CN107773586A - 一种黑豆浆制何首乌的炮制工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黑豆浆制何首乌的炮制工艺。它包括生何首乌的处理、黑豆浆的制备、黑豆浆闷润何首乌、蒸制、干燥，以及质量检测的步骤。本发明通过以黑豆作为炮制辅料，重点对比采用黑豆熬汁与黑豆打浆制备制首乌的加工工艺。解决了现有方法存在的炮制耗时长，辅料用量大，饮片质量控制方法有待提高等问题，在原有黑豆汁制何首乌基础上，辅料用量减少4‑8倍，节约了传统黑豆熬汁的7个小时的时间，同时本发明增加磷脂类成分和多糖类成分的含量测定，作为制首乌的质量控制检测指标来综合考察新工艺，综合评定结果表明本发明优于黑豆汁制何首乌。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药材的炮制新工艺，特别是一种黑豆浆制何首乌的炮制新工艺。
背景技术
何首乌为蓼科植物何首乌PolygonummultifloraThunb.的干燥块根。味苦、甘、涩，微温。归肝、心、肾经。具有解毒，消痈，截疟，润肠通便的功效。制何首乌为何首乌的炮制加工品。主要功效为补肝肾，益精血，乌须发，强筋骨，化浊降脂。用于血虚萎黄，眩晕耳鸣，须发早白，腰膝酸软，肢体麻木，崩漏带下，高血脂症。制何首乌有炖法及蒸法，而蒸法中又分为清蒸与用黑豆汁拌匀后蒸。生何首乌与制何首乌功效各异，可见炮制方法对何首乌发挥不同功效的物质基础产生较大影响。现有技术中，大多采用黑豆汁拌匀蒸制或黑豆汁拌匀炖制的方法炮制何首乌。以上方法制备的制何首乌，都需要制备黑豆汁，而黑豆汁的制备至少需要7个小时以上，且所需黑豆的量也相对较大，为药材用量的1/10。因此，目前制备制何首乌除开炖制或蒸制的时间，辅料也需要花较长时间制备，且辅料用量多。
综上，从节约时间成本、劳动成本及经济投入成本，提高制何首乌临床疗效，发明一种炮制时间短、黑豆用量少，综合质量好的制何首乌炮制方法具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的，是提供一种黑豆浆制何首乌的炮制工艺。本发明所述炮制方法炮制时间短、黑豆用量少，制首乌的综合质量好。
本发明是这样实现的。
1．一种黑豆浆制何首乌的炮制工艺，它包括如下步骤：
（1）生何首乌的处理：鲜品何首乌采挖后，洗净，分档，控干水分，切厚片，烘干，测定水分，水分含量小于10%时，常温保存；
（2）黑豆浆的制备：取干燥黑豆，称定质量，加水浸泡，煮沸，打浆，滤过；滤液加入沸水，备用；
（3）黑豆浆闷润何首乌：取何首乌片，加入黑豆浆拌匀，直至药透汁尽；
（4）蒸制：常压蒸制，常压蒸制或炖制48小时至63小时；
（5）干燥：56℃～60℃烘干，即得；
（6）质量检测：按照企业内控质量标准进行外观品相及内在质量的抽样检测；
（7）包装：质检合格的黑豆浆制何首乌根据进入流通渠道不同选择合理的包装方式，建议小剂量可采用密封瓶或真空袋包装。
所述步骤（1）中，生何首乌切成2mm-4mm、5mm-6mm或7mm-9mm厚片，50℃烘干。
所述步骤（2）中，黑豆加15倍量水浸泡8-10小时，煮沸30分钟后，打浆，滤过；滤液加入沸水调整黑豆浆与干燥黑豆的比例为10:1，备用。即每1kg黑豆，分别制备黑豆浆10L。
所述步骤（3）中，每100kg何首乌片，用黑豆浆25L；即每100kg何首乌，用黑豆2.5kg。
