CN106421089B - 一种熟地黄的炮制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种熟地黄的炮制方法，包括如下步骤：(1)取生地黄，加入砂仁粉末和黄酒，砂仁粉末的用量为生地黄重量的9/1000～18/1000，黄酒的用量为生地黄重量的3/10～5/10，混匀，闷润至黄酒被吸尽；(2)在温度为110℃～120℃、压力为0.045MPa～0.1MPa的条件下蒸制3～6h后，干燥；(3)加入砂仁粉末，砂仁粉末的用量为生地黄重量的9/1000～18/1000，拌匀，即可。本发明方法可以制备得到性质优良的熟地黄，且工艺步骤简单，处理时间短，成本低廉，工业应用前景优良。

Description

一种熟地黄的炮制方法
技术领域
本发明涉及中药的炮制方法，具体涉及熟地黄的炮制方法。
背景技术
熟地黄是由甘苦寒凉的生地黄经加工炮制而成，其性味甘而微温，具有养血滋阴、益精填髓的功效。
目前，熟地黄通用的制备方法是：(1)取生地黄，照酒炖法(通则0213)炖至酒吸尽，取出，晾晒至外皮黏液稍干时，切厚片或块，干燥，即得。每100kg生地黄，用黄酒30～50kg。(2)取生地黄，照蒸法(通则0213)蒸至黑润，取出，晒至约八成干时，切厚片或块，干燥，即得(《中华人民共和国药典(2015版)》)。这种方法制备周期较长,耗费燃料、费时间、效率低,且污染机会多。其中，熟地黄的毛蕊花糖苷的含量要求不低于0.20％，且以“色黑如漆”、“中央发空”为优。
李华坚等，“高压蒸制熟地黄工艺研究”，中华中医药学会中药炮制分会2011年学术年会论文集公开了采用高压蒸汽灭菌器在0.12MPa高压下,加入辅料量黄酒20％,蒸制7-8h,制成的熟地黄性状较佳,同时,检测结果符合2010版《中国药典》的要求。在炮制效果相同的情况卜,为节省能源,认为蒸制7小时为熟地黄较合理的炮制时间，其中，蒸制时间为低于7h时，如蒸制5-6h时，药材仅表面呈黑色，质量不佳。目前的蒸制方法的时间仍然较长，处理的成本高。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种新的熟地黄的炮制方法。
本发明一种熟地黄的炮制方法，包括如下步骤：
(1)取生地黄，加入砂仁粉末和黄酒，砂仁粉末的用量为生地黄重量的9/1000～18/1000，黄酒的用量为生地黄重量的3/10～5/10，混匀，闷润至黄酒被吸尽；
(2)在温度为110℃～120℃、压力为0.045MPa～0.1MPa的条件下蒸制3～6h后，干燥，即可。
步骤(1)中，所述砂仁粉末为砂仁粗粉。
步骤(1)中，所述黄酒为干黄酒或者半干黄酒。
步骤(1)中，所述砂仁粉末的用量为生地黄的重量的9/1000。
步骤(1)中，黄酒的用量为生地黄重量的5/10。
步骤(2)中，蒸制的温度为120℃，蒸制的压力为0.1MPa，蒸制的时间为4～6h，优选为4h。
步骤(2)中，干燥是先60℃下干燥16h，切片，再在60℃继续干燥8h。
步骤(2)中，干燥后再加入砂仁粉末，所述砂仁粉末为砂仁粗粉，加入量为生地黄重量的9/1000。
本发明还提供了前述方法制备得到的熟地黄。
综上，本发明方法制备得到熟地黄，漆黑油润，中央发空，毛蕊花糖苷、葡萄糖和果糖的含量高，性质优良，且工艺步骤简单，处理时间短，成本低廉，工业应用前景优良。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
具体实施方式
1仪器和材料
仪器Agilent 1260型高效液相色谱仪；DAD紫外检测器；蒸发光散射检测器。
试剂乙腈(色谱纯)，纯化水，其它试剂均为分析纯。
毛蕊花糖苷对照品(批号：111530-201411，中国食品药品检定研究院)
