由下述中药提取物组成：贯叶连翘提取物40～80份，刺五加提取物10～40份，牡丹皮提取物2～20份；
供试品溶液和参照物溶液分别采用高效液相色谱法构建图谱，色谱条件为：色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；柱温25～35℃；流速0.5～1.1mL/min；检测波长290～310nm；流动相A为0.05％～0.15％磷酸水溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱程序为：
时间/min A/％ B/％
0 90 10
8 86 14
12 86 14
20 80 20
30 75 25
40 60 40
42 40 60
50 40 60
52 90 10
60 90 10。
本发明的目的在于克服现有技术中的中药复方制剂在含量控制上基本只有一个或两个指标性成分，质量控制单一，指标少，存在难以全面反映药味多，组分多、靶标多的质量状况的缺陷，从而提供此具有调节抑郁情绪作用的中药组合物指纹图谱的建立方法及指纹图谱，为整体控制和评价改善抑郁情绪及睡眠的中药配方组合物质量提供参考依据。
作为优选，检测波长300nm。
作为优选，流动相A为0.1％磷酸水溶液。
作为优选，色谱柱为Agilent TC-C18色谱柱，规格为：250×4.6mm，5μm。
作为优选，柱温为30℃。
作为优选，流速1.0mL/min。
作为优选，供试品溶液的制备方法为：取中药组合物或其制剂与40vt％～60vt％甲醇水溶液混合，以g/mL计，中药组合物或其制剂与甲醇水溶液的比例为(0.5～2.0)：25，超声处理，滤过，取续滤液。
作为优选，参照物溶液的制备方法为：取金丝桃苷对照品或丹皮酚对照品与40vt％～60vt％甲醇水溶液混合，以g/mL计，金丝桃苷对照品或丹皮酚对照品与甲醇水溶液的比例为(0.5～1.5)：1。
作为优选，以重量份计，该中药组合物由下述中药提取物组成：贯叶连翘提取物65～80份，刺五加提取物10～35份，牡丹皮提取物2～10份。
优选地，以重量份计，该中药组合物由下述中药提取物组成：贯叶连翘提取物64～77份，刺五加提取物13.3～25份，牡丹皮提取物2.7～10份。
更优选地，以重量份计，该中药组合物由下述中药提取物组成：贯叶连翘提取物77份，刺五加提取物20份，牡丹皮提取物3份。
作为优选，该中药组合物的制备方法包括如下步骤：
(1)贯叶连翘加10～12倍重量的含有0.05％～2％的氢氧化钠的60vt％～80vt％乙醇水溶液，加热回流提取2次，每次1.5～2.0小时，合并两次滤液，滤过，滤液浓缩至72℃相对密度1.11～1.13的浸膏，喷雾干燥得贯叶连翘提取物；
(2)刺五加碎块加8～10倍重量的0vt％～80vt％乙醇水溶液，加热回流提取3次，每次1.0～2.5小时，合并三次滤液，滤过，滤液浓缩至72℃相对密度1.11～1.13的浸膏，喷雾干燥得刺五加提取物；
(3)牡丹皮加10～14倍重量的水，加热回收8～10倍量馏分，冷藏20～24小时，析晶，滤过，低温干燥，得牡丹皮提取物；
(4)将贯叶连翘提取物、刺五加提取物和牡丹皮提取物按配比进行混合。
优选地，该中药组合物的制备方法包括如下步骤：
(1)贯叶连翘加10倍重量的含有0.1％氢氧化钠的80vt％乙醇水溶液，加热回流提取2次，每次1.5小时，合并两次滤液，滤过，滤液浓缩至72℃相对密度1.12的浸膏，喷雾干燥得贯叶连翘提取物；
(2)刺五加碎块加10倍重量的水溶液，加热回流提取3次，每次1.0小时，合并三次滤液，滤过，滤液浓缩至72℃相对密度1.12的浸膏，喷雾干燥得刺五加提取物；
(3)牡丹皮加14倍重量的水，加热回收9倍量馏分，冷藏24小时，析晶，滤过，低温干燥，得牡丹皮提取物；
(4)将贯叶连翘提取物、刺五加提取物和牡丹皮提取物按配比进行混合。
