CN114306415B - 一种提高山萸肉膏粉中指标成分含量的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种提高山萸肉膏粉中指标成分含量的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤S1:向提取罐中第一次加入饮用水,加热至第一温度,选取适量山萸肉饮片投入;步骤S2:升温至第一温度后保温提取,将药液过滤,获得第一滤液;步骤S3:向药渣中第二次加入饮用水,饮用水温度为第二温度,再加热提取罐内温度至第二温度保温提取,将药液过滤,获得第二滤液;步骤S4:取步骤S2中第一滤液和步骤S3的第二滤液,混合进行真空低温浓缩,获得浓缩液;步骤S5:向浓缩液中加入辅料,搅拌、预热,喷雾干燥获得山萸肉膏粉。本发明以山萸肉为原料,通过热处理方法制备山萸肉膏粉,以提高山萸肉膏粉中指标成分的含量,提高产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种山萸肉膏粉的制备方法,尤其涉及一种利用热处理的方式提高山萸肉膏粉指标成分含量的制备方法。
背景技术
山萸肉药材为山茱萸科植物山茱萸的干燥成熟果肉,山萸肉味酸、涩,性微温,具有补益肝肾、收涩固脱的功效,用于眩晕耳鸣,腰膝酸痛,阳痿遗精,遗尿尿频,崩漏带下,大汗虚脱,内热消渴。山萸肉主要含环烯醚萜苷、多糖、有机酸、鞣质等成分,其中环烯醚萜苷类成分为山茱萸的主要活性成分之一,而马钱苷和莫诺苷为环烯醚萜苷类物质中的主要物质。
2020年版《中国药典》中记载山萸肉药材,含莫诺苷(C17H26O11)和马钱苷(C17H26O10)的总量不得少于1.2%,药材指标成分含量的高低受品种、产地、采收期、加工方式等多种人为可控因素影响,也受到非人为不可控因素影响,如气候、雨水、土壤等。而提高中药加工品指标成分含量的方式首选提高原料药材限度,其次为优化生产工艺参数。本发明以符合药典规定的山萸肉为原料,通过热处理方法制备山萸肉膏粉,以提高山萸肉膏粉中指标成分的含量,提高产品质量。
发明内容
为实现上述目的,本发明提供一种提高山萸肉膏粉中指标成分含量的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1:向提取罐中第一次加入饮用水,加热至第一温度,选取适量山萸肉饮片投入;
步骤S2:升温至第一温度后保温提取,将药液过滤,获得第一滤液;
步骤S3:向药渣中第二次加入饮用水,饮用水温度为第二温度,再加热提取罐内温度至第二温度保温提取,将药液过滤,获得第二滤液;
步骤S4:取步骤S2中第一滤液和步骤S3的第二滤液,混合放置真空浓缩罐中,进行真空低温浓缩,获得浓缩液;
步骤S5:向浓缩液中加入辅料,搅拌、预热,喷雾干燥获得山萸肉膏粉。
较佳的实施方式中,第一温度为70~90℃,第二温度为70~90℃。
较佳的实施方式中,步骤S2中保温提取50~70min,步骤S3中保温提取30~50min。
较佳的实施方式中,步骤S1中第一次加入的饮用水为山萸肉饮片的12倍量,步骤S3中第二次加入的饮用水为山萸肉饮片的10倍量。
较佳的实施方式中,步骤S4中,真空度控制在0.07~0.10Mpa,温度控制在50~70℃,浓缩至相对密度为1.03~1.07。
较佳的实施方式中,步骤S5中,浓缩液中加入干浸膏量70%的辅料,辅料包括糊精、麦芽糊精、β-环糊精、淀粉、二氧化硅。
较佳的实施方式中,辅料为麦芽糊精、β-环糊精和二氧化硅这三种,且麦芽糊精、β-环糊精和二氧化硅的比例为1:1:0.01~1:5:0.01。
较佳的实施方式中,步骤S5中搅拌速率为15Hz,预热温度60~80℃,进风温度140~165℃,出风温度为70~80℃。
较佳的实施方式中,山萸肉膏粉中的马钱苷和莫诺苷的总含量为2.4%~2.57%。
通过上述技术方案,本发明可实现的有益效果为:
1、山萸肉中含有多种环烯醚萜苷类成分,包括莫诺苷、马钱苷等,通过研究发现,山萸肉提取液中含有某种或某些未知物质,可降解产生莫诺苷和马钱苷,通过提取出该物质,并在干燥过程的高温进一步将该物质分解成为莫诺苷、马钱苷两种成分,提高膏粉中指标成分含量。
