CN102920817A - 一种盐巴戟天的炮制工艺流程及盐含量的控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于中药炮制领域，具体涉及盐巴戟天的炮制工艺。本发明所解决的技术问题是提供一种较简单的方法直接炮制成盐巴戟天的工艺规程和关键控制点，含有以下步骤，清洗，加入经计算得出的适量盐，蒸制5～7小时，趁热抽芯，低温55～65℃烘干，包装。关键控制点在清洗工序和烘干工序。本发明提供一种盐加入量的控制方法，先抽样测出巴戟天的成品率，按此比例加入适量盐，可以得到比较准确的盐含量。本发明的盐巴戟天的炮制工艺流程及盐加入量的控制方法系国内未见有文献报道。

Description

一种盐巴戟天的炮制工艺流程及盐含量的控制方法

技术领域

本发明属于中药炮制领域，具体涉及盐巴戟天炮制工艺，盐含量的控制方法。

技术背景

巴戟天Morinda officinalis How。为茜草科植物巴戟天的干燥根，具有补肾阳，强筋骨，祛风湿，因盐能入肾，经盐制后成盐巴戟天，使药物进入肾脏，加强补肾效果，临床常用盐巴戟天。巴戟天中含有葸醌类，糖类，氨基酸，挥发性成分，环烯醚萜及其苷类等化学成分。

药典虽然收载了盐巴戟天的炮制方法，但仅作了一般炮制通则，未规定炮制工艺参数，不利于炮制质量稳定，高成品率的盐巴戟天。在药典中规定了炮制盐巴戟天的一般用量为100公斤巴戟天用盐2公斤，但没有盐含量检测的检测项目，而现在巴戟天价格较高，但盐的价格较低，如果没有盐含量检测，生产商可能会加入大量的盐以提高成品率，部分客户则规定盐巴戟天中盐的含量。但在实际操作中，出于巴戟天的品种不同，会使热巴戟天的盐份含量不稳定，使盐的含量容易超出规定范围，造成产品不合格，本发明制订规范控制盐的加入量，使盐含量比较好的控制在一定范围内。巴戟天中含有糖类，挥发性成分，所以用合适的工艺操作，烘干温度，有利于提高成品率。

发明内容

本发明的技术方案提供了盐巴戟天炮制的具体工艺参数。本发明的技术方案是提供了一种炮制盐巴戟天时盐含量控制方法。

一种盐巴戟天的炮制方法，含以下步骤：

a、取鲜巴戟天，剪去须根，用清水把泥沙清洗干净。

b、加入适量盐置规定容器中拌均，放置1小时。

c、放入蒸炉中，设置温度为105℃，用直通蒸汽加热，蒸3小时，闷3小时。

d、取出趁热抽芯，剪每段长约5～6厘米。

e、放入烘炉中，设置温度为55～65℃。

f、烘干后取出过200目筛后，按规定规格包装。

本发明提供了一种炮制盐巴戟天时盐的加入量控制方法：

a、随机抽取已去须根，洗干净的巴戟天约干，抽芯，得到巴戟肉。

b、将巴戟肉放入电热鼓风干燥箱中，设置105℃，干燥5小时，称重(保留小数点后两位即可)，计算出干品与鲜品的比重。

c、经先干净后的巴戟天用盐量按照干燥后巴戟肉的重量比例加入2％的盐(按药典要求2％)或其它按要求的盐的含量比例。

采用本发明的工艺炮制盐巴戟天后，盐含量稳定，成品率高，结果重现性好，稳定性好。

具体实施方法：

取鲜巴戟天，剪去须根，放在清水中浸1小时，把泥、砂，用刷子清洗干净，至表面无明显泥，砂，嚼之无砂粒感。

取出放置疏篮中，静置2小时。后按规定加入适量的盐。

[015]盐加入量控制(如需加2％盐)：随机抽样300克，去掉木芯，将去芯的巴戟肉放到电热鼓风干燥箱中，设置温度100℃，干燥时间为达到温度后5小时，后取出，称量干燥后巴戟肉的重量w。如洗净后的巴戟天重量为X kg，则加入食盐量为：X×w/300×2％。

