CN104586919A - 一种酒制山茱萸的方法 - Google Patents

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于建华
金传山
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Anhui University of Traditional Chinese Medicine AHUTCM
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Abstract

本发明涉及一种酒制山茱萸的方法，包括以下步骤：步骤1、取净山茱萸肉药材，加入黄酒或白酒拌匀；其中，黄酒或白酒与净山茱萸肉药材的质量比为0.15-0.25；步骤2、步骤1所得混合物闷制30min-90min；其中，当步骤1中测定的马钱苷的含量低，减少闷制时间；或者当步骤1中测定的齐墩果酸含量过高时，增加闷制时间；步骤3、将步骤2制得物在高压灭菌锅升温升压蒸制，蒸制温度达到110℃—125℃时，蒸制时间20min—60min后，取出；其中，当步骤2中测定的马钱苷或莫诺苷的含量低，减少蒸制时间；或者当步骤2中测定的马钱苷或莫诺苷的含量低，提高蒸制温度；步骤4、步骤3所得物置于80℃烘箱中烘2-3h，取出；步骤5、晾干，密封包装。

Description

一种酒制山茱萸的方法
技术领域
本发明涉及一种酒制山茱萸的方法，尤其是一种在制备过程中可以主动对各种指标成分控制的酒制山茱萸方法。
背景技术
山茱萸为山茱萸科植物山茱萸Comus officinalis Sieb.et Zucc.的干燥成熟果肉，具有补益肝肾，收涩固脱功效，用于眩晕耳鸣，腰膝酸痛，阳痿遗精，遗尿尿频，崩漏带下，大汗虚脱，内热消渴等证。山茱萸临床用药和入中成药的诸多品种中所用的其炮制品，其中以酒蒸为常见；但各地对酒蒸的时间与酒加量要求都没有统一的规定。
目前2010版《中国药典》仅以有效成分马钱苷的含量作为酒制山茱萸药材质量控制指标，难以全面评价和控制其质量，山茱萸药材及饮片尚未采用多指标成分的含量测定对山茱萸进行质量控制。
发明内容
本发明设计了一种酒制山茱萸的方法，其解决的技术问题是现有山茱萸药材及饮片尚未采用多指标成分的含量测定对山茱萸进行质量控制，并且无法在制备过程中主动对各种指标成分进行控制。
为了解决上述存在的技术问题，本发明采用了以下方案：
一种酒制山茱萸的方法，包括以下步骤：
步骤1、取净山茱萸肉药材，加入黄酒或白酒拌匀；其中，黄酒或白酒与净山茱萸肉药材的质量比为0.15-0.25；对拌匀后的混合物中的马钱苷、莫诺苷、熊果酸、齐墩果酸以及浸出物含量进行测定；
步骤2、步骤1所得混合物闷制30min-90min；其中，当步骤1中测定的马钱苷的含量低，减少闷制时间；或者当步骤1中测定的齐墩果酸含量过高时，增加闷制时间；对闷制完的混合物中的马钱苷、莫诺苷、熊果酸、齐墩果酸以及浸出物含量进行测定；
步骤3、将步骤2制得物在高压灭菌锅升温升压蒸制，蒸制温度达到110℃—125℃时，蒸制时间20min—60min后，取出；其中，当步骤2中测定的马钱苷或莫诺苷的含量低，减少蒸制时间；或者当步骤2中测定的马钱苷或莫诺苷的含量低，提高蒸制温度；
步骤4、步骤3所得物置于80℃烘箱中烘2-3h，取出；
步骤5、晾干，密封包装。
