CN107496775A - 壮药组合物的提取工艺及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种壮药组合物的提取工艺，取2～6重量份的雷公根、1～4重量份的墨旱莲、2～4重量份的土茯苓混合得到原料药，加水浸泡0.5～1.5h，煎煮2～3次，每次1～3h，每次的加水量均为原料药的10～14倍重量，合并煎液，滤除滤渣后浓缩即得。本发明还公开了一种壮药组合物的用途。本发明的总黄酮、积雪草苷、羟基积雪草苷、槲皮素含量和浸膏得率提取率高，具有好的推广价值。

Description

壮药组合物的提取工艺及应用
技术领域
本发明涉及中药提取技术领域。更具体地说，本发明涉及一种壮药组合物的提取工艺及应用。
背景技术
由雷公根(亦名积雪草)、墨旱莲和土茯苓3味壮药材组成的壮药组合物可用于肝火上炎或阴虚阳亢型高血压病和气虚湿热型肥胖证。该方中积雪草为主药，所含的三萜类成分羟基积雪草苷、积雪草苷和黄酮类成分槲皮素、山奈酚为其主要降压活性成分；墨旱莲为母药，药材总黄酮含量在7.80～24.69mg/g之间，所含的黄酮类成分槲皮素、芹菜素、木犀草素等对高血压大鼠均有明显的降压作用；土茯苓为帮药，药材总黄酮含量在29.0mg/g以上，所含黄酮类成分槲皮素、柚皮素等亦有明显降压作用。故以方中主药积雪草所含主要成分羟基积雪草苷、积雪草苷，3味药材共有黄酮类成分槲皮素和方中降压活性组分总黄酮含量及得膏率作为检测指标可有效控制其质量。
目前，中药提取的方法主要为煎煮法、回流法、蒸馏法等，具有操作简单、对设备要求不高的优点，申请人此前申请的专利(申请号为201510571835.7)采用煎煮法对壮药组合物进行水提，但具有提取物杂质多的缺陷。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种壮药组合物的提取工艺，其总黄酮、积雪草苷、羟基积雪草苷、槲皮素含量和浸膏得率提取率高，具有好的推广价值。
本发明还有一个目的是提供一种提取工艺的应用，制备的药物用于高血脂的辅助治疗或治疗。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种壮药组合物的提取工艺，取2～6重量份的雷公根、1～4重量份的墨旱莲、2～4重量份的土茯苓混合得到原料药，加水浸泡0.5～1.5h，煎煮2～3次，每次1～3h，每次的加水量均为原料药的10～14倍重量，合并煎液，滤除滤渣后浓缩即得。
优选的是，所述的壮药组合物的提取工艺，取2～6重量份的雷公根、1～4重量份的墨旱莲、2～4重量份的土茯苓混合得到原料药，加水浸泡1.5h，煎煮3次，每次3h，每次的加水量均为原料药的10倍重量，合并煎液，滤除滤渣后浓缩即得。
优选的是，所述的壮药组合物的提取工艺，取2～6重量份的雷公根、1～4重量份的墨旱莲、2～4重量份的土茯苓混合得到原料药，加水浸泡0.5h，煎煮2次，每次3h，每次的加水量均为原料药的12倍重量，合并煎液，滤除滤渣后浓缩即得。
优选的是，所述的壮药组合物的提取工艺，取2～6重量份的雷公根、1～4重量份的墨旱莲、2～4重量份的土茯苓混合得到原料药，加水浸泡1.0h，煎煮3次，每次1h，每次的加水量均为原料药的12倍重量，合并煎液，滤除滤渣后浓缩即得。
优选的是，所述的壮药组合物的提取工艺，取2～6重量份的雷公根、1～4重量份的墨旱莲、2～4重量份的土茯苓混合得到原料药，加水浸泡0.5h，煎煮3次，每次2h，每次的加水量均为原料药的14倍重量，合并煎液，滤除滤渣后浓缩即得。
优选的是，所述的壮药组合物的提取工艺，取2～6重量份的雷公根、1～4重量份的墨旱莲、2～4重量份的土茯苓混合得到原料药，加水浸泡0.5h，煎煮3次，每次1h，每次的加水量均为原料药的10倍重量，合并煎液，滤除滤渣后浓缩即得。
优选的是，所述的壮药组合物的提取工艺，上述重量份数的雷公根经过预处理：将雷公根依次在乙醇中漂洗1s、在0.1mol/L的醋酸-醋酸钠缓冲液中浸泡1min，然后在相对湿度为96％的水雾环境中静置1min，转移至温度为100℃、蒸汽压力为1～2MPa的条件下进行蒸汽爆破，蒸汽爆破时间小于0.01s，保压时间为2min，之后每隔25s释放压力至常压，每次释放到常压的雷公根的总重量为20％，将水解物鼓风干燥、粉碎至50目；
