CN115554348B - 一种玄参饮片的加工炮制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玄参饮片的加工炮制方法，所述的加工炮制方法是将经酒蒸制或蒲草蒸制后的玄参切片依次经热风干燥处理和微波干燥处理，制得玄参饮片。本发明所述的加工炮制方法，可使所获得的玄参饮片中的桃叶珊瑚苷、6‑O‑甲基梓醇、哈巴俄苷、安格洛苷C、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷等有效成分的含量同时得到显著提高，不仅可有效保证玄参饮片的临床疗效，而且可使玄参的苦寒之性得到减缓，对推广玄参饮片的应用具有重要价值。
Description
技术领域
本发明是涉及一种玄参饮片的加工炮制方法，属于中药材加工技术领域。
背景技术
玄参始载于《神农本草经》，列为中品。玄参味甘、苦、咸，性微寒，归肺、胃、肾经，具有清热凉血，滋阴降火，解毒散结的功效。
现代医药研究表明：玄参中的有效成分主要是环烯醚萜苷和苯乙醇苷类成分，比如：桃叶珊瑚苷具有护肝解毒、抗炎、抗氧化、抗骨质疏松等作用(请参见文献中草药，2006(06):947-949”)；50mg/kg的6-O-甲基梓醇组对毛细血管通透性的抑制率为65.8％，高于50mg/kg的梓醇组(52.9％)(请参见文献Phytother Res.2006,20(7):542-545.”)；苯乙醇苷类化合物则具有抗菌、抗炎、保肝、抗病毒、抗氧化、免疫调节、增强记忆、强心等多种药理活性。
而目前关于玄参饮片的加工炮制方法主要是中国药典中所记载的“发汗”加工炮制方法，虽然该方法给玄参的产地加工带来了方便，但其中某些有效成分(如：桃叶珊瑚苷、6-O-甲基梓醇、哈巴俄苷、安格洛苷C、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷)的含量很低，致使玄参饮片的临床疗效下降；虽然现有技术中已有多件专利申请报道了玄参饮片的加工工艺，如：中国专利申请CN201410709272.9、CN201510581128.6、CN201711056957.8、CN201710725056.7和CN201911385711.4，但现有的这些专利文献中所公开的炮制方法，均只能使其中的有限几种活性成分(大多是肉桂酸、哈巴苷、哈巴俄苷)的含量有所提高，至今未见可以使加工炮制后的玄参饮片中的桃叶珊瑚苷、6-O-甲基梓醇、哈巴俄苷、安格洛苷C、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷这6种有效活性成分均能显著提高的加工炮制技术。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供一种可使所获得的玄参饮片中的桃叶珊瑚苷、6-O-甲基梓醇、哈巴俄苷、安格洛苷C、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷这6种有效活性成分均能显著提高的玄参饮片的加工炮制方法。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种玄参饮片的加工炮制方法，是将经酒蒸制或蒲草蒸制后的玄参切片依次经热风干燥处理和微波干燥处理，制得玄参饮片。
一种实施方案，所述玄参饮片的加工炮制方法，包括如下具体步骤：
a)将净制的玄参块根切片用酒蒸制，得酒蒸制后的玄参切片；或，将净制的玄参块根用蒲草蒸制后切片，得蒲草蒸制后的玄参切片；
b)将步骤a)中得到的酒蒸制或蒲草蒸制后的玄参切片，先进行热风干燥处理，使药材水分降低至25％，然后进行微波干燥处理，使药材水分降低至15％以下，取出。
进一步实施方案，步骤a)中所述的酒蒸制包括如下具体操作：
将净制的玄参块根切片，先加入酒拌匀闷润0.5～2小时(优选1小时)，然后置于蒸制容器内，隔水蒸或密闭隔水炖制至酒被吸尽后，取出。
