CN105963342A - 一种抗过敏的复合黄酮组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种抗过敏的复合黄酮组合物，由包括以下重量份数的组分制成：甘草1～50、洋甘菊1～90、防风5～80。本发明还公开这种抗过敏的复合黄酮组合物的制备方法和应用。本发明将甘草、洋甘菊、防风三种不同结构类型的活性黄酮进行合理复配，协同增效，具有多环节的抗过敏效果。

Description

一种抗过敏的复合黄酮组合物及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及一种复合黄酮组合物，具体的说，是一种抗过敏的复合黄酮组合物及其制备方法和应用。

背景技术

黄酮是广泛存在于自然界植物中的一种活性成分，数量种类繁多，结构类型复杂，具有许多重要作用，如：抗氧化、抑制酶活性、抗癌、抗菌、抗病毒、抗炎症、抗糖尿病并发症等等。特别在抗过敏领域，黄酮有着举足轻重的作用。现代研究证明，黄酮的抗敏机理主要是通过影响与过敏反应有密切关系的细胞(T细胞、B细胞、NK细胞、巨噬细胞、肥大细胞、嗜碱性细胞、中性粒细胞及嗜酸性细胞等等)的分泌过程、有丝分裂与细胞间的相互作用。如光明中医[2014，29(9)]报道了艾叶黄酮可防止皮肤过敏反应PCA和瘙痒反应，其抗敏作用机制是艾叶中黄酮可抑制RBL-2H3细胞中被IgE抗原复合物引发的TNF-α和IL-4的表达。云南大学学报[2015,27(3)]报道了鱼腥草黄酮具有明显的抗敏作用，其抗敏作用表现为抑制透明质酸酶作用、抑制血管通透性增强，通过稳定肥大细胞起到抗敏作用。化学通报[2013,76(9)]报道了射干鸢尾苷具有抗敏效果，主要通过抑制透明质酸酶起到抗敏作用。

目前对于黄酮抗过敏应用研究，基本停留在单味药材方面，然而，人体过敏是个复杂的过程，经常是全身性多环节的反应，单味药材很难解决主要问题。

中药复方在治疗疾病时是通过多种药效组分在多靶点上挥发整体综合调节 作用，这也是传统医学的精髓。作为抗过敏天然活性成分黄酮，因其分子量大小、母核结构组成、糖苷链链接方式等理化性能的不同而具有不同的抗过敏功效。因此，研发一种能够全面、多效的抗过敏的复合黄酮组合物非常有必要。

发明内容

本发明针对现有技术的不足之处，提供一种成分明确、具有多环节协同抗敏作用的复合黄酮组合物。

本发明的第二目的是提供所述抗过敏的复合黄酮组合物的制备方法。

本发明的第三目的是提供所述抗过敏的复合黄酮组合物的应用。

为解决上述的技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种抗过敏的复合黄酮组合物，由包括以下重量份数的组分制成：甘草1～50、洋甘菊1～90、防风5～80。

优选的，所述抗过敏的复合黄酮组合物，由包括以下重量份数的组分制成：甘草10～30、洋甘菊10～90、防风10～50。

优选的，所述抗过敏的复合黄酮组合物，由包括以下重量份数的组分制成：甘草10～40、洋甘菊1～50、防风10～40。

上述抗过敏复合黄酮组合物配方中，可以添加所需的其它活性成分。

上述抗过敏复合黄酮组合物可以采用常规的醇水煎煮提取，但提取效率不高，提取物效果欠佳。

一种抗过敏的复合黄酮组合物的制备方法，其包括的步骤如下：

(1)打粉：将甘草、洋甘菊和防风粉碎，混合均匀，得到药粉；

(2)提取：向药粉中加入其总重量5～50倍量的水或醇水混合物，搅拌均 匀，置于低温高压差提取器中，在-0.1～70MPa、0～25℃条件下提取，收集提取液进行离心分离，收集离心液；

