CN113384623B - 一种炆何首乌炮制工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种炆何首乌炮制工艺，采用炆法炮制何首乌，经该方法处理的何首乌所含关键物质含量在有效范围内，对比传统蒸法炮制的效果更佳，对于何首乌的药用提供新的方向；通过多次反复的仿古法炮制模拟试验拟合的炮制温度曲线用于何首乌炮制，对比传统人工根据经验作业，更节能、稳定、安全、环保；电热套内含三组加热组件，可根据罐内药液量单独控制加热，确保加热精确，同时节能环保。此外，闷润过程采用药汁与麻姑酒混合使用处理炮制后的药材，吸收了麻姑酒内多种中药成分，药用功效更好。

Description

一种炆何首乌炮制工艺
技术领域
本发明属于中药炮制技术领域，具体涉及一种炆何首乌炮制工艺。
背景技术
何首乌，是蓼科蓼族何首乌属多年生缠绕藤本植物，块根肥厚，长椭圆形，黑褐色。其块根入药，可安神、养血、活络，解毒、消痈；制首乌可补益精血、乌须发、强筋骨、补肝肾，是常见贵细中药材。
经研究，何首乌内含以大黄素和大黄素甲醚为主的蒽醍衍生物，该物质有致泻作用，故大便溏泄者不宜服用。生首乌毒性较制首乌大，如生首乌醇渗漉液小白鼠灌胃LD50为50g/kg，腹腔注射LD50为2.7g/kg，制首乌的醇冷浸液给小白鼠腹腔注射的毒性比生首乌醇浸液小54.5倍以上，制首乌醇渗漉液对小白鼠灌胃毒性比生首乌醇渗漉液小20倍以上。
何首乌除了含蒽醌类化合物，还含没食子酸、二苯乙烯苷、卵磷脂、脂肪、淀粉、矿物质。其中卵磷脂是脑脊髓的主要成分，也是血细胞及其他细胞膜的必需原料，并能促进血液细胞的新生发育，具有良好的补益作用。游离蒽醌类能促进胆固醇的代谢，抑制肠道对胆固醇的再吸收。适量的没食子酸具有抗菌抗病毒作用，而二苯乙烯苷衍生物具有降低血清胆固醇的作用，且有保肝作用。研究发现，何首乌的关键物质没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚在有效范围内的药用价值更高，过高或过低均会影响其药用效果，如没食子酸含量若过低，抗菌效果较差，过高则影响机体对药物的吸收。
对生何首乌的处理，炮制是一种历史悠久且比较有效的工具，传统炮制方法为采用糠火炮制，该方法虽然对生何首乌的药用毒性处理效果明显，但用于现代化生产却存在许多难以改善的问题，如1、人为因素：每次作业仅靠老药工的经验判断升温、保温、降温时间，重现性差；2、环境因素：传统糠火炮制加热时受环境因素影响大，温度稳定性差，3、环保问题：糠火加热易产生大量的废气、废渣，不利于环境保护；4、安全隐患：糠火加热，属于明火生产，对于车间生产而言存在极大的安全隐患；对于这些问题，业内也有提出用现代化智能温控设备替代糠火加热，但对于生何首乌药材炮制的升温、保温、降温阶段的具体工艺曲线仍没有标准化，而对于何首乌而言，炮制温度对其药用效果可谓差之毫厘谬以千里。
因此，针对上述种种问题，本发明提出一种炆何首乌炮制工艺，通过仿古法炮制模拟试验，结合红外光谱及电子舌为辅助测试工具，测试每组试验炮制的炆何首乌关键物质群的含量变化，最终成功拟合出一条可替换糠火炮制的炮制温度曲线，为何首乌的药用炮制工艺提供新的炮制标准。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种炆何首乌炮制工艺，通过以仿古法炮制拟合的炮制温度制曲线结合电热套进行炮制何首乌，并辅以江西特产麻姑酒以及导热性良好的炆药罐，实现何首乌关键物质有效含量在合理范围，提升何首乌药用功效的目的。
本发明通过如下技术方案实现：一种炆何首乌炮制工艺，包括下列内容：
一、炆何首乌炮制曲线的拟合
以仿古法炮制何首乌工艺及何首乌关键物质群有效含量为试验标准，以谷糠添加量和谷糠添加时间间隔为变量进行试验，通过多组变量对比试验研究，结合红外光谱及电子舌为辅助测试工具，测试每组试验炮制的炆何首乌关键物质群的含量变化，选定为有效仿古法例组，并根据炮制过程记录的时间-温度数据，拟合成炆何首乌炮制温度标准曲线。
所述何首乌关键物质群包括没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、游离大黄素、游离大黄素甲醚；
所述关键物质群有效含量范围包括：
没食子酸的有效含量范围为0.12%-0.15%；