本发明提供了一种具有调节抑郁情绪作用的中药组合物或其制剂指纹图谱的建立方法。该建立方法包括：以重量份计，该中药组合物由下述中药提取物组成：贯叶连翘提取物40～80份，刺五加提取物10～40份，牡丹皮提取物2～20份；供试品溶液和参照物溶液分别采用高效液相色谱法构建图谱，色谱条件为：色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；柱温25～35℃；流速0.5～1.1mL/min；检测波长290～310nm；流动相A为0.05％～0.15％磷酸水溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱。本发明具有的技术效果为：
1、本发明提供的具有调节抑郁情绪作用的中药组合物指纹图谱的建立方法所得的指纹图谱全面反映出该中药组合物质量信息，从而能够达到更加全面、有效地控制此中药组合物产品质量的目的。
2、本发明提供的具有调节抑郁情绪作用的中药组合物指纹图谱的建立方法采用国家药典委员会提供的中药色谱指纹图谱相似度评价系统对所测指纹图谱的辨认，操作方便、快捷；而且，以此得出的相以度结果对制剂指纹图谱进行评价，结论较为客观、准确。
3、本发明提供的具有调节抑郁情绪作用的中药组合物指纹图谱的建立方法经过对供试品制备方法的考察及测定指纹图谱的仪器，色谱柱、流动相、检测波长等条件进行系统的优选，建立了指纹图谱测定条件并进行了方法学考察，在对多批本中药组合物指纹图谱检测结果的基础上，逐渐积累数据，提出了标准指纹图谱，作为本品指纹图谱标准，从而达到能够更全面、有效地控制制剂质量的目的。
4、本发明提供的具有调节抑郁情绪作用的中药组合物指纹图谱的建立方法采用国家药典委员会提供中药色谱指纹图谱相似度评价系统做为本中药组合物指纹图谱相似度计算软件，经多次试验研究，通过与计算相对保留时间及相对峰面积的方法相比较，所得出的评价结论基本一致，使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统评价指纹图谱的相似度，操作方便、快捷，以其得出的相似度结果，对制剂指纹图谱进行评价，结论较为客观、准确。
5、本发明提供的具有调节抑郁情绪作用的中药组合物指纹图谱的建立方法采用指纹图谱较全面的表征组合物的质量信息，从整体上反映产品质量，同时针对处方三味药材，采用多波长切换技术建立所有药味的含量控制指标，供试品溶液的制备方法简单、便捷，且测定结果准确、可靠；提出以指纹图谱结合多指标成分含量控制的方式全面的控制该中药组合物质量。
6、本发明提供的具有调节抑郁情绪作用的中药组合物指纹图谱的建立方法提出采用指纹图谱，结合多波长切换技术测定该中药组合物中多个指标成分。
7、本发明提供的具有调节抑郁情绪作用的中药组合物指纹图谱的建立方法可以为该中药组合物提供一种较全面的质量控制方法。
附图说明
图1示本发明中药组合物指纹图谱；
图2示贯叶连翘指纹图谱；
图3示刺五加指纹图谱；
图4示丹皮酚指纹图谱。
具体实施方式
本发明公开了一种具有调节抑郁情绪作用的中药组合物或其制剂指纹图谱的建立方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明公开了一种具有调节抑郁情绪作用的中药组合物指纹图谱的建立方法及指纹图谱，属于中药分析领域。
通过如下方法制备具有调节抑郁情绪作用的中药组合物：
按重量份配比取贯叶连翘77％、刺五加20％、丹皮酚3％，加50％乙醇提取两次，滤过，合并两次滤液，于72℃下将滤液浓缩相对密度为1.11～1.13的浸膏，加麦芽糊精，混合，干燥，制粒，即得。
供试品溶液按如下方法制备：
取此中药组合物，混匀，研细，取0.5～2.0重量份，置三角具塞容器中，加入50％甲醇25体积份，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
参照物溶液按如下方法制备：
取金丝桃苷或丹皮酚对照品适量，称定，加50％甲醇制成每1体积份含1重量份的溶液，即得。