上述重量份数的墨旱莲经过预处理：将雷公根与墨旱莲依次在乙醇中漂洗1s、在0.1mol/L的醋酸-醋酸钠缓冲液中浸泡1min，然后在相对湿度为90％的水雾环境中静置1min，转移至温度为100℃、蒸汽压力为1～2MPa的条件下进行蒸汽爆破，蒸汽爆破时间小于0.01s，保压时间为1min，之后每隔15s释放压力至常压，每次释放到常压的墨旱莲的总重量为25％，将水解物鼓风干燥、粉碎至50目；
上述重量份数的土茯苓经过预处理：将土茯苓切片，置于-4℃环境中冷冻1h，然后取出并于室温浸泡在溶出液中1h，置于温度为25℃、压力为0.5MPa的反应釜中，保温保压10min，然后取出鼓风干燥、粉碎至50目；其中，所述溶出液为0.5mg/mL的蛋白酶、几丁质酶、溶壁酶的水溶液，土茯苓与溶出液的质量比为1:2。
优选的是，所述的壮药组合物的提取工艺，预处理后的雷公根、墨旱莲与土茯苓分别在功率为600W的50％微波、50％光波环境下处理1min，再进行混合。
一种提取工艺获得的组合物在制备治疗高血脂的药物的应用。
本发明至少包括以下有益效果：
第一、本发明的提取工艺简单、提取效率高，适合工业化大生产，显著节约经济成本，其中，最经济的方案的提取的总黄酮含量达到19.5mg/g、积雪草苷含量达到11.5mg/g、羟基积雪草苷达到23.1m/g、槲皮素含量达到2.21mg/g，浸膏得率达到31.5％，采用AHP-CRITIC混合加权法对提取工艺的试验结果进行综合评分，高达93.8分；
第二、雷公根为根与叶片，墨旱莲为茎与叶片，土茯苓为根，酸性缓冲液的浸泡为雷公根、墨旱莲的有益成分溶出形成温和酸环境，配合蒸汽爆破降低酸用量，高压蒸汽渗入纤维内部空隙，使低分子物质溶出、纤维聚合度下降，多次泄压分段式排出空隙内水蒸气，破坏内部氢键，游离出新的羟基，增加溶出能力以及亲水能力；
第三、土茯苓冻融破坏细胞壁，浸泡在保护液中，进一步使胞壁结构降解，精选少量蛋白酶、几丁质酶辅助配合溶壁酶进行土茯苓的细胞壁瓦解的溶出率最高，高压环境利用机械撕裂力对酶解步骤进行后续溶出作用，预处理后的中药进行微波-光波处理，加强活性物质在后续煎煮提取工艺的溶出；
第四、本发明还公开了这种壮药组合物在制备治疗高血脂的药物中的应用，其组方简单、用药少、治愈率高、刺激性小，无毒副作用，原料易得。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为羟基积雪草苷、积雪草苷、槲皮素混合对照品HPLC检测色谱图；
图2为实施例7制备的样品HPLC检测色谱图；
图3为槲皮素对照品溶液和实施例7制备的样品溶液在200～600nm的紫外可见分光光度计扫描图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
<实施例1>
取雷公根624g、墨旱莲208g、土茯苓416g混合得到原料药，加水浸泡0.5h，煎煮1次，每次先用武火加热至沸腾、再用文火熬制，每次1h，每次的加水量均为原料药的10倍重量，合并煎液，200目过滤，滤除滤渣后将滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25(70℃)的稠膏，加入7300g糊精，搅拌混匀制软材，14目制粒、60℃干燥6h，即得。
<实施例2>
取雷公根624g、墨旱莲208g、土茯苓416g混合得到原料药，加水浸泡1h，煎煮2次，每次先用武火加热至沸腾、再用文火熬制，每次2h，每次的加水量均为原料药的10倍重量，合并煎液，200目过滤，滤除滤渣后将滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25(70℃)的稠膏，加入7300g糊精，搅拌混匀制软材，14目制粒、60℃干燥6h，即得。
<实施例3>
取雷公根624g、墨旱莲208g、土茯苓416g混合得到原料药，加水浸泡1.5h，煎煮3次，每次先用武火加热至沸腾、再用文火熬制，每次3h，每次的加水量均为原料药的10倍重量，合并煎液，200目过滤，滤除滤渣后将滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25(70℃)的稠膏，加入7300g糊精，搅拌混匀制软材，14目制粒、60℃干燥6h，即得。
<实施例4>