二苯乙烯苷的有效含量范围为1.4%-1.5%；
大黄素的有效含量范围为1.15%-1.25%；
大黄素甲醚的有效含量范围为0.7%-0.9%；
游离大黄素的有效含量在0.2%以上；
游离大黄素甲醚的有效含量在0.1%以上。
所述炆何首乌炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为8-12h，然后保持恒温沸腾时长6-24h，降温时长4-12h。
二、炆何首乌炮制
（1）、药材预处理：取何首乌原药材，洗净，去除杂质，切成尺寸均匀的丁状；
（2）、润制：将丁状药材与饮用水按质量体积比为10kg：10-50L的比例浸润12-24h；
（3）、装坛：取出药材，沥干水，放入炆药罐内，每坛装药8-10份，同时加入黑豆0.8-1份，加入润药水加热至40-50℃，上盖，炆药罐转移至电热套内；
（4）、炆制：采用电热套加热，根据步骤一拟合的炆何首乌炮制温度标准曲线进行炮制，炆制结束后，收集剩余药汁，取出药材，干燥，筛除黑豆，备用；
（5）、闷润：将步骤（4）药材与药汁、黄酒混合液拌匀，闷润，待吸尽后，取出；
（6）、蒸制：将闷润好的何首乌蒸制4-8h，焖10-15h，至转黑色时，取出；
（7）、干燥：取出蒸制后的何首乌，65℃以下干燥至水分≦12%，即得。
所述电热套内含三组加热组件，从上至下分别为上加热组件，中加热组件，下加热组件，三组加热组件可单独控制。
所述黄酒用量为药材量的15-30％；所述黄酒为麻姑酒；
所述药汁与药材的体积质量比为0.1-1.5L/kg；
所述炆药罐所用材质为不锈钢或陶瓷。
本发明的优势在于：
（1）、采用炆法炮制何首乌，经该方法处理的何首乌所含关键物质含量在有效范围内，对比传统蒸法炮制的效果更佳，为何首乌的药用提供新的方向；
（2）、通过多次反复的仿古法炮制模拟试验拟合的炮制温度曲线用于何首乌炮制，对比传统人工根据经验作业，更节能、稳定、安全、环保；
（3）、电热套内含三组加热组件，可根据罐内药液量单独控制加热，确保加热精确，同时节能环保。
（4）、闷润过程采用药汁与麻姑酒配合使用处理炮制后的药材，吸收了麻姑酒内多种中药成分，药用功效更好。
为了使本发明所述的一种炆何首乌炮制工艺更加清楚明白，下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明进行进一步的描述。
附图说明
附图1 为生何首乌药材HPLC色谱图
附图2 为本发明实施例1炆何首乌HPLC色谱图
附图3 为药典制何首乌HPLC色谱图
附图中：
峰1：没食子酸
峰4：二苯乙烯苷
峰12：大黄素
峰13：大黄素甲醚。
具体实施例
为更好的说明本发明技术方案的优势，横向对比本发明技术范围内外的效果差异，同时纵向对比其它方法炮制何首乌，具体如下：
实施例1
一种炆何首乌炮制工艺，包括下列内容：
一、炆何首乌炮制曲线的拟合
以仿古法炮制何首乌工艺及关键物质有效含量为试验标准，以谷糠添加量和谷糠添加时间间隔为变量进行试验，通过多组变量对比试验研究，结合高效液相色谱（HPLC）及电子舌为辅助测试工具，测试每组试验炮制的炆何首乌关键物质群的含量变化，选定为有效仿古法例组，并根据炮制过程记录的时间-温度数据，拟合成炆何首乌炮制温度标准曲线。
所述何首乌关键物质群包括没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、游离大黄素、游离大黄素甲醚；
所述关键物质群有效含量范围包括：
没食子酸的有效含量范围为0.12%-0.15%；
二苯乙烯苷的有效含量范围为1.4%-1.5%；
大黄素的有效含量范围为1.15%-1.25%；
大黄素甲醚的有效含量范围为0.7%-0.9%；
游离大黄素的有效含量在0.2%以上；
游离大黄素甲醚的有效含量在0.1%以上。
所述炆何首乌炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为10h，然后保持恒温沸腾时长15h，降温时长8h。
二、炆何首乌炮制
（1）、药材预处理：取何首乌原药材，洗净，去除杂质，切成尺寸均匀的丁状；
（2）、润制：将丁状药材与饮用水按质量体积比为10kg：30L的比例浸润18h；
