CN113262251B - 一种炆巴戟天炮制工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种炆巴戟天炮制工艺，采用炆法炮制巴戟天，经该方法处理的巴戟天所含耐斯糖成分大幅提高，对比盐巴戟天的效果更佳；通过多次反复的仿古法炮制模拟试验拟合的炮制温度曲线用于巴戟天炮制，对比传统人工根据经验作业，更节能、稳定、安全、环保；电热套内含三组加热组，可根据罐内药液量单独控制加热，确保加热精确，同时节能环保。
Description
技术领域
本发明属于中药炮制技术领域，具体涉及一种炆巴戟天炮制工艺。
背景技术
巴戟天，双子叶植物纲、龙胆目、茜草科、巴戟天属植物，其功效各家均有论述，如《本草求真》：巴戟天，据书称为补肾要剂，能治五劳七伤，强阴益精，以其体润故耳。然气味辛温，又能祛风除湿，故凡腰膝疼痛，风气脚气水肿等症，服之更为有益。观守真地黄饮子，用此以治风邪，义实基此，未可专作补阴论也。《本经》：主大风邪气，阴痿不起，强筋骨，安五脏,补中增志益气。《别录》：疗头面游风，小腹及阴中相引痛，下气，补五劳，益精。《药性论》：治男子梦交泄精，强阴，除头面中风，主下气，大风血癞。《日华子本草》：安五脏，定心气，除—切风。疗水肿。《纲目》：治脚气，去风疾，补血海。
巴戟天的化学成分丰富，含有大量耐斯糖，耐斯糖是小分子寡糖，分子式C24H42O21，它对提高人体免疫能力和抗肿瘤等具有广泛药理活性，因此，如何提高巴戟天药材中的耐斯糖含量成了巴戟天入药处理的研究重点。
经调查，巴戟天药用时一般采用盐巴戟天的形式入药，其耐斯糖含量有一定幅度的提升，功效虽相较于生巴戟天更佳，但仍有提升的空间；而另一种对巴戟天的处理则是炮制，炮制是一种历史悠久且比较有效的手段，传统炮制方法为采用糠火炮制，该方法虽然对巴戟天的药用毒性处理效果明显，但用于现代化生产却存在许多难以改善的问题，如1、人为因素：每次作业仅靠老药工的经验判断升温、保温、降温时间，重现性差；2、环境因素：传统糠火炮制加热时受环境因素影响大，温度稳定性差，3、环保问题：糠火加热易产生大量的废气、废渣，不利于环境保护；4、安全隐患：糠火加热，属于明火生产，对于车间生产而言存在极大的安全隐患；对于这些问题，业内也有提出用现代化智能温控设备替代糠火加热，但对于巴戟天药材炮制的升温、保温、降温阶段的具体工艺曲线仍没有标准化，而对于巴戟天而言，炮制温度对其药用效果可谓差之毫厘谬以千里。
因此，针对上述种种问题，本发明提出一种炆巴戟天炮制工艺，通过仿古法炮制模拟试验，结合高效液相色谱及电子舌为辅助测试工具，测试每组试验炮制的炆巴戟天中耐斯糖的含量变化，最终成功拟合出一条可替换糠火炮制的炮制温度曲线，为巴戟天的药用炮制工艺提供新的炮制标准。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种炆巴戟天炮制工艺，通过以仿古法炮制拟合的炮制温度制曲线结合电热套进行炮制巴戟天，并辅以一定比例的盐水溶液以及导热性良好的炆药罐，实现巴戟天关键物质耐斯糖的含量大幅提升，从而达到提升巴戟天药用功效的目的。
本发明通过如下技术方案实现：一种炆巴戟天炮制工艺，包括下列内容：
一、炆巴戟天炮制曲线的拟合
以仿古法炮制巴戟天工艺及巴戟天关键物质耐斯糖含量为试验标准，以谷糠添加量和谷糠添加时间间隔为变量进行试验，通过多组变量对比试验研究，结合高效液相色谱、电子舌以及气相色谱-质谱联用仪为辅助测试工具，测试每组试验炮制的炆巴戟天关键物质耐斯糖的含量，根据耐斯糖的含量变化选定有效仿古法例组，并结合炮制过程记录的时间-温度数据，拟合成炆巴戟天炮制温度标准曲线；所述巴戟天关键物质耐斯糖的有效含量为大于6.0%。
所述炆巴戟天炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为6-12h，然后保持恒温沸腾时长2-8h，降温时长2-6h。
二、炆巴戟天炮制
（1）、药材预处理：取巴戟天原药材，去除杂质，反复冲洗干净；
（2）、润制：加入2-5倍质量的水，润制巴戟天原药材内无干心；
（3）、装坛：取出药材，沥干水，与40-50℃的盐水按质量比为4-8：12-18的比例放入炆药罐内至液面为炆药罐内腔高度的三分之二，上盖，炆药罐转移至电热套内；