本发明采用高效液相色谱法建立指纹图谱，色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；柱温：25～35℃；流速：0.5～1.1mL/min；检测波长：300nm；以0.1％磷酸溶液A-乙腈B为流动相，按如下顺序梯度洗脱：
本发明的指纹图谱全面反映出此中药组合物的质量信息，从而能够达到更加全面、有效地控制此中药组合物产品质量的目的。
所述指纹图谱包括11个共有峰，各峰相对保留时间与参照峰相对保留时间分别为：8.291±0.05min(峰1)、11.481±0.05min(峰2)、12.173±0.05min(峰3)、13.061±0.05min(峰4)、25.763±0.05min(峰5)、26.717±0.05min(峰6)、27.303±0.05min(峰7)、30.777±0.05min(峰8)、31.521±0.05min(峰9)、41.037±0.05min(峰10)、45.426±0.05min(峰11)其中6号峰为金丝桃苷。
本发明提供的具有调节抑郁情绪作用的中药组合物或其制剂指纹图谱的建立方法中所用试剂或仪器均可由市场购得。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1具有调节抑郁情绪作用的中药组合物的制备
本发明所涉及的改善抑郁情绪及睡眠的中药配方组合物主要由贯叶连翘提取物、刺五加提取物和牡丹皮提取物组成。该组合物的制备方法为：
贯叶连翘加10倍量含有0.1％氢氧化钠的80％的乙醇加热回流提取2次，每次1.5小时，合并两次滤液，滤过，浓缩至相对密度约1.12(72℃)的浸膏，喷雾干燥得干浸膏粉；
刺五加药材打成碎块后，加入10倍量水溶液，加热回流提取3次，每次1.0小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.12的浸膏(72℃)，喷雾干燥的干浸膏粉；
牡丹皮药材加14倍量水，加热回收9倍量馏分，冷藏24小时，析晶，滤过，低温干燥。取上述三种浸膏粉，按贯叶连翘提取物、刺五加提取物、丹皮酚提取物三种配方组合物的配比77％：20％：3％，即得。
实施例2贯叶连翘提取物的制备
取贯叶连翘药材打碎后加10倍量70％的乙醇加热回流提取2次，每次1.5小时，合并两次滤液，滤过，浓缩至相对密度约1.12(72℃)的浸膏，喷雾干燥得贯叶连翘提取物。
实施例3刺五加提取物的制备
取刺五加药材打成碎块后，加入10倍量50％乙醇，加热回流提取3次，每次1.0小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.12的浸膏(72℃)，喷雾干燥的刺五加提取物。
实施例4牡丹皮提取物的制备
取牡丹皮药材加14倍量水，加热回收9倍量馏分，冷藏24小时，析晶，滤过，低温干燥，得牡丹皮提取物。
实施例5改善抑郁情绪及睡眠的中药配方组合物对照指纹图谱建立
1、样品：改善抑郁情绪及睡眠的中药配方组合物对照品，由青岛银色世纪健康产业集团有限公司提供。
2、试剂：乙腈(HPLC，沃凯)、甲醇(HPLC，沃凯)、磷酸为分析纯、UPLC纯净水经Milli-Q纯水系统自制。
3、仪器：Agilent Infinity 1260(CA,USA)。
4、组合物对照品溶液制备：取此中药配方组合物0.71g于100mL三角锥形瓶中，加入50％CH3OH 25mL，精密称重，超声20min，放冷至室温后再称重，用50％CH3OH补足缺失的重量，摇匀，滤过，取适量滤液过0.45μm微孔滤膜，即得。
5、色谱条件：色谱柱为Agilent TC-C18色谱柱(250×4.6mm 5μm)；检测波长为300nm；柱温30℃，流速为1.0mL/min，流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液，其中A为0.1％磷酸水溶液，B为乙腈，进样量为10μL，分析时间60min，按梯度洗脱，洗脱程序如下：
表1洗脱程序
