CN113304222B - 一种炆玉竹炮制工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种炆玉竹炮制工艺,采用炆法炮制玉竹,经该方法处理有效的降低玉竹药材的寒性,避免了其它处理方法造成的有效成分多糖类物质的大量损失以及有害物质5‑羟甲基糠醛的大幅增多,同时大幅减小了玉竹药材分子量,利于机体吸收;通过多次反复的仿古法炮制模拟试验拟合的炮制温度曲线用于玉竹炮制,对比传统人工根据经验作业,更节能、稳定、安全、环保;电热套内含三组加热组件,可根据罐内药液量单独控制加热,确保加热精确,同时节能环保。此外,闷润、干燥过程采用药汁、黄酒混合液处理炆制后的药材,吸收了麻姑酒内多种中药成分,药用功效及稳定性明显提高。
Description
技术领域
本发明属于中药炮制技术领域,具体涉及一种炆玉竹炮制工艺。
背景技术
玉竹,为百合科植物,玉竹的干燥根茎。分布地广泛。具有养阴润燥,生津止渴之功效。常用于肺胃阴伤,燥热咳嗽,咽干口渴,内热消渴。玉竹的功效明显,玉竹生用清热作用大,清虚热,但性微寒。熟用则寒性减小,补益作用增强。
因此,药用前会对生玉竹进行处理,一般是采用酒、蒸玉竹、制玉竹的方式处理,其性微寒的问题虽然有所改善,但是,这类方法仍有一些弊端,如处理过程有效成分多糖类物质有所损失,对机体有害的5-羟甲基糠醛含量增多明显等;而另一种对玉竹的处理方式则是炮制,炮制是一种历史悠久且比较有效的手段,传统炮制方法为采用糠火炮制,该方法虽然对玉竹的药用毒性处理效果明显,但用于现代化生产却存在许多难以改善的问题,如1、人为因素:每次作业仅靠老药工的经验判断升温、保温、降温时间,重现性差;2、环境因素:传统糠火炮制加热时受环境因素影响大,温度稳定性差,3、环保问题:糠火加热易产生大量的废气、废渣,不利于环境保护;4、安全隐患:糠火加热,对于车间生产而言存在极大的安全隐患;对于这些问题,业内也有提出用现代化智能温控设备替代糠火加热,但对于玉竹药材炮制的升温、保温、降温阶段的具体工艺曲线仍没有标准化,而对于玉竹而言,炮制温度对其药用效果影响重大。
因此,针对上述种种问题,本发明提出一种炆玉竹炮制工艺,通过仿古法炮制模拟试验,结合高效液相色谱及电子舌为辅助测试工具,测试每组试验炮制的炆玉竹中总多糖和5-羟甲基糠醛以及单糖组分的含量变化,最终成功拟合出一条可替换糠火炮制的炮制温度曲线,为玉竹的药用炮制工艺提供新的炮制标准。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种炆玉竹炮制工艺,通过以仿古法炮制拟合的炮制温度制曲线结合电热套进行炮制玉竹,并辅以江西特产麻姑酒以及导热性良好的炆药罐,减少玉竹关键物质总多糖含量损失以及有害物质5-羟甲基糠醛的过多生成,从而达到提升玉竹药用功效的目的。
本发明通过如下技术方案实现:一种炆玉竹炮制工艺,包括下列内容:
一、炆玉竹炮制曲线的拟合
以仿古法炮制玉竹工艺及玉竹关键物质有效含量为试验标准,以谷糠添加量和谷糠添加时间间隔为变量进行试验,通过多组变量对比试验研究,结合高效液相色谱、电子舌以及气相色谱-质谱联用仪为辅助测试工具,测试每组试验炮制的炆玉竹关键物质的含量,根据关键物质的含量变化选定有效仿古法例组,并结合炮制过程记录的时间-温度数据,拟合成炆玉竹炮制温度标准曲线;
所述玉竹关键物质包括总多糖、5-羟甲基糠醛、单糖组分;所述单糖组分包括甘露糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖;所述玉竹关键物质有效含量为总多糖含量大于7.5%且5-羟甲基糠醛小于0.0025%;所述炆玉竹的分子量(MW)小于500 KDa。
所述炆玉竹炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为8-10h,然后保持恒温沸腾时长6-12h,降温时长4-8h。
二、炆玉竹炮制
(1)、药材预处理:取玉竹原药,去除杂质,强水洗净;
(2)、润制:将药材与清水按质量比为1:2-5的比例混合润制18-32h;
(3)、装坛:取出,沥干水,放入炆药罐内,每罐装药2/3,加入45-55℃温水15-25L,上盖,移至电热套内;
(4)、炆制:采用电热套加热,根据步骤一拟合的炆玉竹炮制温度标准曲线进行炆制,炆制结束后,取出药材,剩余微量药汁保留备用,药材切制2-4mm的厚片,干燥至含水量≦30%;