取雷公根624g、墨旱莲208g、土茯苓416g混合得到原料药，加水浸泡0.5h，煎煮2次，每次先用武火加热至沸腾、再用文火熬制，每次3h，每次的加水量均为原料药的12倍重量，合并煎液，200目过滤，滤除滤渣后将滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25(70℃)的稠膏，加入7300g糊精，搅拌混匀制软材，14目制粒、60℃干燥6h，即得。
<实施例5>
取雷公根624g、墨旱莲208g、土茯苓416g混合得到原料药，加水浸泡1h，煎煮3次，每次先用武火加热至沸腾、再用文火熬制，每次1h，每次的加水量均为原料药的12倍重量，合并煎液，200目过滤，滤除滤渣后将滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25(70℃)的稠膏，加入7300g糊精，搅拌混匀制软材，14目制粒、60℃干燥6h，即得。
<实施例6>
取雷公根624g、墨旱莲208g、土茯苓416g混合得到原料药，加水浸泡1.5h，煎煮1次，每次先用武火加热至沸腾、再用文火熬制，每次2h，每次的加水量均为原料药的12倍重量，合并煎液，200目过滤，滤除滤渣后将滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25(70℃)的稠膏，加入7300g糊精，搅拌混匀制软材，14目制粒、60℃干燥6h，即得。
<实施例7>
取雷公根624g、墨旱莲208g、土茯苓416g混合得到原料药，加水浸泡0.5h，煎煮3次，每次先用武火加热至沸腾、再用文火熬制，每次2h，每次的加水量均为原料药的14倍重量，合并煎液，200目过滤，滤除滤渣后将滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25(70℃)的稠膏，加入7300g糊精，搅拌混匀制软材，14目制粒、60℃干燥6h，即得。
<实施例8>
取雷公根624g、墨旱莲208g、土茯苓416g混合得到原料药，加水浸泡1h，煎煮1次，每次先用武火加热至沸腾、再用文火熬制，每次3h，每次的加水量均为原料药的14倍重量，合并煎液，200目过滤，滤除滤渣后将滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25(70℃)的稠膏，加入7300g糊精，搅拌混匀制软材，14目制粒、60℃干燥6h，即得。
<实施例9>
取雷公根624g、墨旱莲208g、土茯苓416g混合得到原料药，加水浸泡1.5h，煎煮2次，每次先用武火加热至沸腾、再用文火熬制，每次1h，每次的加水量均为原料药的14倍重量，合并煎液，200目过滤，滤除滤渣后将滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25(70℃)的稠膏，加入7300g糊精，搅拌混匀制软材，14目制粒、60℃干燥6h，即得。
<实施例10>
取雷公根624g、墨旱莲208g、土茯苓416g混合得到原料药，加水浸泡0.5h，煎煮3次，每次先用武火加热至沸腾、再用文火熬制，每次1h，每次的加水量均为原料药的10倍重量，合并煎液，200目过滤，滤除滤渣后将滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25(70℃)的稠膏，加入7300g糊精，搅拌混匀制软材，14目制粒、60℃干燥6h，即得。
<实施例11>
同实施例10，不同的是，上述重量份数的雷公根、墨旱莲、土茯苓在混合前分别经过预处理：
将雷公根依次在乙醇中漂洗1s、在0.1mol/L的醋酸-醋酸钠缓冲液中浸泡1min，然后在相对湿度为96％的水雾环境中静置1min，转移至温度为100℃、蒸汽压力为1～2MPa的条件下进行蒸汽爆破，蒸汽爆破时间小于0.01s，保压时间为2min，之后每隔25s释放压力至常压，每次释放到常压的雷公根的总重量为20％，将水解物鼓风干燥、粉碎至50目；
将雷公根与墨旱莲依次在乙醇中漂洗1s、在0.1mol/L的醋酸-醋酸钠缓冲液中浸泡1min，然后在相对湿度为90％的水雾环境中静置1min，转移至温度为100℃、蒸汽压力为1～2MPa的条件下进行蒸汽爆破，蒸汽爆破时间小于0.01s，保压时间为1min，之后每隔15s释放压力至常压，每次释放到常压的墨旱莲的总重量为25％，将水解物鼓风干燥、粉碎至50目；