(3)分离浓缩：将离心液用微滤膜除去固体颗粒、细菌等杂质，然后用100Da～20000Da通量的超滤膜分级纯化，得到的截留液浓缩到1～1.50比重。

所述步骤(2)中，水的加入量为药粉重量的20～30倍。水优选纯水。

所述步骤(2)中，提取条件为压力为-0.1～35MPa、提取温度为10～20℃、提取次数为1次。

所述(3)步骤中，微滤膜的孔径规格为0.2μm～1.0μm；超滤膜孔径规格为1000Da～10000Da。

优选的，所述(2)步骤中的醇水混合物为体积百份数为10～70％的乙醇水溶液。

优选的，所述(2)步骤中的醇水混合物为体积百份数为10～30％的乙醇水溶液。

优选的，所述(3)步骤中得到的截留液浓缩到1～1.30比重(相对于20℃的水)。

所述抗过敏的复合黄酮组合物可以用于制备具有抗过敏功效的化妆品，添加量为1～50％(重量百分比)。化妆品的剂型包括霜剂，乳液、水剂、凝胶剂、面膜、涂擦剂和洗剂。

所述抗过敏的复合黄酮组合物可以用于制备具有抗过敏功效的药品，添加量为10～90％(重量百分比)，药品的剂型包括液体制剂和固体制剂。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

第一，与现有抗过敏中药复方相比，本发明具有作用明显的的抗过敏功效 成分，且产品质量容易控制；

第二，与现有抗过敏西药相比，本发明具有多环节在致敏靶点上起协同增效作用，无毒副作用、安全性高；

第三，本发明采用低温高压差提取、多级膜分离纯化的制备方法，不接触有机溶剂，无毒害残留；制备工艺简单，容易操作，更加适合于产业化推广应用。

附图说明

图1为高压差提取器的机构示意图。

具体实施例

为了更好地阐述本发明内容，下面用若干较佳的具体实施例进行说明。但这些具体实施例只是为了说明本发明的内容，而不是对本发明内容进行限制。

原理说明

本发明根据中药复方祛邪去因、扶正固本，通过协调脏腑经络机能从而纠正阴阳偏盛偏衰，使机体恢复到阴平阳秘的正常状态的治疗病原理进行合理组方。现代研究表明，甘草、洋甘菊、防风三者具有不同结构类型的活性黄酮，所以在抗过敏功效上会有所差别，但单一组分抗敏作用并不明显，在本发明特定组合比例及提取作用下有协同增效作用。

甘草黄酮类主要化学成分有：甘草素、异甘草素、甘草苷、异甘草苷、新甘草苷、新异甘草苷等。甘草黄酮是一类生物活性很强的物质，有强抗过敏、抗氧化、抗溃疡、抗菌、抗炎、降血脂、抗癌和镇痛作用。研究表明[中国药学杂志，1998,33(9):513-516]，甘草黄酮中的isoliquiritigenin(异甘草素)和liquiritigenin(甘草素)主要起抗敏作用，其抗敏机制是通过抑制透明质酸酶 的活性，并对由免疫刺激所诱导的肥大细胞组胺释放有抑制作用；甘草黄酮中的licoricidin(甘草黄烷)用作过过敏抑制剂、炎症抑制剂和血栓抑制剂等；甘草黄酮中的licochalcone(甘草查尔酮)A和B可抑制人多形核嗜中性白细胞中白三烯的生物合成，并可抑制该细胞的脱颗粒。甘草水煎液也能有效抑制大鼠被动皮肤过敏反应，降低小鼠血清IgE抗体水平。

洋甘菊提取物具有明显的抗过敏作用，其抗敏机制是通过抑制透明质酸酶、抑制组织胺性浮肿和抑制组胺、5-羟色胺的释放来实现抗敏作用。洋甘菊黄酮主要化学成分有：芹菜素、槲皮素、万寿菊苷、木樨草素、芸香苷、金丝桃苷，大波斯菊苷等，具有抗氧化、抗炎、抑菌、抗诱变、止痒、抗溃疡和抗癌等多种生物活性。其中的芹菜素具有很强的消炎杀菌功效，能治疗小鼠耳内浮肿，抑制炎症反应和白细胞渗透现象。洋甘菊黄酮类化合物还具有一定的免疫调节能力，能抑制骨髓灰质炎病毒和疱疹。