Figure BDA0002272903250000091
采用上述高效液相色谱法测定获得的改善抑郁情绪及睡眠的中药配方组合物的指纹图谱(见图1)中含有11个共有指纹峰，分别是：
1号峰，平均保留时间RT为8.291min，RSD为1.06％，平均峰面积1389.931，占峰面积百分比为3.481％。
2号峰，平均保留时间RT为11.481min，RSD为1.43％，平均峰面积828.957，占峰面积百分比为2.076。
3号峰，平均保留时间RT为12.173min，RSD为0.92％，平均峰面积2552.112，占峰面积百分比为6.391％。
4号峰，平均保留时间RT为13.061min，RSD为1.01％，平均峰面积1198.181，占峰面积百分比为3.001％。
5号峰，平均保留时间RT为25.763min，RSD为1.23％，平均峰面积3074.151，占峰面积百分比为7.698％。
6号峰，平均保留时间RT为26.717min，RSD为0.95％，平均峰面积2400.017，占峰面积百分比为6.010％。
7号峰，平均保留时间RT为27.303min，RSD为0.86％，平均峰面积2736.155，占峰面积百分比为6.852％。
8号峰，平均保留时间RT为30.777min，RSD为0.98％，平均峰面积1260.393，占峰面积百分比为3.156％。
9号峰，平均保留时间RT为31.521min，RSD为0.87％，平均峰面积811.315，占峰面积百分比为2.032％。
10号峰，平均保留时间RT为41.037min，RSD为0.6％，平均峰面积735.617，占峰面积百分比为1.842％。
11号峰，平均保留时间RT为45.426min，RSD为0.5％，平均峰面积15062.947，占峰面积百分比为37.721％。
6、改善抑郁情绪及睡眠的中药配方组合物有效成分的鉴定
本发明通过测定有效成分对照品的保留时间，鉴定了此中药配方组合物对照指纹图谱中2个目标成分。该有效成分对照品高效液相色谱法的测定为：
1)有效成分对照品：分别为金丝桃苷(Y04A9X62302)和丹皮酚(1101708-201407)均购自中国食品药品检定研究院。
2)有效成分对照品溶液的制备：分别取适量的对照品，加入50％甲醇水于量瓶中，超声2分钟，定容至刻度，即得。
3)液相色谱条件和测定方法同“(1)改善抑郁情绪及睡眠的中药配方组合物对照指纹图谱测定”中的液相色谱条件和方法相同。
通过谱图对比，本发明改善抑郁情绪及睡眠的中药配方组合物13个特征吸收峰中，保留时间为26.717min、45.426min是所对应的有效成分，分别为金丝桃苷和丹皮酚。
实施例6贯叶连翘提取物指纹图谱的测定
1、试剂：乙腈(HPLC，沃凯)、甲醇(HPLC，沃凯)、磷酸为分析纯、UPLC纯净水经Milli-Q纯水系统自制。
2、仪器：Agilent Infinity 1260(CA,USA)。
3、贯叶连翘提取物样品制备：准确称取贯叶连翘提取物0.71g，至于100mL三角锥形瓶中，加入50％甲醇25mL，称重，超声提取20min，复称重，用50％甲醇补足缺失的重量，滤过，吸取一定体积的滤液过0.45μm微孔滤膜，即得贯叶连翘提取物样品溶液。
4、色谱条件：色谱条件和测定方法同实施例5中“(1)改善抑郁情绪及睡眠的中药配方组合物对照指纹图谱测定”的液相色谱条件和方法相同。
5、测定：吸取上述贯叶连翘提取物样品溶液注入液相色谱仪，按照高效液相色谱法测定，得到贯叶连翘提取物指纹图谱，其中主要化学成分吸收峰有9个，分别是：
1号峰，平均保留时间RT为11.591min，RSD为0.95％，平均峰面积1303.790，占峰面积百分比为3.863％。
2号峰，平均保留时间RT为12.299min，RSD为0.86％，平均峰面积2686.452，占峰面积百分比为9.402％。
3号峰，平均保留时间RT为13.189min，RSD为1.12％，平均峰面积895.530，占峰面积百分比为3.134％。
