CN107028990B - 一种八月札的炮制加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种八月札的炮制加工方法，本发明以八月札临床应用的活性成分，如三萜类成分为评价指标，在八月札传统的炮制方法的基础上通过大量实验研究，优选出啤酒闷润、小米高压蒸制、生姜汁焖润和黄酒微波辐射等新的炮制工艺方法。本发明采用啤酒闷润、小米高压蒸制和黄酒微波辐射可杀灭药材体内活性酶，且可加速三萜类化合物成分转化，提高有效成分含量和提高储存的稳定性；另外采用生姜汁焖润可降低其寒凉之性。本发明整个炮制方法，科学合理，炮制效率高，为建立八月札中药饮片新的炮制方法提供较强的科学依据，具有重要的应用前景。

Description

一种八月札的炮制加工方法
技术领域
本发明涉及一种中药饮片的炮制新方法，具体涉及一种八月札的炮制加工方法，属于中 药制药技术领域。
背景技术
八月札为本通科植物木通、三叶木通、白本通的果实。夏、秋二季果实绿黄时采收，晒 干，或置沸水中略烫后晒干。本品呈肾形或长椭圆形，稍弯曲，长
Figure BDA0001299933290000011
直径
Figure BDA0001299933290000012
表面黄棕色或黑褐色，有不规则的深皱纹，顶端钝圆，基部有果梗痕。质硬，破开后，果瓤 淡黄色或黄棕色；种子多数，扁长卵形，黄棕色或紫褐色，具光泽，有条状纹理。气微香， 味苦。八月札性味甘，寒。归肝、胆、胃、膀胱经。具有疏肝理气，活血止痛，散结，利尿 等功效。用于治疗脘胁胀痛，痛经经闭，痰核痞块，小便不利。目前报道其具有很好的抗肿 瘤功效，另外报道其还具有较好的抗抑郁和抗菌的功效。
现代药学研究表明，八月札的活性成分主要是三萜类化合物，并含有丰富的氨基酸和微 量元素。现有的八月札炮制加工方法简单，保存时间较短，易霉变，且药材内部活性成分尤 其是三萜类化合物稳定性较差。且由于药材性寒，对于脾胃虚寒者使用量较少，限制其应用。
因此，很有必要在现有技术的基础上，研究一种工艺设计合理，可操作性强，可提高储 存稳定性，防止霉变，且能显著提高八月札中活性成分含量和稳定性的炮制方法。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种工艺设计合理，可操作 性强，可提高储存稳定性，防止霉变，且能显著提高八月札中活性成分含量和稳定性，并且 能大大降低其寒性的炮制方法。
技术方案：为了实现以上目的，本发明采取的技术方案为：
一种八月札的炮制加工方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取八月札鲜果生品，先用清水清洗干净，常温风干，然后放入密闭容器内，按体积 重量比3～12:1加入啤酒液，在45～55℃下焖润6～24小时，取出后晾干；
(2)取步骤(1)晾干后的八月札放入高压罐中，并加入小米，使八月札和小米的重量 比为1:5～10，通入高压热蒸汽，保持高压罐中压力为1.2～3MPa，高压高温蒸制0.5～2.5小时， 取出、晾干；
(3)取步骤(2)高压高温蒸制得到的八月札，按体积重量比4～8:1加入生姜汁，在35～50℃ 下闷润12～24小时，取出后晾干；
(4)取步骤(3)生姜汁处理的八月札，加入八月札重量30％至60％的黄酒，搅拌均匀， 先浸润30～60分钟，然后送入微波加热仪，微波加热处理8～30分钟，得到炮制八月札。
作为优选方案，以上所述的八月札的炮制加工方法，步骤(1)取八月札鲜果生品，先用 清水清洗干净，常温风干，然后放入密闭容器内，按体积重量比6～8:1加入啤酒液，在45～55℃ 下闷润12～24小时，取出后晾干。
作为优选方案，以上所述的八月札的炮制加工方法，步骤(2)取步骤(1)晾干后的八月 札放入高压罐中，并加入小米，使八月札和小米的重量比为1:6，通入高压热蒸汽，保持高压 罐中压力为2～2.5MPa，高压高温蒸制1.5～2.5小时，取出、晾干。
作为优选方案，以上所述的八月札的炮制加工方法，步骤(3)取步骤(2)高压高温蒸制 得到的八月札，按体积重量比6:1加入生姜汁，在45℃下闷润24小时，取出后晾干。
作为优选方案，以上所述的八月札的炮制加工方法，步骤(4)取步骤(3)生姜汁处理 的八月札，加入八月札重量50％至60％的黄酒，搅拌均匀，先浸润30分钟，然后送入微波加热仪，微波加热处理10～15分钟，得到炮制八月札。
一、八月札中药饮片炮制工艺的优选
1、方法
1.1a-常春藤皂苷、齐墩果酸皂苷、阿江榄仁酸皂苷和去甲阿江榄仁酸皂苷含量测定，按 中国药典照高效液相色谱法测定。
1.2色谱条件
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-磷酸(45:55:0.l)为流动相；检测波长为203nm。理论板数按a-常春藤皂苷峰计算应不低于5000。
1.3对照品溶液的制备
分别取a-常春藤皂苷、齐墩果酸皂苷、阿江榄仁酸皂苷和去甲阿江榄仁酸皂苷对照品适 量，精密称定，加甲醇制成每lml含常春藤皂苷、齐墩果酸皂苷、阿江榄仁酸皂苷和去甲阿 江榄仁酸皂苷各40μg的混合对照品溶液。
1.4供试品溶液的制备
取八月札粉末(过四号筛)约lg，精密称定置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇100ml， 密塞，称定重量，超声处理(功率300W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用75％ 甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
1.5测定法分别精密吸取混合对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定， 外标一点法计算。