防风黄酮主要是色原酮类物质，目前为止鉴定出了升麻素、升麻素苷、亥茅酚、亥茅酚苷、3-O-乙酰亥茅酚、5-O-甲基维斯阿米醇、3-O-当归酰亥茅、5-O-甲基维斯阿米醇苷、汉黄芩素等。防风黄酮主要具有解热、镇痛、抗炎、抗过敏、抗菌、抗病毒等活性，具中医药信息[2009，26(2)]研究表明，防风黄酮中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷均能明显抑制二甲苯引起的皮肤肿胀，降低炎症反应；防风能明显抑制致敏豚鼠离体气管、回肠平滑肌过敏性收缩以及2,4-二硝基氯苯所致的迟发型超敏反应；对卵白蛋白所致的豚鼠过敏性休克具有一定保护作用，同时抑制药物所致小鼠皮肤瘙痒、组胺所致豚鼠局部瘙痒、组胺引起的毛细血管通透性增加及二甲基亚砜所致豚鼠而肿胀。

甘草、洋甘菊、防风作为常见的抗过敏中药材，目前对它们抗过敏作用的 研究主要在单味药材上，尚未发现对它们进行复配的抗过敏研究应用的报道。

本发明将甘草、洋甘菊、防风黄酮合理复配后，在本发明工艺下提取的提取物通过功效验证实验表明，本发明提取物能抑制IgE活性表达，阻止组胺的释放，阻断NF-κB的激活，抑制IL-8活性表达，抑制TNF-α活性表达，具有多环节抗过敏的协同效果。

常用的黄酮的分离纯化方法有柱层析法、重结晶法、铅盐沉淀法及高效液相色谱法等方法，但是这些方法不可避免带来溶剂残留、分离纯度不高等问题。

本发明采用的膜分离工艺是纯物理性的分离,在压力驱动下常温进行分离、浓缩、精制,分离过程中不发生相变化,被分离的组分不会有热学性的变化,也不会有化学性或生物性的变化。且膜分离工艺流程全封闭操作,不易受污染，成品不需添加防腐剂便可长期存放。具有低能耗、高效率和常温操作的特点。

超滤膜分离颗粒的允许粒度范围为0.1～0.001μm，通过选择合适的超滤膜对黄酮进行分离纯化。超滤分离黄酮一般先截留除去相对分子量大的树脂、鞣质等杂质，然后滤除小分子蛋白、氨基酸等，得到一定分子量范围的活性黄酮。本发明采用膜纯化分离黄酮，先截留除去相对分子量大的树脂、鞣质等杂质，然后滤除小分子蛋白、氨基酸，得到杂质少纯度高的活性黄酮。

实施例1

一种抗过敏的复合黄酮组合物，由以下重量份数中药材组分制成：甘草40、洋甘菊25、防风15。

制备方法如下：

(1)打粉：将甘草、洋甘菊和防风粉碎，然后混合均匀，得到药粉；

(2)提取：向药粉中加入其总重量6倍量的纯水，搅拌均匀，置于低温高 压差提取器中，在-0.1MPa、0℃条件下提取，收集提取液进行离心分离，收集离心液；

(3)分离浓缩：将离心液用0.2μm微滤膜除去固体颗粒、细菌等杂质，然后用100Da通量的超滤膜分级纯化，得到的截留液浓缩到1.50比重。

本实施例的甘草：洋甘菊：防风8：5：3；这样可以起到非常好的效果，具体见下面的有益效果试验；此效果在其他实施例中也能得到相同的验证。

实施例2

一种抗过敏的复合黄酮组合物，由以下重量份数中药材组分制成：甘草40、洋甘菊25、防风35。

制备方法如下：

(1)打粉：将甘草、洋甘菊和防风粉碎，混合均匀，得到药粉；

(2)提取：向药粉中加入其总重量50倍量的体积比浓度为10％的乙醇水溶液，搅拌均匀，置于低温高压差提取器中，在70MPa、25℃条件下提取，收集提取液进行离心分离，收集离心液；

