CN102973749B - 一种防芷鼻炎片的制备方法及应用 - Google Patents

一种防芷鼻炎片的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种防芷鼻炎片的制备方法,由苍耳子364g、野菊花145g、鹅不食草218g、白芷109g、防风109g、墨旱莲218g、白芍145g、胆南星70g、甘草73g、蒺藜218g作为原料药制成,采用超临界萃取和微波萃取制备而成,使得苍耳汀含量有很大提高,本发明还提供了防芷鼻炎片在制备抑制小细胞肺癌细胞SCLC细胞增殖药物中的应用。

Description

一种防芷鼻炎片的制备方法及应用
技术领域
[0001] 本发明涉及中药制剂技术领域,具体涉及一种防芷鼻炎片的制备方法及应用。
背景技术
[0002] 防芷鼻炎片记载于卫生部标准WS3-B-0933-91,由苍耳子364g、野菊花145g、鹅不食草218g、白芷109g、防风109g、墨旱莲218g、白芍145g、胆南星70g、甘草73g、蒺藜218g作为原料药制成,能清热消炎,祛风通窍。用于治疗慢性鼻炎引起的喷嚏、鼻塞、头痛、过敏性鼻炎、慢性鼻窦炎。
[0003] 现有技术中,尚未有防芷鼻炎片在提取制备方面采用超临界和微波技术的报道,而采用打粉和水煎煮的方法,工艺粗糙、落后,杂质多,导致患者用量过大,不方便服用,严重影响了本品在临床上应用。
发明内容
[0004] 发明目的:为了解决上述问题,本发明的目的在于提供一种防芷鼻炎片的制备方法。
[0005] 本发明的另一 个目的在于提供一种防芷鼻炎片在制备抑制小细胞肺癌细胞SCLC细胞增殖药物中的应用。
[0006] 技术方案:本发明的目的是通过如下的方案实现的:
[0007] —种防芷鼻炎片的制备方法,由苍耳子364g、野菊花145g、鹅不食草218g、白芷109g、防风109g、墨旱莲218g、白芍145g、胆南星70g、甘草73g、蒺藜218g作为原料药制成,所述的方法由下列步骤组成:取野菊花,加入到C02超临界萃取器中,乙醇作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6%,萃取压力15-30MPa,温度30_50°C,C02流量l-3ml/g生药.πΰη,萃取时间150_180min,得超临界萃取物,备用;取其余中药,粉碎,加入2L的70%乙醇,投入微波萃取装置中进行微波萃取,萃取功率400-600W,萃取2次,每次4_8分钟,合并萃取液,浓缩,加到DlOl大孔吸附树脂柱上,50%乙醇洗脱,收集5倍量柱体积洗脱液,减压回收乙醇,浓缩并干燥,得微波提取物,备用;将上述超临界萃取物和微波提取物混合,加入淀粉,70%乙醇制颗粒,干燥,压片,制成1000片,每片重0.5g。
[0008] 上述一种防芷鼻炎片的制备方法,所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%。
[0009] 上述一种防芷鼻炎片的制备方法,所述微波萃取功率500W,每次萃取6分钟。
[0010] 上述一种防芷鼻炎片的制备方法,所述CO2超临界萃取的萃取压力20MPa,温度40°C, CO2 流量 2ml/g 生药.min,萃取时间 160min。
[0011] 上述防芷鼻炎片在制备抑制小细胞肺癌细胞SCLC细胞增殖药物中的应用。
[0012] 现有技术中,防芷鼻炎片每片0.5g,每次4片,一日3次,采用本发明制备成的防芷鼻炎片每片0.5g,每次仅需2片,一日服用3次,在具有更多活性成分的条件下大大减少了服用量。此结论可以通过下述试验证明。[0013] 试验一、不同方法制备的防芷鼻炎片中苍耳汀含量的比较
[0014] 1、仪器及试药本发明防芷鼻炎片:按实施例3方法制备,使用1669g原料药,经提取制成1000片,每片重0.5g。原防芷鼻炎片,按部颁标准方法制备,使用1669g原料药,经提取制成1000片,每片重0.5g。Agilent 1200高效液相色谱仪;METTLERAE240电子分析天平;苍耳汀对照品(中国药品生物制品检定所)。