进一步，步骤1中的净山茱萸肉药材生品如果测得莫诺苷或熊果酸含量过低，选择使用白酒，或者步骤1中的净山茱萸肉药材生品如果测得马钱苷、齐墩果酸或浸出物含量过低，则选择使用黄酒。
进一步，步骤1中的净山茱萸肉药材生品如果测得莫诺苷或莫诺苷含量过低时，加酒量增加；或者步骤1中的净山茱萸肉药材生品如果测得熊果酸或齐墩果酸含量过低时，加酒量减少。
进一步，采用高效液相色谱法同时测定山茱萸样品中马钱苷和莫诺苷含量方法，该方法具体条件是流动相为乙腈：水；两者的体积比为15:85，柱温30℃，流速1.0mL·min-1，进样量20μL，检测波长为240nm。
进一步，采用高效液相色谱法同时测定山茱萸样品中熊果酸和齐墩果酸含量方法，该方法具体条件是流动相为以下组分体积比：甲醇：酸胺混合物，两者的体积比为：88：12；酸胺混合物中包括水、冰乙酸以及三乙胺，三者的体积比为：30：0.1：0.05；柱温25℃，流速1.0mL·min-1，进样量20μL，检测波长为210nm。
该酒制山茱萸的方法与传统酒制山茱萸的方法相比，具有以下有益效果：
本发明通过在山茱萸闷制工艺中测定马钱苷、莫诺苷、熊果酸、齐墩果酸以及浸出物含量，从而通过控制之后的炮制参数，以获得最佳比例的上述组分，以确保酒制山茱萸的质量要求。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明做进一步说明：
1.1 、酒的品种对山茱萸质量的影响。
本发明采用食用散装白酒和黄酒炮制山茱萸对其质量的影响。
根据炮制样品中马钱苷与莫诺苷、熊果酸与齐墩果酸、浸出物含量（质量）进行测定，结果见下表1。
表 1不同酒制山茱萸样品质量比较
由上表可以看出，用白酒和黄酒炮制后样品的质量不一样，从浸出物中看，黄酒炮制后样品的浸出物含量为64.90%，较白酒炮制后的61.89%和生品中的58.23%都明显增加。现代大量文献报道经炮制后山茱萸品中苷类成分较生品均下降，但本发明比较样品浸出物百分含量，结果表明炮制品浸出物较生品升高。
从单一成分上分析白酒炮制后的样品中莫诺苷与熊果酸含量较黄酒略有上升，但是考虑到传统方法以黄酒炮制，综合考虑选用酒的品种上仍采用黄酒。
2、加酒量对山茱萸质量的影响。
本发明选择15%、20%、25%的加酒量炮制山茱萸对质量的影响。
根据山茱萸质量控制标准对炮制样品中马钱苷与莫诺苷、熊果酸与齐墩果酸的含量进行测定，结果见下表2。
表2山茱萸不同加酒量炮制品质量比较
由上表可以看出，随着加酒量的增加，炮制品中马钱苷与莫诺苷含量呈增加趋势。三萜酸类含量呈下降趋势，较生品相比苷类成分含量都较生品减少，而加酒量越少可能让三萜酸类的含量比生品有少量的增加，从不同加酒量的炮制样品含量分析，可以得出加酒量对山茱萸炮制品质量的影响很大。
3、闷制时间对山茱萸质量的影响。
本发明采用闷制时间为30min、60min、90min对山茱萸质量的影响。
根据山茱萸质量控制标准对炮制样品中马钱苷与莫诺苷、熊果酸与齐墩果酸含量进行测定，结果见下表3。
表3 不同闷制时间山茱萸炮制品质量比较
由上表可以看出，随着闷制时间的增加炮制品中马钱苷的含量减小，齐墩果酸含量增加。随着闷制时间不同，对山茱萸炮制品质量的影响较大。
4、蒸制时间对山茱萸质量的影响。
本发明采用蒸制时间分别为20min、40min、60min炮制山茱萸，然后研究蒸制时间不同山茱萸质量的影响。
根据山茱萸质量控制标准对炮制样品中马钱苷、莫诺苷、熊果酸、齐墩果酸含量进行测定，结果见下表4。
表4各蒸制时间山茱萸炮制品含量比较
 
