CN1218764C - 甘草有效成分的微波辅助提取方法 - Google Patents

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Abstract

一种甘草有效成分的微波辅助提取方法，甘草经粉碎、浸泡后其提取过程采用了微波辐照处理与索氏提取联合工艺。甘草加水浸泡后的微波处理在常压下进行，控制微波辐照功率密度30～70W/g，微波辐照时间10～30秒，水温在沸点以下。甘草浸泡过程中的加水量为药材的1.5～3.5倍，浸泡时间1～10分钟。提取时间0.5～2.5小时。本发明的优点是：综合了微波技术与传统索氏提取工艺的特点，浸提效率显著提高，甘草酸得率增加，同时克服了传统工艺提取时间长、溶剂用量大的问题。以水作为提取剂，无有机溶剂残留，对环境无污染。同时对现有的微波设备没有特殊的要求，对现行工艺改动较少，流程简单可靠，适用于工业生产。

Description

甘草有效成分的微波辅助提取方法
                              技术领域
本发明涉及一种中草药有效成分的提取方法，特别是涉及一种采用微波处理—索氏提取联合工艺的方法。
                              背景技术
甘草是我国传统的中药材，其作为中草药或一些中成药的成份之一，历史久远、用途广泛。近年来对甘草提取物如甘草甜素、甘草酸、甘草多糖和甘草黄酮等研究表明，甘草提取物具有抗肿瘤、抗突变、降血脂、增强免疫调节的作用。传统的甘草提取方法有浸提法、索氏法、回流法等，均存在提取时间长、杂质溶出率高、所用溶剂量大、提取效率低、有机溶剂残留等问题；如果用水作提取溶剂，当提取时间较长时还容易发霉变质。新近发展的超声提取法是利用超声波的空化作用强化提取过程，CO2超临界法是利用在超临界状态下提取溶剂性质改变强化的提取过程，这两种方法的提取效果均显著优于传统方法，但均存在设备投资较大、运行成本较高等问题。微波辅助提取通过使用较少溶剂和能量来支持，是一项环境友好的绿色生产技术，其作用机理完全不同与其它的方法。微波的体积加热与选择性加热，能够使植物材料的细微组织结构发生变化，使目标成分更容易从基质中释放出来，因此，微波辅助提取可以提高提取速率，达到强化传质、缩短提取时间的目的。文献报导的甘草有效成分微波辅助提取均是采用微波代替传统热源进行的提取，如《中成药》2002年第24卷第5期发表的张梦军等人的文章“微波辅助提取甘草黄酮的研究”，利用微波能直接辐照甘草与提取溶剂；如《Biochemicalengineering journal》2002年第5期发表的Xuejun Pan等人的文章“Microwave-assistedextraction of glycyrrhizic acid from licorice root”，利用微波作为热源进行甘草回流提取，因此需要专用的微波提取设备，对现有工艺改动较大。本发明克服现有技术的不足，以利用微波技术改进传统工艺为出发点，使提取工艺得到明显改善和提高。
                              发明内容
本发明的目的是提供一种能够显著提高甘草有效成分的提取方法，使提取物质量有明显的改善，并具有提取效率高、流程简单可靠、适用于工业生产的特点。
为达此目的，发明并使用了一种微波处理与索氏提取联合工艺的方法提取甘草有效成分，不同于目前采用的单纯用微波提取药液的方法。本发明的主要技术特征在于甘草有效成分的提取过程采用了微波辐照处理与索氏提取联合工艺，甘草加水浸泡后的微波处理在常压下进行，控制微波辐照功率密度30～70W/g(甘草)，微波辐照时间10～30秒，水温在沸点以下。甘草浸泡过程中的加水量为药材的1.5～3.5倍，浸泡时间1～10分钟。提取时间0.5～2.5小时。控制微波辐照功率密度也可为45～65W/g(甘草)，微波辐照时间10～15秒。微波处理可以是间隙式或连续式。本发明利用微波体积加热与选择性加热的特点，来强化药材中目标成分从药材内部向提取溶剂的扩散。中药材的有效成分均为细胞内物质，所以有效成分的提取实际上是目标成分从细胞内释放，扩散到溶剂中的过程。提取方法的第一步是采用微波辐照，通过微波加热使基质材料内部的细微组织结构发生变化，减小提取过程中目标成分在基质材料内部的传质阻力；第二步为索氏提取，这样能够保持提取过程中甘草成分在基质材料内外较高的浓度差，所以提取效率高，而且无需过滤，工艺简单。