所述步骤（4）中，由于何首乌药材切片厚度为2mm至10mm不等，随着切片厚度的增加，蒸制时间也应适当延长，以保证制何首乌的质量稳定可控，研究表明，蒸制时间为常压蒸制48小时至63小时时，所制备制首乌外观品相好，内在质量稳定。
何首乌始载于《开宝本草》，为蓼科植物何首乌的干燥块根，生用可解毒、消痈、润肠通便；何首乌蒸制后，外表颜色加深，总蒽醌、结合蒽醌含量随着蒸制时间的延长而减少，游离蒽醌开始增加，使致泻作用减弱；制首乌苦、甘、涩、温；归肝、心、肾经；主要功效为补肝肾，益精血，乌须发，强筋骨；用于血虚萎黄，眩晕耳鸣，须发早白，腰膝酸软，肢体麻木，崩漏带下，久疟体虚；高血脂。与生首乌相比其性味、功效、主治均发生较大变化；生品解毒、通便，制品补益，其物质基础必存在明显差异；制首乌为《中国药典》2015版所收载，查阅文献，近10年来，何首乌在化学成分、药理及临床应用、资源调查、生物学特性、繁殖技术、生物技术等方面取得了一定的成果，在制首乌的炮制加工技术方面的研究主要集中在蒸制时间、蒸制方法对其主含成分的影响。
现有技术中，采用二苯乙烯苷及蒽醌类成分的含量来控制制首乌的质量有所不足。因此，本发明将磷脂类成分和多糖类成分的含量也作为制首乌的质量控制检测指标来综合考察新工艺。此外，本发明中，发明人通过以黑豆作为炮制辅料，重点对比采用黑豆熬汁与黑豆打浆制备制首乌在成本及综合多指标成分含量上的差异。研究结果显示，本发明所述炮制方法：100kg何首乌仅需用黑豆2.5kg；采用煮豆打浆的方式，煮黑豆的时间为30分钟；根据药材切片厚度不同或块茎大小差异，制何首乌的蒸制或炖制时间为48小时至63小时；与现有技术相比，辅料用量减少4倍以上，节约了传统黑豆熬汁的7个小时的时间，解决了现有方法存在的炮制耗时长，辅料用量大的问题。且在二苯乙烯苷、游离蒽醌、多糖及磷脂类等多指标成分含量测定中，其综合评定结果也优于黑豆汁制何首乌；同时在整个生产过程中进行工艺参数控制，从而保证饮片质量的稳定可控。是一种有利于环境保护、劳动保护和提高经济效益的制首乌饮片加工工艺。
与原有黑豆汁制何首乌技术相比，本发明能最大限度保证何首乌质量、提高饮片品相，同时又大大节约了辅料用量及时间成本。
以下仅为本发明的较佳实施例，还可以衍生出诸多变形，凡依本发明申请专利范围所作的变形与修饰，均应认为是本发明的保护范围。
具体实施方式
实验材料为同批次何首乌药材。
实施例1 黑豆浆制何首乌饮片加工工艺，包含以下步骤：
（1）生何首乌：鲜品何首乌采挖后，洗净，分档，控干水分，切5mm-6mm厚片，50℃烘干，测定水分，达到药典要求后，常温保存。以下所有操作均采用同批次生何首乌药材，以便保证原料的相对一致性。
（2）黑豆的用量：每100kg何首乌片，用黑豆2.5kg；
（3）黑豆浆的制备：取干燥黑豆，称定质量，加入15倍量水浸泡8-10小时，煮沸30分钟后，打浆，滤过；滤液加入沸水调整黑豆浆与干燥黑豆的比例为10:1，备用。每1kg黑豆，制备黑豆浆10L。
（4）黑豆浆闷润何首乌：取何首乌片1000g，加入250ml黑豆浆拌匀，直至药透汁尽。每100kg何首乌片，用黑豆浆25L。
（5）蒸制（炖制）：常压蒸制（炖制）57小时。
（6）干燥：56℃～60℃烘干。
（7）质量检测：按照企业内控质量标准进行外观品相及内在质量的抽样检测。
（8）包装：质检合格的黑豆浆制何首乌根据进入流通渠道不同选择合理的包装方式，建议小剂量可采用密封瓶或真空袋包装。
实施例2 将实施例1中（1）步骤中“切制为5mm～6mm厚片”改为“切制为2mm～4mm厚片”；（5）步骤中“常压蒸制（炖制）57小时”改为“常压蒸制（炖制）48小时”；其余同实施例1。
