CN105456381A - 一种中药饮片炆何首乌的工业化炮制工艺及炮制设备 - Google Patents

一种中药饮片炆何首乌的工业化炮制工艺及炮制设备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种中药饮片炆何首乌的工业化炮制工艺及炮制设备，工艺如下：取净何首乌，润制后沥干水，切片，按何首乌与黑豆的质量比为10:1的比例加入黑豆，混匀，装入搁物篮，再将其放入炮制设备内，加3-6倍量水，炮制压力为0.100-0.130MPa，加热炆（煮）制12—24小时，不间断转动搁物篮，待冷却，经排液阀放出残余药汁，取出药材，60～80℃干燥至含水量为25%-40%，得制得物；再将制得物置于加热容器内，加入上述残余药汁及按净药材与黄酒的质量比为10:2的比例加入黄酒，拌匀，密闭，闷润至药汁与黄酒吸尽，不间断蒸制4～10小时，取出，再50～70℃干燥至含水量为6%～12%，即得。

Description

一种中药饮片炆何首乌的工业化炮制工艺及炮制设备
技术领域
本发明属于制药技术领域，涉及一种中药材的炮制工艺，尤其涉及一种何首乌的炮制工艺。
背景技术
中药材大都是生药，多附有泥土和其他异物，或有异味，或有毒性，或潮湿不宜于保存等，经过一定的炮制处理，可以达到使药材纯净、矫味、降低毒性和干燥而不变质的目的。
中药材炮制通常分为修制、水制、火制、水火共制和其他制法5大类。炮制后，制成一定规格的饮片，以适应医疗要求及调配、制剂的需要，保证用药安全有效。
中药饮片生产是在中医药基础理论指导下，根据中医辨证论治及调剂、制剂的需要，对中药材所进行的一系列加工处理的总称。是中医在长期的临床用药实践中逐步认识、总结、积累而发展起来的一门传统制药技术。饮片质量的优劣，直接关系到汤剂、中成药的质量和治疗效果，因此保证和提高饮片的质量，是饮片生产企业的重要任务。饮片质量与生产工艺有密切的关系。
何首乌为蓼科植物何首乌PolygonummultiflorumThunb.的干燥块根,味苦、甘、涩,性微温,归肝、心、肾经,具有解毒、消痈、截疟、润肠通便等功效,制何首乌具有补肝肾、益精血、乌须发、强筋骨、化浊降脂等功效。目前临床多采用制何首乌入药。
何首乌历代炮制工艺众多，现今常用加辅料黑豆蒸制，主要目的是促进结合蒽醌衍生物分解成游离蒽醌衍生物，增加含糖量，增强其抗衰老、抗肿瘤、免疫调节、乌发生发等药理作用。在传统炮制工艺中，最受公认的为黑大豆拌九蒸九曝法，但该方法操作复杂，工序时间长，生产效率不高。
炆法，取法于食品烹饪技术中的炆法（煨煮法），属水火共制法，该法不同于铁锅煮制法与隔水炖法，也有别于直接干煨法，为建昌帮炮制滋补类药材的特殊炮制工艺。炆何首乌为建昌帮特色炮制品种，其品质与九蒸九曝法制备的产品品质相当，且生产工艺相对简单，生产周期较短，具有明显的工艺优势。
目前，中药炆制或煮制法的设备主要采用蒸煮锅，大多存在装药与卸药不方便，锅体外层散热快而致能量损耗大及环境温度急剧升高，难以实现均匀搅拌（搅拌往往易致药材破碎而影响后续切片等工序），尤其是在后续煮出液的浓缩吸收中，随着液体的减少而导致上下层药材的煮制效果差异大等问题，导致炆何首乌饮片无法工业化生产，所以目前市场上尚无炆何首乌饮片供应。
发明内容
为了解决生产炆何首乌的难题，本发明提供一种何首乌工业化炮制工艺。
本发明采用的技术方案是：
一种中药饮片炆何首乌的工业化炮制工艺，炮制工艺如下：
（1）、取净何首乌，挑选分档，放置真空润药机内，润制12-24小时，取出，沥干水，切片，得步骤（1）的制得物；
