CN101081251A - 一种何首乌的炮制方法 - Google Patents

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CN101081251A CN 200610012028 CN200610012028A CN101081251A CN 101081251 A CN101081251 A CN 101081251A CN 200610012028 CN200610012028 CN 200610012028 CN 200610012028 A CN200610012028 A CN 200610012028A CN 101081251 A CN101081251 A CN 101081251A
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李建华
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黄志海
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孙景波
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Abstract

本发明涉及一种何首乌的炮制方法，包括如下步骤：取润透后的何首乌片置竹制或木制容器内，置于流通蒸汽锅内105～115℃蒸制14～18小时，停止加热，自然冷却，取蒸制后冷却的何首乌稍晾干，干燥，即得。本发明所述的炮制方法制得的炮制品质量和药效相当于或优于传统炮制方法所得的炮制品，而且比传统炮制方法易规范化、工期短、能源和人力消耗少。

Description

一种何首乌的炮制方法
发明领域
本发明涉及医药领域，具体的说，涉及一种何首乌的炮制方法。
背景技术
何首乌为临床常用中药饮片，炮制前后药用功效不同。生品具有解毒、消痈、润肠通便之功效。经炮制后为制何首乌，具有补肝肾，益精血，乌须发等功效。陈贵廷主编，《本草纲目通释》(草部第十八卷)，北京：学苑出版社，1992：1076～1079、国家中医药管理局《中华本草》编委会，南京中医药大学总编审，《中华本草》(上册)，上海：上海科技出版社，2002：346～353、宋.太平惠民和剂局编.《太平惠民和剂局方》，北京：人民卫生出版社，1959，公开了无论是古代还是现代，何首乌具体炮制方法和炮制时间也不尽相同，炮制程度控制主要以经验为主。目前，在沿用古法炮制较为普遍认可的传统炮制法为“润透，《中华本草》(上册)，上海科技出版社，2002：346-353；“不同炮制工艺对何首乌中成分含量的影响”《中国中药杂志》，2005，30(5)：336-339)公开了置蒸笼内蒸足8小时，闷过夜，翌晨上下翻动1次，再蒸。如此反复蒸至内外滋润都呈黑色，即为采用传统笼屉蒸制的方法，炮制时间选取不一。黑豆拌蒸及清蒸法自宋代开始大部分医方均采用“九蒸九曝”或“豆熟为度”、“豆烂为度”作为炮制时间的依据，其中以“九蒸九曝”采用得最多。《中国中药杂志》，2005，30(5)：336-339“不同炮制工艺对何首乌中成分含量的影响”公开了现代全国二十几个省市的炮制规范炮制时间也相差很大，从3h至40h不等。中华人民共和国药典委员会.《中华人民共和国药典》(一部)[S].北京：化学工业出版社，2005：122～123和中华人民卫生部药政管理局.《全国中药炮制规范》.北京：人民卫生出版社，1988：62公开了清蒸或黑豆拌蒸法，以“蒸至内外均成棕褐色”为度。可见，目前何首乌饮片炮制工艺及质量评价以经验操作及经验鉴别为主，缺乏客观、规范的操作规程及质量评价的标准。清代《修事指南》载有“炮制不明，药性不确，则汤方无准，而病症不验也。”我国著名的医药学家陈嘉谟在《本草蒙全》一书中，提出了“凡药制造，贵在适中。不及则功效难求，太过则气味反失......”。说明药效与炮制方法和炮制程度直接相关。