一种优选方案，在酒蒸制过程中，酒的加入量为玄参块根切片重量的20％～50％，即：100质量份的玄参块根切片，加入20～50质量份的酒。
进一步优选方案，在酒蒸制过程中，蒸制容器内，蒸制的温度为95℃～105℃，蒸气压为0.05～1.0MPa，优选常压或0.1MPa(本发明中的常压是指实验过程中没有压力表控制的压强，与学术上定义的常压的数值0.1MPa会存在一定的偏差；0.1MPa是指有压力表控制的比较精确的常压)。
一种优选方案，所述的酒为黄酒或白酒。
进一步实施方案，净制的玄参块根切片的制备包括如下具体操作：
取鲜玄参块根，去芦头和须根，抢水洗除去表面泥土和杂质，切片，即得净制的玄参块根切片。
一种优选方案，抢水清洗时间为10～30分钟，切片厚度为3～4mm。
进一步实施方案，步骤a)中所述的蒲草蒸制包括如下具体操作：
将净制的玄参块根，与蒲草重重相隔后，置于蒸制容器内，隔水蒸制1～4小时(优选1～2小时)后，取出切片。
进一步实施方案，净制的玄参块根的制备，包括如下具体操作：
取鲜玄参块根，去芦头和须根，抢水洗除去表面泥土和杂质，即得净制的玄参块根。
一种优选方案，抢水清洗时间为10～30分钟。
一种实施方案，上述的热风干燥处理是指置于内温为50℃～60℃(优选55℃)的电热恒温鼓风干燥箱中进行热风干燥。
一种实施方案，上述的微波干燥处理是指置于内温为55℃～65℃(优选60℃)、微波功率为5KW～10KW(优选7KW)的微波干燥箱中进行微波干燥。
与现有技术相比，本发明具有如下显著性有益效果：
实验证明：采用本发明所述的玄参饮片的加工炮制方法，可使所获得的玄参饮片中的桃叶珊瑚苷、6-O-甲基梓醇、哈巴俄苷、安格洛苷C、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷等有效成分的含量同时得到显著提高，不仅有效保证了玄参饮片的临床疗效，而且可使玄参的苦寒之性得到减缓，对推广玄参饮片的应用具有重要价值。
附图说明
图1是本发明中经酒蒸制后的玄参切片在不同波长下的HPLC图谱(图中1：桃叶珊瑚苷、2：哈巴苷、3：6-O-甲基梓醇)、4：毛蕊花糖苷、5:异毛蕊花糖苷、6:安格洛苷C、7:哈巴俄苷、8:肉桂酸)；
图2是本发明中经蒲草蒸制后的玄参切片在不同波长下的HPLC图谱(图中1：桃叶珊瑚苷、2：哈巴苷、3：6-O-甲基梓醇)、4：毛蕊花糖苷、5:异毛蕊花糖苷、6:安格洛苷C、7:哈巴俄苷、8:肉桂酸)；
图3是本发明中所述的桃叶珊瑚苷、6-O-甲基梓醇、哈巴俄苷、安格洛苷C、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的结构示意图；
图4是目前市场上经发汗加工炮制工艺获得的玄参饮片在不同波长下的HPLC图谱(图中1：桃叶珊瑚苷、2：哈巴苷、3：6-O-甲基梓醇)、4：毛蕊花糖苷、5:异毛蕊花糖苷、6:安格洛苷C、7:哈巴俄苷、8:肉桂酸)；
图5是本发明实施例1和对比例1所获得的玄参饮片在检测波长为210nm下的HPLC对比图谱(图中1：桃叶珊瑚苷、2：哈巴苷、3：6-O-甲基梓醇)、4：毛蕊花糖苷、5:异毛蕊花糖苷、6:安格洛苷C、7:哈巴俄苷、8:肉桂酸)；
图6是本发明实施例2和对比例2所获得的玄参饮片在检测波长为210nm下的HPLC对比图谱(图中1：桃叶珊瑚苷、2：哈巴苷、3：6-O-甲基梓醇)、4：毛蕊花糖苷、5:异毛蕊花糖苷、6:安格洛苷C、7:哈巴俄苷、8:肉桂酸)；
图7是本发明实施例3和对比例3所获得的玄参饮片在检测波长为210nm下的HPLC对比图谱(图中1：桃叶珊瑚苷、2：哈巴苷、3：6-O-甲基梓醇)、4：毛蕊花糖苷、5:异毛蕊花糖苷、6:安格洛苷C、7:哈巴俄苷、8:肉桂酸)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案做进一步详细、完整地说明。应理解，下述实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