（2）、取步骤（1）的制得物，按何首乌与黑豆的质量比为10:1的比例加入黑豆，混匀，装入搁物篮，再将其放入炮制设备内，合上盖并密封，经进液阀加3-6倍量水，将炮制压力调节为0.100-0.130MPa，在蒸汽加热装置通入蒸汽，通过热交换对炮制液加热，控制温度与压力，加热炆（煮）制12—24小时，不间断转动搁物篮，待冷却，经排液阀放出残余药汁，拿出搁物篮，倾出药材，60～80℃干燥至含水量为25%-40%，得步骤（2）的制得物；
（3）、取步骤（2）中残余药汁，按净药材与黄酒的质量比为10:2的比例加入黄酒，混匀；再将步骤（2）的制得物置于加热容器内，加入上述残余药汁与黄酒，拌匀，密闭，闷润至药汁与黄酒吸尽，不间断蒸制4～10小时，取出，得步骤（3）的制得物；
（4）、取步骤（3）的制得物，50～70℃干燥至含水量为6%～12%，即得。
优选：将净何首乌放置真空润药机内，润制16-24小时，取出，沥干水，切2-4mm斜厚片，得步骤（1）的制得物。
优选：步骤（2）中，将炮制压力调节为0.110-0.130MPa，加热炆制16—20小时，待冷却，倾出，60～80℃干燥至含水量为30%-40%，得步骤（2）的制得物。
优选：步骤（2）的炆制过程中，中途不间断转动搁物篮旋，炆制前半程中每1-2小时旋转半周，在炆制后半收汁过程中每15min-45min旋转半周。
本工艺所采用的炮制设备为蒸汽供热的炮制设备。
一种蒸汽供热的炮制设备，包括箱体和搁物篮和监测及控制部件，箱体顶部设有锅盖，所述搁物篮为圆柱状，搁物篮通过中心轴与箱体连接，中心轴与设置在箱体两端的支撑架滚动连接；中心轴一端与传动轮连接，传动轮与传动装置连接或直接设置为旋转把手；搁物篮篮身上设有活动盖，箱体内腔壁与蒸汽热交换装置连接。
进一步，箱体外壁的外层为保温层，箱体内腔壁与箱体外壁之间为蒸汽腔，蒸汽热交换装置包括箱体内腔壁和蒸汽腔，箱体内腔壁为导热层，蒸汽腔与蒸汽加热装置连通。
进一步，，箱体上设有蒸汽进口阀、蒸汽出口阀、排气阀和进液阀，进液阀与箱体内腔连通，蒸汽腔、蒸汽进口阀、排气阀、蒸汽出口阀与蒸汽加热装置组成循环加热系统。
进一步，箱体底端设有排水阀和排液阀，排水阀与蒸汽腔相连通，排液阀与箱体内腔连通。
进一步，所述监测及控制部件包括安全阀、压力调节阀、温度表、压力表和液位管；安全阀及压力调节阀设在锅盖的顶端；温度表及压力表与蒸汽腔连通，液位管与箱体内腔连通；
优选：搁物篮外壁为过滤孔板，或搁物篮外覆盖有筛网或纱布。
优选：所述锅盖与箱体的连接处设有密封阀密封连接，活动盖的开启处设有活动盖固定卡。
优选：活动盖盖壁为过滤孔板，或活动盖外覆盖有筛网或纱布。
进一步，所述起重装置包括固定架及滑轮组件，滑轮组件包括滑轮、绞绳及绞盘，绞绳一端缠绕在绞盘，绞绳的另一端与吊钩连接，搁物篮的支架上设有吊挂部位。
本发明有益效果明显：
（1）生产环境适应GMP要求。传统方法以谷糠为燃料，烟雾与灰尘大，生产环境恶劣，无法满足GMP对药品生产环境的洁净要求，传统方法濒临失传。该工艺采用炮制设备，材质符合药品生产要求，生产环境密闭，可满足GMP要求。
（2）生产工艺参数控制。传统方法的工艺参数主要依赖于操作人员的经验，随意性明显，产品批间差大。中药炆（煮）制锅生产工艺参数准确可控，且通过旋转把手可使药材受热均匀，尤其是在炆制后期浓缩收汁过程中能保证药材均匀吸收药汁，产品质量更为均一，批间差明显减小，易符合GMP生产要求，可实现工业化生产。
（3）劳动强度显著降低。通过起重装置，可轻松将药材吊进或吊出炮制设备，且可通过液位管、温度表、压力表等辅助装置及时监控炮制过程，劳动强度小，且有助于降低生产成本。
（4）有助于提升滋补类药材的补益之力。该工艺的实验结果表明，炆何首乌中游离蒽醌及多糖含量均较药典法炖制何首乌高，而这二者是制何首乌抗肿瘤、增强机体免疫的主要活性物质。