(5)、闷润、干燥:将剩余微量药汁与黄酒混合均匀,然后均匀喷洒在炆制后的药材上,闷润,待吸尽后,蒸2-3h,闷12h,干燥至水分≤30.0%;拌蒸后浓缩药汁,干燥至水分≤15.0%,即得。
所述电热套内含三组加热组件,从上至下分别为上加热组件,中加热组件,下加热组件,三组加热组件可单独控制。
所述黄酒为麻姑酒;所述麻姑酒的用量为玉竹原药质量的10%-30%。
所述干燥的温度为65-85℃。
所述炆药罐所用材质包括不锈钢、陶瓷。
本发明的优势在于:
(1)、采用炆法炮制玉竹,经该方法处理有效的降低玉竹药材的寒性,避免了其它处理方法造成的有效成分多糖类物质的大量损失以及有害物质5-羟甲基糠醛的大幅增多,同时大幅减小了玉竹药材分子量,利于机体吸收;
(2)、通过多次反复的仿古法炮制模拟试验拟合的炮制温度曲线用于玉竹炮制,对比传统人工根据经验作业,更节能、稳定、安全、环保;
(3)、电热套内含三组加热组件,可根据罐内药液量单独控制加热,确保加热精确,同时节能环保。
(4)、闷润、干燥过程采用药汁、黄酒混合液处理炆制后的药材,吸收了麻姑酒内多种中药成分,药用功效及稳定性明显提高。
为了使本发明所述的一种炆玉竹炮制工艺更加清楚明白,下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明进行进一步的描述。
附图说明
附图1为生玉竹多糖谱图;
附图2为实施例1炆玉竹多糖谱图;
附图3为酒玉竹多糖谱图;
附图4为蜜玉竹多糖谱图;
附图5为制玉竹多糖谱图;
其中:峰1为甘露糖,峰2为鼠李糖,峰3为葡萄糖,峰4为半乳糖,峰5为阿拉伯糖。
具体实施例
实施例1
一种炆玉竹炮制工艺,包括下列内容:
一、炆玉竹炮制曲线的拟合
以仿古法炮制玉竹工艺及玉竹关键物质有效含量为试验标准,以谷糠添加量和谷糠添加时间间隔为变量进行试验,通过多组变量对比试验研究,结合高效液相色谱、电子舌以及气相色谱-质谱联用仪为辅助测试工具,测试每组试验炮制的炆玉竹关键物质的含量,根据关键物质的含量变化选定有效仿古法例组,并结合炮制过程记录的时间-温度数据,拟合成炆玉竹炮制温度标准曲线;
所述玉竹关键物质包括总多糖、5-羟甲基糠醛、单糖组分;所述单糖组分包括甘露糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖;所述玉竹关键物质有效含量为总多糖含量大于7.5%且5-羟甲基糠醛小于0.0025%;所述炆玉竹的分子量(MW)小于500 KDa。
所述炆玉竹炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为9h,然后保持恒温沸腾时长9h,降温时长6h。
二、炆玉竹炮制
(1)、药材预处理:取玉竹原药,去除杂质,强水洗净;
(2)、润制:将药材与清水按质量比为1:3.5的比例混合润制25h;
(3)、装坛:取出,沥干水,放入炆药罐内,每罐装药2/3,加入50℃温水20L,上盖,移至电热套内;
(4)、炆制:采用电热套加热,根据步骤一拟合的炆玉竹炮制温度标准曲线进行炆制,炆制结束后,取出药材,剩余微量药汁保留备用,药材切制3mm的厚片,干燥至含水量≦30%;
(5)、闷润、干燥:将剩余微量药汁与黄酒混合均匀,然后均匀喷洒在炆制后的药材上,闷润,待吸尽后,蒸2.5h,闷12h,干燥至水分≤30.0%;拌蒸后浓缩药汁,干燥至水分≤15.0%,即得。
所述电热套内含三组加热组件,从上至下分别为上加热组件,中加热组件,下加热组件,三组加热组件可单独控制。
所述黄酒为麻姑酒;所述麻姑酒的用量为玉竹原药质量的20%。
所述干燥的温度为75℃。
所述炆药罐所用材质包括不锈钢。
实施例2
一种炆玉竹炮制工艺,其中炆玉竹炮制具体为:
(1)、药材预处理:取玉竹原药,去除杂质,强水洗净;
(2)、润制:将药材与清水按质量比为1:5的比例混合润制32h;
(3)、装坛:取出,沥干水,放入炆药罐内,每罐装药2/3,加入45℃温水15L,上盖,移至电热套内;
(4)、炆制:采用电热套加热,根据步骤一拟合的炆玉竹炮制温度标准曲线进行炆制,炆制结束后,取出药材,剩余微量药汁保留备用,药材切制2mm的厚片,75℃干燥至含水量≦30%;
(5)、闷润、干燥:将剩余微量药汁与黄酒混合均匀,然后均匀喷洒在炆制后的药材上,闷润,待吸尽后,蒸3h,闷12h,82℃干燥至水分≤30.0%;拌蒸后浓缩药汁,干燥至水分≤15.0%,即得。
