CN108403742B - 一种生晒参软化切制加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于中药饮片的加工领域，具体涉及一种快速人参软化切制加工方法。该方法包括如下步骤：步骤1，生晒参的软化：取净制后的生晒参，放置在煮好沸水的蒸制容器的盖帘上，用流通水蒸气蒸制3‑7 min，蒸后尽快放置微波加热设备中，在微波功率为119‑385W的功率下，微波加热45‑75s；步骤2，生晒参软化后的切制：生晒参软化好后，趁热趁软进行切制，切制时可采用普通中药切制工具，切制厚度为0.5‑2mm的片型，切制好相应片型后，干燥，即得。本加工方法可减少生晒参在软化过程中的耗时，同时还可以减少此过程中人参皂苷含量的流失，为提升生晒参饮片质量以及临床效果，提供切实可行的加工方法。

Description

一种生晒参软化切制加工方法
技术领域
本发明属于中药饮片的加工领域，具体涉及一种快速人参软化切制加工方法。
背景技术
人参为五加科植物Panax ginseng C.A.Mey的干燥根或根茎，最早记载于《神农本草经》，为历代中医药学者所最为关注的上品，有大补元气，复脉固脱，补脾益肺，生津养血，安神益智之效。常用的人参商品类型有生晒参，生晒参片，红参，大力参，保鲜参等，而生晒参和生晒参片更为主流。其中生晒参片，即通过生晒参经过软化切制后生晒参片再进行服用。但从人参目前的主要加工方式来看，从产地到饮片厂均会将鲜人参洗净、经干燥后制成生晒参后，再通过软化和切制，最后制成生晒参片。而加工过程中干燥后的生晒参个十分坚硬，需软化后再切制。目前常用的软化方法有浸泡，蒸煮，烘烤等方法，这些方法在对人参进行软化时，耗时较长，而且对人参的活性成分造成了损失。
微波是频率介于300MHz和300GHz之间的电磁波。具有穿透力强、选择性好、加热效率高等特点。微波可将细胞壁和细胞膜破碎或溶解，以期提高药物有效成分或有效部位提取率的一种物理辐照方法。目前微波技术在药物辅助提取方面的研究仍处于初期阶段,微波辅助提取的机理似乎更依赖于被提取物的基体。微波技术在中药领域主要用于中药的加热干燥，目前还未有报道将微波用于中药软化。
因此，研制一种减少人参皂苷损失的快速人参软化切制加工方法成为目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的，在于提供一种快速生晒参参软化切制加工方法，本加工方法可减少生晒参在软化过程中的耗时，同时还可以减少此过程中人参皂苷含量的流失，为提升生晒参饮片质量以及临床效果，提供切实可行的加工方法。
因此本专利通过原有方法的改进，并以相关的人参皂苷活性成分为指标，来制定新的人参软化炮制工艺。同时我们也针对本专利所制定的人参软化切制工艺，进行了相关耐缺氧和耐疲劳试验，进而验证本工艺的优势和可行性。
为了解决上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种生晒参软化切制加工方法，包括下述步骤：
生晒参的软化方法及其生晒参的切制方法。
步骤1生晒参的软化：取净制后的生晒参，放置在煮好沸水的蒸制容器的盖帘上，用流通水蒸气蒸制3-7min，蒸后尽快放置微波加热设备中，在微波功率为119-385W的功率下，微波加热45-75s，完成生晒参软化工作。
步骤2生晒参软化后的切制：生晒参软化好后，趁热趁软进行切制，切制时可采用普通中药切制工具，切制厚度为0.5-2mm的片型。切制好相应片型后，干燥，即得。
优选的，该方法包括如下步骤：
步骤1生晒参的软化：取净制后的生晒参，放置在煮好沸水的蒸制容器的盖帘上，用流通水蒸气蒸制5min，蒸后尽快放置微波加热设备中，在微波功率为231W的功率下，微波加热75s。
步骤2生晒参软化后的切制：生晒参软化好后，趁热趁软进行切制，切制时可采用普通中药切制工具，切制厚度为0.5-1mm的片型，切制好相应片型后，干燥，即得。
所述生晒参软化切制方法可以在较短的时间对生晒参进行加工，并可以减少在加工过程中人参皂苷的损失。
与现有技术相比本发明的有益效果。
本发明提供的快速的生晒参软化切制加工方法，所制定的加工工艺可以减少软化生晒参过程中的时长，同时还可以减少软化过程中带来的人参皂苷成分含量的损失，该制备方法具有效率高、工艺稳定、操作简便、成本低廉的特点，且在该工艺下制备的生晒参片与传统生晒参片的在药效学上并无明显差异。
附图说明
图1为6种人参皂苷对照品高效液相色谱图。
图2生晒参供试品高效液相色谱图。
图中，1为人参皂苷Rg1、2为人参皂苷Re、3为人参皂苷Rf、4为人参皂苷Rb1、5为人参皂苷Rc、6为人参皂苷Rb2。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细说明本发明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述的实例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1。