将土茯苓切片，置于-4℃环境中冷冻1h，然后取出并于室温浸泡在溶出液中1h，置于温度为25℃、压力为0.5MPa的反应釜中，保温保压10min，然后取出鼓风干燥、粉碎至50目；其中，所述溶出液为0.5mg/mL的蛋白酶、几丁质酶、溶壁酶的水溶液，土茯苓与溶出液的质量比为1:2；
预处理后的雷公根、墨旱莲与土茯苓分别在功率为600W的50％微波、50％光波环境下处理1min，再进行混合。
<对比例1>
取雷公根624g、墨旱莲208g、土茯苓416g混合得到原料药，取上述原料药，加入1456g水，先用武火加热至沸腾，然后改为文火熬制50min，过滤，得到滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ，备用；将滤渣Ⅰ放入容器内，然后加入1040g水，先用武火加热至沸腾，然后改为文火熬制30min，过滤，得到滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ，备用；将滤渣Ⅱ放入容器内，然后加入1040g水，先用武火加热至沸腾，然后改为文火熬制30min，过滤，得到滤液Ⅲ，备用；将得到的滤液Ⅰ、滤液Ⅱ和滤液Ⅲ混合均匀，制得产品。
<对比例2>
取雷公根624g、墨旱莲208g、土茯苓416g混合得到原料药，取上述原料药，加55％乙醇浸渍3次，每次15天，每次的乙醇加入量为原料药的10倍重量，合并3次的浸渍液，200目过滤，滤除滤渣后将滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25(70℃)的稠膏，加入7300g糊精，搅拌混匀制软材，14目制粒、60℃干燥6h，即得。
<对比例3>
取雷公根624g、墨旱莲208g、土茯苓416g混合得到原料药，取上述原料药，加55％乙醇加热回流3次，每次1h，每次的乙醇加入量均为原料药的10倍重量，合并3次的浸渍液，200目过滤，滤除滤渣后将滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25(70℃)的稠膏，加入7300g糊精，搅拌混匀制软材，14目制粒、60℃干燥6h，即得。
<最优提取参数试验>
通过L9(33)正交实验设计，以积雪草苷、羟基积雪草苷、槲皮素、总黄酮含量和浸膏得率为指标，采用AHP-CRITIC混合加权法进行综合评定，考察加水量、提取次数、提取时间等因素对提取工艺的影响。
1、实验材料
1.1 仪器
Waters高效液相色谱仪(美国Waters公司)，包括2695溶剂管理系统、2489UV检测器，Empower工作站；BP224S型电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)；Q-250超声波清洗器(昆山超声仪器有限公司)。
1.2 试剂
对照品羟基积雪草苷、积雪草苷、槲皮素(批号分别为：110893-201403、110892-201505、100081-201509)均购自中国食品药品检定研究院；积雪草、墨旱莲、土茯苓(批号分别为160301、160302、160301)均购自南宁生源中药饮片有限责任公司；乙腈、甲醇均为色谱纯，购自美国Thermo Fisher Scientific公司；水为超纯水，其他试剂均为分析纯。
2、方法与结果
2.1 正交试验设计
正交试验设计根据传统提取方法，以加水量(A)、浸泡时间(因素B)、提取次数(因素C)、提取时间(因素D)为考察因素，以总黄酮、积雪草苷、羟基积雪草苷、槲皮素含量和浸膏得率为指标，在平行操作条件下，按L9(34)正交表进行试验，优选水提最佳工艺条件。各因素水平见表1，正交表设计试验方案见表2。
表1
表2
2.2 正交样品的制备
按表2中各试验号建立实施例1～9，按比例称取各药材，每份120g，进行提取，200目滤过，减压浓缩至100mL，得到正交样品，作为供试品母液。
2.3 评价指标的测定
2.3.1 得膏率的测定
精密量取“2.2”项下供试品母液25mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，置干燥器中冷却30min，迅速精密称定重量，计算得膏率(得膏率(％)＝干膏质量/药材质量×100)