2、由于山萸肉中环烯醚萜苷类不稳定,受热时间过长,环烯醚萜苷会脱去糖苷键生成单糖,且单糖会进一步降解生成5-羟甲基糠醛,对此,本发明根据水溶媒升温过程是由非稳态传热向稳态传热转化的规律,利用稳态传热中热传导系数恒定的特点,将溶媒加热至恒定温度后,投入饮片,升温提取,解决了莫诺苷、马钱苷等成分提取升温过程中分解生产单糖,单糖进一步转化为5-羟甲基糠醛的问题,进而提高获得产物中莫诺苷和马钱苷的含量。
3、提取液浓缩步骤中,温度控制在50~70℃,采用低温浓缩的方式,进一步降低产品中5-羟甲基糠醛的含量,提升了药品有效成分含量。
4、喷雾干燥过程中,调整进风温度及出风温度,辅料的加入提高了山萸肉膏粉抗粘性,使喷雾干燥顺利进行。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明的实施例1山萸肉膏粉的特征图谱。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
山萸肉加工处理过程中,环烯醚萜苷类成分作为山茱萸的主要活性成分之一,若受热过度会降解生成单糖,单糖可进一步降解产生5-羟甲基糠醛,因此监控5-羟甲基糠醛的量可以作为指标,衡量山萸肉药材在加工炮制过程中受热是否过度,从而影响环烯醚萜苷类成分的有效含量,此外,马钱苷和莫诺苷为环烯醚萜苷类物质中的主要物质。因此可采用高效液相色谱法获得特征图谱,并对上述各物质成分含量进行分析,本发明重点分析图谱中两个数值,其一为特征图谱上5-羟甲基糠醛峰面积与莫诺苷的峰面积比值,作为衡量山萸肉药材在加工炮制过程中是否受热过度的指标;另外则分析莫诺苷和马钱苷的总含量占比。
通过上述两个数值的分析,可先控制5-羟甲基糠醛的量在适当范围内,而进一步提高莫诺苷和马钱苷的总含量,获得较佳的制备工艺,最终提升产品品质。而在对各制备工艺所获得的产品,进行各物质特征图谱分析前,首先需获得标准的对照组,即标准物质的特征图谱上5-羟甲基糠醛峰面积与莫诺苷的峰面积比值范围,进而将此范围值引用到本发明各实施方式中。
标准的对照组是以山茱萸标准汤剂作为对象进行实验分析,分析方式如下:
1.按照《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》(征求意见稿)的要求收集15批来自陕西、浙江、河南、安徽等主产区的山茱萸,检测含量均合格。将15批山茱萸药材,经拣选除去可见异物,获得山茱萸饮片。
2.制备山茱萸标准汤剂,取山茱萸饮片100g,煎煮两次,第一次煎煮加水8倍,浸泡30min,武火煮沸,文火保持微沸30min;第二次煎煮加水6倍,武火沸腾,文火保持微沸20min,趁热用100目筛网分离煎液,合并两次煎液,迅速冷却。
3.将提取液在50℃真空减压浓缩至密度为1.03~1.10时,冷冻干燥获得干粉。标准汤剂制备过程中不加其他辅料。按照该制备方法,共获得15批山茱萸标准汤剂冻干粉。
4.对上述15批山茱萸标准汤剂冻干粉按照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)对各物质含量进行测定:
(1)制备对照品溶液
取5-羟甲基糠醛对照品、莫诺苷对照品、马钱苷对照品适量,加80%甲醇制成每1ml含5-羟甲基糠醛20μg、莫诺苷80μg、马钱苷100μg的混合溶液,作为对照品溶液。
(2)制备供试品溶液
取上述步骤所获标准汤剂适量,取约0.1g,置具塞锥形瓶中,加80%甲醇20ml,超声处理(功率500W,频率40kHz)30min,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,获得供试品溶液。
(3)色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为150mm,内径为2.1mm,粒径为1.7μm);以乙腈为流动相A,以0.2%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为0.2ml·min-1;柱温为25℃;检测波长为260nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于10000。
表1