梓醇对照品(批号：PS151228-05，中国食品药品检定研究院)
D-果糖对照品(批号：1504-200001，中国药品生物制品检定所)
D-无水葡萄糖对照品(批号：110833-201506，中国食品药品检定研究院)
实施例1本发明熟地黄的炮制方法
1、炮制方法
取生地黄4份，每份1000g，各加入砂仁粗粉9g，分别加入干黄酒、半干黄酒500g，混匀，闷润至黄酒吸尽，置蒸锅内，分别于120℃、0.1MPa下蒸制4h后，于60℃下干燥16h，切片，继续干燥8h，取出。
2、性状特征
通过检测，本发明方法炮制得到的熟地黄的性质如下表1：
表1熟地黄性质
Figure GDA0001163637730000031
实验结果说明，采用本发明方法，用干黄酒或者半干黄酒处理，均能制备得到性质优良的熟地黄，其中，干黄酒处理得到的熟地黄的葡萄糖和果糖总量更高，半干黄酒处理后的熟地黄的毛蕊花糖苷和梓醇含量更高。
实施例2本发明熟地黄的炮制方法
1、炮制方法
取生地黄3份，每份1000g，分别加入黄酒(半干黄酒)30％(300g)、40％(400g)、50％(500g)，各加入砂仁粗粉9g，混匀，闷润至黄酒吸尽，置蒸锅内于120℃、0.1MPa下蒸制4h后，置烘箱内，于60℃下干燥16h，切片，继续干燥8h。
2、性状特征
通过检测，本发明方法炮制得到的熟地黄的性质如下表2：
表2熟地黄性质
Figure GDA0001163637730000032
实验结果说明，采用本发明方法，用生地黄30％-50％的黄酒处理，均能制备得到性质优良的熟地黄，其中，用50％黄酒处理得到的熟地黄的质量更好，其毛蕊花糖苷和梓醇的含量更高。
实施例3本发明熟地黄的炮制方法
1、炮制方法
取生地黄2份，每份1000g，各加入黄酒(半干黄酒)500g、砂仁粗粉9g，混匀，闷润至黄酒吸尽，置蒸锅内，分别于110℃、0.045MPa下蒸制4h后，于60℃下干燥16h，切片，继续干燥8h，取出。
2、性状特征
通过检测，本发明方法炮制得到的熟地黄的性质如下表3：
表3熟地黄性质
Figure GDA0001163637730000041
结合表2和表3可以看出，采用本发明方法，在110℃～120℃条件下蒸制4h，均能制备得到性质优良的熟地黄，其中，在120℃条件下蒸制4h处理得到的熟地黄的质量更好，梓醇、葡萄糖和果糖的含量更高。
实施例4本发明熟地黄的炮制方法
1、炮制方法
取生地黄4份，每份1000g，各加入黄酒(半干黄酒)500g、砂仁粗粉9g，混匀，闷润至黄酒吸尽，置蒸锅内于120℃、0.1MPa下分别蒸制3、4、5、6h后，置烘箱内，于60℃下干燥16h，切片，继续干燥8h，取出。
2、性状特征
通过检测，本发明方法炮制得到的熟地黄的性质如下表4：
表4熟地黄性质
Figure GDA0001163637730000042
Figure GDA0001163637730000051
实验结果说明，采用本发明方法，在120℃条件下蒸制3～6h，均能制备得到性质优良的熟地黄，120℃条件下蒸制4～6h，得到的熟地黄漆黑油润，中央发空，毛蕊花糖苷、葡萄糖和果糖的含量更高，其中，120℃条件下蒸制4h，毛蕊花糖苷、葡萄糖和果糖的含量最高，且处理时间短，成本低。
实施例5本发明熟地黄的炮制方法
1、炮制方法
取生地黄2份，每份1000g，各加入黄酒(半干黄酒)500g、其中一份一次性加入砂仁粗粉18g，另一份先加砂仁粉9g，蒸制完毕干燥后再拌加砂仁粉9g，拌匀。混匀，闷润至黄酒吸尽，置蒸锅内于120℃、0.1MPa下分别蒸制4h后，置烘箱内，于60℃下干燥16h，切片，继续干燥8h，取出。
2、性状特征
通过检测，本发明方法炮制得到的熟地黄的性质如下表5：
表5熟地黄性质
Figure GDA0001163637730000052