1、仪器和材料。
1.1仪器：
FA1004B电子天平(上海精密科学仪器有限公司)；KQ-250DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；Agilent 1100系列高效液相色谱系统，四元梯度泵，紫外检测器(美国Agilent公司)。
1.2试药：
试剂：人参皂苷Rf(上海源叶生物科技有限公司，MJ0708SB13)；人参皂苷Rc(成都曼斯特生物科技有限公司，MUST-11052705)；人参皂苷Rb1(中国药品生物制品检定所，110704-200420)；人参皂苷Re(中国药品生物制品检定所，110754-200320)；人参皂苷Rg1(中国药品生物制品检定所，703-8903)；人参皂苷Rb2(成都曼斯特生物科技有限公司，MUST-11012301)；乙腈、甲醇为色谱级；实验用水为娃哈哈纯净水；其他试剂均为分析纯。人参购于辽宁省本溪县人参基地，经辽宁中医药大学翟延君教授鉴定为五加科植物人参(Panax ginseng C.A.Mey)的干燥根和根茎。
2、一种生晒参软化切制加工方法，包括以下步骤。
取净制后的生晒参，放置在煮好沸水的蒸制容器的盖帘上，用流通水蒸气蒸制5min，蒸后尽快放置微波加热设备中，在微波功率为231W的功率下，微波加热75s，完成生晒参软化工作。生晒参软化好后，趁热趁软进行切制，切制时可采用普通中药切制工具，切制厚度为0.5-1mm的片型。切制好相应片型后，干燥，即得。
3、所述的快速生晒参的软化工艺。
选用L9(34)正交表设计实验，以生晒参中的主要有效成分人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2的含量变化为主要指标，结合生产实际选择蒸制时间，微波功率，微波时间三个影响因素进行生晒参蒸后微波软化法的考察，各因素水平见表1。
表1试验因素水平表
Figure GDA0002758864310000031
3.1溶液制备。
对照品溶液的制备：分别称取人参皂苷Rg1，Re，Rf，Rb1，Rc，Rb2 3mg，精密称定，置10ml容量瓶中，加甲醇分别制成每1ml含0.3mg的溶液，摇匀后用0.45uL的微孔滤膜滤过，备用。
供试品溶液的制备：称量上述加工制得的生晒参样品1.0g，精密加入70％甲醇20mL浸泡3h，称重，超声30min，放置，补重，过0.45uL的微孔滤膜，作为供试品溶液。
3.2指标测定方法：
采用超高效液相色谱法。色谱柱Acquity UPLC BEH C18(50mm×2.1mm，1.7um)，柱温：35℃，流速0.4mL/min，样品进样体积4ul，检测波长203nm，流动相组成乙腈(A)，水(B)，梯度洗脱：0-4min，19％A；4-6.3min，21％A；6.3-6.5min，25％A；6.5-9.5min，29％A；9.5-16.5min，29％A；16.5-16.6min，31.5％A；16.6-20.0min，40A；20-20.1min，80％A；20.1-25min，90％A。
测定结果。
6种人参皂苷对照品高效液相色谱图如图1所示，生晒参供试品高效液相色谱图如图2所示，含量测定结果如表2所示。
表2蒸后微波软化法生晒参正交试验各指标的含量测定结果
Figure GDA0002758864310000041
在实验中，用综合评分法对正交试验结果进行分析。我们将人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2的权重系数定为0.166，综合评分方差分析结果见表3。
表3方差分析
Figure GDA0002758864310000051
F0.05(2，2)＝19.00
方差分析结果表明，生晒参蒸后微波软化法的影响因素的主次顺序为：A(蒸制时间)＞C(微波时间)＞B(微波功率)。从实验结果可以看出，尽管A1B1C1评分较高，但在实际操作过程，切制所称的饮片，败片率较高，故弃去评分第一的样品，选择评分第二的样品作为优化工艺的实验最优结果。综合各指标，饮片切制效果和结合生产实际，生晒参蒸后微波软化的工艺为在水蒸气蒸制5min后，采用微波法，在微波功率231W，微波时长75s后软化进行切制。
4.生晒参切制工艺。
将上述软化好的生晒参，切制成0.5mm以内，0.5-1mm，1-1.5mm，1.5-2mm厚度的生晒参片。按上述方法进行含量测定，结果见表4。
表4各片型厚度主要人参皂苷的含量测定(％)
Figure GDA0002758864310000052
从测定结果可以看出，随着片型的增厚，其煎取的有效的成分逐渐降低，在测定结果中，最终得到切制成0.5mm以下的生晒参片质量最佳，但将生晒参切制在0.5mm以下的片型，极易出现翘片及败片的情况，而切制成0.5-1mm厚度的片型与切制成0.5mm的片型的差异不大，故在生晒参的切制过程可切成0.5-1mm。