以下实施例和对比例中，关于玄参饮片中的活性成分(桃叶珊瑚苷、6-O-甲基梓醇、哈巴俄苷、安格洛苷C、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷)的HPLC含量的测定，具体操作如下：
1、色谱条件
色谱柱：Agilent公司Extend-C18 5μm(4.6×250mm)；流动相：乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)进行梯度洗脱(洗脱条件：0～8min，3％A→6％A；8～18min，6％A→15％A；18～25min，15％A→20％A；25～35min，20％A→35％A；35～38min，35％A→47％A；38～45min，47％A→75％A；45～50min，75％A→80％A；)检测波长：210nm、254nm、280nm、330nm；柱温：30℃；进样量：20μL。
2、对照品溶液
分别精密称取适量桃叶珊瑚苷、6-O-甲基梓醇、哈巴俄苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、安格洛苷C对照品于10mL量瓶中，加30％甲醇溶解并定容至刻度，制成含桃叶珊瑚苷0.65mg/mL、6-O-甲基梓醇0.441mg/mL、哈巴俄苷0.363mg/mL、毛蕊花糖苷0.218mg/mL、异毛蕊花糖苷0.245mg/mL、安格洛苷C 0.260mg/mL的混合对照品溶液，于4℃条件下保存备用。
3、供试品溶液
取玄参样品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇50mL，密塞，称定重量，浸泡1小时，超声处理45分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足差重，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
4、计算方法：分别取以上的对照品溶液和供试品溶液各注入高效液相色谱仪20微升，按外标一点法计算。
另外，以下实施例和对比例中所用的鲜玄参块根均来自浙江产地。
实施例1：黄酒蒸制+热风干燥处理+微波干燥处理
1)取鲜玄参块根，去芦头和须根，抢水洗除去表面泥土和杂质后，切片3～4mm，得净制的玄参块根切片；
2)将步骤1)中得到的净制的玄参块根切片加入黄酒拌匀闷润1小时，黄酒的加入量为玄参块根切片重量的30％，然后置于蒸制容器内，在蒸制压力为常压、蒸制温度为100℃的条件下隔水蒸或密闭隔水炖制至酒被吸尽后，取出，得酒蒸制后的玄参切片；
3)将步骤2)中得到的酒蒸制后的玄参切片，先置于内温为55℃的电热恒温鼓风干燥箱中进行热风干燥，使药材水分降低至25％，然后置于内温为60℃、微波功率为7KW的微波干燥箱中进行微波干燥，使药材水分降低至15％以下后，取出；
4)筛去碎屑，即得玄参饮片，检验合格后可直接分装销售。
本实施例制得的玄参饮片中的各活性成分(桃叶珊瑚苷、6-O-甲基梓醇、哈巴俄苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、安格洛苷C)的具体含量详见表1所示。
对比例1：黄酒蒸制+古法晒干处理
1)取鲜玄参块根，去芦头和须根，抢水洗除去表面泥土和杂质后，切片3～4mm，得净制的玄参块根切片；
2)将步骤1)中得到的净制的玄参块根切片加入黄酒拌匀闷润1小时，黄酒的加入量为玄参块根切片重量的30％，然后置于蒸制容器内，在蒸制压力为常压、蒸制温度为100℃的条件下隔水蒸或密闭隔水炖制至酒被吸尽后，取出，得酒蒸制的玄参切片；
3)将步骤2)中得到的玄参切片，按古法进行晒干，使药材水分在15％以下，得到玄参饮片。
本对比例制得的玄参饮片中的各活性成分(桃叶珊瑚苷、6-O-甲基梓醇、哈巴俄苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、安格洛苷C)的具体含量详见表1所示。