(3)分离浓缩：将离心液用1.0μm微滤膜除去固体颗粒、细菌等杂质，然后用20000Da通量的超滤膜分级纯化，得到的截留液浓缩到1.10比重。

本实施例的甘草：洋甘菊：防风＝8：5：7；这样可以起到非常好的效果，具体见下面的有益效果试验；此效果在其他实施例中也能得到相同的验证。

实施例3

一种抗过敏的复合黄酮组合物，由以下重量份数中药材组分制成：甘草50、洋甘菊30、防风20。

制备方法如下：

(1)打粉：将甘草、洋甘菊和防风粉碎，混合均匀，得到药粉；

(2)提取：向药粉中加入其总重量20倍量的体积比浓度为70％的乙醇水溶液，搅拌均匀，置于低温高压差提取器中，在50MPa、20℃条件下提取，收集提取液进行离心分离，收集离心液；

(3)分离浓缩：将离心液用1.0μm微滤膜除去固体颗粒、细菌等杂质，然后用1000Da通量的超滤膜分级纯化，得到的截留液浓缩到1.30比重。

本实施例的甘草：洋甘菊：防风＝5：3：2；这样可以起到非常好的效果，具体见下面的有益效果试验；此效果在其他实施例中也能得到相同的验证。

实施例4

一种抗过敏的复合黄酮组合物，由以下重量份数中药材组分制成：甘草35、洋甘菊35、防风30。

制备方法如下：

(1)打粉：将甘草、洋甘菊和防风粉碎，混合均匀，得到药粉；

(2)提取：向药粉中加入其总重量30倍量的体积比浓度为30％的乙醇水溶液，搅拌均匀，置于低温高压差提取器中，在10MPa、10℃条件下提取，收集提取液进行离心分离，收集离心液；

(3)分离浓缩：将离心液用0.2μm微滤膜除去固体颗粒、细菌等杂质，然后用8000Da通量的超滤膜分级纯化，得到的截留液浓缩到1.20比重。

本实施例的甘草：洋甘菊：防风＝7：7：6；这样可以起到非常好的效果，具体见下面的有益效果试验；此效果在其他实施例中也能得到相同的验证。

实施例5

一种抗过敏的复合黄酮组合物，由以下重量份数中药材组分制成：甘草30、 洋甘菊35、防风35。

制备方法如下：

(1)打粉：将甘草、洋甘菊和防风粉碎成10-100目，混合均匀，得到药粉；(或将上述三种药材分别粉碎后，再按配方用量混合均匀)

(2)投料：向药粉中加入其总重量20～50倍量的水或醇水混合物，搅拌均匀，得到待提取液；

(3)提取：将待提取液置于低温高压差提取器中，在-0.1～70MPa、0～25℃条件下提取，收集提取液进行离心分离，收集离心液；

(4)分离浓缩：将离心液用微滤膜除去固体颗粒、细菌等杂质，然后用100Da～20000Da通量的超滤膜分级纯化，最后用纳滤浓缩，得到的截留液浓缩到1.20比重，出料。

优选的，所述步骤(2)中，水的加入量为药粉重量的20～40倍效果更佳。水优选纯水。

优选的，所述步骤(3)中，低温高压差提取在-0.1～30MPa、10～15℃条件下提取效率更高，复合黄酮组合物的活性物转移、溶出更完整。

优选的，所述步骤(4)中，所述超滤分离纯化复合黄酮组合物过程为：首先采用10000-20000Da通量的膜截留除去大分子杂质，然后用100-10000Da通量的膜滤除小分子杂质。

优选的，所述除去大分子杂质的膜用15000-20000Da通量，除去小分子膜用1000-10000Da通量。获得的复合黄酮组合物纯度高，得率高。

本实施例的甘草：洋甘菊：防风＝6：7：7；这样可以起到非常好的效果，具体见下面的有益效果试验；此效果在其他实施例中也能得到相同的验证。

实施例6

按配方重量份数的比例关系称取甘草14公斤、洋甘菊11公斤、防风5公斤，合共30公斤中药材，粉碎成80目粉末，加入150公斤50％乙醇水溶液，搅拌均匀后，利用料液泵将待提取液送入低温高压差系统(低温高压差提取器)，在15Mpa、10℃条件下提取一次，提取液用三足式离心机离心，离心液过微滤膜后进入超滤系统，用15000Da的膜组过滤，收集滤液，然后用3000Da的膜组过滤，收集截留液，截留液用反渗透浓缩到1.25比重，浓缩液喷雾干燥，得到本发明的抗过敏的复合黄酮组合物。