(4)分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1μl,注入液相色谱仪,获得色谱图。经测定,15批标准汤剂中5-羟甲基糠醛与莫诺苷峰面积比值如下:
表2山茱萸标准汤剂测定值
(5)本实验15批山茱萸标准汤剂色谱图的5-羟甲基糠醛与莫诺苷峰面积比平均值为6.15,以标准汤剂测定值的平均值65%~130%范围作为山茱萸配方颗粒的标准范围(根据国家药监局发布的《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》的内容获知),则获得山茱萸配方颗粒的标准范围为4.0~8.0,即山茱萸配方颗粒色谱图中5-羟甲基糠醛与莫诺苷峰面积比值的适当范围为4.0~8.0。
实施例1
选取符合2020年版《中国药典》规定的山萸肉药材,拣选获得饮片300kg,测定饮片含量为1.4%。
步骤S1:向提取罐中第一次加入3600L饮用水,加热至90℃,投入上述选取的山萸肉饮片;
步骤S2:升温至90℃时进行记时,保温提取60min,将药液过滤,获得第一滤液;
步骤S3:向药渣中第二次加入3000L饮用水,饮用水温度为90℃,再加热提取罐内温度至90℃进行计时,保温提取40min,将药液过滤,获得第二滤液;
步骤S4:取第一滤液和第二滤液,混合放置真空浓缩罐中,进行真空低温浓缩,真空度控制在0.07~0.10Mpa,温度控制在70℃,浓缩至相对密度为1.07(60℃),获得浓缩液;
步骤S5:浓缩液中加入干浸膏量70%的辅料,包括麦芽糊精、β-环糊精、二氧化硅,比例为1:1:0.01,搅拌速率15Hz,预热温度60~80℃,进风温度165℃,出风温度为80~85℃,喷雾干燥,获得山萸肉干膏粉。
实施例2
选取符合2020年版《中国药典》规定的山萸肉药材,拣选获得饮片300kg,测定饮片含量为1.4%。
步骤S1:向提取罐中第一次加入3600L饮用水,加热至85℃,投入上述选取的山萸肉饮片;
步骤S2:升温至85℃时进行记时,保温提取60min,将药液过滤,获得第一滤液;
步骤S3:向药渣中第二次加入3000L饮用水,饮用水温度为85℃,再加热提取罐内温度至85℃进行计时,保温提取40min,将药液过滤,获得第二滤液;
步骤S4:取第一滤液和第二滤液,混合放置真空浓缩罐中,进行真空低温浓缩,真空度控制在0.07~0.10Mpa,温度控制在60℃,浓缩至相对密度为1.06(60℃),获得浓缩液;
步骤S5:浓缩液中加入干浸膏量70%的辅料,包括麦芽糊精、β-环糊精、二氧化硅,比例为1:5:0.01,搅拌速率15Hz,预热温度60~80℃,进风温度140℃,出风温度为70~75℃,喷雾干燥,获得山萸肉干膏粉。
对比例1
选取符合2020年版《中国药典》规定的山萸肉药材,拣选获得饮片300kg,测定饮片含量为1.4%。
步骤S1:向提取罐中第一次加入3600L饮用水,投入上述选取的山萸肉饮片;
步骤S2:加热至90℃时进行记时,保温提取60min,将药液过滤,获得第一滤液;
步骤S3:向药渣中第二次加入3000L饮用水,饮用水温度为室温温度,再加热提取罐内温度至90℃进行计时,保温提取40min,将药液过滤,获得第二滤液;
步骤S4:取第一滤液和第二滤液,混合放置真空浓缩罐中,进行真空低温浓缩,真空度控制在0.07~0.10Mpa,温度控制在65℃,浓缩至相对密度为1.05(60℃),获得浓缩液;
步骤S5:浓缩液中加入干浸膏量70%的辅料,包括麦芽糊精、β-环糊精、二氧化硅,比例为1:5.5:0.01,搅拌速率15Hz,预热温度60~80℃,进风温度160℃,出风温度为80~85℃,喷雾干燥,获得山萸肉干膏粉。
对比例2
选取符合2020年版《中国药典》规定的山萸肉药材,拣选获得饮片300kg,测定饮片含量为1.4%。
步骤S1:向提取罐中第一次加入3600L饮用水,投入上述选取的山萸肉饮片;
步骤S2:加热至85℃时进行记时,保温提取70min,将药液过滤,获得第一滤液;
步骤S3:向药渣中第二次加入3000L饮用水,饮用水温度为室温温度,再加热提取罐内温度至85℃进行计时,保温提取50min,将药液过滤,获得第二滤液;
步骤S4:取第一滤液和第二滤液,混合放置真空浓缩罐中,进行真空低温浓缩,真空度控制在0.07~0.10Mpa,温度控制在60~65℃,浓缩至相对密度为1.07(60℃),获得浓缩液;