实施例2：白酒蒸制+热风干燥处理+微波干燥处理
1)取鲜玄参块根，去芦头和须根，抢水洗除去表面泥土和杂质后，切片3～4mm，得净制的玄参块根切片；
2)将步骤1)中得到的净制的玄参块根切片加入白酒拌匀闷润1小时，白酒的加入量为玄参块根切片重量的20％，然后置于蒸制容器内，在蒸制压力为常压、蒸制温度为100℃的条件下隔水蒸或密闭隔水炖制至酒被吸尽后，取出，得酒蒸制后的玄参切片；
3)将步骤2)中得到的酒蒸制后的玄参切片，先置于内温为55℃的电热恒温鼓风干燥箱中进行热风干燥，使药材水分降低至25％，然后置于内温为60℃、微波功率为7KW的微波干燥箱中进行微波干燥，使药材水分降低至15％以下，取出；
4)筛去碎屑，即得玄参饮片，检验合格后可直接分装销售。
本实施例制得的玄参饮片中的各活性成分(桃叶珊瑚苷、6-O-甲基梓醇、哈巴俄苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、安格洛苷C)的具体含量详见表1所示。
对比例2：白酒蒸制+古法晒干处理
1)取鲜玄参块根，去芦头和须根，抢水洗除去表面泥土和杂质后，切片3～4mm，得净制的玄参块根切片；
2)将步骤1)中得到的净制的玄参块根切片加入白酒拌匀闷润1小时，白酒的加入量为玄参块根切片重量的20％，然后置于蒸制容器内，在蒸制压力为常压、蒸制温度为100℃的条件下隔水蒸或密闭隔水炖制至酒被吸尽，取出，得酒蒸制后的玄参切片；
3)将步骤2)中得到的酒蒸制后的玄参切片，按古法进行晒干，使药材水分在15％以下，得到玄参饮片。
本对比例制得的玄参饮片中的各活性成分(桃叶珊瑚苷、6-O-甲基梓醇、哈巴俄苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、安格洛苷C)的具体含量详见表1所示。
实施例3：蒲草蒸制+热风干燥处理+微波干燥处理
1)取鲜玄参块根，去芦头和须根，抢水洗除去表面泥土和杂质后，得净制的玄参块根；
2)将步骤1)中得到的净制的玄参块根与蒲草重重相隔后，置蒸制容器内，在蒸制压力为常压、蒸制温度为100℃的条件下隔水蒸制2小时，取出，切片，得蒲草蒸制后的玄参切片；
3)将步骤2)中得到的蒲草蒸制后的玄参切片，先置于内温为55℃的电热恒温鼓风干燥箱中进行热风干燥，使药材水分降低至25％，然后置于内温为60℃、微波功率为7KW的微波干燥箱中进行微波干燥，使药材水分降低至15％以下，取出；
4)筛去碎屑，即得玄参饮片，检验合格后可直接分装销售。
本实施例制得的玄参饮片中的各活性成分(桃叶珊瑚苷、6-O-甲基梓醇、哈巴俄苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、安格洛苷C)的具体含量详见表1所示。
对比例3：蒲草蒸制+古法晒干处理
1)取鲜玄参块根，去芦头和须根，抢水洗除去表面泥土和杂质后，得净制的玄参块根；
2)将步骤1)中得到的净制的玄参块根与蒲草重重相隔后，置蒸制容器内，在蒸制压力为常压、蒸制温度为100℃的条件下隔水蒸制2小时，取出，切片，得蒲草蒸制后的玄参切片；
3)将步骤2)中得到的蒲草蒸制后的玄参切片，按古法进行晒干，使药材水分在15％以下，得到玄参饮片。
本对比例制得的玄参饮片中的各活性成分(桃叶珊瑚苷、6-O-甲基梓醇、哈巴俄苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、安格洛苷C)的具体含量详见表1所示。
表1不同加工炮制工艺所获得的玄参饮片中的各活性成分的含量
由表1所示结果及结合图1、图2、图4至图7所示的HPLC图谱可见：