4号峰，平均保留时间RT为18.793min，RSD为1.03％，平均峰面积538.669，占峰面积百分比为1.885％。
5号峰，平均保留时间RT为25.879min，RSD为0.87％，平均峰面积4029.912，占峰面积百分比为14.104％。
6号峰，平均保留时间RT为26.838min，RSD为0.92％，平均峰面积3122.853，占峰面积百分比为10.930％。
7号峰，平均保留时间RT为27.434min，RSD为0.87％，平均峰面积3520.778，占峰面积百分比为12.322％。
8号峰，平均保留时间RT为30.911min，RSD为1.01％，平均峰面积1604.837，占峰面积百分比为5.617％。
9号峰，平均保留时间RT为41.111min，RSD为0.78％，平均峰面积1040.855，占峰面积百分比为3.643％。
实施例7刺五加指纹图谱的测定
1、本实验中试剂和仪器同实施例5。
2、刺五加提取物样品制备：准确称取刺五加提取物0.23g，置于100mL三角锥形瓶中，加入50％甲醇25mL，称重，超声提取20min，复称重，用50％甲醇补足缺失的重量，滤过，吸取一定体积的滤液过0.45μm微孔滤膜，即得刺五加提取物样品溶液。
3、色谱条件：色谱条件和测定方法同实施例5中“(1)改善抑郁情绪及睡眠的中药配方组合物对照指纹图谱测定”的液相色谱条件和方法相同。
4、测定：吸取上述刺五加提取物样品溶液注入液相色谱仪，按照高效液相色谱法测定，得到刺五加提取物指纹图谱，其中主要化学成分吸收峰有7个，分别是：
1号峰，平均保留时间RT为3.869min，RSD为1.12％，平均峰面积583.333，占峰面积百分比为4.466％。
2号峰，平均保留时间RT为6.993min，RSD为0.95％，平均峰面积272.368，占峰面积百分比为2.085％。
3号峰，平均保留时间RT为7.777min，RSD为0.85％，平均峰面积296.854，占峰面积百分比为2.273％。
4号峰，平均保留时间RT为9.625min，RSD为0.96％，平均峰面积361.169，占峰面积百分比为2.765％。
5号峰，平均保留时间RT为10.930min，RSD为0.88％，平均峰面积3627.005，占峰面积百分比为27.767％。
6号峰，平均保留时间RT为12.300min，RSD为0.85％，平均峰面积726.493，占峰面积百分比为5.562％。
7号峰，平均保留时间RT为13.186min，RSD为0.90％，平均峰面积750.645，占峰面积百分比为5.747％。
实施例8改善抑郁情绪及睡眠的中药配方组合物质量控制方法学验证1、对照品溶液的制备
取适量金丝桃苷，加甲醇溶解，配制成浓度1mg/mL、0.5mg/mL、0.25mg/mL、0.125mg/mL、0.0625mg/mL、0.03125mg/mL的对照品溶液。
取适量丹皮酚对照品，加甲醇溶解，配制成浓度1mg/mL、0.5mg/mL、0.25mg/mL、0.125mg/mL、0.0625mg/mL、0.03125mg/mL的对照品溶液。
2、标准曲线制备及线性范围确定
取适量金丝桃苷标准品溶液经0.45μm微孔滤膜滤过，按设定的色谱条件，分别进样10μL，以色谱峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线，得到金丝桃苷的线性回归方程及线性范围。
金丝桃苷回归方程为Y＝10335.76985X-77.2047，R2＝0.99985；丹皮酚回归方程为：y＝46735.024x-302.7421(R2＝0.99993)金丝桃苷与丹皮酚在线性范围内与峰面积线性关系良好。
3、精密度实验
精密吸取上述金丝桃苷标准品溶液与丹皮酚标准品溶液,用HPLC进行测定，连续进样5次，每次10μL，测定其峰面积RSD值，检测其高效液相色谱仪的精密度。金丝桃苷保留时间RSD是0.06％；峰面积RSD是1.07％，丹皮酚保留时间RSD是0.03％；峰面积RSD是0.23％。