步骤S5:浓缩液中加入干浸膏量70%的辅料,辅料为麦芽糊精,搅拌速率15Hz,预热温度60~80℃,进风温度155℃,出风温度为78~83℃,喷雾干燥,获得山萸肉干膏粉。
对比例3
选取符合2020年版《中国药典》规定的山萸肉药材,拣选获得饮片300kg,测定饮片含量为1.4%。
步骤S1:向提取罐中第一次加入3600L饮用水,加热至90℃,投入上述选取的山萸肉饮片;
步骤S2:升温至90℃时进行记时,保温提取60min,将药液过滤,获得第一滤液;
步骤S3:向药渣中第二次加入3000L饮用水,饮用水温度为室温温度,再加热提取罐内温度至90℃进行计时,保温提取40min,将药液过滤,获得第二滤液;
步骤S4:取第一滤液和第二滤液,混合放置真空浓缩罐中,进行真空低温浓缩,真空度控制在0.07~0.10Mpa,温度控制在60~65℃,浓缩至相对密度为1.07(60℃),获得浓缩液;
步骤S5:浓缩液中加入干浸膏量70%的辅料,辅料为糊精,真空干燥真空度为0.095Mpa,温度为65℃,获得山萸肉干膏粉。
关于实施例1、实施例2与对比例1、对比例2、对比例3的制备方法不同之处,具体请参阅表1:
表3各实施例和对比例中工艺参数的比对表
分别按照实施例1、实施例2、对比例1、对比例2和对比例3中工艺步骤进行实验,获取工艺步骤中不同阶段的山萸肉制品,包括山萸肉原药材、提取液、浓缩液和最终产物膏粉。仍然采用高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)对各物质含量进行测定(图1为实施例1所获的特征图谱)。
(一)第一数值:5-羟甲基糠醛与莫诺苷峰面积比值测定,具体步骤如下:
1.制备对照品溶液:取5-羟甲基糠醛对照品、莫诺苷对照品、马钱苷对照品适量,加80%甲醇制成每1ml含5-羟甲基糠醛20μg、莫诺苷80μg、马钱苷100μg的混合溶液,作为对照品溶液。
2.制备供试品溶液:取待检测实验品(原药材、提取液、浓缩液或膏粉)适量,取约0.1g,置具塞锥形瓶中,加80%甲醇20ml,超声处理(功率500W,频率40kHz)30min,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液。
3.色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱长为150mm,内径为2.1mm,粒径为1.7μm;以乙腈为流动相A,以0.2%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为0.2ml·min-1;柱温为25℃;检测波长为260nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于10000。
表4
4.特征图谱获取:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入液相色谱仪测定,获得高效液相色谱图。
(二)第二数值:莫诺苷与马钱苷总的含量占比的测定,具体步骤如下:
1.制备对照品溶液:取莫诺苷对照品、马钱苷对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml各含50μg的混合溶液。
2.制备供试品溶液:取待检测实验品(原药材、提取液、浓缩液或膏粉)适量,取约0.15g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)30min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
3.色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.3%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为0.3ml·min-1,柱温为35℃;检测波长为240nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于10000。
表5