本实施例的甘草：洋甘菊：防风＝14：11：5；这样可以起到非常好的效果，具体见下面的有益效果试验；此效果在其他实施例中也能得到相同的验证。

实施例7

按配方重量份数的比例关系称取甘草16公斤、洋甘菊10公斤、防风4公斤，合共30公斤中药材，粉碎成40目粉末，加入120公斤纯水，搅拌均匀后，利用料液泵将待提取液送入低温高压差系统(低温高压差提取器)，在35Mpa、5℃条件下提取一次，提取液用平板式离心机除去药渣，离心液过0.45μm微滤膜后进入超滤系统，用20000Da的膜组过滤，收集滤液，然后用500Da的膜组过滤，收集截留液，截留液用真空减压浓缩到1.36比重，浓缩液减压干燥，得到本发明的抗过敏的复合黄酮组合物。

本实施例的甘草：洋甘菊：防风＝4：2.5：1；这样可以起到非常好的效果，具体见下面的有益效果试验；此效果在其他实施例中也能得到相同的验证。

总黄酮含量检测

【对照品溶液的配制】

精密称取芦丁对照品5mg，置25ml棕色容量瓶中，用少量甲醇溶液溶解后稀释至刻度，得浓度为0.2mg/ml的芦丁对照溶液。

【标准曲线的制备】

精密量取芦丁对照品溶液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL，分别置于25mL容量瓶中，各加水至6.0mL，加5％亚硝酸钠溶液1mL，混匀，放置6min然后加1％氢氧化钠试液10mL，最后加水至刻度，摇匀，放置15min。于510nm处测定吸光度值，以吸光度值为纵坐标，对照品浓度(mg/ml)为横坐标，绘制标准曲线，并求出标准性方程。

【样品测定】

精密量取1.0ml本发明实施例1-7得到的抗过敏的复合黄酮组合物(如果式样中的黄酮浓度高则应适当稀释再取1.0ml用于显色测定)，置25ml容量瓶中，按照标准曲线制备项下的方法，自“加水至6.0ml”起，依法测定吸光度值，从标曲线上读出供试品溶液中含芦丁的重量(ug)，通过计算公式计算即得，结果如下表所示。