（3）、装坛：取出药材，沥干水，放入炆药罐内，每坛装药9份，同时加入黑豆0.9份，加入润药水加热至45℃，上盖，炆药罐转移至电热套内；
（4）、炆制：采用电热套加热，根据步骤一拟合的炆何首乌炮制温度标准曲线进行炮制，炆制结束后，收集剩余药汁，取出药材，干燥，筛除黑豆，备用；
（5）、闷润：将步骤（4）药材与药汁、黄酒混合液拌匀，闷润，待吸尽后，取出；
（6）、蒸制：将闷润好的何首乌蒸制6h，焖13h，至转黑色时，取出；
（7）、干燥：取出蒸制后的何首乌，65℃以下干燥至水分≦12%，即得。
所述电热套内含三组加热组件，从上至下分别为上加热组件，中加热组件，下加热组件，三组加热组件可单独控制。
所述黄酒用量为药材量的22％；所述黄酒为麻姑酒；
所述药汁与药材的体积质量比为0.8L/kg；
所述炆药罐所用材质为不锈钢。
实施例2
一种炆何首乌炮制工艺，其中炆何首乌炮制具体为：
（1）、药材预处理：取何首乌原药材，洗净，去除杂质，切成尺寸均匀的丁状；
（2）、润制：将丁状药材与饮用水按质量体积比为10kg：10L的比例浸润12h；
（3）、装坛：取出药材，沥干水，放入炆药罐内，每坛装药8份，同时加入黑豆0.8份，加入润药水加热至40℃，上盖，炆药罐转移至电热套内；
（4）、炆制：采用电热套加热，根据拟合的炆何首乌炮制温度标准曲线进行炮制，炆制结束后，收集剩余药汁，取出药材，干燥，筛除黑豆，备用；
（5）、闷润：将步骤（4）药材与药汁、黄酒混合液拌匀，闷润，待吸尽后，取出；
（6）、蒸制：将闷润好的何首乌蒸制8h，焖15h，至转黑色时，取出；
（7）、干燥：取出蒸制后的何首乌，65℃以下干燥至水分≦12%，即得。
所述炆何首乌炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为8h，然后保持恒温沸腾时长6h，降温时长4h。
所述黄酒用量为药材量的30％；所述黄酒为麻姑酒；
所述药汁与药材的体积质量比为1.5L/kg；
所述炆药罐所用材质为陶瓷。
其余同实施例1。
实施例3
一种炆何首乌炮制工艺，其中炆何首乌炮制具体为：
（1）、药材预处理：取何首乌原药材，洗净，去除杂质，切成尺寸均匀的丁状；
（2）、润制：将丁状药材与饮用水按质量体积比为10kg：50L的比例浸润24h；
（3）、装坛：取出药材，沥干水，放入炆药罐内，每坛装药10份，同时加入黑豆1份，加入润药水加热至50℃，上盖，炆药罐转移至电热套内；
（4）、炆制：采用电热套加热，根据拟合的炆何首乌炮制温度标准曲线进行炮制，炆制结束后，收集剩余药汁，取出药材，干燥，筛除黑豆，备用；
（5）、闷润：将步骤（4）药材与药汁、黄酒混合液拌匀，闷润，待吸尽后，取出；
（6）、蒸制：将闷润好的何首乌蒸制4h，焖10h，至转黑色时，取出；
（7）、干燥：取出蒸制后的何首乌，65℃以下干燥至水分≦12%，即得。
所述炆何首乌炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为12h，然后保持恒温沸腾时长24h，降温时长12h。
所述黄酒用量为药材量的15％；所述黄酒为麻姑酒；
所述药汁与药材的体积质量比为0.1L/kg；
其余同实施例1。
实施例4
一种炆何首乌炮制工艺，其中炆何首乌炮制具体为：
（1）、药材预处理：取何首乌原药材，洗净，去除杂质，切成尺寸均匀的丁状；
（2）、润制：将丁状药材与饮用水按质量体积比为10kg：30L的比例浸润11h；
（3）、装坛：取出药材，沥干水，放入炆药罐内，每坛装药7份，同时加入黑豆0.7份，加入润药水加热至45℃，上盖，炆药罐转移至电热套内；
（4）、炆制：采用电热套加热，根据拟合的炆何首乌炮制温度标准曲线进行炮制，炆制结束后，收集剩余药汁，取出药材，干燥，筛除黑豆，备用；
（5）、闷润：将步骤（4）药材与药汁、黄酒混合液拌匀，闷润，待吸尽后，取出；
（6）、蒸制：将闷润好的何首乌蒸制3h，焖9h，至转黑色时，取出；
（7）、干燥：取出蒸制后的何首乌，65℃以下干燥至水分≦12%，即得。
其余同实施例1。
实施例5
一种炆何首乌炮制工艺，其中炆何首乌炮制具体为：
（1）、药材预处理：取何首乌原药材，洗净，去除杂质，切成尺寸均匀的丁状；
（2）、润制：将丁状药材与饮用水按质量体积比为10kg：30L的比例浸润25h；