所述黄酒为麻姑酒;所述麻姑酒的用量为玉竹原药质量的10%。
所述干燥的温度为85℃。
所述炆药罐所用材质为陶瓷。
其余同实施例1。
实施例3
一种炆玉竹炮制工艺,其中炆玉竹炮制具体为:
(1)、药材预处理:取玉竹原药,去除杂质,强水洗净;
(2)、润制:将药材与清水按质量比为1:2的比例混合润制18h;
(3)、装坛:取出,沥干水,放入炆药罐内,每罐装药2/3,加入55℃温水25L,上盖,移至电热套内;
(4)、炆制:采用电热套加热,根据步骤一拟合的炆玉竹炮制温度标准曲线进行炆制,炆制结束后,取出药材,剩余微量药汁保留备用,药材切制4mm的厚片,85℃干燥至含水量≦30%;
(5)、闷润、干燥:将剩余微量药汁与黄酒混合均匀,然后均匀喷洒在炆制后的药材上,闷润,待吸尽后,蒸2h,闷12h,78℃干燥至水分≤30.0%;拌蒸后浓缩药汁,干燥至水分≤15.0%,即得。
所述黄酒为麻姑酒;所述麻姑酒的用量为玉竹原药质量的30%。
所述干燥的温度为65℃。
其余同实施例1。
实施例4
一种炆玉竹炮制工艺,其中炆玉竹炮制的闷润、干燥步骤为将剩余微量药汁与黄酒混合均匀,然后均匀喷洒在炆制后的药材上,闷润,待吸尽后,蒸1h,闷12h,80℃干燥至水分≤30.0%;拌蒸后浓缩药汁,干燥至水分≤15.0%,即得。
所述黄酒为麻姑酒;所述麻姑酒的用量为玉竹原药质量的31%。
其余同实施例1。
实施例5
一种炆玉竹炮制工艺,其中炆玉竹炮制的闷润、干燥步骤为:将剩余微量药汁与黄酒混合均匀,然后均匀喷洒在炆制后的药材上,闷润,待吸尽后,蒸4h,闷12h,80℃干燥至水分≤30.0%;拌蒸后浓缩药汁,干燥至水分≤15.0%,即得。
所述黄酒为麻姑酒;所述麻姑酒的用量为玉竹原药质量的9%。
其余同实施例1。
对比例1
一种炆玉竹炮制工艺,其中炆玉竹炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为7h,然后保持恒温沸腾时长9h,降温时长6h。
其余同实施例1。
对比例2
一种炆玉竹炮制工艺,其中炆玉竹炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为6h,然后保持恒温沸腾时长9h,降温时长6h。
其余同实施例1。
对比例3
一种炆玉竹炮制工艺,其中炆玉竹炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为7.5h,然后保持恒温沸腾时长9h,降温时长6h。
其余同实施例1。
对比例4
一种炆玉竹炮制工艺,其中炆玉竹炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为11h,然后保持恒温沸腾时长9h,降温时长6h。
其余同实施例1。
对比例5
一种炆玉竹炮制工艺,其中炆玉竹炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为12h,然后保持恒温沸腾时长9h,降温时长6h。
其余同实施例1。
对比例6
一种炆玉竹炮制工艺,其中炆玉竹炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为10.5h,然后保持恒温沸腾时长9h,降温时长6h。
其余同实施例1。
对比例7
一种炆玉竹炮制工艺,其中炆玉竹炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为9h,然后保持恒温沸腾时长5h,降温时长6h。
其余同实施例1。
对比例8
一种炆玉竹炮制工艺,其中炆玉竹炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为9h,然后保持恒温沸腾时长4h,降温时长6h。
其余同实施例1。
对比例9
一种炆玉竹炮制工艺,其中炆玉竹炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为9h,然后保持恒温沸腾时长5.5h,降温时长6h。
其余同实施例1。
对比例10
一种炆玉竹炮制工艺,其中炆玉竹炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为9h,然后保持恒温沸腾时长13h,降温时长6h。