4、稳定性实验
取中药组合物样品，分别在第0h、3h、6h、9h、12h、15h按上述色谱条件，用HPLC进行测定，进样量10μL，对其峰面积进行积分,计算积分值的相对标准偏差，检测其稳定性。金丝桃苷峰面积RSD是0.35％，丹皮酚峰面积RSD为0.08％。
5、重现性实验
取同一批样品，按供试品溶液制备方法，制备份供试品溶液，按上述色谱条件，用HPLC进行测定，进样量10μL。对其面积进行积分，计算相对标准偏差，检测其重现性。金丝桃苷保留时间RSD为0.08％，峰面积RSD是0.28％；丹皮酚保留时间RSD为0.06％，峰面积RSD是0.11％。
6、加样回收率实验
称取已知含量中药组合物样品，共5份，分别加入一定量的金丝桃苷、丹皮酚对照品，按供试液制备方法制备样品5份，每份样品连续进样次每次进样10μL，用标准曲线法测定金丝桃苷与丹皮酚含量，计算对照品的平均加样回收率。金丝桃苷含量RSD是0.52％；丹皮酚含量RSD是0.19％。
对比例1
与实施例5相比，其他条件不变，改变流动相与洗脱梯度：
流动相：0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)；
洗脱梯度：0-10min，5％-10％B；10-20min，10％-20％B；20-30min，20％-35％B；30-40min，35％-55％B；40-45min，55％-95％B；45-50min，95％B；50-55min，95％-5％B；55-65min，5％B。
但在该条件下得到的色谱峰分离度较低，无法实现中药组合物的质量控制的目的。
对比例2
与实施例5相比，其他条件不变，改变梯度条件：
0.1％磷酸水溶液(A)-乙腈(B)；
0-20min，10％-20％B；20-30min，20％-25％B；30-40min，25％-40％B；40-50min，40％-10％B；50-60min，10％B。
但在该条件下得到的色谱峰分离度较低，无法实现中药组合物的质量控制的目的。
对比例3
与实施例5相比，改变柱温与洗脱条件，其他条件不变：
柱温：25℃；
流动相：0.1％磷酸水溶液(A)-乙腈(B)；
梯度：0-20min，10％-20％B；20-30min，20％-25％B；30-40min，25％-40％B；40-50min，40％-10％B；50-60min，10％B。
但在该条件下得到的色谱峰分离度较低，无法实现中药组合物的质量控制的目的。
对比例4
与实施例5相比，改变流速、流动相与洗脱梯度，其他条件不变：
流速：0.8ml/min，
流动相：0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)；
洗脱梯度：0-10min，5％-10％B；10-20min，10％-20％B；20-30min，20％-35％B；30-40min，35％-55％B；40-45min，55％-95％B；45-50min，95％B；50-55min，95％-5％B；55-65min，5％B。
但在该条件下得到的色谱峰分离度较低，无法实现中药组合物的质量控制的目的。
对比例5
与实施例5相比，改变流动相与洗脱梯度，其他条件不变：
流动相：水(A)-乙腈(B)；
洗脱梯度：0-10min，10％-14％B；10-20min，14％-20％B；20-30min，20％-25％B；30-40min，25％-40％B；40-42min，40％-60％B；42-50min，60％B；50-52min，60％-10％B；52-60min，10％B。
但在该条件下得到的色谱峰分离度较低，无法实现中药组合物的质量控制的目的。