（3）、装坛：取出药材，沥干水，放入炆药罐内，每坛装药11份，同时加入黑豆1.1份，加入润药水加热至45℃，上盖，炆药罐转移至电热套内；
（4）、炆制：采用电热套加热，根据拟合的炆何首乌炮制温度标准曲线进行炮制，炆制结束后，收集剩余药汁，取出药材，干燥，筛除黑豆，备用；
（5）、闷润：将步骤（4）药材与药汁、黄酒混合液拌匀，闷润，待吸尽后，取出；
（6）、蒸制：将闷润好的何首乌蒸制9h，焖16h，至转黑色时，取出；
（7）、干燥：取出蒸制后的何首乌，65℃以下干燥至水分≦12%，即得。
其余同实施例1。
对比例1
一种炆何首乌炮制工艺，其中炆何首乌炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为7h，然后保持恒温沸腾时长15h，降温时长8h。
其余同实施例1。
对比例2
一种炆何首乌炮制工艺，其中炆何首乌炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为6h，然后保持恒温沸腾时长15h，降温时长8h。
其余同实施例1。
对比例3
一种炆何首乌炮制工艺，其中炆何首乌炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为7.5h，然后保持恒温沸腾时长15h，降温时长8h。
其余同实施例1。
对比例4
一种炆何首乌炮制工艺，其中炆何首乌炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为13h，然后保持恒温沸腾时长15h，降温时长8h。
其余同实施例1。
对比例5
一种炆何首乌炮制工艺，其中炆何首乌炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为14h，然后保持恒温沸腾时长15h，降温时长8h。
其余同实施例1。
对比例6
一种炆何首乌炮制工艺，其中炆何首乌炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为12.5h，然后保持恒温沸腾时长15h，降温时长8h。
其余同实施例1。
对比例7
一种炆何首乌炮制工艺，其中炆何首乌炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为10h，然后保持恒温沸腾时长5h，降温时长8h。
其余同实施例1。
对比例8
一种炆何首乌炮制工艺，其中炆何首乌炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为10h，然后保持恒温沸腾时长4h，降温时长8h。
其余同实施例1。
对比例9
一种炆何首乌炮制工艺，其中炆何首乌炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为10h，然后保持恒温沸腾时长5.5h，降温时长8h。
其余同实施例1。
对比例10
一种炆何首乌炮制工艺，其中炆何首乌炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为10h，然后保持恒温沸腾时长25h，降温时长8h。
其余同实施例1。
对比例11
一种炆何首乌炮制工艺，其中炆何首乌炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为10h，然后保持恒温沸腾时长26h，降温时长8h。
其余同实施例1。
对比例12
一种炆何首乌炮制工艺，其中炆何首乌炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为10h，然后保持恒温沸腾时长25.5h，降温时长8h。
其余同实施例1。
对比例13
一种炆何首乌炮制工艺，其中黄酒用量为药材量的14％；所述黄酒为麻姑酒；
其余同实施例1。
对比例14
一种炆何首乌炮制工艺，其中黄酒用量为药材量的31％；所述黄酒为麻姑酒；
其余同实施例1。
对比例15
一种炆何首乌炮制工艺，其中黄酒为普通黄酒；
其余同实施例1。
试验
试验1