由于传统炮制法工期长，能源和人力消耗大，随着工业现代化的发展，何首乌的炮制也逐渐引用一些现代设备进行，如采用蒸汽压力锅高压炮制何首乌。《中成药研究》1985，(11)：14中“何首乌炮制工艺研究”、《中成药》1993，15[2]：17-18中“何首乌炮制工艺研究”、《中国中药杂志》1992，17(12)：722中“何首乌炮制品药理临床研究”、《医学理论与实践》2002，15(12)：1466-1467中“不同炮制品中制何首乌有效成分的对比研究”、《食品科学》，2004，25(6)：84-88中“四种炮制方法对何首乌有效成分的影响”、《基层中药杂志》，2000，14(1)：39-40中“清蒸、豆制何首乌主要成分比较研究”公开了改用蒸气压锅作为炮制设备，选择加热时间、温度、饮水率以及焖制时间为因素，以游离蒽醌含量为指标，用正交试验方差分析法优选最佳工艺，得出120℃、6h、饮水率60％、不焖制为最佳工艺。后又比较了新工艺炮制的制首乌与按《中华人民共和国药典》法炮制的制首乌游离蒽醌和二苯乙烯甙、50％乙醇浸出物含量，认为压力法只需6h即可达到常压32h或64h时的水平。并研究两种工艺制品对小鼠免疫器官重量的影响及对抗免疫抑制剂的作用，认为两种工艺炮制品之间无显著差异，但与生品间有显著差异，各项指标都有不同程度的改善。并以60例确诊为“高脂血症”患者为观察对象，以临床症状疗效、降低胆固醇和甘油三脂作用为指标，进行两种制何首乌煎剂功效对比的临床观察，认为新工艺的临床疗效达到甚至超过了药典工艺。但制何首乌传统功效为“补肝肾，益精血，乌须发”，降低胆固醇和甘油三脂作用与制何首乌传统功效并不一致。由于羟基蒽醌类化合物与何首乌炮制前后药效改变无直接相关性，被认为是具有保肝作用的均二苯乙烯化合物为热不稳定成分，随炮制时间和温度的升高而降低。“不同炮制工艺对何首乌中成分含量的影响”，《中国中药杂志》，2005，30(5)：336-339公开了这样的报道。可见以上化学成分尚不能代表何首乌炮制前后与药效相关的关键指标成分。因此，目前有关何首乌炮制工艺研究，对炮制产品的质量评价说服力不强，无论是传统炮制工艺参数的优选，还是新法炮制工艺能否代替传统炮制工艺，都缺乏确切的药效依据。
发明内容
本发明的目的就是提供一种何首乌的炮制方法。
为了实现本发明目的，本发明提供了一种何首乌的炮制方法，包括下述步骤：取润透后的何首乌片置竹制或木制容器内，置于流通蒸汽锅内105～115℃蒸制14～18小时，停止加热，自然冷却，取蒸制后冷却的何首乌稍晾干，干燥，即得。
其中，润透方法优选取何首乌片置非铁质具盖容器中，按何首乌片投料重量20～35％比例，取水加入何首乌片中并充分搅拌均匀，待所加入水渗入何首乌片至何首乌片表面无可见液态水之后即得水润透的何首乌。
何首乌炮制“忌铁”古文献已有记载，因其化学成分可与铁反应。
润透方法还优选取按重量份计何首乌片∶黑豆8～12∶1的黑豆，加5～10倍量水，煮4～5小时，过滤，滤渣再加5～8倍量水煮3～4小时，过滤，合并滤液得黑豆汁，将黑豆汁与何首乌片拌匀并待黑豆汁完全渗透入何首乌片后即得黑豆汁润透的何首乌。
所述何首乌片厚度优选3～6mm，宽度优选2～5cm。
蒸制优选为连续蒸制或分2～4次蒸制。
干燥优选为40～50℃干燥或自然晒干。
本发明所用何首乌药材为蓼科植物何首乌(Polygonummultiflorum Thunb.)的干燥块根。生用具有解毒、消痈、润肠通便之功效。经炮制后具有补肝肾，益精血，乌须发等功效。
对何首乌炮制前水处理工艺根据传统“润透”且“不伤水”要求：“润透”-要求润制后的何首乌横片润透后对半卷曲应该可以卷折超过120度以上而不折断，大力折断原药材后断面中心与边缘、外围湿润程度均一，无明显白心。“不伤水”-则要求润透后何首乌原药材新折断面被外力挤压时无可见液态水出现。
现代在沿用古法基础上较为普遍认可的传统炮制方法为“润透，置蒸笼内蒸足8小时，闷过夜，翌晨上下翻动1次，再蒸。如此反复蒸至内外滋润都呈黑色”。即为常压下采用蒸笼蒸制的方法。
本发明研究以流通蒸汽锅为蒸制设备，生何首乌片按所确定的炮制前润透处理后，根据试验设计方案炮制不同炮制品，确定新的炮制方法。
用本发明炮制方法所得的炮制品质量和药效相当于或优于传统炮制方法所得的炮制品，而且比传统炮制方法易规范化、工期短、能源和人力消耗少。