由上表可以看出，随着蒸制时间的增加，炮制品中马钱苷和莫诺苷的含量减少，齐墩果酸与熊果酸的含量上升。不同蒸制时间的炮制样品含量分析以及样品外观性状观察，较生品四种成分均呈下降趋势。可能由于蒸制时间越长对苷类成分的破坏越多，增加有机酸的分解。故较生品相比随蒸制时间增长马钱苷与莫诺苷的含量均减少呈下降趋势，齐墩果酸与熊果酸的含量呈增加趋势，在40min与60min时，莫诺苷与马钱苷含量相对稳定。
5、蒸制温度对山茱萸质量的影响。
本发明蒸制温度分别为110℃、115℃、121℃炮制山茱萸，然后研究不同蒸制温度对山茱萸质量的影响。
根据山茱萸质量控制标准对炮制样品中马钱苷、莫诺苷、熊果酸、齐墩果酸含量（质量）进行测定，结果见下表5。
表5 各蒸制温度山茱萸炮制品质量的比较
由上表可以看出蒸制温度对样品的外观性状有影响，蒸制温度为110℃时样品颜色为紫红色，应该为样品没有蒸透，蒸制温度在115℃时样品的颜色为黑色这略紫，说明样品在温度为115℃蒸制40min能完全蒸透。蒸制121℃时，样品无光泽，按传统的外观性状评价，示已蒸过头。
由上表可以看出，随着蒸制温度的增加炮制品中马钱苷和莫诺苷的含量呈增加的趋势，但是同时三萜酸类的含量呈下降的趋势，较生品相比苷类成分的含量均减少，从不同蒸制温度的炮制样品含量以及样品外观性状综合分析，结果表明，蒸制温度在110℃与115℃相比，马钱苷与莫诺苷含量差异明显，蒸制温度115℃与121℃相比马钱苷与莫诺苷含量相近。
上面结合实施例对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种酒制山茱萸的方法，包括以下步骤：
步骤1、取净山茱萸肉药材，加入黄酒或白酒拌匀；其中，黄酒或白酒与净山茱萸肉药材的质量比为0.15-0.25；对拌匀后的混合物中的马钱苷、莫诺苷、熊果酸、齐墩果酸以及浸出物含量进行测定；
步骤2、步骤1所得混合物闷制30min-90min；其中，当步骤1中测定的马钱苷的含量低，减少闷制时间；或者当步骤1中测定的齐墩果酸含量过高时，增加闷制时间；对闷制完的混合物中的马钱苷、莫诺苷、熊果酸、齐墩果酸以及浸出物含量进行测定；
步骤3、将步骤2制得物在高压灭菌锅升温升压蒸制，蒸制温度达到110℃—125℃时，蒸制时间20min—60min后，取出；其中，当步骤2中测定的马钱苷或莫诺苷的含量低，减少蒸制时间；或者当步骤2中测定的马钱苷或莫诺苷的含量低，提高蒸制温度；
步骤4、步骤3所得物置于80℃烘箱中烘2-3h，取出；
步骤5、晾干，密封包装。
2.根据权利要求1所述酒制山茱萸的方法，其特征在于：步骤1中的净山茱萸肉药材生品如果测得莫诺苷或熊果酸含量过低，选择使用白酒，或者步骤1中的净山茱萸肉药材生品如果测得马钱苷、齐墩果酸或浸出物含量过低，则选择使用黄酒。
3.根据权利要求1所述酒制山茱萸的方法，其特征在于：步骤1中的净山茱萸肉药材生品如果测得莫诺苷或莫诺苷含量过低时，加酒量增加；或者步骤1中的净山茱萸肉药材生品如果测得熊果酸或齐墩果酸含量过低时，加酒量减少。
4.根据权利要求1-3中任何一项所述酒制山茱萸的方法，其特征在于：采用高效液相色谱法同时测定山茱萸样品中马钱苷和莫诺苷含量方法，该方法具体条件是流动相为乙腈：水；两者的体积比为15:85，柱温30℃，流速1.0mL·min-1，进样量20μL，检测波长为240nm。
5.根据权利要求1-4中任何一项所述酒制山茱萸的方法，其特征在于：采用高效液相色谱法同时测定山茱萸样品中熊果酸和齐墩果酸含量方法，该方法具体条件是流动相为以下组分体积比：甲醇：酸胺混合物，两者的体积比为：88：12；酸胺混合物中包括水、冰乙酸以及三乙胺，三者的体积比为：30：0.1：0.05；柱温25℃，流速1.0mL·min-1，进样量20μL，检测波长为210nm。
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