根据上述各实施例和对比例方法炮制何首乌，尊崇多次实验的原则，结合高效液相色谱以及电子舌技术作为辅助分析工具，参照关键物质群有效含量范围（没食子酸的有效含量范围为0.12%-0.15%、二苯乙烯苷的有效含量范围为1.4%-1.6%、大黄素的有效含量范围1.15%-1.25%、大黄素甲醚的有效含量范围为0.7%-0.9%、游离大黄素的有效含量在0.2%以上、游离大黄素甲醚的有效含量在0.1%以上），对比炮制前后何首乌的关键物质没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量变化，具体如下表1：
表1 炆何首乌炮制前后主要影响成分对比
Figure 676327DEST_PATH_IMAGE001
综合对比上表中数据，可以发现：
（1）、本发明方法提供的一种炆何首乌炮制工艺，对比各组数据，可以发现以实施例1、2、3效果较优，尤其以实施例1效果最佳，且从生何首乌和药典制何首乌对比其它实施例的参数可以发现，炮制对于何首乌的药用价值极为重要；
（2）、对比实施例1，实施例4、5的炆何首乌炮制步骤技术参数不在范围，其炆何首乌产品的品质明显不如实施例1；
（3）、对比实施例1，对比例1-6的炆制未按炆何首乌炮制标准曲线，升温至沸腾的时间过短或过长，不在技术要求范围，而对比例7-12则是恒温沸腾时间过短或过长，炆制的炆何首乌品质不如实施例1，相应的关键物质群含量不够理想；
（4）、对比实施例1，对比例13、14的麻姑酒添加量少或多，对比例15用黄酒替代麻姑酒，效果均不如实施例1；
（5）、根据上述数据对比发现，炆何首乌炮制温度范围为升温至沸腾时长为8-12h，然后保持恒温沸腾时长6-24h，降温时长4-12h，优选标准曲线为升温至沸腾时长为10h，然后保持恒温沸腾时长15h，降温时长8h。

Claims (4)

1.一种炆何首乌炮制工艺，其特征在于：包括炆何首乌炮制曲线的拟合和炆何首乌炮制，所述炆何首乌炮制曲线的拟合具体为，以仿古法炮制何首乌工艺及关键物质有效含量为试验标准，以谷糠添加量和谷糠添加时间间隔为变量进行试验，通过多组变量对比试验研究，结合红外光谱及电子舌为辅助测试工具，测试每组试验炮制的炆何首乌关键物质群的含量变化，选定为有效仿古法例组，并根据炮制过程记录的时间-温度数据，拟合成炆何首乌炮制温度标准曲线；
所述何首乌关键物质群包括没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、游离大黄素、游离大黄素甲醚；
所述何首乌关键物质群有效含量范围包括：
没食子酸的有效含量范围为0.12%-0.15%；
二苯乙烯苷的有效含量范围为1.4%-1.5%；
大黄素的有效含量范围1.15%-1.25%；
大黄素甲醚的有效含量范围为0.7%-0.9%；
游离大黄素的有效含量在0.2%以上；
游离大黄素甲醚的有效含量在0.1%以上；
所述炆何首乌炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为8-12h，然后保持恒温沸腾时长6-24h，降温时长4-12h；
所述炆何首乌炮制具体为：
（1）、药材预处理：取何首乌原药材，洗净，去除杂质，切成尺寸均匀的丁状；
（2）、润制：将丁状药材与饮用水按质量体积比为10kg：10-50L的比例浸润12-24h；
（3）、装坛：取出药材，沥干水，放入炆药罐内，每坛装药8-10份，同时加入黑豆0.8-1份，加入润药水加热至40-50℃，上盖，炆药罐转移至电热套内；
（4）、炆制：采用电热套加热，根据拟合的炆何首乌炮制温度标准曲线进行炮制，炆制结束后，收集剩余药汁，取出药材，干燥，筛除黑豆，备用；
（5）、闷润：将步骤（4）药材与药汁、黄酒混合液拌匀，闷润，待吸尽后，取出；
（6）、蒸制：将闷润好的何首乌蒸制4-8h，焖10-15h，至转黑色时，取出；
（7）、干燥：取出蒸制后的何首乌，65-85℃干燥至水分≦12%，即得。
2.如权利要求1所述的一种炆何首乌炮制工艺，其特征在于：所述电热套内含三组加热组件，从上至下分别为上加热组件，中加热组件，下加热组件，三组加热组件可单独控制。
3.如权利要求1所述的一种炆何首乌炮制工艺，其特征在于：所述黄酒用量为药材量的15-30％；所述黄酒为麻姑酒；所述药汁与药材的体积质量比为0.1-1.5L/kg。
4.如权利要求1所述的一种炆何首乌炮制工艺，其特征在于：所述炆药罐所用材质为不锈钢或陶瓷。
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