（4）、炆制：采用电热套加热，根据步骤一拟合的炆巴戟天炮制温度曲线进行炮制；
（5）、干燥：炆制结束后，取出药材，剩余微量药汁保留备用，将药材干燥至水分半干；和药汁拌匀，待吸尽后干燥，将水分干燥至≦15%，即得，其中干燥的温度为65-85℃。
所述电热套内含三组加热组，从上至下分别为上加热组，中加热组，下加热组，三组加热组可单独控制。
所述盐水为质量体积比为120g：10-20L的盐、水混合溶液。
所述炆药罐所用材质为不锈钢、陶瓷或耐热玻璃。
本发明的优势在于：
（1）、采用炆法炮制巴戟天，经该方法处理的巴戟天所含耐斯糖成分大幅提高，对比盐巴戟天的结果更具优势；
（2）、通过多次反复的仿古法炮制模拟试验拟合的炮制温度曲线用于巴戟天炮制，对比传统人工根据经验作业，更节能、稳定、安全、环保；
（3）、电热套内含三部分，可根据罐内药液量单独控制加热，确保加热精确，同时节能环保。
为了使本发明所述的一种炆巴戟天炮制工艺更加清楚明白，下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明进行进一步的描述。
说明书附图
附图1为巴戟天药材HPLC色谱图；
附图2为炆巴戟天饮片HPLC色谱图；
附图3为盐巴戟天饮片HPLC色谱图；
其中附图中峰4为耐斯糖的代表峰。
具体实施例
实施例1
一种炆巴戟天炮制工艺，包括下列内容：
一、炆巴戟天炮制曲线的拟合
以仿古法炮制巴戟天工艺及巴戟天关键物质耐斯糖含量为试验标准，以谷糠添加量和谷糠添加时间间隔为变量进行试验，通过多组变量对比试验研究，结合高效液相色谱、电子舌以及气相色谱-质谱联用仪为辅助测试工具，测试每组试验炮制的炆巴戟天关键物质耐斯糖的含量变化，根据耐斯糖的含量变化选定有效仿古法例组，并结合炮制过程记录的时间-温度数据，拟合成炆巴戟天炮制温度标准曲线；所述巴戟天关键物质耐斯糖的有效含量为大于6.0%。
所述炆巴戟天炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为6-12h，然后保持恒温沸腾时长2-8h，降温时长2-6h。
二、炆巴戟天炮制
（1）、药材预处理：取巴戟天原药材，去除杂质，反复冲洗干净；
（2）、润制：加入3.5倍质量的水，润制巴戟天原药材内无干心；
（3）、装坛：取出药材，沥干水，与45℃的盐水按质量比为6：15的比例放入炆药罐内至液面为炆药罐内腔高度的三分之二，上盖，炆药罐转移至电热套内；
（4）、炆制：采用电热套加热，根据步骤一拟合的炆巴戟天炮制温度曲线进行炮制；
（5）、干燥：炆制结束后，取出药材，剩余微量药汁保留备用，将药材干燥至水分半干；和药汁拌匀，待吸尽后干燥，将水分干燥至≦15%，即得，其中干燥的温度为75℃。
所述电热套内含三组加热组，从上至下分别为上加热组，中加热组，下加热组，三组加热组可单独控制开关。
所述盐水为质量体积比为120g：15L的盐、水混合溶液。
所述炆药罐所用材质为不锈钢。
实施例2
一种炆巴戟天炮制工艺，其中炆巴戟天炮制具体为：
（1）、药材预处理：取巴戟天原药，去除杂质，反复冲洗干净；
（2）、润制：加入2倍质量的水，润制巴戟天原药材内无干心；
（3）、装坛：取出药材，沥干水，与40℃的盐水按质量比为4：12的比例放入炆药罐内至液面为炆药罐内腔高度的三分之二，上盖，炆药罐转移至电热套内；
（4）、炆制：采用电热套加热，根据步骤一拟合的炆巴戟天炮制温度曲线进行炮制；
（5）、干燥：炆制结束后，取出药材，剩余微量药汁保留备用，将药材干燥至水分半干；和药汁拌匀，待吸尽后干燥，将水分干燥至≦15%，即得，其中干燥的温度为85℃。
所述炆巴戟天炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为6h，然后保持恒温沸腾时长2h，降温时长2h。
所述盐水为质量体积比为120g：20L的盐、水混合溶液。
所述炆药罐所用材质为陶瓷。
其余同实施例1。
实施例3
一种炆巴戟天炮制工艺，其中炆巴戟天炮制具体为：
（1）、药材预处理：取巴戟天原药，去除杂质，反复冲洗干净；
（2）、润制：加入5倍质量的水，润制巴戟天原药材内无干心