附图说明
图1传统炮制方法炮制24小时HPLC指纹图谱。
图2传统炮制方法炮制32小时HPLC指纹图谱。
图3传统炮制方法炮制40小时HPLC指纹图谱。
图4本发明炮制方法炮制14小时HPLC指纹图谱。
图5本发明炮制方法炮制16小时HPLC指纹图谱。
图6本发明炮制方法炮制18小时HPLC指纹图谱。
具体实施方式
通过下面给出的本发明的具体实施例可以进一步清楚地理解本发明，但下述实施例不是对本发明的限定。
其中流通蒸汽锅购自河南周口制药机械厂。
实施例1
取厚度3mm、宽度5cm的何首乌片1kg，置铝质具盖容器中，按何首乌片投料重量20％比例，取水加入何首乌片中并充分搅拌均匀，待所加入水渗入何首乌片至何首乌片表面无可见液态水之后即得。取水润透后的何首乌片置竹制容器内，置于流通蒸汽锅内105℃蒸制18小时，停止加热，自然冷却，取蒸制后冷却的何首乌稍晾干，40℃干燥，即得。
实施例2
取厚度4mm、宽度2cm的何首乌片10kg，置铜质具盖容器中，按何首乌片投料重量30％比例，取水加入何首乌片中并充分搅拌均匀，待所加入水渗入何首乌片至何首乌片表面无可见液态水之后即得。取水润透后的何首乌片置竹制容器内，置于流通蒸汽锅内115℃蒸制16小时，停止加热，自然冷却，取蒸制后冷却的何首乌稍晾干，50℃干燥，即得。
实施例3
取厚度6mm、宽度3cm的何首乌片20kg，置陶瓷具盖容器中，按何首乌片投料重量35％比例，取水加入何首乌片中并充分搅拌均匀，待所加入水渗入何首乌片至何首乌片表面无可见液态水之后即得。取水润透后的何首乌片置木制容器内，置于流通蒸汽锅内110℃蒸制14小时，停止加热，自然冷却，取蒸制后冷却的何首乌稍晾干，自然晒干，即得。
实施例4
取黑豆0.5kg，加5倍量水，煮5小时，过滤，滤渣再加5倍量水煮4小时，合并滤液，得黑豆汁，与厚度5mm、宽度4cm的何首乌片5kg拌匀并润透。取黑豆汁拌匀并润透后的何首乌片置木制容器内，置于流通蒸汽锅内113℃蒸制15小时，停止加热，自然冷却，取蒸制后冷却的何首乌稍晾干，自然晒干，即得。
实施例5
取黑豆0.5kg，加8倍量水，煮4小时，过滤，滤渣再加6倍量水煮3小时，合并滤液，得黑豆汁，与厚度4mm、宽度3cm的何首乌片4kg拌匀并润透。取黑豆汁拌匀并润透后的何首乌片置木制容器内，置于流通蒸汽锅内107℃蒸制17小时，停止加热，自然冷却，取蒸制后冷却的何首乌稍晾干，自然晒干，即得。
实施例6
取黑豆0.5kg，加10倍量水，煮4.5小时，过滤，滤渣再加8倍量水煮3小时，合并滤液，得黑豆汁，与厚度4mm、宽度3cm的何首乌片6kg拌匀并润透。取黑豆汁拌匀并润透后的何首乌片置木制容器内，置于流通蒸汽锅内107℃蒸制16小时，停止加热，自然冷却，取蒸制后冷却的何首乌稍晾干，自然晒干，即得。
以何首乌中二苯乙烯苷、低聚糖、水溶性多糖含量及多糖分子量、指纹图谱等指标的差异，考察新炮制方法与传统炮制方法对有效成分的保留效果。
其中传统炮制方法：取润制后的何首乌片置竹制或木制笼屉蒸具内采用传统方法蒸制8小时，停止加热，待蒸具内温度自然降低，10小时后上下翻动继续依法蒸制，分别蒸制24、32或40hr，50℃以下烘干或晒干。
实验例1二苯乙烯苷含量比较
按2005版《中华人民共和国药典》正文制何首乌项下二苯乙烯苷含量测定方法测定。
仪器与试剂：Agilent LC1100型高效液相色谱仪(四元泵；DAD检测器)。2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(批号200003)购自中国药品生物制品检定所；所用试剂均为分析纯或色谱纯。
色谱条件与系统适应性试验：色谱柱Hypersil ODS柱200×4.6mm(5μm)，流动相：乙腈-水(5∶15)〔何首乌供试品液测定流动相为乙腈-水(25∶75)〕；流速0.8ml/min，检测波长320nm。理论塔板数按2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(以下简称二苯乙烯苷)峰计算不低于2000。