附图说明
图1是蒸汽供热的炮制设备的正面图。
图2是蒸汽供热的炮制设备的侧剖面图。
图3是搁物篮的结构示意图。
图4是本发明实施例1游离蒽醌大黄素与大黄素甲醚对照品HPLC图。
图5是本发明实施例1何首乌生品饮片中游离蒽醌HPLC图。
图6是本发明实施例1建昌帮炆何首乌（传统法）中游离蒽醌HPLC图。
图7是本发明实施例1建昌帮炆何首乌（现代法）中游离蒽醌HPLC图。
图8是本发明实施例1黑豆汁炖制何首乌（药典法）中游离蒽醌HPLC图。
图9是本发明实施例1二苯乙烯苷对照品HPLC图。
图10是本发明实施例1何首乌生品饮片中二苯乙烯苷HPLC图。
图11是本发明实施例1建昌帮炆何首乌（传统法）中二苯乙烯苷HPLC图。
图12是本发明实施例1建昌帮炆何首乌（现代法）中二苯乙烯苷HPLC图。
图13是本发明实施例1黑豆汁炖制何首乌（药典法）中二苯乙烯苷HPLC图。
附图标记：锅盖1，搁物篮2，旋转把手3，支撑架4，中心轴5，卡口51，活动盖6，活动盖固定卡7，蒸汽腔8，安全阀9，压力调节阀10，密封阀11，排水阀12，筛网13，排液阀14，排气阀15，进液阀16，温度表17，压力表18，蒸汽进口阀19，蒸汽出口阀20，保温层21，液位管22，支撑脚23，固定架24，滑轮25，绞绳26，绞盘27。
具体实施方式
下面结以具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1：
一、本实施例中，采用的设备为蒸汽供热的炮制设备。
蒸汽供热的炮制设备包括箱体和起重装置，箱体通过支撑脚23支撑在地面上。
箱体顶部设有锅盖1，箱体内设有溶媒和水平设置的圆柱状搁物篮2。
可掀式的锅盖1与箱体之间通过密封阀11连接，箱体外壁的外层为保温层21，内腔与保温层21之间为蒸汽腔8，搁物篮2和溶媒位于箱体的内腔里；搁物篮2通过中心轴5与箱体连接，中心轴5与设置在箱体两端的支撑架4滚动连接；中心轴5一端与传动轮连接，传动轮与传动装置连接或直接设置为旋转把手3。
溶媒优选为炮制用物料，包括水、植物油、动物油及各种水的溶解液体或提取液体。
搁物篮2上具有一可外掀的活动盖6，活动盖6的开启处设有活动盖固定卡7，活动盖6闭合后能通过活动盖固定卡7固定；中心轴5上的卡口51与旋转把手3上的把手卡扣相吻合。搁物篮2外壁为过滤孔板，或搁物篮2外覆盖有筛网13或纱布。搁物篮2优选由不锈钢丝网或具有圆形孔洞的不锈钢架制成，中心轴5由不锈钢制成。
箱体上的辅助装置包括安全阀9、压力调节阀10、排水阀12、排液阀14、排气阀15、进液阀16、温度表17、压力表18、蒸汽进口阀19、蒸汽出口阀20、液位管22；安全阀9及压力调节阀10设在锅盖1的顶端；排水阀12和排液阀14设在箱体的底端，排水阀12与蒸汽腔8相连通，排液阀14与箱体内腔连通；排气阀15、温度表17、及压力表18、蒸汽进口阀19、蒸汽出口阀20与蒸汽腔8连通；进液阀16及液位管22与箱体内腔连通，分别设在箱体的两侧壁上，进液阀16设在与排气阀15同一侧壁的上端，液位管22设在另一侧壁上。
起重装置包括固定架24及滑轮组件，滑轮组件包括滑轮25、绞绳26及绞盘27，上方的固定架24和下方的绞盘27固定在墙体上，滑轮25固定在固定架24上，绞绳26一端缠绕在绞盘27，绞绳26的另一端与吊钩连接，吊钩位于锅盖1的正上方。
滑轮25优选为2个，分别位于固定架24两端靠近端部处的下方。搁物篮2的支架上设有吊挂部位。
二、不同何首乌制品的制备：
1.采用传统方法炆制何首乌（传统法）：