2.1、啤酒焖润前后，三萜类成分的含量变化
本发明考察了八月札啤酒和水焖润前后，三萜类成分的含量变化，具体结果如表1：
Figure BDA0001299933290000031
2.2八月札不同蒸制压力(常压蒸制、1MPa、1.5MPa、2MPa、2.5MPa和3MPa)蒸制2 小时后活性三萜类成分的含量。具体结果如表2所示。
表2不同蒸制压力下三萜化合物占药材百分含量测定结果
Figure RE-GDA0001341809390000032
由表2实验结果表明，不同蒸制压力，八月札三萜类有效成分转化率明显不同，但是蒸 制压力为2～2.5MPa，三萜类有效成分转化率最高。考虑实验成本和安全性，有效蒸制压力为 2MPa。
3.不同蒸制时间的筛选
本发明考察了八月札，在2MPa下，不同蒸制时间(0.5小时，1小时，1.5小时，2小时和3小时)后活性三萜类成分的含量。具体结果如表3所示。
表3不同蒸制时间下三萜类成分的含量测定结果
Figure RE-GDA0001341809390000041
由表3实验结果表明，三萜类成分的含量和蒸制时间密切相关，蒸制时间延长，三萜类 的含量增多，蒸制时间达2小时后含量基本达最高值，因此优选2小时。
4、步骤(3)本发明按体积重量比4～8:1加入生姜汁，在35～50℃下闷润12～24小时，取 出后晾干，该炮制加工步骤可以大大降低的其寒性不良性质，使脾胃虚弱人群能够服用。
5、酒制加热处理工艺筛选
本发明考察酒制加热处理工艺，本发明考察了白酒、黄酒，常温浸泡、烘箱加热和微波 处理等工艺。实验结果表明，当采用黄酒，先浸润30分钟，然后送入微波加热仪(5KW)，微波加热处理10分钟，得到的三萜类活性成分明显高于白酒浸润后的常温浸泡和白酒浸润后 的烘箱加热炮制工艺。因此本发明优选黄酒浸润微波加热炮制。
有益效果：本发明提供的八月札的炮制加工方法和现有技术相比具有以下优点：
本发明以八月札临床应用的活性成分，如三萜类成分为评价指标，在八月札传统的炮制 方法的基础上通过大量实验研究，优选出啤酒闷润、小米高压蒸制、生姜汁焖润和黄酒微波 辐射等新的炮制工艺方法。采用啤酒闷润、小米高压蒸制和黄酒微波辐射可杀灭药材体内活 性酶，且可加速三萜类化合物成分转化，提高储存的稳定性。生姜汁焖润可降低其寒凉之性。 本发明整个炮制方法，科学合理，炮制效率高，为建立八月札中药饮片新的炮制方法提供较 强的科学依据，具有重要的应用前景。
附图说明
图1为本发明八月札药材中a-常春藤皂苷的结构示意图。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例 所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利 要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
1、一种八月札的炮制加工方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取八月札鲜果生品，先用清水清洗干净，常温风干，然后放入密闭容器内，按体积 重量比6:1加入啤酒液，在55℃下焖润12小时，取出后晾干；
(2)取步骤(1)晾干后的八月札放入高压罐中，并加入小米，使八月札和小米的重量比 为1:6，通入高压热蒸汽，保持高压罐中压力为2MPa，高压高温蒸制2小时，取出、晾干；
(3)取步骤(2)高压高温蒸制得到的八月札，按体积重量比6:1加入生姜汁，在45℃下焖 润24小时，取出后晾干；
(4)取步骤(3)生姜汁处理的八月札，加入八月札重量60％的黄酒，搅拌均匀，先浸润30分钟，然后送入微波加热仪，微波加热处理10分钟，得到炮制八月札。
2、检测炮制前和炮制后八月札三萜活性成分含量如下表4：
表4炮制前后三萜类成分的含量测定结果
Figure RE-GDA0001341809390000051
以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解 本发明内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的 等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (1)

1.一种八月札的炮制加工方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）取八月札鲜果生品，先用清水清洗干净，常温风干，然后放入密闭容器内，按体积重量比6:1加入啤酒液，在55℃下焖润12小时，取出后晾干；
（2）取步骤（1）晾干后的八月札放入高压罐中，并加入小米，使八月札和小米的重量比为1:6，通入高压热蒸汽，保持高压罐中压力为2 MPa，高压高温蒸制2小时，取出、晾干；
（3）取步骤(2)高压高温蒸制得到的八月札，按体积重量比6:1加入生姜汁，在45℃下焖润24小时，取出后晾干；
（4）取步骤（3）生姜汁处理的八月札，加入八月札重量60%的黄酒，搅拌均匀，先浸润30分钟，然后送入微波加热仪，微波加热处理10分钟，得到炮制八月札。
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Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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预知子研究与专利的现状;任红艳等;《中国中医基础医学杂志》;20131130;第19卷(第11期);1339-1340 *

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