2.3.2 羟基积雪草苷、积雪草苷、槲皮素含量测定
2.3.2.1 对照品溶液的制备
分别精密称取羟基积雪草苷、积雪草苷、槲皮素适量，加甲醇溶解并制成浓度分别为0.297mg/mL、0.242mg/mL、0.051mg/mL的混合对照品溶液。
2.3.2.2 供试品溶液的制备
取“2.2”项下供试品母液1mL，置100mL容量瓶中，加80％甲醇适量超声至完全溶解，补足至刻度，摇匀，0.22μm微孔滤膜过滤，即得。
2.3.2.3 色谱条件
色谱柱：Agilent C18(4.6mm×150mm，5μm)；流动相：乙腈-2mmol/Lβ-环糊精溶液(25:75)；检测波长：0～17min，λ1＝205nm，17～25min，λ2＝360nm；流速：1.0mL/min；柱温：25℃；进样量：10μL；分析时间：25min。
2.3.2.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液和各供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，计算含量(羟基积雪草苷含量(mg/g)＝羟基积雪草苷总量/药材质量；积雪草苷含量(mg/g)＝样品积雪草苷总量/药材质量；槲皮素含量(mg/g)＝样品槲皮素总量/药材质量)。实施例7制备的样品和对照品羟基积雪草苷、积雪草苷、槲皮素HPLC检测色谱图如图1、2所示，其中，图1、2中的1指的是羟基积雪草苷，2指的是积雪草苷，3指的是槲皮素。
2.3.4 总黄酮含量测定
2.3.4.1 对照品溶液的制备
精密称取槲皮素适量，加无水乙醇溶解并制成浓度为0.102mg/mL的对照品溶液。
2.3.4.2 供试品溶液的制备
称取试样约0.8g，加乙醇定容至25.0mL，摇匀，80℃水浴提取2h，放冷，重新定容，吸取上清液1.0mL于蒸发皿中，加80目聚酰胺粉吸附，于水浴上挥去乙醇，转入层析柱，先用20.0mL石油醚洗脱，然后用甲醇洗脱黄酮，定容至50mL。于360nm波长处测定吸光度，计算总黄酮含量(总黄酮含量(mg/g)＝供试品总黄酮量/药材质量)。槲皮素对照品溶液和实施例7制备的样品溶液在200～600nm的紫外可见分光光度计扫描图如图3所示，其中，1指代的是槲皮素对照品，2指代的是样品。
2.4 实验结果
2.4.1 提取工艺研究试验结果
根据处方比例按正交设计表进行提取，分别测定各样品的总黄酮、积雪草苷、羟基积雪草苷、槲皮素含量和浸膏得率，结果见表3。
表3
2.4.2 AHP-CRITIC混合加权法确定各指标权重
2.4.2.1 AHP法确定权重
根据本方配伍规律，各成分含量多少，将得膏率和指标性成分含量作为权重指标予以量化，各指标的优先顺序如下：羟基积雪草苷＝积雪草苷>槲皮素＝总黄酮>得膏率，以此构成成对比较的判断优先矩阵，并获得各项指标的相对评分，指标成分比较的判断优先矩阵见表4。
表4
根据表4评分结果，AHP法计算得到羟基积雪草苷、积雪草苷、槲皮素、总黄酮和得膏率各项指标权重系数分别为0.2979、0.2979、0.1578、0.1578、0.0885，一致性比例因子CR＝0.00298<0.10，即指标优先比较判断矩阵具有一致性，权重系数有效。
2.4.2.2 CRITIC法确定权重
将表3中试验数据经线性插值处理[指标成分＝(实测值-最小值)/(最大值-最小值)×100]，消除单位量纲后，计算各指标对比强度(si)，冲突性(δi)，综合权重(ci)与权重(ωi)，结果见表5。
表5
根据表5可知，CRITIC法计算得到羟基积雪草苷、积雪草苷、槲皮素、总黄酮和得膏率各项指标权重系数分别为0.1605、0.2442、0.1517、0.2334、0.2102。
2.4.2.3 AHP-CRITIC混合加权法确定权重
AHP法量化了评价指标两两间比较判断的优先信息，得到了以主观信息为基础的权重系数，基本体现了各指标的主次顺序；CRITIC法考虑到各指标之间的冲突性，评价各指标的客观权重系数，使评价权重更加客观。AHP-CRITIC混合加权法是将二者结合起来评估权重，计算综合权重公式(选自《金融理论与实践》公开的“村镇银行可持续发展评价指标体系的构建-基于对湖南湘乡市村镇银行的调查”)如下：ω综合按上述公式计算得羟基积雪草苷、积雪草苷、槲皮素、总黄酮和得膏率5项指标权重系数分别为0.2392、0.3638、0.1197、0.1842、0.0930。