对照品溶液的制备和线性关系的考察：精密称取二苯乙烯苷对照品，置于棕色量瓶中，用50％乙醇配制成每lml含0.4mg的对照品溶液。分别吸取0.1ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、10.0ml，置10ml量瓶中，加50％乙醇稀释至刻度。分别精密吸取5μl注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程，Y＝17612X-31.697，r＝0.99995。线性范围为4.028～402.8μg/ml。
供试品溶液制备和测定：取样品粉末(过四号筛)约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％乙醇25ml，称定重量，加热回流30min，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，外标法测定，即得。
其中，传统炮制法中采用水润透何首乌，本发明炮制方法采用水润透何首乌。
结果见表1。
表1.二苯乙烯甙含量测定结果(n＝3)
    样    品   二苯乙烯甙含量(％)
    传统炮制法炮制24h传统炮制法炮制32h传统炮制法炮制40h本发明炮制方法炮制14h本发明炮制方法炮制16h     1.020.700.422.142.03
    本发明炮制方法炮制18h     1.19
采用同一批生何首乌分别用传统炮制法和本发明炮制方法炮制何首乌，本发明炮制方法炮制所制得的何首乌中二苯乙烯甙含量均高于传统炮制方法，说明本发明炮制方法能更好地保留有效成分二苯乙烯苷。
实验例2水溶性糖含量的比较
仪器与试剂：仪器：紫外-可见光分光光度仪(美国发玛西亚公司，B20-RAD UV/V 4000型)；连续移液枪(德国BRAND)；电子恒温水浴锅(广东省汕头市医用设备厂)。供含量测定用D-葡萄糖对照品(中国药品生物制品检定所，批号110833-200302)，蒽酮，98％浓硫酸，无水乙醇(以上均为分析纯)。
对照品溶液的制备：精密称取105℃干燥至恒重的无水葡萄糖60mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含无水葡萄糖0.6mg)。
标准曲线的制备：精密量取对照品溶液0.0ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，置具塞试管中，分别加蒸馏水至1.0ml，迅速加入0.5％硫酸蒽酮溶液4.0ml，混匀，冰浴20min，90℃恒温水浴保温25min，迅速置常水中冷却至室温。照2005版《中华人民共和国药典》分光光度法(附录VB)，以第一份为空白，于627nm测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程和相关系数为：A＝4.8884C+0.0309，r＝0.9992。线性范围为0.06～0.60mg/ml。
供试品溶液的制备：
(1)低糖供试品溶液：制何首乌样品粉碎成细粉(过60目筛)，干燥至恒重。精密称取制首乌药粉0.1g，加入80％乙醇30.0ml，准确称重，回流1hr，冷却后再次称重补充回流损失溶剂至原重。精密量取上清液4.0ml，挥干乙醇，残渣用水溶解并定容于10ml。
(2)水溶性总糖供试品溶液：另精密称取制何首乌药粉0.1g，加入蒸馏水30.0ml，准确称重，回流1hr，冷却后再次称重补充回流损失溶剂至原重。精密量取上清液2.0ml，稀释并定容至10ml。
测定法  精密量取供试品溶液1.0ml，照标准曲线的制备项下方法，自“迅速加入0.5％硫酸蒽酮溶液4.0ml”起，依法测定吸收度，由标准曲线回归方程计算供试品中制何首乌水溶性糖含量，即得。
其中，传统炮制法中采用水润透何首乌，本发明炮制方法采用水润透何首乌。
结果见表2。
表2.水溶性糖含量测定结果(n＝5)
    样    品 总糖含量(％) 低聚糖含量(％) 多糖含量(％)