（1）取原药材，拣尽杂质，大小分档，置容器内，加入适量清水闷润，润至水尽药透为度，取出；（2）用竹刀切斜厚片，按何首乌与黑豆的质量比为10:1的比例加入黑豆，何首乌与黑豆分层铺放入炆药坛内，加入温水，用定量的干糠点燃炆制1天，至糠烬灰冷或药透汁干，晒干，筛去黑豆，置容器内，加入余汁和定量黄酒（净药材与黄酒的质量比为10:2），拌匀，以吸尽酒汁为度；（3）放入木甑内，用武火蒸4-6小时，取出，晒干，筛去灰屑，即得。
2.采用炮制设备制备炆何首乌（现代法）：
（1）取净何首乌，挑选分档，放置真空润药机内，润制12-24小时，取出，沥干水，切2-4mm斜厚片，加入黑豆（何首乌与黑豆比例10:1），混匀，装入搁物篮；（2）将搁物篮吊入炮制设备内，合上锅盖并密封，经进液阀加3-6倍量水，将压力阀调节为0.100-0.130MPa，蒸汽腔通入蒸汽，加热炆制24小时，不间断转动旋转把手，待冷却，经排液阀放出残余药汁，吊出搁物篮，倾出药材，60～80℃干燥至含水量为30%-40%，置于加热容器内，另取残余药汁，与定量黄酒（净药材与黄酒的质量比为10:2）混匀，加入到上述加热容器内，拌匀，密闭；（3）闷润至药汁与黄酒吸尽，不间断蒸制8小时，取出，50～70℃干燥至含水量为6%～12%，即得。
3.黑豆汁炖制何首乌(药典法)：
（1）取黑豆10kg，加水适量，煮约4小时，熬汁约15kg；（2）豆渣再加水煮约3小时，熬汁约10kg，合并得黑豆汁约25kg；（3）取何首乌片，照炖法用黑豆汁拌匀，置非铁质的适宜容器内，炖至汁液吸尽，晒至半干，切片，干燥。
三、品质比较分析：
对何首乌制品的重要成分进行分析，采用紫外分光光度法测定何首乌样品中多糖含量，HPLC法测定何首乌中游离蒽醌的含量，。HPLC法测定何首乌中二苯乙烯苷的含量。
1.紫外分光光度法测定何首乌样品中多糖含量
（1）对照品溶液的制备
取经105℃干燥至恒重的D-无水葡萄糖对照品3.31mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含D-无水葡萄糖33.10μg)。
（2）标准曲线绘制
精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml，分别置10ml具塞刻度试管中，各加水至2.0ml，摇匀，在冰水浴中缓缓滴加0.2％蒽酮-硫酸溶液至刻度，混匀，放冷后置水浴中保温10分钟，取出，立即置冰水浴中冷却10分钟，取出，以相应试剂为空白。照紫外-可见分光光度法，在582nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，得线性方程A=0.0414C-0.0907，r=0.9994。
（3）精密度试验
取炆何首乌样品(现代法)，按第（7）项制备方法制成供试品溶液1份，每次吸取1ml，依法连续测定5次，计算多糖含量，结果RSD为1.10％。
（4）重复性试验
取同一批炆何首乌样品(现代法)5份，精密称定，按第（7）项方法测定多糖含量，结果样品中多糖平均含量为2.37%，RSD为1.93％。
（5）稳定性试验
取第（7）项供试品溶液，依法每隔10min测定1次，结果在50min内吸光度值RSD为2.25％，表明在50min内多糖含量基本稳定。
（6）加样回收率试验
精密称取6份已知含量的样品0.10g，每份加入无水葡萄糖约2.5mg，按第（7）项下测定，计算平均回收率，结果平均回收率为99.27%，RSD=2.08%。
（7）样品含量测定