[0015] 2、方法
[0016] 色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-磷酸(40:60:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按苍耳汀峰计算,应不低于3000。
[0017] 对照品溶液的制备:精密称取在60°C减压干燥4小时的苍耳汀对照品适量,加甲醇制成每1ml含18 μ g的溶液,即得。
[0018] 供试品溶液的制备:取本发明防芷鼻炎片和原防芷鼻炎片,研细,混匀,取lg,精密称定,精密加入70%乙醇20ml,密塞,超声处理10分钟,离心,取上清液,即得。
[0019] 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20 μ 1,注入液相色谱仪,测定,即得。
[0020] 3、结果
[0021] 结果表明,本发明防芷鼻炎片中苍耳汀的含量为1.32mg/片;而原防芷鼻炎片中苍耳汀的含量为0.24mg/片,在服用量减少的情况下,苍耳汀含量有很大提高。
[0022] 上述研究表明,采用本发明制备的防芷鼻炎片,有效成分含量高于部颁标准法制备的防芷鼻炎片。
具体实施方式
[0023] 以下通过实施例形式,对本发明的上述内容再作进一步的详细说明,但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例,凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
[0024] 实施例1
[0025] 取苍耳子364g、野菊花145g、鹅不食草218g、白芷109g、防风109g、墨旱莲218g、白芍145g、胆南星70g、甘草73g、蒺藜218g,将野菊花,加入到C02超临界萃取器中,乙醇作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%,萃取压力15MPa,温度30°C,C02流量lml/g生药.min,萃取时间150min,得超临界萃取物,备用;取白]E、苍耳子、鹅不食草,粉碎,加入2L的70%乙醇,投入微波萃取装置中进行微波萃取,萃取功率400W,萃取2次,每次4分钟,合并萃取液,浓缩,加到DlOl大孔吸附树脂柱上,50%乙醇洗脱,收集5倍量柱体积洗脱液,减压回收乙醇,浓缩并干燥,得微波提取物,备用;将上述超临界萃取物和微波提取物混合,加入淀粉,70%乙醇制颗粒,干燥,压片,制成1000片,每片重0.5g。
[0026] 经检测,成品中苍耳汀的含量为1.29mg/片。
[0027] 实施例2
[0028] 取苍耳子364g、野菊花145g、鹅不食草218g、白芷109g、防风109g、墨旱莲218g、白芍145g、胆南星70g、甘草73g、蒺藜218g,将野菊花,加入到CO2超临界萃取器中,乙醇作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为6%,萃取压力30MPa,温度50°C,CO2流量3ml/g生药.πΰη,萃取时间180min,得超临界萃取物,备用;取白芷、苍耳子、鹅不食草,粉碎,加入2L的70%乙醇,投入微波萃取装置中进行微波萃取,萃取功率600W,萃取2次,每次8分钟,合并萃取液,浓缩,加到DlOl大孔吸附树脂柱上,50%乙醇洗脱,收集5倍量柱体积洗脱液,减压回收乙醇,浓缩并干燥,得微波提取物,备用;将上述超临界萃取物和微波提取物混合,加入淀粉,70%乙醇制颗粒,干燥,压片,制成1000片,每片重0.5g。
[0029] 经检测,成品中苍耳汀的含量为1.28mg/片。
[0030] 实施例3