实施例3 将实施例1中（1）步骤中“切制为5mm～6mm厚片”改为“切制为7mm～9mm厚片”；（5）步骤中“常压蒸制（炖制）57小时”改为“常压蒸制（炖制）63小时”；其余同实施例1。
实施例4 将实施例1中（2）步骤中“每100kg何首乌片，用黑豆2.5kg”改为“每100kg何首乌片，用黑豆1.875kg”；将（3）中“滤液加入沸水调整黑豆浆与干燥黑豆的比例为10:1，备用。每1kg黑豆，制备黑豆浆10L。”改为“滤液加入沸水调整黑豆浆与干燥黑豆的比例为15:1，备用。每1kg黑豆，制备黑豆浆15L。”其余同实施例1。
实施例5 将实施例1中（2）步骤中“每100kg何首乌片，用黑豆2.5kg”改为“每100kg何首乌片，用黑豆1.25kg”； 将（3）中“滤液加入沸水调整黑豆浆与干燥黑豆的比例为10:1，备用。每1kg黑豆，制备黑豆浆10L。”改为“滤液加入沸水调整黑豆浆与干燥黑豆的比例为20:1，备用。每1kg黑豆，制备黑豆浆20L。”其余同实施例1。
实施例6 将实施例1中（1）步骤中“切制为5mm～6mm厚片”改为“切制为2mm～4mm厚片”； 将实施例1中（2）步骤中“每100kg何首乌片，用黑豆2.5kg”改为“每100kg何首乌片，用黑豆1.875kg”； 将（3）中“滤液加入沸水调整黑豆浆与干燥黑豆的比例为10:1，备用。每1kg黑豆，制备黑豆浆10L。”改为“滤液加入沸水调整黑豆浆与干燥黑豆的比例为15:1，备用。每1kg黑豆，制备黑豆浆15L。”（5）步骤中“常压蒸制（炖制）57小时”改为“常压蒸制（炖制）48小时”；其余同实施例1。
实施例7 将实施例1中（1）步骤中“切制为5mm～6mm厚片”改为“切制为7mm～9mm厚片”； 将实施例1中（2）步骤中“每100kg何首乌片，用黑豆2.5kg”改为“每100kg何首乌片，用黑豆1.875kg”； 将（3）中“滤液加入沸水调整黑豆浆与干燥黑豆的比例为10:1，备用。每1kg黑豆，制备黑豆浆10L。”改为“滤液加入沸水调整黑豆浆与干燥黑豆的比例为15:1，备用。每1kg黑豆，制备黑豆浆15L。”（5）步骤中“常压蒸制（炖制）57小时”改为“常压蒸制（炖制）63小时”；其余同实施例1。
实施例8 将实施例1中（1）步骤中“切制为5mm～6mm厚片”改为“切制为2mm～4mm厚片”； 将实施例1中（2）步骤中“每100kg何首乌片，用黑豆2.5kg”改为“每100kg何首乌片，用黑豆1.25kg”； 将（3）中“滤液加入沸水调整黑豆浆与干燥黑豆的比例为10:1，备用。每1kg黑豆，制备黑豆浆10L。”改为“滤液加入沸水调整黑豆浆与干燥黑豆的比例为20:1，备用。每1kg黑豆，制备黑豆浆20L。”（5）步骤中“常压蒸制（炖制）57小时”改为“常压蒸制（炖制）48小时”；其余同实施例1。
实施例9 （1）步骤中“切制为5mm～6mm厚片”改为“切制为7mm～9mm厚片”； 将实施例1中（2）步骤中“每100kg何首乌片，用黑豆2.5kg”改为“每100kg何首乌片，用黑豆1.25kg”； 将（3）中“滤液加入沸水调整黑豆浆与干燥黑豆的比例为10:1，备用。每1kg黑豆，制备黑豆浆10L。”改为“滤液加入沸水调整黑豆浆与干燥黑豆的比例为20:1，备用。每1kg黑豆，制备黑豆浆20L。”（5）步骤中“常压蒸制（炖制）57小时”改为“常压蒸制（炖制）63小时”；其余同实施例1。