取60℃干燥至恒重的本品细粉约0.2g，精密称定，置圆底烧瓶中，加80％乙醇150ml，置水浴中加热回流1小时，趁热滤过，残渣用80％热乙醇洗涤3次，每次10ml，将残渣及滤纸置烧瓶中，加水150ml，置沸水浴中加热回流1小时，趁热滤过，残渣及烧瓶用热水洗涤4次，每次10ml，合并滤液与洗液，放冷，转移至250ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml具塞干燥试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加水至2.0ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含无水葡萄糖的重量(mg)，计算，即得。结果见表1：
表1样品中多糖含量测定结果（）
2.HPLC法测定何首乌中游离蒽醌的含量
（1）溶液的制备
（1.1）对照品溶液的制备
取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含大黄素166μg、大黄素甲醚141μg的溶液，即得。
（1.2）供试品溶液的制备
取本品粉末(过四号筛)约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
（2）色谱条件
色谱柱：VenusilXBP-C18柱（5μm，4.6×250mm）；流动相：甲醇-0.1％磷酸溶液(80：20)；流速：1.0mL/min；检测波长：254nm；柱温：35℃。
（3）线性关系考察
分别精密吸取对照品溶液1ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取20μl，依次注入液相色谱仪，测定。以进样量X（μg）对峰面积A进行线性回归，回归方程分别为：大黄素A=874519X+37132，r=0.9994；大黄素甲醚A=443868X+26328，r=0.9998。可知大黄素、大黄素甲醚分别在0.332～3.320μg、0.282～2.820μg范围内峰面积与进样量呈良好线性关系。
（4）精密度试验
吸取同一浓度的混合对照品溶液20μl，重复进样测定5次，记录色谱图，结果大黄素、大黄素甲醚峰面积的RSD分别为0.33％、0.61％。
（5）稳定性试验
精密称取炆何首乌样品（现代法）1g，按第（1.2）项下方法制备供试品溶液，于室温放置0h、2h、4h、8h和24h后分别取样测定，结果大黄素、大黄素甲醚峰面积的RSD分别为1.79％、2.05％，表明供试品溶液在24h内稳定。
（6）重复性试验
精密称取1g的炆何首乌样品（现代法）5份，按第（1.2）项下方法制备供试品溶液，依法测定，结果样品中大黄素、大黄素甲醚含量分别为0.63%（RSD1.37％），0.39%（RSD2.02％）。
（7）加样回收率试验
精密称取6份已知含量的炆何首乌样品（现代法）0.5g，每份分别精密加入对照品大黄素、大黄素甲醚3.2mg、2.0mg，按第（1.2）项下方法制备供试品溶液，依法测定。结果大黄素、大黄素甲醚平均回收率为：98.43％（RSD1.82％），97.90％（RSD1.66％）。
（8）样品含量测定
分别精密称取何首乌、炆何首乌（传统法）、炆何首乌（现代法）及炖何首乌（药典法），按第（1.2）项下方法制备供试品溶液。精密吸取混合对照品溶液及供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。用外标法，以峰面积计算样品中大黄素、大黄素甲醚含量,结果见表2:
表2何首乌不同样品中游离蒽醌含量测定结果（）
3.HPLC法测定何首乌中二苯乙烯苷的含量
（1）溶液的制备
（1.1）对照品溶液的制备取2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含0.23mg的溶液，即得。
（1.2）供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，上清液滤过，取续滤液，即得。