4.特征图谱获取:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入液相色谱仪进行测定。
按照上述方式,对各实施例和对比例进行两个数值的含量测定,最终获得实验结果如下:
表6实施例1实验结果
表7实施例2实验结果
表8对比例1实验结果
表9对比例2实验结果
表10对比例3实验结果
通过对上述实验结果的分析可知:
1.按照一般原则,原药材、提取液、浓缩液以及膏粉中莫诺苷、马钱苷总的含量占比应该不变或逐渐降低,但根据上述实施例与对比例的实验结果分析可知,莫诺苷、马钱苷含量几乎越来越高,由此可见,在对原药材进行提取浓缩处理的过程中,山萸肉提取液中含有某种或某些未知物质,可降解产生莫诺苷和马钱苷,通过提取出该物质,并在干燥过程的高温进一步将该物质分解成为莫诺苷、马钱苷两种成分,提高膏粉中指标成分含量。
2.实施例1与对比例1、实施例2与对比例2的主要区别在于步骤S1和步骤S3,实施例1中两次滤液的获取是先将饮用水温度提升,再投入山萸肉,而对比例1中先投入山萸肉,再加热饮用水,提高提取液温度。虽其他工艺步骤相同,但测定结果却存在较大差异,实施例1(实施例2)中膏粉的5-羟甲基糠醛与莫诺苷面积占比远低于对比例1(对比例2)中的面积占比,由此可见实施例1(实施例2)膏粉中5-羟甲基糠醛含量远低于对比例1(对比例2)中含量,此外,实施例1(实施例2)中膏粉莫诺苷和马钱苷总的含量占比高于对比例1(对比例2)中的含量占比。
由于山萸肉中环烯醚萜苷类不稳定,受热时间过长,环烯醚萜苷会脱去糖苷键生成单糖,且单糖会进一步降解生成5-羟甲基糠醛,对此,本发明根据水溶媒升温过程是由非稳态传热向稳态传热转化的规律,利用稳态传热中热传导系数恒定的特点,将溶媒加热至恒定温度后,投入饮片,升温提取,解决了莫诺苷、马钱苷等成分提取升温过程中分解生产单糖,单糖进一步转化为5-羟甲基糠醛的问题,进而提高获得产物中莫诺苷和马钱苷的含量。
3.通过对山茱萸标准汤剂的物质含量测定可知,山茱萸配方颗粒色谱图中5-羟甲基糠醛与莫诺苷峰面积比值的适当范围为4.0~8.0,而上述实施例与对比例的实验结果显示,对比例1和对比例2中5-羟甲基糠醛与莫诺苷峰面积比值超过上述范围,可见对比例1和对比例2的加工工艺中,对山茱萸加热过度,环烯醚萜苷类成分降解生成单糖,单糖进一步降解产生5-羟甲基糠醛的比例过高,最终降低成品的有效成分含量,增加了其他杂质含量。而对比例1和对比例2的共同之处在于步骤S1和步骤S3,先投入山萸肉,再加热饮用水,提高提取液的温度,进一步验证上述第2点的结论。
4.通过实施例1与对比例3的实验结果进行分析可知(如表11所示),5-羟甲基糠醛与莫诺苷峰面积的比值处于4.0~8.0的适当范围,因此实施例1与对比例3中药物的环烯醚萜苷类并未受热过度分解,但第二个数值莫诺苷、马钱苷总的含量占比,实施例1的最终产物膏粉的莫诺苷、马钱苷总的含量占比值为对比例3的近两倍,而浓缩液获得膏粉为步骤S5,实施例1中步骤S5,浓缩液中加入干浸膏量70%的辅料,包括麦芽糊精、β-环糊精、二氧化硅,比例为1:2:0.01,搅拌速率15Hz,预热温度60~80℃,进风温度165℃,出风温度为80~85℃,喷雾干燥,获得山萸肉干膏粉;对比例3中步骤S5,浓缩液中加入干浸膏量70%的辅料,辅料为糊精,真空干燥真空度为0.095Mpa,温度为65℃,获得山萸肉干膏粉。由此可见本发明喷雾干燥可进一步提高莫诺苷、马钱苷总的含量占比。
表11
5.通过对实施例1、实施例2、对比例1和对比例2的实验结果分析可知,其所获产品膏体的抗粘性为实施例1/实施例2>对比例1>对比例2,由于对比例1和对比例2所添加的辅料不同,对比例1中辅料为麦芽糊精、β-环糊精、二氧化硅,而对比例2则为一种麦芽糊精,因此对比例1中膏体具有一定抗粘性,本发明辅料的加入提高了山萸肉膏粉抗粘性;而众所周知,β-环糊精作为药物辅料,能增加药物溶解度和溶出速度,而实施例1、实施例2和对比例1的药物溶解度与溶出速度相比,实施例2=对比例1>实施例1,且实施例1药物溶解度和溶出速度满足药品基本规定,因此本着原料节约原则,麦芽糊精、β-环糊精、二氧化硅的比例为1:1:0.01~1:5:0.01之间较佳。
除上述实施方式外,本发明还具有以下实施方式:
对比例4