其余同实施例1。
对比例11
一种炆玉竹炮制工艺,其中炆玉竹炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为9h,然后保持恒温沸腾时长14h,降温时长6h。
其余同实施例1。
对比例12
一种炆玉竹炮制工艺,其中炆玉竹炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为9h,然后保持恒温沸腾时长12.5h,降温时长6h。
其余同实施例1。
对比例13
一种炆玉竹炮制工艺,其中闷润、干燥步骤中采用普通黄酒替代麻姑酒;
其余同实施例1。
试验
试验1
根据上述各实施例和对比例方法炮制玉竹原药,遵循多次实验的原则,结合电子舌技术,对比炮制前后玉竹的有效成分含量的变化,具体如下表1:
表1 炆玉竹炮制前后有效成分含量对比
综合对比上表中数据,可以发现:
(1)、本发明方法提供的一种炆玉竹炮制工艺,对比各组数据,可以发现以实施例1、2、3效果较优,尤其以实施例1效果最佳,且从药典其它处理玉竹的方法结果对比可以发现,本发明炮制工艺对于玉竹的关键物质含量控制效果明显;
(2)、对比实施例1,实施例4、5的炆玉竹炮制步骤技术参数不在范围,二者结果明显不如实施例1;
(3)、对比实施例1,对比例1-6的炮制工艺未按炆玉竹炮制标准曲线进行,升温至沸腾的时间过短或过长,不在技术要求范围,而对比例7-12则是恒温沸腾时间过短或过长,炆制的炆玉竹品质不如实施例1,相应的关键物质含量均不理想;
(4)、对比实施例1,对比例13用黄酒替代麻姑酒,效果不如实施例1;
(5)、根据上述数据对比发现,炆玉竹炮制温度范围为升温至沸腾时长为8-10h,然后保持恒温沸腾时长6-12h,降温时长4-8h,优选标准曲线为升温至沸腾时长为9h,然后保持恒温沸腾时长9h,降温时长6h。
Claims (4)
1.一种炆玉竹炮制工艺,其特征在于:包括炆玉竹炮制曲线的拟合、炆玉竹炮制;所述炆玉竹炮制曲线的拟合具体为以仿古法炮制玉竹工艺及玉竹关键物质有效含量为试验标准,以谷糠添加量和谷糠添加时间间隔为变量进行试验,通过多组变量对比试验研究,结合高效液相色谱、电子舌以及气相色谱-质谱联用仪为辅助测试工具,测试每组试验炮制的炆玉竹关键物质的含量,根据关键物质的含量变化选定有效仿古法例组,并结合炮制过程记录的时间-温度数据,拟合成炆玉竹炮制温度标准曲线;所述炆玉竹炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为8-10h,然后保持恒温沸腾时长6-12h,降温时长4-8h;
所述玉竹关键物质包括总多糖、5-羟甲基糠醛、单糖组分;所述单糖组分包括甘露糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖;所述玉竹关键物质有效含量为总多糖含量大于7.5%且5-羟甲基糠醛小于0.0025%;
所述炆玉竹炮制具体为:
(1)、药材预处理:取玉竹原药,去除杂质,强水洗净;
(2)、润制:将药材与清水按质量比为1:2-5的比例混合润制18-32h;
(3)、装坛:取出,沥干水,放入炆药罐内,每罐装药2/3,加入45-55℃温水15-25L,上盖,移至电热套内;
(4)、炆制:采用电热套加热,根据拟合的炆玉竹炮制温度标准曲线进行炆制,炆制结束后,取出药材,剩余微量药汁保留备用,药材切制2-4mm的厚片,干燥至含水量≦30%;
(5)、闷润、干燥:将剩余微量药汁与黄酒混合均匀,然后均匀喷洒在炆制后的药材上,闷润,待吸尽后,蒸2-3h,闷12h,干燥至水分≤30.0%;拌蒸后浓缩药汁,干燥至水分≤15.0%,即得,其中干燥的温度为65-85℃。
2.如权利要求1所述的一种炆玉竹炮制工艺,其特征在于:所述电热套内含三组加热组件,从上至下分别为上加热组件,中加热组件,下加热组件,三组加热组件可单独控制。
3.如权利要求1所述的一种炆玉竹炮制工艺,其特征在于:所述黄酒为麻姑酒;所述麻姑酒的用量为玉竹原药质量的10%-30%。
4.如权利要求1所述的一种炆玉竹炮制工艺,其特征在于:所述炆药罐所用材质包括不锈钢、陶瓷。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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