（2）色谱条件
色谱柱：VenusilXBP-C18柱（5μm，4.6×250mm）；流动相：乙腈-水(25：75)；流速：1.0mL/min；检测波长：320nm；柱温：35℃。
（3）线性关系考察
分别精密吸取对照品溶液1ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml置于10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取20μl，依次注入液相色谱仪，测定。以进样量X（μg）对峰面积A进行线性回归，回归方程为：A=1.530x106X+8.459x104,r=0.9995。可知二苯乙烯苷在0.46～4.60μg范围内峰面积与进样量呈良好线性关系。
（4）精密度试验
吸取同一浓度的混合对照品溶液20μl，重复进样测定5次，记录色谱图，结果二苯乙烯苷峰面积的RSD为0.50％。
（5）稳定性试验
精密称取炆何首乌样品（现代法）0.2g，按（1.2）项下方法制备供试品溶液，于室温放置0h、2h、4h、8h和24h后分别取样测定，结果二苯乙烯苷峰面积的RSD为1.95％，表明供试品溶液在24h内稳定。
（6）重复性试验
精密称取炆何首乌样品（现代法）0.2g5份，按（1.2）项下方法制备供试品溶液，依法测定，结果样品中二苯乙烯苷含量为1.61%，RSD1.09％。
（7）加样回收率试验
精密称取6份已知含量的炆何首乌样品（现代法）0.1g，每份分别精密加入对照品二苯乙烯苷1.6mg，按（1.2）项下方法制备供试品溶液，依法测定。结果二苯乙烯苷平均回收率为：99.56％，RSD为2.17％。
（8）样品含量测定
分别精密称取何首乌、炆何首乌（传统法）、炆何首乌（现代法）及炖何首乌（药典法），按（1.2）项下方法制备供试品溶液。精密吸取混合对照品溶液及供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。用外标法，以峰面积计算样品中二苯乙烯苷含量,结果见表3:
表3何首乌不同样品中二苯乙烯苷含量测定结果（）
样品 样品数 二苯乙烯苷％/g·g-1
生何首乌 10 2.53±0.27
炆何首乌（传统法） 10 1.51±0.92
炆何首乌（现代法） 10 1.62±0.43
炖何首乌（药典法） 10 2.05±0.70
由以上试验和测定结果可知，三种何首乌炮制品中二苯乙烯苷、游离蒽醌含量均符合中国药典2010版一部制何首乌项下含量要求。以调节免疫、抗肿瘤的主要有效成分之一的游离蒽醌含量为指标，炆何首乌（传统法）与炆何首乌（现代法）含量相当，比炖何首乌（药典法）高20%，较生何首乌高70%，表明炆制法有利于药材中具有泻下作用的结合蒽醌的分解。以二苯乙烯苷含量为指标，生何首乌中含量最高，经炮制后均有不同程度的下降，其中炖何首乌（药典法）减少20%，而炆何首乌（传统法）与炆何首乌（现代法）均减少近40%，表明在炆制法中药材受热作用更强，其在促进结合蒽醌分解的同时，也增加了二苯乙烯苷的分解。如以增强机体免疫作用的多糖为含量指标，则炆何首乌（传统法）与炆何首乌（现代法）含量高，较炖何首乌（药典法）高20%，比生何首乌高30%多，且二者相当，表明何首乌经炆法炮制后具有更强的补益作用。正如建昌药帮言：炆制何首乌能消除滑肠致泻作用，增强滋补之力，酒制能增强温补之力。
由实验结果来看，采用传统方法与现代法制备的炆何首乌品质几无差异，即采用炮制设备制备的炆何首乌能达到建昌帮炆何首乌的质量标准。

Claims (10)

1.一种中药饮片炆何首乌的工业化炮制工艺，其特征在于，炮制工艺如下：