本对比例与实施例1工艺步骤基本相同,不同之处在于步骤S4中,取第一滤液和第二滤液,混合放置真空浓缩罐中,进行真空浓缩,真空度控制在0.07~0.10Mpa,温度控制在75℃,浓缩至相对密度为1.06(75℃),获得浓缩液。
对比例5
本对比例与实施例1工艺步骤基本相同,不同之处在于步骤S1中,加热温度为100℃(沸水),步骤S2中,升温至100℃(沸水),步骤S3中饮用水为100℃沸水,并在加入药渣后升温至100℃(沸水)。
将按照对比例4和5的工艺步骤中不同阶段的山萸肉制品,包括山萸肉原药材、提取液、浓缩液和最终产物膏粉,仍然采用高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)对各物质含量进行测定,其结果分析如下:
通过实施例1与对比例4的实验结果分析可知,真空浓缩步骤,若温度控制较高达75℃时,浓缩液中5-羟甲基糠醛的含量增加,而提取液浓缩步骤中,采用低温浓缩的方式,温度控制在50~70℃,可降低产品中5-羟甲基糠醛的含量。
再通过实施例1与对比例5的实验结果分析可知,步骤S1~S3中,若将饮用水温度和提取液温度提升至100℃时,同样5-羟甲基糠醛的含量会增加,且色谱图中5-羟甲基糠醛与莫诺苷峰面积比值并不属于4.0~8.0的范围内,因此温度至100℃时,山茱萸中环烯醚萜苷类受热后不稳定,较多的含量最终转化为5-羟甲基糠醛。
显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
Claims (3)
1.一种提高山萸肉膏粉中指标成分含量的制备方法,其特征在于,所述提高山萸肉膏粉中指标成分含量的制备方法为以下两种方法中的一种:
方法一,
步骤S1:向提取罐中第一次加入饮用水,加热至第一温度,第一温度为90℃,选取适量山萸肉饮片投入;
步骤S2:升温至第一温度后保温提取,保温提取60min,将药液过滤,获得第一滤液;
步骤S3:向药渣中第二次加入饮用水,饮用水温度为第二温度,第二温度为90℃,再加热提取罐内温度至第二温度保温提取,保温提取40min,将药液过滤,获得第二滤液;
步骤S4:取步骤S2中第一滤液和步骤S3的第二滤液,混合放置真空浓缩罐中,进行真空低温浓缩,真空度控制在0.07~0.10Mpa,温度为70℃,浓缩至相对密度为1.07,获得浓缩液;
步骤S5:向浓缩液中加入辅料,搅拌、预热,喷雾干燥获得山萸肉膏粉;浓缩液中加入干浸膏量70%的辅料,所述辅料由麦芽糊精,β-环糊精和二氧化硅组成,且麦芽糊精、β-环糊精和二氧化硅的比例为1:1:0.01;搅拌速率为15HZ,预热温度60~80℃,进风温度165℃,出风温度为80~85℃;
方法二,
步骤S1:向提取罐中第一次加入饮用水,加热至第一温度,第一温度为85℃,选取适量山萸肉饮片投入;
步骤S2:升温至第一温度后保温提取,保温提取60min,将药液过滤,获得第一滤液;
步骤S3:向药渣中第二次加入饮用水,饮用水温度为第二温度,第二温度为85℃,再加热提取罐内温度至第二温度保温提取,保温提取40min,将药液过滤,获得第二滤液;
步骤S4:取步骤S2中第一滤液和步骤S3的第二滤液,混合放置真空浓缩罐中,进行真空低温浓缩,真空度控制在0.07~0.10Mpa,温度为60℃,浓缩至相对密度为1.06,获得浓缩液;
步骤S5:向浓缩液中加入辅料,搅拌、预热,喷雾干燥获得山萸肉膏粉;浓缩液中加入干浸膏量70%的辅料,所述辅料由麦芽糊精,β-环糊精和二氧化硅组成,且麦芽糊精、β-环糊精和二氧化硅的比例为1:5:0.01;搅拌速率为15HZ,预热温度60~80℃,进风温度140℃,出风温度为70~75℃。
2.根据权利要求1所述的提高山萸肉膏粉中指标成分含量的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中第一次加入的饮用水为山萸肉饮片的12倍量,所述步骤S3中第二次加入的饮用水为山萸肉饮片的10倍量。
3.根据权利要求1或2所述的提高山萸肉膏粉中指标成分含量的制备方法,其特征在于,所述山萸肉膏粉中的马钱苷和莫诺苷的总含量为2.4%~2.57%。
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