传统炮制法炮制24h传统炮制法炮制32h传统炮制法炮制40h本发明炮制方法炮制14h本发明炮制方法炮制16h本发明炮制方法炮制18h   42.19±0.6947.93±0.8443.91±0.1747.03±0.0449.32±0.9150.74±0.34   15.14±0.2015.81±0.4416.30±0.3310.59±0.1916.16±0.1715.56±0.36     27.0532.1227.6136.4433.1635.18
本发明炮制方法炮制所制得的何首乌中水溶性糖含量均高于传统炮制方法。
实验例3 HPLC指纹图谱比较：
见图1、2、3、4、5、6。
其中，传统炮制法中采用水润透何首乌，本发明炮制方法采用水润透何首乌。
图1、2、3分别为传统炮制法炮制24、32、40小时的制何首乌的HPLC指纹图谱；图4、5、6分别为本发明炮制方法炮制14、16、18小时的制何首乌的HPLC指纹图谱。结果见表3。
表3制何首乌样品主要特征指纹峰保留时间和峰面积数据
峰号 保留时间(分)   传统炮制法炮制24h峰面积   传统炮制法炮制32h峰面积   本发明炮制方法炮制14h峰面积 传统炮制法炮制40h峰面积   本发明炮制方法炮制16h峰面积 本发明炮制方法炮制18h峰面积
  1   4.5     544.0     580.4     587.8   1537.4     1339.8     1609.3
  2   13.5     1260.8     1126.0     1358.6   597.4     686.9     640.3
  3   25.3     116.7     101.8     154.0   41.5     28.2     27.2
  4   29.2     83.5     87.1     115.0   47.5     24.0     0.0
  6   38.1     2072.9     2302.4     2862.3   2542.1     2758.6     2644.3
  8   43.6     1056.6     1165.6     1439.8   1019.0     1205.6     1192.8
  10   50.0     71.7     79.4     79.3   81.4     80.2     80.3
从以上炮制何首乌HPLC图谱之间的比较可以看出，二种炮制工艺均在炮制至一定时间，样品HPLC指纹图谱在4min左右出现了一个新成分峰(1号峰)，随炮制时间的延长新成分峰峰面积增加。以各炮制品图谱特征指纹峰保留时间、峰面积数据作为定性参数进行比较，本发明炮制方法炮制14小时的制何首乌与传统蒸制24小时和32小时的制何首乌样品特征指纹峰保留时间、峰面积数据比较接近；
本发明炮制方法炮制16小时和18小时的制何首乌与传统蒸制40小时的制何首乌样品特征指纹峰保留时间、峰面积数据比较接近。以指纹图谱检出程度接近为衡量指标，本发明炮制方法比传统蒸制所需时间较短。
实验例4
本发明首次选用骨髓抑制剂环磷酰胺和可致红细胞膜损伤造成溶血的乙酰苯肼并用致大鼠血虚模型，以药效指标考察本发明炮制方法与传统炮制方法。
依据传统中医药理论，制首乌具有补肝肾，益精血，乌须发的功效。清代黄宫绣篡的《本草求真》论述“首乌......专入肝经以为益血祛风之用，其兼补肾者，亦因补肝而兼及也。......系调补后天营血之需，以为常服，长养精神，却病调元之饵”。认为何首乌通过养血益肝兼及补肾作用。同时，祖国医学认为“肝藏血”、“肾藏精，主骨生髓”、“生精化血”、“精血同源”，且血又是肾精后无滋生之援，血虚则肾精失其来源，出现肾之虚损症状，说明肝、肾、精与血液的生成密切相关。本发明以大鼠血虚模型考察传统方法和本发明炮制方法炮制效果。实验研究资料如下：
1.材料
1.1实验动物
雄性SD大鼠，体重(150±20g)，购于广州中医药大学实验动物中心，合格证编号：广东省科委实验动物监测所合格证(粤检证字)第2002A001。
1.2试剂：环磷酰胺，上海华联制药有限公司，批号：050215，乙酰苯肼，广州化学试剂厂，批号：20040901-1。
1.3供试样品：(制)何首乌饮片80％乙醇提取浓缩液，相当于制首乌1.6g/ml浓度。