（1）、取净何首乌，挑选分档，放置真空润药机内，润制12-24小时，取出，沥干水，切片，得步骤（1）的制得物；
（2）、取步骤（1）的制得物，按何首乌与黑豆的质量比为10:1的比例加入黑豆，混匀，装入搁物篮，再将其放入炮制设备内，合上盖并密封，经进液阀加3-6倍量水，将炮制压力调节为0.100-0.130MPa，在蒸汽加热装置通入蒸汽，通过热交换对炮制液加热，控制温度与压力，加热炆（煮）制12—24小时，不间断转动搁物篮，待冷却，经排液阀放出残余药汁，拿出搁物篮，倾出药材，60～80℃干燥至含水量为25%-40%，得步骤（2）的制得物；
（3）、取步骤（2）中残余药汁，按净药材与黄酒的质量比为10:2的比例加入黄酒，混匀；再将步骤（2）的制得物置于加热容器内，加入上述残余药汁与黄酒，拌匀，密闭，闷润至药汁与黄酒吸尽，不间断蒸制4～10小时，取出，得步骤（3）的制得物；
（4）、取步骤（3）的制得物，50～70℃干燥至含水量为6%～12%，即得。
2.根据权利要求1所述的一种中药饮片炆何首乌的工业化炮制工艺，其特征在于，将净何首乌放置真空润药机内，润制16-24小时，取出，沥干水，切2-4mm斜厚片，得步骤（1）的制得物。
3.根据权利要求1所述的一种中药饮片炆何首乌的工业化炮制工艺，其特征在于，步骤（2）中，将炮制压力调节为0.110-0.130MPa，加热炆制16—20小时，待冷却，倾出，60～80℃干燥至含水量为30%-40%，得步骤（2）的制得物。
4.根据权利要求1所述的一种中药饮片炆何首乌的工业化炮制工艺，其特征在于，步骤（2）的炆制过程中，中途不间断转动搁物篮旋，炆制前半程中每1-2小时旋转半周，在炆制后半收汁过程中每15min-45min旋转半周。
5.一种蒸汽供热的炮制设备，包括箱体和搁物篮(2)和监测及控制部件，箱体顶部设有锅盖(1)，其特征在于，所述搁物篮(2)为圆柱状，搁物篮(2)通过中心轴(5)与箱体连接，中心轴(5)与设置在箱体两端的支撑架(4)滚动连接；中心轴(5)一端与传动轮连接，传动轮与传动装置连接或直接设置为旋转把手(3)；搁物篮(2)篮身上设有活动盖(6)，箱体内腔壁与蒸汽热交换装置连接。
6.根据权利要求5所述的一种蒸汽供热的炮制设备，其特征在于，箱体外壁的外层为保温层(21)，箱体内腔壁与箱体外壁之间为蒸汽腔(8)，蒸汽热交换装置包括箱体内腔壁和蒸汽腔(8)，箱体内腔壁为导热层，蒸汽腔(8)与蒸汽加热装置连通。
7.根据权利要求6所述的一种蒸汽供热的炮制设备，其特征在于，箱体上设有蒸汽进口阀(19)、蒸汽出口阀(20)、排气阀(15)和进液阀(16)，进液阀(16)与箱体内腔连通，蒸汽腔(8)、蒸汽进口阀(19)、排气阀(15)、蒸汽出口阀(20)与蒸汽加热装置组成循环加热系统。
8.根据权利要求6所述的一种蒸汽供热的炮制设备，其特征在于，箱体底端设有排水阀(12)和排液阀(14)，排水阀(12)与蒸汽腔(8)相连通，排液阀(14)与箱体内腔连通。
9.根据权利要求5或6所述的一种蒸汽供热的炮制设备，其特征在于，所述监测及控制部件包括安全阀(9)、压力调节阀(10)、温度表(17)、压力表(18)和液位管(22)；安全阀(9)及压力调节阀(10)设在锅盖(1)的顶端；温度表(17)及压力表(18)与蒸汽腔(8)连通，液位管(22)与箱体内腔连通；
优选：搁物篮(2)外壁为过滤孔板，或搁物篮(2)外覆盖有筛网(13)或纱布；
优选：所述锅盖(1)与箱体的连接处设有密封阀(11)密封连接，活动盖(6)的开启处设有活动盖固定卡(7)；
优选：活动盖(6)盖壁为过滤孔板，或活动盖(6)外覆盖有筛网(13)或纱布。