实验结果说明，采用本发明方法，一次加砂仁或者分次加砂仁，均可以制备得到性质优良的熟地黄，其中，分次加砂仁处理得到的熟地黄，其不仅漆黑油润，中央发空，而且表面附有黄白色至淡棕色粉末，还有有砂仁特异香气，其毛蕊花糖苷、葡萄糖和果糖也很高。
对比例1
1、炮制方法
取生地黄4份，每份1000g，各加入砂仁粗粉9g，分别加入甜黄酒、半甜黄酒500g，混匀，闷润至黄酒吸尽，置蒸锅内，分别于120℃、0.1MPa下蒸制4h后，于60℃下干燥16h，切片，继续干燥8h，取出。
2、性状特征
通过检测，炮制得到的熟地黄的性质如下表6：
表6熟地黄性质
Figure GDA0001163637730000061
由表6可以看出，采用甜黄酒或者半甜黄酒处理的方式，制备得到的熟地黄的毛蕊花糖苷含量低于0.020％，性质不佳。
实验结果说明，采用甜黄酒或者半甜黄酒处理无法制备得到性质优良的熟地黄。
对比例2
1、炮制方法
取生地黄2份，每份1000g，各加入黄酒(半干黄酒)500g，分别加入砂仁细粉9g，混匀，闷润至黄酒吸尽，置蒸锅内，分别于120℃、0.1MPa下蒸制4h后，于60℃下干燥16h，切片，继续干燥8h，取出。
2、性状特征
通过检测，炮制得到的熟地黄的性质如下表7：
表7熟地黄性质
Figure GDA0001163637730000062
由表7可以看出，采用砂仁细粉处理的方式，制备得到的熟地黄的毛蕊花糖苷含量低于0.020％，性质不佳。
实验结果说明，采砂仁细粉处理的方式无法制备得到性质优良的熟地黄。
实验结果说明，只有采用本发明参数的方法才可以制备得到性质优良的熟地黄。
综上，本发明方法可以制备得到性质优良的熟地黄，且工艺步骤简单，处理时间短，成本低，工业应用前景优良。

Claims (9)

1.一种熟地黄的炮制方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)取生地黄，加入砂仁粉末和黄酒，砂仁粉末的用量为生地黄重量的9/1000～18/1000，黄酒的用量为生地黄重量的3/10～5/10，混匀，闷润至黄酒被吸尽；
(2)在温度为110℃～120℃、压力为0.045MPa～0.1MPa的条件下蒸制3～6h后，干燥，即可；
步骤(1)中，所述黄酒为干黄酒或者半干黄酒。
2.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于：步骤(1)中，所述砂仁粉末为砂仁粗粉。
3.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于：步骤(1)中，所述砂仁粉末的用量为生地黄的重量的9/1000。
4.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于：步骤(1)中，黄酒的用量为生地黄重量的5/10。
5.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于：步骤(2)中，蒸制的温度为120℃，蒸制的压力为0.1MPa，蒸制的时间为4～6h。
6.根据权利要求5所述的炮制方法，其特征在于：所述蒸制的时间为4h。
7.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于：步骤(2)中，干燥是先在60℃下干燥16h，切片，再在60℃继续干燥8h。
8.根据权利要求1或7所述的炮制方法，其特征在于：步骤(2)中，干燥后再加入砂仁粉末，所述砂仁粉末为砂仁粗粉，加入量为生地黄重量的9/1000。
9.根据权利要求1～8任意一项所述方法制备得到的熟地黄。
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