（3）、装坛：取出药材，沥干水，与50℃的盐水按质量比为8：18的比例放入炆药罐内至液面为炆药罐内腔高度的三分之二，上盖，炆药罐转移至电热套内；
（4）、炆制：采用电热套加热，根据拟合的炆巴戟天炮制温度曲线进行炮制；
（5）、干燥：炆制结束后，取出药材，剩余微量药汁保留备用，将药材干燥至水分半干；和药汁拌匀，待吸尽后干燥，将水分干燥至≦15%，即得，其中干燥的温度为65℃。
所述炆巴戟天炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为12h，然后保持恒温沸腾时长8h，降温时长6h。
所述盐水为质量体积比为120g：10L的盐、水混合溶液。
所述炆药罐所用材质为耐热玻璃。
其余同实施例1。
实施例4
一种炆巴戟天炮制工艺，其中炆巴戟天炮制具体为：
（1）、药材预处理：取巴戟天原药材，去除杂质，反复冲洗干净；
（2）、润制：加入3.5倍质量的水，润制巴戟天原药材内无干心；
（3）、装坛：取出药材，沥干水，与45℃的盐水按质量比为3：19的比例放入炆药罐内至液面为炆药罐内腔高度的三分之二，上盖，炆药罐转移至电热套内；
（4）、炆制：采用电热套加热，根据拟合的炆巴戟天炮制温度曲线进行炮制；
（5）、干燥：炆制结束后，取出药材，剩余微量药汁保留备用，将药材干燥至水分半干；和药汁拌匀，待吸尽后干燥，将水分干燥至≦15%，即得。
所述盐水为质量体积比为120g：21L的盐、水混合溶液。
其余同实施例1。
实施例5
一种炆巴戟天炮制工艺，其中炆巴戟天炮制具体为：
（1）、药材预处理：取巴戟天原药材，去除杂质，反复冲洗干净；
（2）、润制：加入3.5倍质量的水，润制巴戟天原药材内无干心；
（3）、装坛：取出药材，沥干水，与45℃的盐水按质量比为9：11的比例放入炆药罐内至液面为炆药罐内腔高度的三分之二，上盖，炆药罐转移至电热套内；
（4）、炆制：采用电热套加热，根据拟合的炆巴戟天炮制温度曲线进行炮制；
（5）、干燥：炆制结束后，取出药材，剩余微量药汁保留备用，将药材干燥至水分半干；和药汁拌匀，待吸尽后干燥，将水分干燥至≦15%，即得。
所述盐水为质量体积比为120g：9L的盐、水混合溶液。
其余同实施例1。
对比例1
一种炆巴戟天炮制工艺，其中炆巴戟天炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为5h，然后保持恒温沸腾时长5h，降温时长4h。
其余同实施例1。
对比例2
一种炆巴戟天炮制工艺，其中炆巴戟天炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为4h，然后保持恒温沸腾时长5h，降温时长4h。
其余同实施例1。
对比例3
一种炆巴戟天炮制工艺，其中炆巴戟天炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为5.5h，然后保持恒温沸腾时长5h，降温时长4h。
其余同实施例1。
对比例4
一种炆巴戟天炮制工艺，其中炆巴戟天炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为13h，然后保持恒温沸腾时长5h，降温时长4h。
其余同实施例1。
对比例5
一种炆巴戟天炮制工艺，其中炆巴戟天炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为14h，然后保持恒温沸腾时长5h，降温时长4h。
其余同实施例1。
对比例6
一种炆巴戟天炮制工艺，其中炆巴戟天炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为12.5h，然后保持恒温沸腾时长5h，降温时长4h。
其余同实施例1。
对比例7
一种炆巴戟天炮制工艺，其中炆巴戟天炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为9h，然后保持恒温沸腾时长1h，降温时长4h。
其余同实施例1。
对比例8
一种炆巴戟天炮制工艺，其中炆巴戟天炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为9h，然后保持恒温沸腾时长0.5h，降温时长4h。