[0031]取苍耳子364g、野菊花145g、鹅不食草218g、白芷109g、防风109g、墨旱莲218g、白芍145g、胆南星70g、甘草73g、蒺藜218g,将野菊花,加入到CO2超临界萃取器中,乙醇作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%,萃取压力20MPa,温度40°C,CO2流量2ml/g生药.πΰη,萃取时间160min,得超临界萃取物,备用;取白芷、苍耳子、鹅不食草,粉碎,加入2L的70%乙醇,投入微波萃取装置中进行微波萃取,萃取功率500W,萃取2次,每次6分钟,合并萃取液,浓缩,加到DlOl大孔吸附树脂柱上,50%乙醇洗脱,收集5倍量柱体积洗脱液,减压回收乙醇,浓缩并干燥,得微波提取物,备用;将上述超临界萃取物和微波提取物混合,加入淀粉,70%乙醇制颗粒,干燥,压片,制成1000片,每片重0.5g。
[0032] 经检测,成品中苍耳汀的含量为1.32mg/片。
[0033] 实施例4:防芷鼻炎片抑制SCLC细胞增殖的实验研究资料
[0034] I实验材料
[0035] 1.1实验用细胞株
[0036] 小细胞肺癌细胞SCLC细胞,南京正宽医药科技有限公司实验室细胞库,DMEM+10%FBS常规培养。
[0037] 1.2实验药物
[0038] 研究药物:本发明防芷鼻炎片:按实施例3方法制备。
[0039] 药液储液:称取IOOmg防]E鼻炎片,溶于5ml无水乙醇中,0.2 μ m滤器过滤,500 μ Idoff管分装,-20°c存储,同时0.2 μ m滤器过滤无水乙醇以备对照组之用。
[0040] 1.3实验试剂
[0041] DMEM (GIBC0 公司 Cat.N0.12100_061Lot.N0.758137);胎牛血清(浙江天杭生物科技有限公司Lot.N0.100419);NaHC03 (上海久亿化学试剂有限公司Cat.N0.11810_033Lot.N0.1088387);Trypsin (AMRESC0 公司批号:2010/04);EDTA (AMRESC0 公司批号:2009/10);Penicillin G Sodium Salt(AMRESC0 公司批号:2010242);Str 印 tomycin Su I fat e( AMRE SCO公司批号:2010382);无水乙醇(南京化学试剂有限公司批号:080310182);MTT(Biosharp批号:0793) ;PBS (实验室自配);
[0042] 1.4实验器材
[0043] 莱卡倒置显微镜(德国Leica型号:DM1L);可见-紫外光微孔板检测仪(美国MD公司型号:SPECTRAMAX 190) ;C02培养箱(FORMA型号:3111);超净台(苏净集团安泰公司制造型号:SW-CJ-ZFD);纯水仪(美国Spring公司型号:S/N 020579);精密移液器(法国吉尔森公司型号:P2);电子天平(德国赛多利斯有限公司型号:BT323S);全自动高压灭菌锅(日本SANK)公司型号:MLS-3020);台式电热鼓风干燥箱(上海精密实验设备公司型号:DHG9123A);冰箱(西门子公司型号:KG18V21TI);液氮罐(CBS型号:2001);低速离心机(上海安亭科学仪器厂型号:ΚΑ-1000) ;0.2μπι滤器(MILLIP0RE型号:SLGP033RB) ;10cm培养皿(NEST公司)、96孔培养板(NEST公司);细胞计数板;离心管、移液管、Tips若干。
[0044] 2实验方法
[0045] I) SCLC细胞用DMEM+10%FBS于37 °C、5%C02进行常规培养(IOcm培养皿),当细胞生长至对数期时,收集细胞,弃去培养液,PBS轻洗3遍,加入3ml 0.25%胰蛋白酶-0.049ffiDTA,37°C消化2min后,向其中加入5ml完全培养基中和反应,吹打细胞后将其转入离心管中,1000rpm离心5min,调整细胞悬液浓度3X 104个/ml。