2.方法
2.1分组
将雄性SD大鼠随机分组，每组10-11只。设模型对照组，正常对照组和药物组。每种受试药物为一组药物组。
2.2模型
大鼠血虚模型：分别于实验第2日、第5日给动物皮下注射乙酰苯肼20mg/kg、40mg/kg。第5日起腹腔注射环磷酰胺40mg/kg，连续4日。末次给药1.5h后动物在麻醉状态下心脏采血1ml，用临床检测患者标本的全自动生化分析仪检测血常规。除正常对照组外，其余组别均按上述方法造模。正常对照组在上述时间点分别皮下和腹腔注射等量生理盐水。
2.3给药方式和剂量
于实验第1日开始给药，连续9天，灌胃给药，给药剂量1ml/200g。
统计学分析采用方差分析进行方差齐性检验和显著性检验，如分析数据方差不齐时，使用非参数统计方法分析。统计软件采用PEMS3.0 for Windows Package for encyclopaedia of medical statistics(《中国医学百科全书·医学统计学》统计软件包)。结果见表4、5。
其中，传统炮制法中采用水润透何首乌，本发明炮制方法采用水润透何首乌。
表4.不同炮制品对血虚动物模型RBC、Hb、HCT、MCHC指标的影响
组  别 动物数     红细胞(RBC)(×1012个/L)     血红蛋白(Hb)(g/L)     红细胞压积(HCT)     红细胞平均血红蛋白浓度(MCHC)(g/L)
  正常组 12     7.1858±0.3510**     145.6667±5.8361**     40.8625±4.9385*     363.8333±10.1866*
  模型组 11     3.0955±0.2298△△     77.8182±6.1289△△     16.9182±1.5452△     460.9091±16.4162△
生片 10     3.1770±0.3060△     76.9000±6.6908△     17.0800±1.7022△     451.1000±18.988 0
  传统炮制法炮制24h 10     3.6780±0.5003     91.1000±10.0493     21.0300±2.9800     435.3000±17.8266
  传统蒸制32h 10     3.2780±0.5472     80.3000±12.6232     18.0900±3.0719     445.2000±12.7523
  传统炮制法炮制40h 10     3.2000±0.8640     85.2000±22.7244     21.3200±6.2567     402.0000±19.9165
  传统炮制法炮制72h 10     2.3160±0.8368△△     62.1000±23.0769△△     15.0900±6.1073△     417.4000±23.9685
  本发明炮制方法炮 8     2.4738±0.9196△△     66.7500±23.909△     16.6125±6.7393     409.8750±27.6170
  制12h
  本发明炮制方法    15炮制14h 3.3880±1.0032 87.4000±24.7294 22.2200±6.3702 394.7333±15.7773
  本发明炮制方法炮  10制16h 3.4470±1.0994 78.6000±20.4298 18.7100±6.8739 455.2000±120.3327
  本发明炮制方法炮  10制18h 3.4080±1.0012 81.4000±24.5684 20.2103±6.0702 400.8733±15.7683
表5.清蒸和黑豆炮制品对血虚动物模型RBC、Hb、HCT、MCHC指标的影响
组  别 动物数   RBC(×1012个/L) Hb(g/l) HCT MCHC(g/l)
    正常组 8   7.2009±0.3641**     145.5455±6.1051**   40.8625±4.9385**   363.8333±10.1866**