10.根据权利要求5所述的一种蒸汽供热的炮制设备，其特征在于，还包括起重装置，所述起重装置包括固定架(24)及滑轮组件，滑轮组件包括滑轮(25)、绞绳(26)及绞盘(27)，绞绳(26)一端缠绕在绞盘(27)，绞绳(26)的另一端与吊钩连接，搁物篮(2)的支架上设有吊挂部位。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106727906A (zh) * 2016-12-23 2017-05-31 庆阳敦博科技发展有限公司 一种秦艽饮片的炮制方法
CN108159131A (zh) * 2018-03-19 2018-06-15 北京杏林药业有限责任公司 一种何首乌炮制工艺
CN109998920A (zh) * 2019-04-24 2019-07-12 安徽济顺中药饮片有限公司 一种中药饮片生产加工装置及其方法
CN111602809A (zh) * 2020-04-10 2020-09-01 建昌帮药业有限公司 一种即食炆玉竹食品及其制备方法
CN113384623A (zh) * 2021-06-10 2021-09-14 建昌帮药业有限公司 一种炆何首乌炮制工艺

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1064011A (zh) * 1992-02-28 1992-09-02 吕法纲 中药材动态循环炮制装置
CN104546468A (zh) * 2013-10-18 2015-04-29 天津市雅铁科贸有限公司 中药熬制器

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1064011A (zh) * 1992-02-28 1992-09-02 吕法纲 中药材动态循环炮制装置
CN104546468A (zh) * 2013-10-18 2015-04-29 天津市雅铁科贸有限公司 中药熬制器

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
易炳学等: "江西建昌帮炆法特色炮制及其现代研究思路", 《时珍国医国药》 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106727906A (zh) * 2016-12-23 2017-05-31 庆阳敦博科技发展有限公司 一种秦艽饮片的炮制方法
CN108159131A (zh) * 2018-03-19 2018-06-15 北京杏林药业有限责任公司 一种何首乌炮制工艺
CN109998920A (zh) * 2019-04-24 2019-07-12 安徽济顺中药饮片有限公司 一种中药饮片生产加工装置及其方法
CN109998920B (zh) * 2019-04-24 2021-08-10 安徽济顺中药饮片有限公司 一种中药饮片生产加工装置及其方法
CN111602809A (zh) * 2020-04-10 2020-09-01 建昌帮药业有限公司 一种即食炆玉竹食品及其制备方法
CN111602809B (zh) * 2020-04-10 2023-06-09 建昌帮药业有限公司 一种即食炆玉竹食品及其制备方法
CN113384623A (zh) * 2021-06-10 2021-09-14 建昌帮药业有限公司 一种炆何首乌炮制工艺
CN113384623B (zh) * 2021-06-10 2022-04-22 建昌帮药业有限公司 一种炆何首乌炮制工艺

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