2.7 提取工艺的确定
采用AHP-CRITIC混合加权法得到的权重系数对试验结果进行综合评分，(综合评分＝(羟基积雪草苷含量/羟基积雪草苷最大含量)×100×0.2392+(积雪草苷含量/积雪草苷最大含量)×100×0.3638+(槲皮素含量/槲皮素最大含量)×100×0.1197+(总黄酮含量/总黄酮最大含量)×100×0.1842+(得膏率/最高得膏率)×100×0.0930)。利用SPSS19.0对正交试验结果进行分析，极差分析结果见表6，方差分析见表7。直观分析可知，各因素对提取工艺作用主次为C>D>A>B，得最佳工艺为A2B1C3D3；方差分析表明，C因素对试验结果具有显著影响(P<0.05)，A因素与B因素对结果影响不显著，考虑到工业化大生产，节约经济成本，选择工艺为A1B1C3D1，即实施例10的提取参数，加10倍量水，浸泡0.5h，提取3次，每次提取1h。
表6
表7
注:F0.05(2,2)＝19.00，F0.01(2,2)＝99.00。
从经济的角度出发，选择工艺为A1B1C3D1，即实施例10的提取工艺，并采用2.2制备样品，采用2.3各方法测定各指标，采用AHP-CRITIC混合加权法得到的权重系数对试验结果进行综合评分，最经济的方案实施例10提取的总黄酮含量达到19.5mg/g、积雪草苷含量达到11.5mg/g、羟基积雪草苷达到23.1m/g、槲皮素含量达到2.21mg/g，浸膏得率达到31.5％，采用AHP-CRITIC混合加权法对提取工艺的试验结果进行综合评分，高达93.8分。
<多提取方法提取效果试验>
测定实施例7、实施例10、实施例11、采用常规水提法的对比例1、采用浸渍法的对比例2、采用回流法的对比例3得到的总黄酮、积雪草苷、羟基积雪草苷、槲皮素含量和浸膏得率，测量方法同2.3，结果见表8。
表8
根据表8可以看出，实施例7、10、11提取的总黄酮、积雪草苷、羟基积雪草苷、槲皮素含量、浸膏得率明显高于对比例1～3，说明本发明针对雷公根、墨旱莲、土茯苓的水提工艺优于很多常规的中药提取方式，例如常规水提法、回流提取法、浸渍法，而且实施例11的总黄酮、积雪草苷、羟基积雪草苷、槲皮素含量和浸膏得率明显高于实施例10，说明针对三味中药的预处理能够促进提高有益成分的溶出。
<高血脂抑制试验>
1.实验材料
1.1 受试药物及剂量设置
1.1.1 复方降脂颗粒
实施例7制备的复方降脂颗粒，自行生产，规格：10g/袋，常温密封保存。
剂量设置：复方降脂颗粒临床每日给药剂量为60g(6袋)，根据体表面积折算动物等效剂量，同时参照保健品辅助降血脂功能评价方法，设定大鼠高、中、低剂量为临床日用剂量(60g/60kg)的5、10、20倍，即5g/kg、10g/kg、20g/kg。试验时用蒸馏水配制成所需浓度药液供动物灌胃给药，灌胃容积为10mL/kg，分上下午两次间隔6h给药，受试样品给予时间为28d。
1.1.2 积雪草水提取
积雪草在本壮药组合物中属于主药，具有一定的降压作用，选取作为本降脂试验的对照药物。积雪草，批号：160301，购自南宁生源中药饮片有限责任公司，加水10倍量，提取3次，每次1h，得到积雪草水提物。
剂量设置：积雪草临床每日给药剂量为10～30g，取临床日用剂量上限为本试验临床参考剂量，根据体表面积折算动物等效剂量，设定大鼠给药剂量为临床日用参考剂量(30g/60kg)的10倍，即5g/kg。试验时用蒸馏水配制成所需浓度药液供动物灌胃给药，灌胃容积为10mL/kg，分上下午两次间隔6h给药，受试样品给予时间为28d。
1.2 实验动物
SD大鼠，SPF级，雄性，180-220g，均由广西医科大学实验动物中心提供，动物许可证号：SCXK(桂)2012-0002。
1.3 高脂饲料
在维持饲料中添加5％猪油、1.2％胆固醇、0.2％胆酸钠，适量的酪蛋白、磷酸氢钙、石粉等制成大鼠高脂饲料，由北京科澳协力饲料有限公司提供，许可证号：SCXK(京)2014-0010。
1.4 仪器
Trilogy型全自动动物生化分析仪，美国DREW(拜谱有限公司)
ST16R台式高速冷冻离心机，美国Thermo Fisher公司