对比例1 取1000g何首乌片，照《中华人民共和国药典》2015版四部（炮制通则0213）清蒸至至内外均呈棕褐色，干燥。
对比例2 取1000g何首乌片，照《中华人民共和国药典》2015版四部（炮制通则0213）用黑豆汁拌匀，置非铁质的适宜容器内，蒸至内外均呈棕褐色，干燥；每100kg何首乌片，用黑豆10kg。
对比例3 取1000g何首乌片，照《中华人民共和国药典》2015版四部（炮制通则）用黑豆汁拌匀，置非铁质的适宜容器内，炖至汁液吸尽，内外均呈棕褐色，每100kg何首乌片，用黑豆10kg。
按上述实施例及对比例方法步骤取同批次何首乌药材生品，设3次重复，每个重复取样1kg，制备制首乌饮片样品，比较不同实施例与对比例间何首乌饮片外观品相及内在质量的差异。
以饮片浸出物、二苯乙烯苷、何首乌多糖、游离蒽醌及磷脂类成分含量为主要检测指标。浸出物、二苯乙烯苷及游离蒽醌检测参照照《中华人民共和国药典》2015版一部制何首乌项下测定方法进行检测；多糖类成分含量检测采用硫酸-蒽酮比色法测定；磷脂类成分测定用钥酸铵显色法测定结果见表1。
由表1结果显示，该发明制备的制首乌饮片外形美观，二苯乙烯苷、多糖、磷脂及浸出物含量均较传统加工饮片有较大幅度提高。通过本发明制备的制首乌饮片无论是从节约成本、内在品质、药效作用的提高、经济价值方面，还是从劳动保护、环境保护、应用范围方面都具备了现行方法无可比拟的优势；同时整个加工方法具备现实可行性，可实现规模化生产。
结论：本发明通过以黑豆作为炮制辅料，重点对比采用黑豆熬汁与黑豆打浆制备制首乌的加工工艺。结果在原有黑豆汁制何首乌基础上，辅料用量减少4-8倍，节约了传统黑豆熬汁的7个小时的时间。最大限度降低了辅料用量，节约了时间成本。本发明增加磷脂类成分和多糖类成分的含量测定，作为制首乌的质量控制检测指标来综合考察新工艺，综合评定结果表明本发明优于黑豆汁制何首乌。
Claims (6)
1.一种黑豆浆制何首乌的炮制工艺，其特征在于：它包括如下步骤：
（1）生何首乌的处理：鲜品何首乌采挖后，洗净，分档，控干水分，切成2mm至10mm厚片，烘干，测定水分，水分含量小于10%时，常温保存；
（2）黑豆浆的制备：取干燥黑豆，称定质量，加水浸泡，煮沸，打浆，滤过；滤液加入沸水，备用；
（3）黑豆浆闷润何首乌：取何首乌片，加入黑豆浆拌匀，直至药透汁尽；
（4）蒸制：常压蒸制或炖制48小时至63小时；
（5）干燥：56℃～60℃烘干，即得.。
2.如权利要求1所述黑豆浆制何首乌的炮制工艺，其特征在于：所述步骤（1）中，生何首乌切成2mm-4mm、5mm-6mm或7mm-9mm厚片，50℃烘干。
3.如权利要求1所述黑豆浆制何首乌的炮制工艺，其特征在于：所述步骤（2）中，黑豆加15倍量水浸泡8-10小时，煮沸30分钟后，打浆，滤过；滤液加入沸水调整黑豆浆与干燥黑豆的比例为10:1，备用。
4.如权利要求1所述黑豆浆制何首乌的炮制工艺，其特征在于：所述步骤（3）中，每100kg何首乌片，用黑豆浆25L，用黑豆2.5kg。
5.如权利要求1所述黑豆浆制何首乌的炮制工艺，其特征在于：所述炮制工艺还包括：步骤（6）质量检测：按照企业内控质量标准进行外观品相及内在质量的抽样检测。
6.如权利要求6所述黑豆浆制何首乌的炮制工艺，其特征在于：所述炮制工艺还包括：所述步骤（6）中，采用同时测定二苯乙烯苷、游离蒽醌、多糖及磷脂类成分含量的方法检测制何首乌的质量。
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