其余同实施例1。
对比例9
一种炆巴戟天炮制工艺，其中炆巴戟天炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为9h，然后保持恒温沸腾时长1.5h，降温时长4h。
其余同实施例1。
对比例10
一种炆巴戟天炮制工艺，其中炆巴戟天炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为9h，然后保持恒温沸腾时长9h，降温时长4h。
其余同实施例1。
对比例11
一种炆巴戟天炮制工艺，其中炆巴戟天炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为9h，然后保持恒温沸腾时长10h，降温时长4h。
其余同实施例1。
对比例12
一种炆巴戟天炮制工艺，其中炆巴戟天炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为9h，然后保持恒温沸腾时长9.5h，降温时长4h。
其余同实施例1。
试验
试验1
根据上述各实施例和对比例方法炮制巴戟天，遵循多次实验的原则，结合高效液相色谱、电子舌以及气相色谱-质谱联用仪作为辅助分析工具，对比炮制前后巴戟天的耐斯糖成分含量的变化，具体如下表1：
表1 炆巴戟天炮制前后主要成分含量对比
综合对比上表中数据，可以发现：
（1）、本发明方法提供的一种炆巴戟天炮制工艺，对比各组数据，可以发现以实施例1、2、3效果较优，尤其以实施例1效果最佳，且从生巴戟天、盐巴戟天对比其它实施例的参数可以发现，炮制对于巴戟天的耐斯糖的含量提升效果明显；
（2）、对比实施例1，实施例4、5的炆巴戟天炮制步骤技术参数不在范围，结果明显不如实施例1；
（3）、对比实施例1，对比例1-6的炮制未按炆巴戟天炮制标准曲线，升温至沸腾的时间过短或过长，不在技术要求范围，而对比例7-12则是恒温沸腾时间过短或过长，炮制的炆巴戟天品质不如实施例1，相应的耐斯糖含量不够理想；
（4）、根据上述数据对比发现，炆巴戟天炮制温度范围为升温至沸腾时长为6-12h，然后保持恒温沸腾时长2-8h，降温时长2-6h，优选最佳标准曲线为升温至沸腾时长为9h，然后保持恒温沸腾时长5h，降温时长4h。
Claims (4)
1.一种炆巴戟天炮制工艺，其特征在于：包括炆巴戟天炮制曲线的拟合和炆巴戟天炮制，所述炆巴戟天炮制曲线的拟合具体为以仿古法炮制巴戟天工艺及巴戟天关键物质耐斯糖有效含量为试验标准，以谷糠添加量和谷糠添加时间间隔为变量进行试验，通过多组变量对比试验研究，结合高效液相色谱、电子舌以及气相色谱-质谱联用仪为辅助测试工具，测试每组试验炮制的炆巴戟天关键物质耐斯糖的含量，根据耐斯糖的含量变化选定有效仿古法例组，并结合炮制过程记录的时间-温度数据，拟合成炆巴戟天炮制温度标准曲线，其中炆巴戟天炮制温度标准曲线具体为升温至沸腾时长为6-12h，然后保持恒温沸腾时长2-8h，降温时长2-6h；
所述巴戟天关键物质耐斯糖的有效含量为大于6.0%；
所述炆巴戟天炮制具体为：
（1）、药材预处理：取巴戟天原药材，去除杂质，反复冲洗干净；
（2）、润制：加入2-5倍质量的水，润制巴戟天原药材内无干心；
（3）、装坛：取出药材，沥干水，与40-50℃的盐水按质量比为4-8：12-18的比例放入炆药罐内至液面为炆药罐内腔高度的三分之二，上盖，炆药罐转移至电热套内；
（4）、炆制：采用电热套加热，根据拟合的炆巴戟天炮制温度曲线进行炮制；
（5）、干燥：炆制结束后，取出药材，剩余微量药汁保留备用，将药材干燥至水分半干；和药汁拌匀，待吸尽后干燥，将水分干燥至≦15%，即得，其中干燥的温度为65-85℃。
2.如权利要求1所述的一种炆巴戟天炮制工艺，其特征在于：所述电热套内含三组加热组，从上至下分别为上加热组，中加热组，下加热组，三组加热组可单独控制。
3.如权利要求1所述的一种炆巴戟天炮制工艺，其特征在于：所述盐水为质量体积比为120g：10-20L的盐、水混合溶液。
4.如权利要求1所述的一种炆巴戟天炮制工艺，其特征在于：所述炆药罐所用材质为不锈钢、陶瓷或耐热玻璃。
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