YXQ-LS-50-SⅡ型立式压力蒸汽灭菌器，上海博迅实业有限医疗设备厂
AL104型电子天平，梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司
HH-8数显恒温水浴锅，国华电器有限公司
1.5 试剂
血清总胆固醇(TC)，北京索莱宝科技有限公司
甘油三酯(TG)，北京索莱宝科技有限公司
低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)，北京索莱宝科技有限公司
高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)，北京索莱宝科技有限公司
2.实验方法
2.1 分组、造模、给药及指标检测
大鼠喂饲维持饲料观察5-7d。按体重随机分成2组，8只大鼠给予维持饲料作为空白对照组，40只给予高脂饲料作为模型对照组。模型对照组给予高脂饲料1-2W后，空白对照组和模型对照组大鼠不禁食采血(眼内眦或尾部)，采血后分离血清，测定血清TC、TG、LDL-C、HDL-C浓度。根据TC水平将模型对照组随机分成5组：模型对照组、积雪草水提物组、复方降脂颗粒高、中、低剂量组。分组后，积雪草水提物组、复方降脂颗粒高、中、低三个剂量组每天灌胃给予受试样品，空白对照组、模型对照组同时给予同体积的相应溶剂，空白对照组继续给予维持饲料，模型对照组、积雪草水提物组及复方降脂颗粒高、中、低三个剂量组继续给予高脂饲料，末次给药后大鼠称重，麻醉剖腹腹主动脉采血，取肝脏称重。采血后分离血清用于测定大鼠血清TC、TG、LDL-C、HDL-C浓度，根据大鼠体重和肝脏重量计算肝指数。
2.2 结果判定
模型对照组和空白对照组比较，血清甘油三酯升高，血清总胆固醇或低密度脂蛋白胆固醇升高，差异均有显著性，判定模型成立。(1)各剂量组与模型对照组比较，任一剂量组血清总胆固醇或低密度脂蛋白胆固醇降低，且任一剂量组血清甘油三酯降低，差异均有显著性，同时各剂量组血清高密度脂蛋白胆固醇不显著低于模型对照组，可判定该受试样品辅助降低血脂功能动物实验结果阳性。(2)各剂量组与模型对照组比较，任一剂量组血清总胆固醇或低密度脂蛋白胆固醇降低，差异均有显著性，同时各剂量组血清甘油三酯不显著高于模型对照组，各剂量组血清高密度脂蛋白胆固醇不显著低于模型对照组，可判定该受试样品辅助降低胆固醇功能动物实验结果阳性。(3)各剂量组与模型对照组比较，任一剂量组血清甘油三酯降低，差异均有显著性，同时各剂量组血清总胆固醇及低密度脂蛋白胆固醇不显著高于模型对照组，血清高密度脂蛋白胆固醇不显著低于模型对照组，可判定该受试样品辅助降低甘油三酯功能动物实验结果阳性。
2.3 统计处理
采用统计软件SPSS19.0进行数据分析，实验数据均以表示，组间比较采用T检验，以P<0.05为差异有显著性，具有统计学意义。
3.实验结果
3.1 复方降脂颗粒对高脂血症大鼠体重、肝湿重、肝指数的影响
与空白对照组比较，模型对照组体重无显著增加(P>0.05)，肝湿重和肝指数增加明显(P<0.01)。与模型对照组比较，复方降脂颗粒各剂量组的大鼠体重无显著降低(P>0.05)；复方降脂颗粒高、中剂量组(20g/kg、10g/kg)的大鼠肝湿重和肝指数降低显著(P<0.05)；积雪草水提物组(5g/kg)的大鼠体重、肝湿重和肝指数无显著性变化(P>0.05)。与积雪草水提物组比较，复方降脂颗粒高、中剂量组(20g/kg、10g/kg)的大鼠肝湿重和肝指数降低显著(P<0.05)。复方降脂颗粒对高脂血症大鼠体重、肝湿重、肝指数的影响详见表9，其中，与模型对照组比较，*表示P＜0.05，**表示P＜0.01；与积雪草水提物组比较，▲表示P＜0.05，▲▲表示P＜0.01。
表9
3.2 复方降脂颗粒对高脂血症大鼠血清TC、TG、LDL-C、HDL-C的影响
与空白对照组比较，模型对照组血清TC、TG、LDL-C水平显著增加(P<0.01)，血清HDL-C水平显著降低(P<0.05)，说明给予高脂饲料后大鼠高脂血症模型制备成功。与模型对照组比较，复方降脂颗粒高剂量组(20g/kg)大鼠血清TC、LDL-C水平显著降低(P<0.05)；复方降脂颗粒中剂量组(10g/kg)大鼠血清TC水平显著降低(P<0.05)；积雪草水提物组大鼠血清TC、TG、LDL-C、HDL-C水平无显著性变化(P>0.05)。与积雪草水提物组比较，复方降脂颗粒高剂量组大鼠血清TC、LDL-C水平降低显著(P<0.05)；复方降脂颗粒中剂量组大鼠血清TC水平降低显著(P<0.05)；复方降脂颗粒各剂量组大鼠TG、HDL-C水平降低不明显(P>0.05)。复方降脂颗粒对高脂血症大鼠血清TC、LDL-C、TG、HDL-C的影响见表10，其中，与模型对照组比较，*表示P＜0.05，**表示P＜0.01。