                             具体实施例
下面结合实施例对本发明进行进一步的说明。
甘草经植物粉碎机将其粉碎成20～80目后浸泡，控制浸泡加水量为药材的3.0倍量，浸泡时间2分钟。保证甘草润湿，但不存留太多的水分，否则对微波设备与盛装药材容器的要求较高。第一步将浸泡过的甘草粉放入微波场中进行微波预处理。在常压下进行，本实施例控制微波功率密度52W/g(甘草)，辐照时间12秒，保证水温在沸点以下。第二步是索氏提取。将微波处理过的药材转移到索氏提取器里，提取溶剂为水，控制提取剂用量为药材的12倍，提取时间2.0小时。提取液可以分别制取甘草酸粗品和浸膏。提取液加入稀硫酸调Ph＝2，静置12小时，过滤将沉淀烘干即得甘草酸粗品。提取液经浓缩、水浴蒸干至恒重得甘草酸浸膏。以投料量计算甘草浸膏得率为36.55％，甘草酸粗品得率为8.19％，浸膏中粗品含量为22.41％。
比较例1：工艺过程与实施例基本相同，不同处是浸泡1h。
比较例2：工艺过程与实施例基本相同，不同处是不浸泡、不用微波处理。
比较例3：工艺过程与实施例基本相同，不同处是浸泡1h、不用微波处理。
比较例4：工艺过程与实施例基本相同，不同处是浸泡1h、不用微波处理，索氏提取时间为3.5h。
实施例与比较例提取实验结果如下表所示。
比较例2与比较例3相比：说明浸泡对传统索氏提取工艺的作用。
实施例与比较例1相比：说明浸泡对新工艺的作用。
实施例与比较例2相比：说明新工艺优于传统索氏提取工艺。
实施例与比较例4相比：说明新工艺优于传统索氏提取工艺。
                             表：实施例与比较例提取实验结果
  实验号   浸膏得率(％)   粗品得率(％)   浸膏中粗品含量(％)   工艺特点/操作时间
  实施例   36.55   8.19   22.41   不浸泡-微波/2h
  比较例1   33.00   7.16   21.70   浸泡1h-微波/3h
  比较例2   28.44   3.17   11.15   不浸泡-不微波/2h
  比较例3   30.19   5.80   19.21   浸泡1h-不微波/3h
  比较例4   34.53   7.48   21.66   浸泡1h-不微波/4.5h
本发明的有益效果及优点是：综合了微波技术与传统索氏提取工艺的优点，浸提效率显著提高，甘草酸得率增加，同时克服了传统工艺提取时间长、溶剂用量大的问题。改用水作为提取剂，无有机溶剂残留，对环境无污染，清洁环保。本发明以应用微波技术改造传统工艺为出发点，所以对现有的微波设备没有特殊的要求，对现行工艺改动较少，流程简单可靠，适用于工业生产。

Claims (2)

1.一种甘草有效成分的微波辅助提取方法，甘草经粉碎、浸泡后，其特征在于甘草有效成分的提取过程采用了微波辐照处理与索氏提取联合工艺，甘草浸泡过程中的加水量为药材的1.5～3.5倍，浸泡时间1～10分钟，甘草加水浸泡后的微波处理在常压下进行，控制微波辐照功率密度30～70W/g(甘草)，微波辐照时间10～30秒，水温在沸点以下，提取时间0.5～2.5小时。
2.根据权利要求1所述的甘草有效成分的微波辅助提取方法，其特征在于控制微波辐照功率密度45～65W/g(甘草)，微波辐照时间10～15秒。
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