另外，本发明也尝试过多种其它的分离条件，得到的色谱峰分离度较低，无法实现中药组合物的质量控制的目的。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种具有调节抑郁情绪作用的中药组合物或其制剂指纹图谱的建立方法，其特征在于，以重量份计，所述中药组合物由下述中药提取物组成：贯叶连翘提取物40～80份，刺五加提取物10～40份，牡丹皮提取物2～20份；
供试品溶液和参照物溶液分别采用高效液相色谱法构建图谱，色谱条件为：色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；柱温25～35℃；流速0.5～1.1mL/min；检测波长290～310nm；流动相A为0.05％～0.15％磷酸水溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱程序为：
时间/min A/％ B/％ 0 90 10 8 86 14 12 86 14 20 80 20 30 75 25 40 60 40 42 40 60 50 40 60 52 90 10 60 90 10。
2.根据权利要求1所述的建立方法，其特征在于，所述检测波长300nm。
3.根据权利要求1所述的建立方法，其特征在于，所述流动相A为0.1％磷酸水溶液。
4.根据权利要求1所述的建立方法，其特征在于，所述色谱柱为Agilent TC-C18色谱柱，规格为：250×4.6mm，5μm。
5.根据权利要求1所述的建立方法，其特征在于，所述柱温为30℃。
6.根据权利要求1所述的建立方法，其特征在于，所述流速1.0mL/min。
7.根据权利要求1所述的建立方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备方法为：取中药组合物或其制剂与40vt％～60vt％甲醇水溶液混合，以g/mL计，中药组合物或其制剂与甲醇水溶液的比例为(0.5～2.0)：25，超声处理，滤过，取续滤液；
所述参照物溶液的制备方法为：取金丝桃苷对照品或丹皮酚对照品与40vt％～60vt％甲醇水溶液混合，以g/mL计，金丝桃苷对照品或丹皮酚对照品与甲醇水溶液的比例为(0.5～1.5)：1。
8.根据权利要求1所述的建立方法，其特征在于，以重量份计，所述中药组合物由下述中药提取物组成：贯叶连翘提取物65～80份，刺五加提取物10～35份，牡丹皮提取物2～10份。
9.根据权利要求1所述的建立方法，其特征在于，所述中药组合物的制备方法包括如下步骤：
(1)贯叶连翘加10～12倍重量的含有0.05％～2％的氢氧化钠的60vt％～80vt％乙醇水溶液，加热回流提取2次，每次1.5～2.0小时，合并两次滤液，滤过，滤液浓缩至72℃相对密度1.11～1.13的浸膏，喷雾干燥得贯叶连翘提取物；
(2)刺五加碎块加8～10倍重量的0vt％～80vt％乙醇水溶液，加热回流提取3次，每次1.0～2.5小时，合并三次滤液，滤过，滤液浓缩至72℃相对密度1.11～1.13的浸膏，喷雾干燥得刺五加提取物；
(3)牡丹皮加10～14倍重量的水，加热回收8～10倍量馏分，冷藏20～24小时，析晶，滤过，低温干燥，得牡丹皮提取物；
(4)将贯叶连翘提取物、刺五加提取物和牡丹皮提取物按配比进行混合。
10.根据权利要求1所述的建立方法，其特征在于，所述中药组合物的制备方法包括如下步骤：
(1)贯叶连翘加10倍重量的含有0.1％氢氧化钠的80vt％乙醇水溶液，加热回流提取2次，每次1.5小时，合并两次滤液，滤过，滤液浓缩至72℃相对密度1.12的浸膏，喷雾干燥得贯叶连翘提取物；
(2)刺五加碎块加10倍重量的水溶液，加热回流提取3次，每次1.0小时，合并三次滤液，滤过，滤液浓缩至72℃相对密度1.12的浸膏，喷雾干燥得刺五加提取物；
(3)牡丹皮加14倍重量的水，加热回收9倍量馏分，冷藏24小时，析晶，滤过，低温干燥，得牡丹皮提取物；
(4)将贯叶连翘提取物、刺五加提取物和牡丹皮提取物按配比进行混合。
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