[016]食盐用适量水溶解后与巴戟天充分伴匀。放置2小时。

[017]用疏篮装好，放入蒸炉中，用直通蒸汽加热，设置温度为105℃，控制压力≤0.01Kpa，达到100℃后，蒸3小时，闷3小时。

[018]把蒸好的巴戟天取出趁热及时抽芯，每段长5～6cm。

将已抽芯的巴戟天放入鼓风烘箱中，设置温度：60℃，当温度达到约60℃，湿度约42～50％时需要注意成品的干度，或抽样检验，按药典方法，实验检测水分，灰分，含量等项目。合格后过200目筛，按规格包装，即得成品盐巴戟天。

按此流程操作关键控制点在清洗程序和烘干程序，按照实际操作经验，多会出现水份不合格，但是在烘箱中取样，水份不合格可继续烘，但要注意烘干时间，以免烘得过干，影响成品率。其次是灰分不合格，必须在清洗过程和清洗后注意清洗的效果，可用通过手摸，或口试等方法，经常查看清洗效果，以免造成返工的浪费。

氯化钠含量测定方法：原理：用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠，生成氯化银沉淀，待全部氯化银沉淀后，多滴加的硝酸银与铬酸钾指示剂生成铬酸银使溶液呈桔红色即为终点。由硝酸银标准滴定溶液消耗量计算样品中氯化钠的含量。

试剂：硝酸银标准滴定溶液

铬酸钾溶液(50g/L)：称取5g铬酸钾用少量水溶解后定容至100ml。

取经粉碎的样品约20g，称定重量，置于250ml烧瓶中，加水约150ml，置沸水浴中加热回流30min，使样品中的氯化钠全部溶解，并于4000r/min的条件下离心10min，收集上清液。再加适量热水冲洗沉淀，离心，收集上清液；重复上述操作5～7次至加入热水无氯离子反应为止(加1滴硝酸银溶液检查不发现白色混浊为止)。合并上清液于500mL容量瓶中，放冷，加水稀释至刻度，摇匀。

精密量取5ml上述溶液于250ml锥形瓶中，加100ml水及1ml铬酸钾溶液(50g/L)，混匀。用硝酸银标准溶液(0.02mol/L)滴定至初现桔红色为终点。同时做空白试验。

吸取1.0ml试样，于250ml锥形瓶中，加100ml水及1ml铬酸钾溶液(50g/L)，摇匀。用硝酸银标准溶液(0.02mol/L)滴定至初现桔红色为终点。同时做空白试验。

计算： $X=\frac{(V_1-V_2)\×C\×0.0585}{m\×\frac{5}{500}(1-A)}\×100\%$

式中：X-样品中氯化钠的含量(以干基计)，g/100g；

      V1-测定用样品溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，ml；

      V2-试剂空白消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，ml；

      C-硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；

      0.0585-与1.00ml硝酸银标准溶液

相当的氯化钠的质量，g；

      m-试样质量，g；

      A-试样中水分含量，g/g。

计算结果保留三位有效数字。

Claims (2)

1.一种盐巴戟天的炮制工艺流程，其特征在于含有以下步骤，剪须根，清洗，加入经计算得出的适量盐，蒸制5～7小时，趁热抽芯，用温度55～65℃烘干，包装。

2.盐加入量控制方法：如需加n％盐(n为0～10之间)，随机抽取洗净后的巴戟天样品y克(保留小数点后两位，抽样数在50克～500克之间)，去除木芯，将去芯的巴戟肉放到电热鼓风恒温干燥箱中，设置温度95～105℃，干燥时间为达到温度后5小时，后取出，称量干燥后巴戟肉的重量w(保留小数点后两位)。如洗净后的巴戟天重量为X kg，则加入食盐量为：X×w/y×n％。