    模型组 7   4.4130±0.5081△△     113.1000±10.1483△△   26.0600±2.0018△△   433.9000±18.1013△△
  传统炮制法炮制16h 11   5.0875±0.4263△△     127.8750±6.4683△△，**   30.2625±2.3433   423.7500±20.7278
  传统炮制法炮制24h 8   5.7638±0.5049     132.5000±8.8318△△，**   32.6500±2.6955   406.2500±9.0514
  传统炮制法炮制(黑豆汁润透)24h 10 5.5125±0.6732± 130.3750±11.1604△△，** 31.4250±3.9402 416.7500±19.1218
  本发明炮制方法炮制16h 8   5.7575±0.9820     131.5000±11.7108△△，**   33.6625±6.0907*   397.1250±44.234
本发明炮制方法炮制16h(黑豆汁  8润透) 6.2029±0.3067* 133.1429±6.9144△△，** 34.7000±1.9035* 384.0000±20.2567
注：与模型组比较：*P＜0.05，**P＜0.01；与正常组比较△P＜0.05，△△P＜0.01。
黑豆汁润透方法均采用本发明中所述的润透方法，为取按重量份计何首乌片∶黑豆10∶1的黑豆，加8倍量水，煎煮4小时，过滤，滤渣再加7倍量水煮3小时，过滤，合并滤液得黑豆汁，将黑豆汁与何首乌片拌匀并待黑豆汁完全渗透入何首乌片后即得黑豆汁润透的何首乌。
结果表明，传统炮制法炮制16小时和本发明炮制方法炮制12小时的制何首乌，对大鼠血虚模型各项指标无明显改善作用，传统炮制法炮制24～40小时的制何首乌和本发明炮制方法炮制14～18小时的制何首乌对大鼠血虚模型各项指标均具有一定的改善作用，两种方法炮制的制何首乌补血功效无显著差异。说明无论是传统炮制方法，还是本发明炮制方法，其炮制时间参数与功效有关，只有在一定的炮制时间参数条件下，才能保证制何首乌的功效。
而本发明炮制方法炮制16小时的黑豆汁拌蒸制何首乌药效优于传统炮制法炮制24小时的黑豆汁拌蒸制何首乌。另外，制何首乌临床用量为30g时，大鼠等效剂量约为0.5g/kg.d-1量(按“人和动物按体表面积折算的等效剂量比率表”计算，《中药药理实验方法学》第1版，上海科学技术出版社，1991：562，李仪奎主编)，而本实验给药剂量达到8g/kg.d-1，实验过程中本发明炮制方法炮制品给药组大鼠活动和存活情况与正常对照组和传统炮制品给药组无明显差异，未发现明显毒副作用，从而证明其安全性。

Claims (6)

1、一种何首乌的炮制方法，其特征在于，包括如下步骤：取润透后的何首乌片置竹制或木制容器内，置于流通蒸汽锅内105～115℃蒸制14～18小时，停止加热，自然冷却，取蒸制后冷却的何首乌干燥，即得。
2、如权利要求1所述的炮制方法，其特征在于，所述润透过程为取何首乌片置非铁质具盖容器中，按何首乌片投料重量20～35％比例，取水加入何首乌片中并充分搅拌均匀，待所加入水渗入何首乌片至何首乌片表面无可见液态水之后即得水润透的何首乌。
3、如权利要求1所述的炮制方法，其特征在于，所述润透过程为取按重量份计何首乌片∶黑豆8～12∶1的黑豆，加5～10倍量水，煎煮4～5小时，过滤，滤渣再加5～8倍量水煮3～4小时，过滤，合并滤液得黑豆汁，将黑豆汁与何首乌片拌匀并待黑豆汁完全渗透入何首乌片后即得黑豆汁润透的何首乌。
4、如权利要求1～3任一所述的炮制方法，其特征在于所述何首乌片厚度3～6mm，宽度2～5cm。
5、如权利要求1～3任一所述的炮制方法，其特征在于蒸制为连续蒸制或分2～4次蒸制。
6、如权利要求1～3任一所述的炮制方法，其特征在于干燥为40～50℃干燥或自然晒干。
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