[0046] 2)将细胞种入96孔培养板中,每孔加入细胞悬液180 μ I,培养板放入细胞培养箱中(37°C,5% C02)常规培养。
[0047] 3)根据细胞生长情况,一般长至50% -70%,加入防芷鼻炎片溶液,继续培养24h。
[0048] 4) 24h 后加入 20gl MTT 溶液(5 mg/ml,即 0.5% MTT),继续培养 4h。[0049] 5) 4h后扣板法倒去上清,用吸水纸轻轻拍干,每孔加入200 μ I 二甲基亚砜,置摇床上低速振荡lOmin,使结晶物充分溶解。在酶联免疫检测仪490nm处测量各孔的吸光值。
[0050] 6)同时设置本底(不加细胞,只加培养液),对照孔(细胞、相同浓度的药物溶解介质、培养液、MTT、二甲基亚砜),每组设定6个复孔。
[0051] 7)结果以药物对细胞的抑制率表示:
[0052] 细胞增值抑制率(% )=(对照孔OD值-给药孔OD值)/对照孔OD值X 100 %。实验重复3次。
[0053] 3统计处理
[0054] 采用Microsoft Excel 2003软件中的相关分析和Student t检验,数据以mean + S.D.表不。
[0055] 4实验结果
[0056] MTT法实验后统计结果显示,与对照组比较,当剂量达到5mg/ml时,对SCLC细胞增殖抑制有差异(p〈0.05),剂量在10mg/ml时该差异具有显著性(P〈0.01),当剂量达到15-20 mg / ml时有极显著性差异(P〈0.001)。
[0057] 表1防芷鼻炎片对SCLC细胞增殖抑制影响研f (X士SD)
[0058]
Figure CN102973749BD00061
[0059]注:与对照组比较,*Ρ〈0.01 ;**Ρ〈0.001
[0060] 5实验结论
[0061 ] 防芷鼻炎片可以抑制SCLC细胞增殖,减少SCLC细胞的细胞生长数目,该作用呈剂量依赖性。

Claims (4)

1.一种防芷鼻炎片在制备抑制小细胞肺癌细胞SCLC细胞增殖药物中的应用,其特征在于防芷鼻炎片由苍耳子364g、野菊花145g、鹅不食草218g、白芷109g、防风109g、墨旱莲218g、白苟145g、胆南星70g、甘草73g、蔡藜218g作为原料药制成,制备方法由下列步骤组成:取野菊花,加入到CO2超临界萃取器中,乙醇作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6%,萃取压力15-30MPa,温度30_50°C,CO2流量l_3ml/g生药.min,萃取时间150-180min,得超临界萃取物,备用;取其余中药,粉碎,加入2L的70%乙醇,投入微波萃取装置中进行微波萃取,萃取功率400-600W,萃取2次,每次4-8分钟,合并萃取液,浓缩,加到DlOl大孔吸附树脂柱上,50%乙醇洗脱,收集5倍量柱体积洗脱液,减压回收乙醇,浓缩并干燥,得微波提取物,备用;将上述超临界萃取物和微波提取物混合,加入淀粉,70%乙醇制颗粒,干燥,压片,制成1000片,每片重0.5g。
2.根据权利要求1所述一种防芷鼻炎片在制备抑制小细胞肺癌细胞SCLC细胞增殖药物中的应用,其特征在于防芷鼻炎片的制备方法中所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%。
3.根据权利要求1所述一种防芷鼻炎片在制备抑制小细胞肺癌细胞SCLC细胞增殖药物中的应用,其特征在于防芷鼻炎片的制备方法中所述微波萃取功率500W,每次萃取6分钟。
4.根据权利要求1所述一种防芷鼻炎片在制备抑制小细胞肺癌细胞SCLC细胞增殖药物中的应用,其特征在于防芷鼻炎片的制备方法中所述0)2超临界萃取的萃取压力20MPa,温度40。。,CO2流量2ml/g生药.min,萃取时间160min。
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