5.为进一步验证本发明的有益效果，提供以下“快速软化切制人参工艺”的等量性验证研究。
将本发明所制定的软化工艺，与蒸煮法，浸泡法进行的人参皂苷成分含量(高效液相法同前)进行比较，结果见表5。
其中蒸制法将生晒参放置在蒸制容器内，蒸制25min，即得。
浸泡法将生晒参放置在清水中浸泡，浸泡5h，即得。
表5不同软化工艺主要人参皂苷的含量测定(％)(n＝3)
Figure GDA0002758864310000061
通过上述实验可以发现，本发明所制定的工艺进行软化切制人参可以减少软化过程中的有效成分的流失，更多的保留人参皂苷活性成分。
6.为进一步验证本发明的有益效果，提供以下“快速软化切制人参工艺”的药效等效性验证研究。
选取体重18～22g小鼠，雌雄各半，在实验室适应饲养一周，按耐缺氧、游泳两组，各组随机分空白组、生晒参个子货高剂量组、生晒参个子货低剂量组、生晒参片高剂量组、生晒参片低剂量组、传统工艺生晒参片高剂量组，传统工艺生晒参片低剂量组(简称个高组、个低组、片高组、片低组、传高组、传低组)，每组10只。各组按分组以0.2mL/10g体重灌胃给水和对应药物，各组自由进食和饮水。
6.1耐缺氧实验。
对小鼠耐常压缺氧的影响：
连续灌胃给药14天，第15d，取耐缺氧组各组小鼠10只，末次给药后1h，除正常组外，均腹腔注射1％异丙肾上腺素20mg/kg，20min后将所有小鼠放入内装10g钠石灰的250mL广口瓶中，每瓶1只，加盖密封，记录小鼠抽搐死亡时间。
6.2耐缺氧实验。
对小鼠游泳时间的影响：
连续灌胃给药14天，第15d，取游泳组各组小鼠10只，末次给药后30min，每鼠尾部系以体重10％的负荷放入水深30cm、温度30±5℃的浴槽中游泳，记录每只小鼠自入水至沉入水底不再挣扎的时间。
6.3测定结果见表6。
表6不同人参制品组小鼠负重游泳与耐缺氧时间
Figure GDA0002758864310000071
Figure GDA0002758864310000072
从实验结果可以看出，从耐缺氧能力和耐疲劳能力来看，所制定的软化切制工艺的生晒参片，相对于生晒参个子货所体现出更好的活性，而与传统生晒参软化切制工艺所体现活性并无显著差异。说明制定的生晒参软化切制工艺可行。
实施例2
取净制后的生晒参，放置在煮好沸水的蒸制容器的盖帘上，用流通水蒸气蒸制3min，蒸后尽快放置微波加热设备中，在微波功率为119W的功率下，微波加热45s，完成生晒参软化工作。生晒参软化好后，趁热趁软进行切制，切制时可采用普通中药切制工具，切制厚度为0.5-1mm的片型。切制好相应片型后，干燥，即得。
实施例3
取净制后的生晒参，放置在煮好沸水的蒸制容器的盖帘上，用流通水蒸气蒸制5min，蒸后尽快放置微波加热设备中，在微波功率为231W的功率下，微波加热60s，完成生晒参软化工作。生晒参软化好后，趁热趁软进行切制，切制时可采用普通中药切制工具，切制厚度为1-1.5mm的片型。切制好相应片型后，干燥，即得。
实施例4
取净制后的生晒参，放置在煮好沸水的蒸制容器的盖帘上，用流通水蒸气蒸制7min，蒸后尽快放置微波加热设备中，在微波功率为385W的功率下，微波加热75s，完成生晒参软化工作。生晒参软化好后，趁热趁软进行切制，切制时可采用普通中药切制工具，切制厚度为1.5-2mm的片型。切制好相应片型后，干燥，即得。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种生晒参软化切制加工方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤1，生晒参的软化：取净制后的生晒参，放置在煮好沸水的蒸制容器的盖帘上，用流通水蒸气蒸制5min，蒸后尽快放置微波加热设备中，在微波功率为231W的功率下，微波加热75s；
步骤2，生晒参软化后的切制：生晒参软化好后，趁热趁软进行切制，切制时可采用普通中药切制工具，切制厚度为0.5-2mm的片型，切制好相应片型后，干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的一种生晒参软化切制加工方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤1，生晒参的软化：取净制后的生晒参，放置在煮好沸水的蒸制容器的盖帘上，用流通水蒸气蒸制5 min，蒸后尽快放置微波加热设备中，在微波功率为231W的功率下，微波加热75 s；
步骤2，生晒参软化后的切制：生晒参软化好后，趁热趁软进行切制，切制时可采用普通中药切制工具，切制厚度为0.5-1mm的片型，切制好相应片型后，干燥，即得。
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