1)相对现有的“发汗”加工炮制工艺，采用本发明所述的加工炮制工艺(如实施例1-3)，不仅可使所获得的玄参饮片中的环烯醚萜苷(桃叶珊瑚苷、6-O-甲基梓醇和哈巴俄苷)的总含量提高8～14倍，而且可使所获得的玄参饮片中的苯乙醇苷(毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和安格洛苷C)的总含量提高2～5倍；尤其是，可使所获得的玄参饮片中的桃叶珊瑚苷的含量提高9～19倍，6-O-甲基梓醇的含量提高21～26倍，异毛蕊花糖苷的含量提高3～30倍；
2)相同蒸制处理条件下，采用本发明中所述的先热风干燥处理、然后微波干燥处理，相对于古法晒干处理(如对比例1与实施例1、对比例2与实施例2、对比例3与实施例3)，不仅可使所获得的玄参饮片中的环烯醚萜苷(桃叶珊瑚苷、6-O-甲基梓醇和哈巴俄苷)的总含量提高1.08～1.20倍，苯乙醇苷(毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和安格洛苷C)的总含量提高0.60～1.27倍，而且可使所获得的玄参饮片中的桃叶珊瑚苷的含量提高0.78～2.2倍，6-O-甲基梓醇的含量提高0.48～2.17倍，异毛蕊花糖苷的含量提高0.63～5.36倍。
综上所述可见：采用本发明所述的加工炮制方法，不仅可使所获得的玄参饮片中的环烯醚萜苷(桃叶珊瑚苷、6-O-甲基梓醇和哈巴俄苷)的总含量和苯乙醇苷(毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和安格洛苷C)的总含量同时得到显著提高，而且可使所获得的玄参饮片中的桃叶珊瑚苷、6-O-甲基梓醇及异毛蕊花糖苷的含量均得到显著提高，说明本发明相对于现有技术，产生了出乎意料的技术效果和显著性进步，对推广玄参饮片的应用具有重要价值。
最后需要在此指出的是：以上仅是本发明的部分优选实施例，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种玄参饮片的加工炮制方法，其特征在于：所述的加工炮制方法是将经酒蒸制或蒲草蒸制后的玄参切片依次经热风干燥处理和微波干燥处理，制得玄参饮片；
所述的加工炮制方法包括如下具体步骤：
a)将净制的玄参块根切片后用酒蒸制，得酒蒸制后的玄参切片；或，将净制的玄参块根用蒲草蒸制后切片，得蒲草蒸制后的玄参切片；
所述净制的玄参块根切片的制备具体操作为：取鲜玄参块根，去芦头和须根，抢水洗除去表面泥土和杂质，切片，即得净制的玄参块根切片；
所述净制的玄参块根的制备具体操作为：取鲜玄参块根，去芦头和须根，抢水洗除去表面泥土和杂质，即得净制的玄参块根；
b)将步骤a)中得到的酒蒸制或蒲草蒸制后的玄参切片，先进行热风干燥处理，使药材水分降低至25％，然后进行微波干燥处理，使药材水分降低至15％以下，取出；
所述的热风干燥处理是指置于内温为50℃～60℃的电热恒温鼓风干燥箱中进行热风干燥；
所述的微波干燥处理是指置于内温为55℃～65℃、微波功率为5KW～10KW的微波干燥箱中进行微波干燥；
所述加工炮制方法提高玄参饮片中桃叶珊瑚苷、6-O-甲基梓醇、哈巴俄苷、安格洛苷C、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷含量。
2.根据权利要求1所述的玄参饮片的加工炮制方法，其特征在于，步骤a)中所述的酒蒸制包括如下具体操作：
将净制的玄参块根切片，先加入酒拌匀闷润0.5～2小时，然后置于蒸制容器内，隔水蒸或密闭隔水炖制至酒被吸尽后，取出。
3.根据权利要求2所述的玄参饮片的加工炮制方法，其特征在于：酒的加入量为玄参块根切片重量的20％～50％。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的玄参饮片的加工炮制方法，其特征在于：所述的酒为黄酒或白酒。
5.根据权利要求1所述的玄参饮片的加工炮制方法，其特征在于，步骤a)中所述的蒲草蒸制包括如下具体操作：
将净制的玄参块根，与蒲草重重相隔后，置于蒸制容器内，隔水蒸制1～4小时后，取出切片。
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