表10
4.结论
复方降脂颗粒辅助降低胆固醇功能大鼠实验结果阳性，提示本颗粒具有直接或辅助降低高脂血症胆固醇的功能；同时，与单用积雪草比较，复方降脂颗粒复方的降脂效果明显增强。
这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (9)

1.一种壮药组合物的提取工艺，其特征在于，取2～6重量份的雷公根、1～4重量份的墨旱莲、2～4重量份的土茯苓混合得到原料药，加水浸泡0.5～1.5h，煎煮2～3次，每次1～3h，每次的加水量均为原料药的10～14倍重量，合并煎液，滤除滤渣后浓缩即得。
2.如权利要求1所述的壮药组合物的提取工艺，其特征在于，取2～6重量份的雷公根、1～4重量份的墨旱莲、2～4重量份的土茯苓混合得到原料药，加水浸泡1.5h，煎煮3次，每次3h，每次的加水量均为原料药的10倍重量，合并煎液，滤除滤渣后浓缩即得。
3.如权利要求1所述的壮药组合物的提取工艺，其特征在于，取2～6重量份的雷公根、1～4重量份的墨旱莲、2～4重量份的土茯苓混合得到原料药，加水浸泡0.5h，煎煮2次，每次3h，每次的加水量均为原料药的12倍重量，合并煎液，滤除滤渣后浓缩即得。
4.如权利要求1所述的壮药组合物的提取工艺，其特征在于，取2～6重量份的雷公根、1～4重量份的墨旱莲、2～4重量份的土茯苓混合得到原料药，加水浸泡1.0h，煎煮3次，每次1h，每次的加水量均为原料药的12倍重量，合并煎液，滤除滤渣后浓缩即得。
5.如权利要求1所述的壮药组合物的提取工艺，其特征在于，取2～6重量份的雷公根、1～4重量份的墨旱莲、2～4重量份的土茯苓混合得到原料药，加水浸泡0.5h，煎煮3次，每次2h，每次的加水量均为原料药的14倍重量，合并煎液，滤除滤渣后浓缩即得。
6.如权利要求1所述的壮药组合物的提取工艺，其特征在于，取2～6重量份的雷公根、1～4重量份的墨旱莲、2～4重量份的土茯苓混合得到原料药，加水浸泡0.5h，煎煮3次，每次1h，每次的加水量均为原料药的10倍重量，合并煎液，滤除滤渣后浓缩即得。
7.如权利要求1～6中任一项所述的壮药组合物的提取工艺，其特征在于，上述重量份数的雷公根经过预处理：将雷公根依次在乙醇中漂洗1s、在0.1mol/L的醋酸-醋酸钠缓冲液中浸泡1min，然后在相对湿度为96％的水雾环境中静置1min，转移至温度为100℃、蒸汽压力为1～2MPa的条件下进行蒸汽爆破，蒸汽爆破时间小于0.01s，保压时间为2min，之后每隔25s释放压力至常压，每次释放到常压的雷公根的总重量为20％，将水解物鼓风干燥、粉碎至50目；
上述重量份数的墨旱莲经过预处理：将雷公根与墨旱莲依次在乙醇中漂洗1s、在0.1mol/L的醋酸-醋酸钠缓冲液中浸泡1min，然后在相对湿度为90％的水雾环境中静置1min，转移至温度为100℃、蒸汽压力为1～2MPa的条件下进行蒸汽爆破，蒸汽爆破时间小于0.01s，保压时间为1min，之后每隔15s释放压力至常压，每次释放到常压的墨旱莲的总重量为25％，将水解物鼓风干燥、粉碎至50目；
上述重量份数的土茯苓经过预处理：将土茯苓切片，置于-4℃环境中冷冻1h，然后取出并于室温浸泡在溶出液中1h，置于温度为25℃、压力为0.5MPa的反应釜中，保温保压10min，然后取出鼓风干燥、粉碎至50目；其中，所述溶出液为0.5mg/mL的蛋白酶、几丁质酶、溶壁酶的水溶液，土茯苓与溶出液的质量比为1:2。
8.如权利要求7所述的壮药组合物的提取工艺，其特征在于，预处理后的雷公根、墨旱莲与土茯苓分别在功率为600W的50％微波、50％光波环境下处理1min，再进行混合。
9.如权利要求1～6中任一项所述的提取工艺获得的组合物在制备治疗高血脂的药物的应用。
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