计算公式：

X＝C×V2/V1

X-样品中总黄酮含量，mg/ml；

C-从标曲上查得样品测定液中黄酮的浓度，mg/ml；

V1-样品测定体积，ml；

V2-样品定容体积，ml。

实施例8

一种抗过敏爽肤水，其由以下重量百分比原料制成：

另外还可以添加适量香精或吐温60以及其他活性成分。其中抗过敏的复合黄酮组合物优选实施例4得到的抗过敏的复合黄酮组合物。

上述抗过敏爽肤水的制备方法的步骤如下：

(1)将羧乙基纤维素钠、抗过敏的复合黄酮和对羟基苯甲酸丙酯加入到部分(总量30-60％)蒸馏水中混合搅拌，并加热至60℃左右，搅拌2小时，冷却待用；

(2)将甘油、2％的1,3-丁二醇及剩余蒸馏水混合，搅拌均匀待用；

(3)将透明质酸、2％的1,3-丁二醇混合搅拌均匀

(4)将溶液(2)倒入溶液(1)中，搅拌后将溶液(3)倒入，再加入EDTA-2NA、甜菜碱，搅拌混合1小时即得成品。

实施例9

一种抗过敏颗粒剂，其由以下重量百分比原料制成：

一种抗过敏颗粒剂的制备方法，其步骤是：称取上述配方量的原辅材料，充分混合均匀后加入适量乙醇，湿法制粒后低温烘干，即可。

其中抗过敏的复合黄酮组合物优选实施例6得到的抗过敏的复合黄酮组合物。

实施例10

下面取实施例6(其余实施例得到的抗过敏的复合黄酮组合物也具有类似效果)所得抗过敏的复合黄酮组合物进行如下功效验证实验。

1)细胞功效实验：

实验方法：用诱导剂刺激肥大细胞释放大量的组胺，然后加入0.5％和1.0％的抗过敏的复合黄酮组合物，然后测定组胺的含量。

结果显示，肥大细胞受到诱导剂刺激后释放出大量的组胺，组胺释放率高达93％；加入0.5％的抗过敏的复合黄酮组合物后，组胺释放率降低到52％；加入1.0％的抗过敏的复合黄酮组合物后，组胺释放率降低到28％。

2)细胞功能实验：

实验方法：经脂多糖(LPS)刺激人的急性单核细胞白血病细胞用酶联免疫分析(ELISA)法测定样品中IL-8、TNF-α、IgE含量(THP-1)24小时后分别 加入0.5％、1％浓度的抗过敏的复合黄酮组合物中进行培养24小时，用酶联免疫分析(ELISA)法测定样品中IL-8、TNF-α、IgE含量，结果见表1-表3。

表1：IL-8测定结果

表2：TNF-α测定结果

表3：IgE测定结果

结果显示：随着抗过敏的复合黄酮组合物加入浓度的增加，LPS诱导的IL-8、TNF-α、lgE表达活性显著减少。在加入量0.5％时基本能抑制IL-8、TNF-α、lgE活性表达。说明本发明的抗过敏的复合黄酮组合物具有良好的抗炎、抗过敏的效果。

3)分子基因调控表达分析：

实验方案：人急性单核细胞白血病细胞THP-1加入LPS刺激24小时后，加 入0.5％和1％的抗过敏的复合黄酮组合物培养24小时，Q-PCR定量检测THP-1中NF-κB的表达。

结果显示：THP-1细胞加入LPS刺激后，NF-κB表达增值87.1％，加入0.5％和1％的抗过敏的复合黄酮组合物培养后，均表现抑制LPS刺激的NF-κB活性表达，当本抗过敏的复合黄酮组合物加入量在0.5％时，可降低77.4％LPS诱导的NF-κB活性表达，在加入量1％时，能完全消除LPS诱导的NF-κB活性表达。

实施例10的结果表明，实施例6的甘草：洋甘菊：防风＝14：11：5得到的抗过敏的复合黄酮组合物效果最优，本发明的抗过敏的复合黄酮组合物具有多环节的抗过敏效果是组分协同以及各组分之间的配比带来的。

实施例1～实施例6表明，本发明的抗过敏的复合黄酮组合物在甘草：洋甘菊：防风＝5～14：3～11：2～7的配比下合用，具有多环节的抗过敏效果。

优选的，本发明的抗过敏的复合黄酮组合物在甘草：洋甘菊：防风＝12～14：8～11：3～5的配比下合用，也都具有多环节的抗过敏效果。

其中，所述高压差提取器如图1所示，由提取室1、收料室2、提取液储罐组3、压缩空气站4、投料口5、搅拌器6、溶媒喷雾器7、冷凝器8、冷冻水站9、溶媒储罐10、冷凝缓冲罐11、真空站12、调温液站13、提取渣储罐14、温度测控器20、压力测控器30组成；所述提取室1和所述收料室2共用一个带保温夹层的压力容器并通过板式过滤器间隔，所述提取室1内置所述搅拌器6；所述提取室1和所述收料室2可以是分体的也可以是连体的单机式，所述提取室1和所述收料室2之间以过滤器分割，所述过滤器是板式的或卷式、填充式、柱式或不同型式过滤器的组合；所述提取室1的上部设有所述投料口5，并安装所述溶媒喷雾器7，溶媒喷雾器7通过管道连通溶媒储罐10；所述收料 室2通过管道连通提取液储罐组3；所述提取室1底部通过管道连通提取渣储罐14；所述冷凝缓冲罐11与真空站12通过管道连通；所述提取室1顶部与压缩空气站4的压缩空气储罐通过管道连通；压力容器夹层与调温液站13的调温液储罐建立循环管道连接；所述提取室1安装有温度测控器20和压力测控器30。通过冷凝缓冲罐11上的抽真空口与真空站12的真空缓冲罐建立管道连接，使操作时根据需要可以使收料室2内的真空度最高达到50Pa；通过提取室顶部的压缩空气进口与压缩空气站4的压缩空气储罐建立管道连接，使操作时根据需要可以使收料室内的压力最高达到35MPa；通过夹层的调温液进出口与调温液站13的调温液储罐建立循环管道连接，调温液温度一般控制在-35℃～50℃，使操作时根据需要可以使提取室和收料室内的温度控制在-25℃～40℃；通过提取室1顶部的压力测控器30、温度测控器20及管道上的阀门建立控制系统的信息采集及传递通路，这些信息将有利于自动控制操作的流程化设计与应用。差压提取器附配有清洗、消毒系统。

操作时步骤如下：

1.加料：开启投料口5，启动搅拌装器6，将待提取的干物料通过加料口投入提取室中。

2.抽真空：物料投完后，关闭投料口5，启动冷冻水站9使冷冻水进入冷凝器8并循环，启动真空站，通过冷凝缓冲罐11将提取室1内抽成真空，达到需要的真空度后，保持一定时间。

3.加溶媒：通过溶媒喷雾器7将溶媒储罐10内的溶媒按需要量定量喷入提取室内1，保持一定时间。

4.减真空：启动压缩空气站4，通压缩空气入提取室1内，使室内真空度 逐渐下降至0.0MPa。

5.加压：继续通入压缩空气，使提取室1内压力逐渐上升至最高35MPa，使提取液进入收料室2内。

6.反复进行操作步骤2～5，直至提取液不显示选定的指标成分鉴别反应。

7.开启提取室底阀将提取渣排出至提取渣储罐14中。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种抗过敏的复合黄酮组合物，其特征在于，由包括以下重量份数的组分制成：甘草1～50、洋甘菊1～90、防风5～80。

2.根据权利要求1所述的一种抗过敏的复合黄酮组合物，其特征在于，由包括以下重量份数的组分制成：甘草10～30、洋甘菊10～90、防风10～50。

3.根据权利要求1所述的一种抗过敏的复合黄酮组合物，其特征在于，由包括以下重量份数的组分制成：甘草10～40、洋甘菊1～50、防风10～40。

4.根据权利要求1所述的一种抗过敏的复合黄酮组合物的制备方法，其特征在于，包括的步骤如下：

(1)打粉：将甘草、洋甘菊和防风粉碎，混合均匀，得到药粉；

(2)提取：向药粉中加入其总重量5～50倍量的水或醇水混合物，搅拌均匀，置于低温高压差提取器中，在-0.1～70MPa、0～25℃条件下提取，然后进行离心分离，收集离心液；

(3)分离浓缩：将离心液用微滤膜除去杂质，然后用100Da～20000Da通量的超滤膜分级纯化，得到的截留液。

5.根据权利要求4所述的一种抗过敏的复合黄酮组合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，水的加入量为药粉重量的20～30倍。

6.根据权利要求4所述的一种抗过敏的复合黄酮组合物的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，提取条件为压力为-0.1～35MPa、 提取温度为10～20℃。

7.根据权利要求4所述的一种抗过敏的复合黄酮组合物的制备方法，其特征在于：所述(3)步骤中，微滤膜的孔径规格为0.2μm～1.0μm；超滤膜孔径规格为1000Da～10000Da。

8.根据权利要求4所述的一种抗过敏的复合黄酮组合物的制备方法，其特征在于：所述醇水混合物为体积百份数为10～70％的乙醇水溶液。

9.根据权利要求1所述的一种抗过敏的复合黄酮组合物，其特征在于，用于化妆品中，添加量为1～50％。

10.根据权利要求1所述的一种抗过敏的复合黄酮组合物，其特征在于，用于药品中，添加量为10～90％。